氣相色譜分析

1、第2章氣相色譜分析一選擇題1. 在氣相色譜分析中，用于定性分析的參數(shù)是保存值保存值2. 在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是D A 保存時(shí)間 B 保存體積 C 半峰寬 D 峰面積3. 使用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，應(yīng)選用以下哪種氣體作載氣，其效果最好？ A A H 2 B He C Ar4. 熱導(dǎo)池檢測(cè)器是一種5. 使用氫火焰離子化檢測(cè)器濃度型檢測(cè)器,選用以下哪種氣體作載氣最適宜？C ArB He6、色譜法別離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中A.沸點(diǎn)差， B. 溫度差，C.7、 選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)CA.沸點(diǎn)上下，B.熔點(diǎn)上下，C.&相對(duì)保存值是指某組分2與某組分9、氣相色譜定量分析時(shí)D 的

2、差異。吸光度， D.分配系數(shù)。原那么。相似相溶，D.化學(xué)穩(wěn)定性。1的調(diào)整保存值之比B 要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。10、理論塔板數(shù)反映了柱的效能。11、以下氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是B A.熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器；B.火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；C.熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器；D 火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。12、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種些操作？ D A.改變固定相的種類(lèi)B.改變載氣的種類(lèi)和流速C.改變色譜柱的柱溫D.A、 B和C13、 進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬變寬。14、在氣液色譜中，色譜柱的使用上

3、限溫度取決于D A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度15、分配系數(shù)與以下哪些因素有關(guān)D A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有 關(guān)。二、填空題1. 在一定溫度下，采用非極性固定液，用氣-液色譜別離同系物有機(jī)化合物，低碳數(shù)的有機(jī)化合物先流出色譜柱 ,高碳數(shù)的有機(jī)化合物后流出色譜柱。2. 氣相色譜定量分析中對(duì)歸一化法要求的最主要的條件是試樣中內(nèi)別離流出色譜柱，且在檢測(cè)器中產(chǎn)生信號(hào)。3. 氣相色譜分析中，別離非極性物質(zhì)，一般選用非極性固定液,試樣中各組分按沸點(diǎn)的高 低別離，沸點(diǎn)低的組分

4、先流出色譜柱，沸點(diǎn)高的組分后流出色譜柱。4. 在一定的測(cè)量溫度下，采用非極性固定液的氣相色譜法別離有機(jī)化合物，低沸點(diǎn)的有機(jī)化合物先流出色譜柱,高沸點(diǎn)的有機(jī)化合物后流出色譜柱。5、氣相色譜分析中,別離極性物質(zhì),一般選用極性固定液,試樣中各組分按 極性的大小分 離,極性小的組分先流出色譜柱,極性大的組分后流出色譜柱。6、 在氣相色譜中，常以理論塔板數(shù)n和理論塔板高度H來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用 單 位柱長(zhǎng)m、有效塔板理論數(shù)n有效表示柱效能。7、 在線(xiàn)速度較低時(shí)，分子擴(kuò)散項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用相對(duì)分子量大_的氣體作載氣，以提高柱&在一定的溫度和壓力下，組分在固定相和流動(dòng)相之間的分配

5、到達(dá)的平衡，隨柱溫柱壓變 化，而與固定相及流動(dòng)相體積無(wú)關(guān)的是分配系數(shù)果既隨柱溫、柱壓變化、又隨固定相和 流動(dòng)相的體積而變化，那么是容量因子。9、描述色譜柱效能的指標(biāo)是理論塔板數(shù)，柱的總別離效能指標(biāo)是別離度。10、 氣相色譜的濃度型檢測(cè)器有TCD， ECD;質(zhì)量型檢測(cè)器有FID，F(xiàn)PD ;其中TCD使用氫氣或者氦氣氣體時(shí)靈敏度較高；FID對(duì)大多有機(jī)物的測(cè)定靈敏度較高；ECD只對(duì)有電負(fù)性的物質(zhì)有響應(yīng)。三.判斷題1 組分的分配系數(shù)越大，表示其保存時(shí)間越長(zhǎng)。V 2. 速率理論給出了影響柱效的因素及提高柱效的途徑。V 5. 在色譜別離過(guò)程中，單位柱長(zhǎng)內(nèi)，組分在兩相向的分配次數(shù)越多，別離效果越好。V 6.

6、 根據(jù)速率理論，毛細(xì)管色譜高柱效的原因之一是由于渦流擴(kuò)散項(xiàng)A = 0。 V 7采用色譜歸一化法定量的前提條件是試樣中所有組分全部出峰。V &色譜外標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高，但前提是儀器穩(wěn)定性高和操作重復(fù)性好。V 9毛細(xì)管氣相色譜別離復(fù)雜試樣時(shí)，通常采用程序升溫的方法來(lái)改善別離效果。V 10.毛細(xì)管色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很?。恢蟛捎谩拔泊笛b置是由于柱后流出物的流速太慢。V 第3章高效液相色譜分析一、選擇題高沸點(diǎn)大分子有機(jī)化合物 所有化合物1 .液相色譜適宜的分析對(duì)象是B A低沸點(diǎn)小分子有機(jī)化合物BC所有有機(jī)化合物D2. 在液相色譜中，梯度洗脫適用于別離D 。A 異

7、構(gòu)體B沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的化合物C沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變化范圍寬的試樣3吸附作用在下面哪種色譜方法中起主要作用B 。A液一液色譜法 B 液一固色譜法 C鍵合相色譜法 D 離子交換法4在液相色譜中，提高色譜柱柱效的最有效途徑是A 。A 減小填料粒度 B 適當(dāng)升高柱溫 C降低流動(dòng)相的流速 D 增大流動(dòng)相的流速 5液相色譜中通用型檢測(cè)器是B 。A 紫外吸收檢測(cè)器 B示差折光檢測(cè)器 C熱導(dǎo)池檢測(cè)器D 熒光檢測(cè)器6高壓、高效、高速是現(xiàn)代液相色譜的特點(diǎn)，采用高壓主要是由于C 。A可加快流速，縮短分析時(shí)間B 高壓可使別離效率顯著提高C采用了細(xì)粒度固定相所致D采用了填充毛細(xì)管柱7. 在液相色譜中，以下

8、檢測(cè)器可在獲得色譜流出曲線(xiàn)的根底上，同時(shí)獲得被別離組分的三 維彩色圖形的是A 。A 光電二極管陣列檢測(cè)器B示差折光檢測(cè)器C熒光檢測(cè)器D電化學(xué)檢測(cè)器&液相色譜中不影響色譜峰擴(kuò)展的因素是 B 。A 渦流擴(kuò)散項(xiàng)B分子擴(kuò)散項(xiàng)C傳質(zhì)擴(kuò)散項(xiàng)D柱壓效應(yīng)9. 在液相色譜中，常用作固定相又可用作鍵合相基體的物質(zhì)是B 。A 分子篩 B 硅膠 C氧化鋁 D 活性炭10樣品中各組分的出柱順序與流動(dòng)相的性質(zhì)無(wú)關(guān)的色譜是D 。A 離子交換色譜 B 環(huán)糊精色譜 C親和色譜D凝膠色譜11 在液相色譜中，固體吸附劑適用于別離A 。A 異構(gòu)體B 沸點(diǎn)相近，官能團(tuán)相同的顆粒C沸點(diǎn)相差大的試樣 D 極性變換范圍12水在下述色譜中，洗

9、脫能力最弱作為底劑的是B 。A正相色譜法B 反相色譜法C吸附色譜法 D 空間排斥色譜法13. 在以下方法中，組分的縱向擴(kuò)散可忽略不計(jì)的是B 。A毛細(xì)管氣相色譜法 B 高效液相色譜法C氣相色譜法D 超臨界色譜法14. 以下用于高效液相色譜的檢測(cè)器，D 檢測(cè)器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測(cè)器B 、熒光檢測(cè)器 C、蒸發(fā)光散射檢測(cè)器 D、示差折光檢測(cè)器15. 高效液相色譜儀與氣相色譜儀比擬增加了 D A、恒溫箱 B 、進(jìn)樣裝置 C 、程序升溫 D、梯度淋洗裝置三、填空題1 高效液相色譜中的極度洗脫技術(shù)類(lèi)似于氣相色譜中的程序升溫，不過(guò)前者連續(xù)改變的是 流動(dòng)相的組成與極性，而不是溫度。2. 在液-液分配色

10、譜中， 對(duì)于親水固定液采用疏水性流動(dòng)相，即流動(dòng)相的極性 小于固定相的極性稱(chēng)為正相分配色譜。3 正相分配色譜適用于別離極性 化合物、極性 小 的先流出、極性大 的后流出。4. 高壓輸液泵是高效液相色譜儀的關(guān)鍵部件之一，按其工作原理分為恒流泵和 恒壓泵兩大類(lèi)。5. 離子對(duì)色譜法是把離子對(duì)試劑加人流動(dòng)相中， 被分析樣品離子與 離子對(duì)試劑生成中性 離子對(duì)，從而增加了樣品離子在非極性固定相中的溶解度，使 分配系數(shù)增加，從而改善分 離效果。6 高效液相色譜的開(kāi)展趨勢(shì)是減小填料粒度和柱徑以提高柱效。7 通過(guò)化學(xué)反響，將固定液鍵合到載體外表，此固定相稱(chēng)為化學(xué)鍵合固定相。&在液相色譜中，吸附色譜特別適合于別離異

11、構(gòu)體，梯度洗脫方式適用于別離極性變化范 圍寬的試樣。9用凝膠為固定相，利用凝膠的孔徑與被別離組分分子尺寸間的相對(duì)大小關(guān)系， 而別離、分析的色譜法，稱(chēng)為空間排阻凝膠色譜法。凝膠色譜的選擇性只能通過(guò)選擇適宜的固定相來(lái)實(shí)現(xiàn)。10. 在正相色譜中，極性的小組分先出峰，極性的大組分后出峰。三、判斷題1 .利用離子交換劑作固定相的色譜法稱(chēng)為離子交換色譜法。V 2 高效液相色譜適用于大分子，熱不穩(wěn)定及生物試樣的分析。V 3 離子色譜中，在分析柱和檢測(cè)器之間增加了一個(gè)“抑制柱，以增加洗脫液本底電導(dǎo)。X 4 反相分配色譜適于非極性化合物的別離。V 5 高效液相色譜法采用梯度洗脫，是為了改變被測(cè)組分的保存值，提高

12、別離度。V 6 示差折光檢測(cè)器是屬于通用型檢測(cè)器，適于梯度淋洗色譜。X 7 化學(xué)鍵合固定相具有良好的熱穩(wěn)定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脫。 V &液相色譜的流動(dòng)相又稱(chēng)為淋洗液，改變淋洗液的組成、極性可顯著改變組分別離效果。V 9 高效液相色譜柱柱效高，但凡能用液相色譜分析的樣品不用氣相色譜法分析。X 10.正相鍵合色譜的固定相為非弱極性固定相，反相色譜的固定相為極性固定相。X 第4章電位分析法、選擇題1.以下參量中，不屬于電分析化學(xué)方法所測(cè)量的是(C)A電動(dòng)勢(shì)B 電流C電容D電量2.列方法中不屬于電化學(xué)分析方法的是( D)A電位分析法B 伏安法C庫(kù)侖分析法D電子能譜3.分電解池陰極和陽(yáng)極

13、的根據(jù)是A )A電極電位B 電極材料C電極反響D離子濃度4.H玻璃電極膜電位的產(chǎn)生是由于A(yíng))A離子透過(guò)玻璃膜B電子的得失C離子得到電子D 溶液中H+和硅膠層中的 H+發(fā)生交換5.璃電極IUPAC分類(lèi)法中應(yīng)屬于B)A單晶膜電極B非晶體膜電極C多晶膜電極D硬質(zhì)電極6.測(cè)定溶液pH時(shí)，所用的參比電極是：(A )A飽和甘汞電極B銀-氯化銀電極C玻璃電極D 鉑電極7.璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24小時(shí)以上，其目的是：D )A去除不對(duì)稱(chēng)電位B去除液接電位C 清洗電極D使不對(duì)稱(chēng)電位處于穩(wěn)定&體膜離子選擇電極的靈敏度取決于 B A響應(yīng)離子在溶液中的遷移速度B膜物質(zhì)在水中的溶解度C行營(yíng)離子的活度系數(shù)D

14、晶體膜的厚度9 氟離子選擇電極測(cè)定溶液中F-離子的含量時(shí)，主要的干擾離子是C A Cl -B Br- C OH-D NO310 實(shí)驗(yàn)測(cè)定溶液pH值時(shí)，都是用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來(lái)校正電極，其目的是消除何種的影響。D A不對(duì)稱(chēng)電位B 液接電位 C 溫度D不對(duì)稱(chēng)電位和液接電位11. pH玻璃電極產(chǎn)生的不對(duì)稱(chēng)電位來(lái)源于A(yíng)A內(nèi)外玻璃膜外表特性不同B內(nèi)外溶液中H濃度不同C內(nèi)外溶液的H+活度系數(shù)不同D內(nèi)外參比電極不一樣12. 用離子選擇電極標(biāo)準(zhǔn)參加法進(jìn)行定量分析時(shí)， 濃度要高13. 離子選擇電極的電位選擇性系數(shù)可用于A(yíng)估計(jì)電極的檢測(cè)限C校正方法誤差14. 在電位滴定中，以 E/V V E為電位 點(diǎn)為： C A曲線(xiàn)

15、的最大斜率最正值點(diǎn)C曲線(xiàn)的斜率為零時(shí)的點(diǎn)對(duì)參加標(biāo)準(zhǔn)溶液的要求為體積要小，其 B B估計(jì)共存離子的干擾程度D計(jì)算電極的響應(yīng)斜率V為滴定劑體積作圖繪制滴定曲線(xiàn)，滴定終B曲線(xiàn)的最小斜率最負(fù)值點(diǎn)D E /V為零時(shí)的點(diǎn)二、填空題1 .正負(fù)離子都可以由擴(kuò)散通過(guò)界面的電位稱(chēng)為擴(kuò)散電位，它沒(méi)有_強(qiáng)制性和選擇_性,而滲透膜，只能讓某種離子通過(guò)，造成相界面上電荷分布不均，產(chǎn)生雙電層，形成_膜電位。2. 用氟離子選擇電極的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法測(cè)定試液中F-濃度時(shí)，對(duì)較復(fù)雜的試液需要參加 _TISAB試劑，其目的有第一維持試樣與標(biāo)準(zhǔn)試液有恒定的離子活度；第二使試液在離子選擇電極適合的pH范圍內(nèi)，防止或OH干擾；第三使被測(cè)離子釋

16、放成為可檢測(cè)的游離離子。pHs = pHs+3. 用直讀法測(cè)定試液的 pH值，其操作定義可用式來(lái)表示。用pH玻 璃電極測(cè)定酸度時(shí),測(cè)定強(qiáng)酸溶液時(shí),測(cè)得的pH比實(shí)際數(shù)值偏高,這種現(xiàn)象稱(chēng)為酸差。測(cè) 定強(qiáng)堿時(shí)，測(cè)得的pH值比實(shí)際數(shù)值偏低_,這種現(xiàn)象稱(chēng)為堿差。4. 由LaF3單晶片制成的氟離子選擇電極，晶體中_F-是電荷的傳遞者，La3+是固定在膜相 中不參與電荷的傳遞,內(nèi)參比電極是Ag|AgCI_,內(nèi)參比電極由_0.1mol/LNaCI和 0.1mol/LNaF溶液組成。5. 在電化學(xué)分析方法中，由于測(cè)量電池的參數(shù)不同而分成各種方法 ：測(cè)量電動(dòng)勢(shì)為_(kāi)電位分 析法_;測(cè)量電流隨電壓變化的是 _伏安法,

17、其中假設(shè)使用滴汞電極的那么稱(chēng)為_(kāi)極譜法； 測(cè)量 電阻的方法稱(chēng)為電導(dǎo)分析法；測(cè)量電量的方法稱(chēng)為_(kāi)庫(kù)倫分析法。6電位法測(cè)量常以_待測(cè)試液作為電池的電解質(zhì)溶液，浸入兩個(gè)電極，一個(gè)是指示電極，另一個(gè)是參比電極，在零電流條件下，測(cè)量所組成的原電池電動(dòng)勢(shì)。7離子選擇電極的選擇性系數(shù)說(shuō)明A離子選擇電極抗 B離子干擾的能力。系數(shù)越小說(shuō)明抗干擾的能力越強(qiáng)。&離子選擇電極用標(biāo)準(zhǔn)參加法進(jìn)行定量分析時(shí)，對(duì)參加的標(biāo)準(zhǔn)溶液要求體積要小，濃度要高，目的是減小稀釋效應(yīng)。三、判斷題4 .改變玻璃電極膜的組成可制成對(duì)其他陽(yáng)離子響應(yīng)的玻璃電極。V 5 . Kij稱(chēng)為電極的選擇性系數(shù)，通常Kij *躍遷，對(duì)應(yīng)真空紫外光譜區(qū)2 n *

18、躍遷，對(duì)應(yīng)遠(yuǎn)紫外光譜區(qū)3 *躍遷，對(duì)應(yīng)紫外光譜區(qū)4 n *躍遷,對(duì)應(yīng)近紫外光譜區(qū)6. 共軛二烯烴在己烷溶劑中=219 nm,改用乙醇作溶劑時(shí) 入max比219 nm大， 原因是該 *躍遷引起，在乙醇中，該躍遷類(lèi)型的激發(fā)態(tài)比基態(tài)的穩(wěn)定性大。第2章氣相色譜分析1 簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的根本原理答：借在兩相間分配原理而使混合物中各組分別離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)別離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)氣液色譜，或吸附、解吸過(guò)程而相互別離，然后進(jìn)入檢測(cè) 器進(jìn)行檢測(cè)。2 氣相色譜儀的根本設(shè)備包括哪幾局部？各有什么作用？答：氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、別離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及

19、檢測(cè)和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行的管路密閉的氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室.其作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中.&為什么可用別離度 R作為色譜柱的總別離效能指標(biāo) ？答：別離度同時(shí)表達(dá)了選擇性與柱效能，即熱力學(xué)因素和動(dòng)力學(xué)因素，將實(shí)現(xiàn)別離的可能性和現(xiàn)實(shí)性結(jié)合起來(lái)。9 能否根據(jù)理論塔板數(shù)來(lái)判斷別離的可能性？為什么？答：不能，有效塔板數(shù)僅表示柱效能的上下，柱別離能力發(fā)揮程度的標(biāo)志，而別離的可能性 取決于組分在固定相和流動(dòng)相之間分配系數(shù)的差異。21. 七X m 口耗色說(shuō)比仃応 廿汗 得姑F的二譜I 丁坨敎輒：1)用組分2計(jì)算魚(yú)譜柱的理

20、論塔板數(shù)*“)求調(diào)整保存吋間 瑋|及 心假設(shè)需到達(dá)分辨牢月七九五，所需的最短柱提為幾來(lái)t17 min 解：(1)從圖中可以看出，t R2=17min, Y 2=1min,2 2n = 16(t r2)=16 X (17/1)= 4624(2) t R1= t ri- t m =14-1= 13mint R2=t R2 - t m = 17-1 = 16min(3) 相對(duì)保存值a = t R2/t r1=16/13=1.231通常對(duì)于填充柱，有效塔板高度約為0.1cm,2L=16R a /( a -1)2 H有效=16X 1.5 2X (1.231/(1.231-1)2X 0.1=102.2cm

21、 ?1m22. 分析某種試樣時(shí)，兩個(gè)組分的相對(duì)保存值 r2仁1.11,柱的有效塔板高度 H=1mm需要多長(zhǎng)的色譜柱才能完全別離？2解：L=16R a /( a -1)2 H 有效=16X 1.5 2X (1.11/(1.11-1)2X 0.1=366.6cm ?4m第3章高效液相色譜分析3在液相色譜中，提高柱效的途徑有哪些 ？其中最有效的途徑是什么？答：液相色譜中提高柱效的途徑主要有：(1) 提高柱內(nèi)填料裝填的均勻性；(2) 改良固定相：(3) 粒度；選擇薄殼形擔(dān)體；選用低粘度的流動(dòng)相；(4) 適當(dāng)提高柱溫其中，減小粒度是最有效的途徑。5.何謂正相色譜及反相色譜？在應(yīng)用上有什么特點(diǎn)？答：在色譜

22、法中，流動(dòng)相的極性小于固定液的極性，稱(chēng)為正相色譜；在色譜法中，流動(dòng)相的 極性大于固定液的極性，稱(chēng)為反相色譜。在應(yīng)用上，正相色譜主要用于別離極性物質(zhì)；反相 色譜主要用于別離弱極性或非極性物質(zhì)。6 何謂化學(xué)鍵合固定相？它有什么突出的優(yōu)點(diǎn)？答：禾U用化學(xué)反響將固定液的官能團(tuán)鍵合在載體外表形成的固定相稱(chēng)為化學(xué)鍵合固定相。優(yōu)點(diǎn)：固定相外表沒(méi)有液坑，比一般液體固定相傳質(zhì)快的多；無(wú)固定相流失，增加了色譜柱的穩(wěn)定性及壽命；可以鍵合不同的官能團(tuán)，能靈活地改變選擇性，可應(yīng)用與多種色譜類(lèi) 型及樣品的分析；有利于梯度洗提，也有利于配用靈敏的檢測(cè)器和餾分的收集。&何謂梯度洗提？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同之處？答：

23、在一個(gè)分析周期內(nèi)，按一定程序不斷改變流動(dòng)相的組成或濃度配比，稱(chēng)為梯度洗提，是 改良液相色譜別離的重要手段。梯度洗提與氣相色譜中的程序升溫類(lèi)似，但是前者連續(xù)改變的是流動(dòng)相的極性、pH或離子強(qiáng)度，而后者改變的溫度。程序升溫也是改良?xì)庀嗌V別離的重要手段。9 高效液相色譜進(jìn)樣技術(shù)與氣相色譜進(jìn)樣技術(shù)有和不同之處？ 答：在液相色譜中為了承受高壓，常常采用停流進(jìn)樣與高壓定量進(jìn)樣閥進(jìn)樣的方式.第4章電位分析法2 何謂指示電極及參比電極？試各舉例說(shuō)明其作用答：指示電極：用來(lái)指示溶液中離子活度變化的電極，其電極電位值隨溶液中離子活度的變化而變化，在一定的測(cè)量條件下，當(dāng)溶液中離子活度一定時(shí)，指示電極的電極電位為常

24、數(shù)。例如測(cè)定溶液pH時(shí)，可以使用玻璃電極作為指示電極，玻璃電極的膜電位與溶液 pH成線(xiàn)性關(guān)系，可以指示溶液酸度的變化。參比電極：在進(jìn)行電位測(cè)定時(shí)， 是通過(guò)測(cè)定原電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)進(jìn)行的，電動(dòng)勢(shì)的變化要體現(xiàn)指示電極電位的變化， 因此需要采用一個(gè)電極電位恒定，不隨溶液中待測(cè)離子活度或濃度變化而變化的電極作為基準(zhǔn)，這樣的電極就稱(chēng)為參比電極。例如，測(cè)定溶液pH時(shí)，通常用飽和甘汞電極作為參比電極。4 為什么離子選擇性電極對(duì)欲測(cè)離子具有選擇性？如何估量這種選擇性？答：離子選擇性電極是以電位法測(cè)量溶液中某些特定離子活度的指示電極。各種離子選擇性電極一般均由敏感膜及其支持體，內(nèi)參比溶液，內(nèi)參比電極組成，其電極電位產(chǎn)

25、生的機(jī)制都是基于內(nèi)部溶液與外部溶液活度不同而產(chǎn)生電位差。其核心局部為敏感膜， 它主要對(duì)欲測(cè)離子有響應(yīng)，而對(duì)其它離子那么無(wú)響應(yīng)或響應(yīng)很小，因此每一種離子選擇性電極都具有一定的選擇性。可用離子選擇性電極的選擇性系數(shù)來(lái)估量其選擇性。6 為什么一般來(lái)說(shuō)，電位滴定法的誤差比電位測(cè)定法?。看穑褐苯与娢环ㄊ峭ㄟ^(guò)測(cè)量零電流條件下原電池的電動(dòng)勢(shì)，根據(jù)能斯特方程式來(lái)確定待測(cè)物質(zhì)含量的分析方法。 而電位滴定法是以測(cè)量電位的變化為根底的，因此，在電位滴定法中溶液組成的變化、溫度的微小波動(dòng)、電位測(cè)量的準(zhǔn)確度等對(duì)測(cè)量影響較小。第8章原子吸收光譜分析2 何謂銳線(xiàn)光源？在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線(xiàn)光源？答：銳線(xiàn)光源是發(fā)射線(xiàn)半寬度遠(yuǎn)小于吸收線(xiàn)半寬度的光源，如空心陰極燈。在使用銳線(xiàn)光源時(shí)，光源發(fā)射線(xiàn)半寬度很小，并且發(fā)射線(xiàn)與吸收線(xiàn)的中心頻率一致。 這時(shí)發(fā)射線(xiàn)的輪廓可看 作一個(gè)很窄的矩形，即峰值吸收系數(shù) K輪廓內(nèi)。這樣，求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。5原子吸收分析中，假設(shè)采用火焰原子化法，是否火焰溫度愈高，測(cè)定靈敏度就愈高？為什 么？答：不是因?yàn)殡S著火焰溫度升高，激發(fā)態(tài)原子增加，電離度增大，基態(tài)原子減少所