標準物質(zhì)期間核查

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上標準物質(zhì)期間核查1 目的 對本中心使用的標準物質(zhì)及由標準物質(zhì)配制而成的標準儲備液在其使用和保管過程中進行質(zhì)量控制，保證標準物質(zhì)和標準溶液的量值準確、可靠和可溯源性。2 適用范圍 本指導(dǎo)書適用于本實驗室標準物質(zhì)的期間核查。 3 核查依據(jù) JJF1005-2005標準物質(zhì)常用術(shù)語和定義JJF1006-1994一級標準物質(zhì)技術(shù)規(guī)范 標準物質(zhì)使用說明書4 核查周期 一般情況下每半年進行一次，但每一種標準物質(zhì)的每一個參數(shù)，應(yīng)具體根據(jù)其對檢測結(jié)果影響的程度確定核查的間隔。經(jīng)常使用的，對檢測結(jié)果影響較大的一些參數(shù)應(yīng)縮短核查間隔，嚴格核查標準，一旦出現(xiàn)分析結(jié)果可疑的情況時，只須追溯至

2、上次核查后的數(shù)據(jù)，保證監(jiān)測結(jié)果的質(zhì)量。 5 核查項目與方法 5.1 一般檢查 按照標準證書上的要求檢查標準物質(zhì)的性狀是否有異常變化、其外觀（其顏色、性狀等）是否發(fā)生變化、是否在有效期內(nèi)、儲存條件和環(huán)境要求是否滿足（與說明書要求一致）、容器是否有損傷、是否有可見性雜質(zhì)、是否按照該標準物質(zhì)證書上所規(guī)定的適用范圍、使用說明、方法與操作步驟使用等方面。5.2 性能檢查 5.2.1 期間核查的實施方法 對于已經(jīng)開封使用的標準溶液要定期進行標準溶液濃度值的檢查，核查方法可選擇以下幾種之一： 1)與其他實驗室間比對； 2)送有資質(zhì)的校準機構(gòu)進行校準 ；3)測試近期參加過水平測試結(jié)果滿意的樣品；檢測有足夠穩(wěn)定

3、度的與被核查對象相近的實驗室質(zhì)量控制樣品。4)采用不同制造商或同一制造商的不同批號的標準物質(zhì)進行比對；5)用一級標準物質(zhì)對二級標準物質(zhì)進行核查；6)新購置的標準物質(zhì)或新配置的標準工作液與正在使用的比對；5.2.2 期間核查的計算方法 1）t檢驗法 t檢驗法適用于測量次數(shù)在10次及以下數(shù)據(jù)的比較檢驗。選擇雙側(cè)檢驗（P2）來判斷期間核查與標準證書上標準值的符合性。 式中：x為測定的平均值；0為標準值得；S為樣本標準偏差；n為測定次數(shù)。 該方法測得的結(jié)果評價為：1 tt(0.05)，說明該標準物質(zhì)的核查結(jié)果與標準值沒有顯著差異，合格；2 t(0.05)tt (0.02) ，說明該標準物質(zhì)的核查結(jié)果與

4、標準值稍有差異，可疑；3 tt (0.02) ，說明該標準物質(zhì)的核查結(jié)果與標準值有顯著差異，不合格。 其中：查t檢驗法的t分布表，t(0.05)與 t (0.02)分別是，自由度為n-1，檢驗水準為0.05與0.02的t值。2）En數(shù)法 按下式計算En值： 式中：x標準物質(zhì)核查n次測定均值；0標準物質(zhì)保證值；U1標準物質(zhì)核查測量擴展不確定度（或允許誤差）；U2標準物質(zhì)證書給定的擴展不確定度（或允許誤差）。U1和U2的置信水平為95%。注：部分標準物質(zhì)證書給定的是允許誤差，而非擴展不確定度。若1，則判定結(jié)果為滿意（表明標準物質(zhì)校準狀態(tài)的置信度得到保持），否則判定為不滿意。6 期間核查結(jié)果處理 以

5、上檢查結(jié)果應(yīng)該填寫“標準物質(zhì)期間核查記錄”。期間核查項目中如果發(fā)現(xiàn)標準物質(zhì)已經(jīng)發(fā)生分解、產(chǎn)生異構(gòu)體、濃度降低等特性變化或未達到其它評定指標要求，標準物質(zhì)管理人應(yīng)及時停用該標準物質(zhì)，并追溯對之前檢測結(jié)果的影響執(zhí)行不合格測試控制程序。7.附t分布表t分布表P(1)0.10.050.0250.010.005P(2)0.20.10.050.020.0113.07768 6.31375 12.70620 31.82052 63.65674 21.88562 2.91999 4.30265 6.96456 9.92484 31.63774 2.35336 3.18245 4.54070 5.84091 4

6、1.53321 2.13185 2.77645 3.74695 4.60409 51.47588 2.01505 2.57058 3.36493 4.03214 61.43976 1.94318 2.44691 3.14267 3.70743 71.41492 1.89458 2.36462 2.99795 3.49948 81.39682 1.85955 2.30600 2.89646 3.35539 91.38303 1.83311 2.26216 2.82144 3.24984 101.37218 1.81246 2.22814 2.76377 3.16927 111.36343 1.7

7、9588 2.20099 2.71808 3.10581 121.35622 1.78229 2.17881 2.68100 3.05454 131.35017 1.77093 2.16037 2.65031 3.01228 141.34503 1.76131 2.14479 2.62449 2.97684 151.34061 1.75305 2.13145 2.60248 2.94671 161.33676 1.74588 2.11991 2.58349 2.92078 171.33338 1.73961 2.10982 2.56693 2.89823 181.33039 1.73406 2

8、.10092 2.55238 2.87844 191.32773 1.72913 2.09302 2.53948 2.86093 201.32534 1.72472 2.08596 2.52798 2.84534 211.32319 1.72074 2.07961 2.51765 2.83136 221.32124 1.71714 2.07387 2.50832 2.81876 231.31946 1.71387 2.06866 2.49987 2.80734 241.31784 1.71088 2.06390 2.49216 2.79694 251.31635 1.70814 2.05954 2.48511 2.78744 261.31497 1.70562 2.05553 2.47863 2.77871 271.31370 1.70329 2.05183 2.47266 2.77068 281