標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查1 目的 對(duì)本中心使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制而成的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液在其使用和保管過程中進(jìn)行質(zhì)量控制，保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液的量值準(zhǔn)確、可靠和可溯源性。2 適用范圍 本指導(dǎo)書適用于本實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查。 3 核查依據(jù) JJF1005-2005標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語和定義JJF1006-1994一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用說明書4 核查周期 一般情況下每半年進(jìn)行一次，但每一種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的每一個(gè)參數(shù)，應(yīng)具體根據(jù)其對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響的程度確定核查的間隔。經(jīng)常使用的，對(duì)檢測(cè)結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔，嚴(yán)格核查標(biāo)準(zhǔn)，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時(shí)，只須追溯至

2、上次核查后的數(shù)據(jù)，保證監(jiān)測(cè)結(jié)果的質(zhì)量。 5 核查項(xiàng)目與方法 5.1 一般檢查 按照標(biāo)準(zhǔn)證書上的要求檢查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、其外觀（其顏色、性狀等）是否發(fā)生變化、是否在有效期內(nèi)、儲(chǔ)存條件和環(huán)境要求是否滿足（與說明書要求一致）、容器是否有損傷、是否有可見性雜質(zhì)、是否按照該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍、使用說明、方法與操作步驟使用等方面。5.2 性能檢查 5.2.1 期間核查的實(shí)施方法 對(duì)于已經(jīng)開封使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液要定期進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值的檢查，核查方法可選擇以下幾種之一： 1)與其他實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)； 2)送有資質(zhì)的校準(zhǔn)機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn) ；3)測(cè)試近期參加過水平測(cè)試結(jié)果滿意的樣品；檢測(cè)有足夠穩(wěn)定

3、度的與被核查對(duì)象相近的實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制樣品。4)采用不同制造商或同一制造商的不同批號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對(duì)；5)用一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查；6)新購(gòu)置的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或新配置的標(biāo)準(zhǔn)工作液與正在使用的比對(duì)；5.2.2 期間核查的計(jì)算方法 1）t檢驗(yàn)法 t檢驗(yàn)法適用于測(cè)量次數(shù)在10次及以下數(shù)據(jù)的比較檢驗(yàn)。選擇雙側(cè)檢驗(yàn)（P2）來判斷期間核查與標(biāo)準(zhǔn)證書上標(biāo)準(zhǔn)值的符合性。 式中：x為測(cè)定的平均值；0為標(biāo)準(zhǔn)值得；S為樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差；n為測(cè)定次數(shù)。 該方法測(cè)得的結(jié)果評(píng)價(jià)為：1 tt(0.05)，說明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值沒有顯著差異，合格；2 t(0.05)tt (0.02) ，說明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與

4、標(biāo)準(zhǔn)值稍有差異，可疑；3 tt (0.02) ，說明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的核查結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值有顯著差異，不合格。 其中：查t檢驗(yàn)法的t分布表，t(0.05)與 t (0.02)分別是，自由度為n-1，檢驗(yàn)水準(zhǔn)為0.05與0.02的t值。2）En數(shù)法 按下式計(jì)算En值： 式中：x標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查n次測(cè)定均值；0標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保證值；U1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)核查測(cè)量擴(kuò)展不確定度（或允許誤差）；U2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的擴(kuò)展不確定度（或允許誤差）。U1和U2的置信水平為95%。注：部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書給定的是允許誤差，而非擴(kuò)展不確定度。若1，則判定結(jié)果為滿意（表明標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。6 期間核查結(jié)果處理 以

5、上檢查結(jié)果應(yīng)該填寫“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查記錄”。期間核查項(xiàng)目中如果發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化或未達(dá)到其它評(píng)定指標(biāo)要求，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理人應(yīng)及時(shí)停用該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并追溯對(duì)之前檢測(cè)結(jié)果的影響執(zhí)行不合格測(cè)試控制程序。7.附t分布表t分布表P(1)0.10.050.0250.010.005P(2)0.20.10.050.020.0113.07768 6.31375 12.70620 31.82052 63.65674 21.88562 2.91999 4.30265 6.96456 9.92484 31.63774 2.35336 3.18245 4.54070 5.84091 4

6、1.53321 2.13185 2.77645 3.74695 4.60409 51.47588 2.01505 2.57058 3.36493 4.03214 61.43976 1.94318 2.44691 3.14267 3.70743 71.41492 1.89458 2.36462 2.99795 3.49948 81.39682 1.85955 2.30600 2.89646 3.35539 91.38303 1.83311 2.26216 2.82144 3.24984 101.37218 1.81246 2.22814 2.76377 3.16927 111.36343 1.7

7、9588 2.20099 2.71808 3.10581 121.35622 1.78229 2.17881 2.68100 3.05454 131.35017 1.77093 2.16037 2.65031 3.01228 141.34503 1.76131 2.14479 2.62449 2.97684 151.34061 1.75305 2.13145 2.60248 2.94671 161.33676 1.74588 2.11991 2.58349 2.92078 171.33338 1.73961 2.10982 2.56693 2.89823 181.33039 1.73406 2

8、.10092 2.55238 2.87844 191.32773 1.72913 2.09302 2.53948 2.86093 201.32534 1.72472 2.08596 2.52798 2.84534 211.32319 1.72074 2.07961 2.51765 2.83136 221.32124 1.71714 2.07387 2.50832 2.81876 231.31946 1.71387 2.06866 2.49987 2.80734 241.31784 1.71088 2.06390 2.49216 2.79694 251.31635 1.70814 2.05954 2.48511 2.78744 261.31497 1.70562 2.05553 2.47863 2.77871 271.31370 1.70329 2.05183 2.47266 2.77068 281