X射線熒光光譜儀操作步驟

1、1.開機順序1.1 打開空壓機電源，檢查二次壓力為5.0bar。1.2 打開水冷機電源，并調節(jié)水流壓力至4 bar（4公斤）。1.3 打開P10氣體鋼瓶主閥，設定二次壓力為0.7-0.8bar。1.4 如果配置了沖氦系統(tǒng)，打開He氣鋼瓶，設定二次壓力為0.8bar。1.5 打開主電源開關（配電柜空氣開關），使主機處于待機狀態(tài)。1.6 按下“POWER ON”開關，使主機處于“開機” 狀態(tài)。1.7 開計算機，運行分析軟件，用戶名及密碼為“SUPERQ”。1.8 打開光譜儀狀態(tài)圖，檢查儀器真空度（小于100Pa?），P10氣體流量（1L/Min左右）。1.9 轉動HT鑰匙，打開高壓，儀器自動設定高

2、壓為20kv/10mA，同時啟動循環(huán)水。A 檢查水流量，內循環(huán)水（35L/Min）,外水（14L/Min）。 B 等待儀器內部溫度穩(wěn)定(30度)后可正常分析。2. 停機2.1 逐步降低高壓到20kv/10mA(或運行Sleep程序) 。2.2 等待3分鐘后，轉動鑰匙關閉HT高壓。2.3 關閉SuperQ,使分析軟件與主機脫機。2.4 按下“Standby”開關，儀器處于待機狀態(tài)。2.5 如晚上及周末不使用儀器，建議設定高壓為20kv/10mA低功率狀態(tài),    不要關機。3. X-Ray Tube 老化如主機停機超過24小時，需對X-Ray Tube 進行老化處理。3.1

3、手動老化開機后運行TCM2403按以下順序進行：20kv/10mA®30kv/10mA®40kv/10mA®40kv/20mA®50kv/30mA®60kv/40mA®60kv/50mA如停機時間大于24小時小于100小時，每步停留時間為1分鐘。如仃機時間大于100 小時，每步停留時間為5分鐘。3.2 自動老化(Breeding)A.開機后運行TCM2403，如停機時間大于24小時小于100小時，選擇“Fast”老化，如停機時間大于100小時，選擇“Normal”老化。B.啟動XRF system setup,運行System菜單下的

4、Tube breeding, 如停機時間大于24小時小于100小時，選擇“Fast”老化，如停機時間大于100小時，選擇“Normal”老化。C.在光譜儀狀態(tài)圖，以手動方式進行老化。4. P10氣體瓶更換為了防止氣瓶內的雜質進入分析儀, 建議在瓶壓為10個氣壓時即更換新氣。4.1 逐步把高壓降至20kv/10mA，等待3分鐘后，關閉高壓。4.2 設定分光室介質為空氣狀態(tài)。4.3 關閉鋼瓶主閥門，取下減壓閥。4.4 更換新的P10氣體瓶。4.5 快速打開氣瓶主閥并迅速關閉以沖洗接口。4.6 安裝減壓閥，打開主閥門，檢查二次壓力為0.7-0.8bar。(通常為0.75bar)4.7打開主機電源4.

5、8在譜儀狀態(tài)圖中點Start Detector Gas按鈕啟動P10氣,4.9設定分光室介質為真空狀態(tài)。4.10打開高壓，開始正常分析。4.11.待恒溫正常后4.12 用TCM軟件檢查和調整PHD5. 更換水過濾器如果水流量變得很低，將使安全回路動作，從而不能打開高壓，這時需更換水過濾器。更換的周期取決于水的質量。建議每年更換一次，我們一般2、3都不更換照用。5.1 設定高壓為20kv/10mA，然后關高壓。5.2 關閉水冷機閥門。5.3 取出水過濾器，清洗過濾器或更換新的過濾器，重新安裝好。5.4 打開水冷機閥門，檢查漏水情況。5.5 開高壓，正常分析。6. 日常檢查項目6.1 空氣壓縮機壓

6、力：5.0bar。排水每月一次，并檢查油位。6.2 冷卻水：流量，漏水？6.3 P10氣體：鋼瓶壓力是否小于正常壓力(大于10)？二次壓力：0.7-0.8bar。6.4 分光室真空度：小于100Pa，一般在10Pa以下，好的在2Pa以下。6.5 儀器內部溫度：30度。6.6 冷卻陽極(anode)的水流量應為14L/min, 冷卻陰極(cathode)的水流量應為35L/min,P10氣體的流量應為0.62L/H(1L/H最好)。6.7 真空泵每月要將氣鎮(zhèn)閥打開排除泵中水份，每次約6小時。7. 常見故障7.1 分光室真空抽不下去最可能的原因是活塞O-ring臟其次是流氣探測器窗口破裂7.2 高

7、壓（HT）加不上檢查X-射線指示燈是否燒斷檢查內循環(huán)水水溫是否在正常范圍內檢查內循環(huán)水電導率是否在正常范圍內檢查內循環(huán)水水流量是否在正常范圍內檢查內循環(huán)水水箱水位（必要時添加去離子水）檢查光學室真空度是否小于100Pa 7.3 探測器氣體沒有流量  在“光譜儀狀態(tài)”視窗單擊Start Detector Gas 按鈕如果還沒有流量，調節(jié)流量針閥7.4 脈沖高度發(fā)生漂移在TCM4400維護軟件中，調節(jié)探測器高壓（用隨機的C3和黃銅樣品）7.5 探測器能量分辯率惡化更換流氣探測氣陽極絲（50um）  更換流氣探測氣窗膜(1um)7.6 內部轉盤轉動超時檢查或更

8、換傳動皮帶檢查定位傳感器7.7 活塞上升或下降超時檢查壓縮空氣壓力是否正常檢查定位傳感器7.8 Cap關閉或打開超時檢查壓縮空氣壓力是否正常檢查定位傳感器7.9 SuperQ軟件故障重新安裝SuperQ3.0，拷貝進備份的userdata數據庫，問題即可解決。7.10 儀器恒溫失控檢查恒溫傳感器檢查加熱爐絲和電源7.11 內循環(huán)水沒有流量或流量不足檢查水泵電源更換水泵調節(jié)流量（此工作必須由帕納科公司維修工程師來完成）8.定期維護8.1分析粉末樣品每半年更換一次泵油。8.2每半年將粉塵收集盒取下，清理干凈。8.3每季度檢查一次內循環(huán)水水箱水位,必要時添加去離子水。8.4每季度檢查一次水冷機水箱水位,必要時添加蒸餾水，并將PH值調至8.0(用NaHCO3)。8.5每半年清理一次活塞Oring。8.6每個月做一次精度實驗。8.7每季度檢查一次探測器的能量分辯率(在Res. TEST中)。8.8每季度檢查一次脈沖高度（在PHD Test中，正常應在50±