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1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上日立原子吸收儀操作手冊(cè)(Z-2000中文版)緒言我們非常感謝您購買日立公司Z-2000系列偏振賽曼原子吸收分光光度計(jì)。Z-2000系列是設(shè)計(jì)為元素分析用的儀器。這個(gè)儀器是為具有化學(xué)分析基礎(chǔ)知識(shí)的人使用的。用這臺(tái)儀器時(shí),需要操作者在場(chǎng),因?yàn)榉治鰰r(shí)需要火焰的點(diǎn)火或原子化爐的加熱,請(qǐng)記住分析儀器的不正確使用,化學(xué)試劑或樣品的不正確使用,不僅會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的分析數(shù)據(jù)而且也不安全,例如造成人身傷害。關(guān)于這本說明書這本說明書包括以下三個(gè)內(nèi)容:日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計(jì)維護(hù)手冊(cè)日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計(jì)火焰分析版操作手冊(cè)日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸
2、收光度計(jì)石墨爐分析版操作手冊(cè)有關(guān)安全的一般防范在維護(hù)手冊(cè)中專有描述,在使用這臺(tái)儀器時(shí),確保閱讀維護(hù)手冊(cè)的前部分。這本操作手冊(cè)(火焰分析版)描述如何用日立Z-2000系列偏振塞曼原子吸收光度計(jì)執(zhí)行火焰法分析。在使用本儀器前仔細(xì)閱讀這本說明書,對(duì)于維護(hù)和石墨型的分析請(qǐng)參考有關(guān)儀器說明書。前-1目錄1. 啟動(dòng)1-1 1.1 檢查儀器1-1 1.2 安裝空心陰極燈1-2 1.3 供應(yīng)氣體1-4 1.4 打開電源1-5 1.5 打開排氣管道電源1-6 1.6 基本的操作流程1-62. 啟動(dòng)軟件2-1 2.1 啟動(dòng)原子吸收光度計(jì)程序2-1 2.2 把儀器設(shè)定為在線式2-2 2.2.1 當(dāng)與儀器啟動(dòng)通訊被選
3、擇2-2 2.2.2 當(dāng)與儀器啟動(dòng)通訊沒被選擇2-32.3 軟件程序的基本操作2-4 2.3.1 點(diǎn)擊和雙擊2-4 2.3.2 窗口元素的名稱和功能2-4 2.3.3 如何輸入測(cè)量條件2-6 2.3.4 運(yùn)行一個(gè)文件2-7 2.3.5 存儲(chǔ)一個(gè)文件2-9 2.3.6 尋救幫助2-103. 測(cè)量條件的輸入3-1 3.1 通用的測(cè)量條件3-1 3.1.1 顯示方法窗口3-2 3.1.2 設(shè)定測(cè)量模式3-2 3.1.2 設(shè)定分析元素3-2 3.1.4 儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定3-3 3.1.5 設(shè)定分析條件3-7 3.1.6 設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)表3-9 3.1.7 設(shè)定樣品表3-12 3.1.8 設(shè)定QC條件3-16
4、 3.1.9 設(shè)定報(bào)告格式3-16 3.1.10 檢查分析條件3-16 3.2 測(cè)量條件的確認(rèn)3-17 3.3 測(cè)量程序的監(jiān)控3-18 3.4 波長調(diào)節(jié)3-22 3.5 檢查噴霧器的光軸3-24 3.6 冷卻水的供應(yīng)3-24前-2 3.7 點(diǎn)火3-25 3.8 開始測(cè)量3-27 3.8.1 測(cè)量的準(zhǔn)備3-28 3.8.2 測(cè)量開始3-28 3.9 改變圖表顯示3-30 3.9.1 跡線3-30 3.9.2 格子3-30 3.9.3 信號(hào)/變化刻度3-31 3.9.4 Y軸自動(dòng)刻度3-32 3.9.5 重新設(shè)定刻度3-32 3.9.6 打印圖表3-32 3.9.7 拷貝圖表3-32 3.10 清
5、除監(jiān)控圖表3-33 3.11 終止測(cè)量3-334. 檢查結(jié)果4-1 4.1 數(shù)據(jù)表4-2 4.1.1 錯(cuò)誤標(biāo)記4-4 4.1.2 修正操作者、分析名和注釋4-5 4.2 輪廓圖4-6 4.3 工作曲線4-7 4.3.1 工作曲線的詳細(xì)顯示4-8 4.4 存儲(chǔ)和打印結(jié)果4-10 4.4.1存儲(chǔ)數(shù)據(jù)4-10 4.4.2 打印結(jié)果4-11 4.5 分析和重新計(jì)算數(shù)據(jù)4-15 4.5.1 刪除和恢復(fù)數(shù)據(jù)4-15 4.5.2 交換數(shù)據(jù)4-15 4.5.3 改變計(jì)算方法4-16 4.5.4 改變濃度修正因數(shù)4-16 4.5.5 改變樣品名稱4-16 4.5.6 改變樣品單位4-16 4.5.7 改變小數(shù)點(diǎn)
6、的位數(shù)4-16 4.5.8 恢復(fù)重新計(jì)算的結(jié)果4-17 4.5.9 輪廓圖線的詳細(xì)顯示4-17 4.5.10 規(guī)定樣品空白4-17 4.6 在其它應(yīng)用中數(shù)據(jù)的使用4-18 4.6.1 文本格式或Excel的輸出4-18 4.6.2 用戶化的MS Excel4-18前-3 4.6.3 用戶化的模塊4-205. 使用各種功能5-1 5.1 各種測(cè)量方法5-1 5.1.1 吸光度法5-2 5.1.2 標(biāo)準(zhǔn)附加法5-3 5.1.3 單一標(biāo)準(zhǔn)附加法5-5 5.2 工作曲線漂移的修正5-8 5.3 在相同條件下的測(cè)量(拷貝方法)5-11 5.4 使用一個(gè)現(xiàn)有的工作曲線5-12 5.5 樣品的插入和程序測(cè)量
7、5-13 5.5.1 樣品的插入5-13 5.5.2 程序測(cè)量5-14 5.6 自動(dòng)開始5-15 5.7 自動(dòng)滅火5-17 5.8 發(fā)射測(cè)量5-18 5.9 設(shè)定自動(dòng)開始5-21 5.10 恢復(fù)由于電源失效而丟失的數(shù)據(jù)5-236. 使用QC功能6-1 6.1 使用工作曲線的相關(guān)系數(shù)(檢查工作曲線)6-3 6.1.1 設(shè)定程序6-3 6.2 使用工作曲線的范圍和RSD6-3 6.2.1 設(shè)定程序6-5 6.3 使用QC樣品(檢查QC樣品)6-6 6.3.1 設(shè)定程序6-6 6.4 顯示QC信息6-87. 終止或繼續(xù)測(cè)量7-1 7.1 改變分析的元素,繼續(xù)測(cè)量7-1 7.2 終止測(cè)量7-2 7.3
8、 關(guān)閉AAS程序7-3 7.4 關(guān)閉操作7-4 7.4.1 關(guān)閉PC機(jī)和儀器的電源7-4 7.4.2 最后的步驟7-4前-48. 儀器的診斷8-1 8.1 用戶準(zhǔn)備的項(xiàng)目8-2 8.2 診斷項(xiàng)目8-3 8.3 操作8-4 8.3.1 準(zhǔn)備8-4 8.3.2 條件的設(shè)定8-4 8.3.3 條件的設(shè)定8-8 8.3.4 開始測(cè)量8-8 8.3.5 檢查和存儲(chǔ)診斷結(jié)果8-8 8.3.6 診斷結(jié)果的輸出8-109. 故障診斷9-1索引索11 啟動(dòng)在打開光度計(jì)電源之前,下列程序應(yīng)當(dāng)執(zhí)行。1.1 檢查儀器 對(duì)于原子吸收光度計(jì)的主機(jī)單元應(yīng)執(zhí)行下列檢查。(1) 儀器每個(gè)單元(主機(jī),PC,選項(xiàng)附件例如自動(dòng)進(jìn)樣器
9、)連接正確嗎?對(duì)于電纜連接,冷卻管道和氣體管道的連接,請(qǐng)參考維修版說明書。(2) 燃燒器安裝正確嗎?詳細(xì)的參考Z-2000系列的維護(hù)手冊(cè)。(3) 排水容器(例如廢液瓶)充滿了嗎?(4) 氣體的量是充足的嗎?(5) 打印機(jī)上的紙是充足嗎?打印墨充足嗎?調(diào)色調(diào)好了嗎?詳情參閱打印機(jī)操作手冊(cè)。警告 如果排水阱沒有充滿水,由于回火或由于氣體泄漏的著火,會(huì)出現(xiàn)爆炸的危險(xiǎn),確保排水阱充滿水。警告 即使在熄火之后,燃燒器才保持高溫,在更換燃燒器之前,燃燒頭在熄火之后,至少等待10分鐘,使之充分冷卻。1-11.2 安裝空心陰極燈 安裝用于測(cè)量的空心陰極燈,打開燈室的蓋子,使暴露燈塔(圖1-1)。 圖11 燈塔
10、 警告 危險(xiǎn)的電壓(400V)如果你接觸空心陰極燈的插座,由于電擊會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重危險(xiǎn)甚至有致命的危險(xiǎn)。當(dāng)更換空心陰極燈時(shí),決不要忘記關(guān)閉燈的電源。注意:在處理空心陰極燈之前,要仔細(xì)閱讀給它們所提供的警示信息。 當(dāng)儀器主單元的電源開關(guān)是OFF時(shí),燈塔能夠用手轉(zhuǎn)動(dòng),當(dāng)安裝空心陰極燈時(shí),用手順時(shí)針或反時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)燈塔,把燈裝在18號(hào)的位置上,在每個(gè)陰極燈的設(shè)定中,確保燈塔上標(biāo)記的位置數(shù)與燈固定器號(hào)相匹配。對(duì)于燈的垂直位置,把燈提升到一個(gè)位置,在這個(gè)位置上,燈的基座接觸到燈固定器板。 每個(gè)不使用的插座應(yīng)當(dāng)裝到燈塔上。1-2通告:1. 不使用的燈的插座應(yīng)可靠地裝到燈塔頂部的插座,如果燈的插座不正確可靠,它可能阻
11、礙別的燈并引起馬達(dá)故障或燒毀燈。 2. 存貯在這臺(tái)儀器中的燈的電流值是用于日立制造的空心陰極燈,如果使用其它廠制造的燈,燈的電流值應(yīng)當(dāng)根據(jù)它的廠家推薦值來改變。1-31.3 供應(yīng)氣體(1) 根據(jù)所用的噴霧器準(zhǔn)備燃?xì)夂洼o助氣。原子化器燃?xì)夂洼o助氣的混合標(biāo)準(zhǔn)燃燒器高溫燃燒器Hg單元空氣乙炔笑氣乙炔,空氣乙炔,空氣空氣 高溫燃燒器和Hg單元是選項(xiàng)附件,使用這些選項(xiàng)時(shí),請(qǐng)參考相應(yīng)的使用手冊(cè)。 當(dāng)單一的空氣用于標(biāo)準(zhǔn)燃燒器或高溫燃燒腔時(shí),它是用于清掃或干燥用的。(2)當(dāng)用空壓機(jī)提供壓縮空氣時(shí),請(qǐng)打開空壓機(jī)電源,對(duì)于壓縮氣體,請(qǐng)打開每個(gè)氣瓶的主閥。通告:例如丙酮這樣的溶劑,包含在乙炔乙罐中,為了防止溶劑的流
12、出,當(dāng)氣體壓力(初始?jí)毫Γ┙抵?.5MPa(70PSi)時(shí),就必須要更換新的氣罐。(3)按下表來設(shè)定每種氣體的二次壓力。氣體類型二次(供氣)壓力乙炔笑氣氬氣空氣0.09MPa(0.9kgf/cm2,13Psi)0.4MPa(4kgf/cm2,60Psi)0.5MPa(5kgf/cm2,70Psi)0.5MPa(5kgf/cm2,70Psi)(4)打開每種氣體的供氣閥,以給儀器供氣。1-41.4 打開電源(1) 打開PC機(jī)和連接到該儀器上的外用設(shè)備例如打印機(jī)的各自的電源開關(guān)。(2) 當(dāng)PC機(jī)啟動(dòng)完成時(shí),打開原子吸收光度計(jì)前右側(cè)的電源開關(guān)。 電源開關(guān)注意:如果在PC機(jī)啟動(dòng)之前就打開光度計(jì)的電源開關(guān)
13、,那么USB的連接將未經(jīng)驗(yàn)證,其它的通訊將失去能力,在這種情況下,改變光度計(jì)電源并啟動(dòng)PC機(jī),然后再打開光度計(jì)的電源。注意,光度計(jì)電源在關(guān)閉和打開之間至少應(yīng)當(dāng)有15秒鐘的間隙。1.5 打開排氣管道的電源開關(guān) 打開排氣管道系統(tǒng)的電源開關(guān),以便運(yùn)轉(zhuǎn)風(fēng)機(jī)。警告 吸入有毒氣體會(huì)損害人體的健康,確保排風(fēng)機(jī)允許,以便排放從樣品輻射出的蒸汽,從排氣管道排出。1.6 基本的操作流程 圖1-3顯示了使用工作曲線法的,原子吸收光度計(jì)的基本操作流程,儀器裝備了自動(dòng)啟動(dòng)功能,如圖1-3所示,對(duì)于這個(gè)設(shè)定,參考5.9節(jié)“自動(dòng)啟動(dòng)”。1-6檢查儀器,準(zhǔn)備空心陰極燈和氣體打開PC機(jī),光度計(jì)主體和排風(fēng)電源啟動(dòng)AAS程序設(shè)定測(cè)
14、量條件執(zhí)行供應(yīng)條件供應(yīng)冷卻水點(diǎn)火 吸入純水5分鐘執(zhí)行自動(dòng)調(diào)零測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品,未知樣品結(jié)束測(cè)量存貯,編輯,打印測(cè)量結(jié)果吸入純水5分鐘熄 火停止冷卻水終止AAS程序關(guān)閉光度計(jì)和PC機(jī)電源除去空心陰極燈,停止氣體供應(yīng)和排放圖1-3 原子吸收光度計(jì)基本操作流程1-72 啟動(dòng)軟件2.1 啟動(dòng)原子吸收光度計(jì)的程序(1) 打開PC機(jī)和光度計(jì)主機(jī)的電源,按順序打開,至少等待30秒,然后雙擊PC屏幕上的“塞曼AAS”捷徑圖標(biāo)。圖21 塞曼AAS捷徑圖標(biāo)(2) 初始化窗口顯示,原子吸收光度計(jì)程序開始啟動(dòng)。圖21 初始化窗口2-12.2 把儀器設(shè)定為在線式 原子吸收光度計(jì)程序有下列兩種狀態(tài)。 在線狀態(tài):通過對(duì)光度計(jì)的
15、控制,能執(zhí)行測(cè)量 離線狀態(tài):在PC機(jī)上能執(zhí)行數(shù)據(jù)處理,而不能控制光度計(jì)(在這個(gè)狀態(tài)下,在線式不能激活) 儀器必須設(shè)定為在線式,以便執(zhí)行測(cè)量,有兩種方法可提供選擇,在這種情況下,選擇在線式,詳情參考5.9節(jié)“設(shè)定自動(dòng)啟動(dòng)”。 下面描述的是在儀器啟動(dòng)時(shí)的兩個(gè)程序。 2.2.1 當(dāng)啟動(dòng)時(shí)與儀器通訊被選擇時(shí)方法窗口與圖2-3所示,在線式過程自動(dòng)地啟動(dòng)(在這個(gè)通訊中,光度計(jì)主機(jī)開始允許,測(cè)量能夠進(jìn)行)。在圖2-4監(jiān)控窗口上,儀器監(jiān)控欄的狀態(tài)可通過初始化來檢查。圖23 方法窗口2-2圖24 檢查在線式程序(監(jiān)控窗口上的儀器監(jiān)控欄)*在這種情況下,設(shè)定啟動(dòng)條件是指定的,在指定的測(cè)量條件下,設(shè)定的條件將被執(zhí)行
16、。 2.2.2 當(dāng)啟動(dòng)時(shí)與儀器通訊沒被選擇時(shí)(1) 在程序啟動(dòng)完成時(shí),方法窗口顯示如圖2-3所示。(2) 為了設(shè)定在線狀態(tài),在工具菜單上點(diǎn)擊在線(見圖2-5),這個(gè)步驟的程序能通過監(jiān)控窗口上的儀器監(jiān)控欄(圖2-4)的狀態(tài)顯示來檢查。圖25 確定在線式程序2-32.3 軟件窗口的基本操作 下面的解釋是原子吸收光度計(jì)軟件窗口操作的基本原則。 2.3.1 點(diǎn)擊和雙擊為了操作原子吸收光度計(jì),鼠標(biāo)的操作必須用的“點(diǎn)擊”和“雙擊”。點(diǎn)擊:迅速地按壓和釋放鼠標(biāo)地左側(cè)按鈕。雙擊:在同一個(gè)位置上,點(diǎn)擊鼠標(biāo)左側(cè)按鈕兩次。 2.3.2 窗口元素的名稱和功能原子吸收光度計(jì)的應(yīng)用包括4各基本窗口監(jiān)控,方法,數(shù)據(jù)處理和診
17、斷窗口。窗口元素的名稱和功能將被解釋,以方法窗口為例。窗口的邊緣顯示的<1>為菜單欄,<2>為工具欄,<3>為工具對(duì)話框,<4>為狀態(tài)欄。圖26 方法窗口2-4(1) 菜單欄菜單欄在水平方向排列,含有文件(F),觀察(V)和其它菜單,菜單欄的項(xiàng)目是隨著窗口的變化而變化的。運(yùn)動(dòng)鼠標(biāo)指向菜單項(xiàng)并點(diǎn)擊它。當(dāng)把ALT鍵固定向下,鍵入菜單項(xiàng)名稱的下劃線字母。當(dāng)選擇菜單項(xiàng)時(shí),一個(gè)指令被指示,如圖2-7所示。圖27 菜單的例子(2) 工具欄在菜單欄的下面是工具欄,它包含有小的按鈕,按鈕是水平排列的,這些按鈕是用來執(zhí)行原子吸收光度計(jì)的指令或功能,用鼠標(biāo)的方式來執(zhí)
18、行的。當(dāng)鼠標(biāo)指向一個(gè)按鈕時(shí),該按鈕的名稱將顯示在工具指示框上。(3) 工具對(duì)話框它在屏幕的左邊側(cè),有幾個(gè)大的按鈕,按鈕的排列是豎直的,頻繁使用的按鈕,如開始測(cè)量,窗口選擇等在這兒顯示。與工具欄按鈕相比,每個(gè)按鈕的名稱能夠使用鼠標(biāo)能夠使用鼠標(biāo)來檢查。2-5(4) 狀態(tài)欄狀態(tài)欄位于屏幕的左底中,它用來指示操作指南或儀器的狀態(tài),置于鼠標(biāo)指針或光標(biāo)的位置,下列指南被顯示。允許項(xiàng)目的輸入范圍工具欄或工具對(duì)話框按鈕的描述指令的描述 2.3.3 如何輸入測(cè)量條件為了給原子吸收光度計(jì)設(shè)定儀器條件,點(diǎn)擊所需的按鈕以打開某個(gè)窗口,然后顯示數(shù)據(jù)或進(jìn)入數(shù)字值,有幾個(gè)輸入方法是合適的,如下所述。(1) 在光線按鈕中選擇
19、一個(gè)選擇的項(xiàng)目如圖2-8所示,在它們之中僅選一個(gè),為了改變,在所需項(xiàng)目之前的圓圈上點(diǎn)擊。圖28 光線按鈕的例子(2) 在檢查框內(nèi)放入檢查標(biāo)記為了插入檢查標(biāo)記,把光標(biāo)放到檢查框中并點(diǎn)擊。如圖2-9所示,把檢查標(biāo)記放在框中,以表示選擇的狀態(tài),當(dāng)再次點(diǎn)擊檢查框時(shí),檢查標(biāo)記就消失,表示不選擇這個(gè)狀態(tài)。圖29 檢查框的例子2-6(3) 選擇數(shù)字值或項(xiàng)目在圖2-10的顯示中,點(diǎn)擊下箭頭,出現(xiàn)了輸入值的一列表,把光標(biāo)移動(dòng)到所需的值上并點(diǎn)擊,以選擇它。圖210 數(shù)字值選擇的例子(4) 輸入數(shù)字值在圖2-11的顯示中,雙擊數(shù)字區(qū)域以便直接輸入數(shù)字值。數(shù)字值的輸入范圍將在狀態(tài)框中顯示,狀態(tài)欄在窗口的左側(cè)下部,所顯
20、示的數(shù)字值能通過數(shù)字值右側(cè)的按鈕增加或減小。圖211 數(shù)字值輸入的例子(5) 輸入字符串在圖2-12的顯示中,你能夠在點(diǎn)擊文本框內(nèi)部之后,直接輸入字符串,把光標(biāo)指向輸入陣列,最大的字符數(shù)將顯示在提示框中。圖212 字符串輸入的例子 2.3.4 打開某一個(gè)文件一個(gè)方法文件或數(shù)據(jù)文件能在下列程序中打開。(1)點(diǎn)擊工具條上的打開按鈕或點(diǎn)擊文件菜單中的打開方法文件或打開數(shù)據(jù)文件。 文件打開對(duì)話框如圖2-13所示。2-7(2)在訪問中,指定含有目標(biāo)文件的文件夾。 默認(rèn)的方法文件: 桌面/我的文檔/塞曼AAS/方法 默認(rèn)的數(shù)據(jù)文件 桌面/我的文檔/塞曼AAS/數(shù)據(jù) 如果打開的文件或存貯的文件不是在默認(rèn)區(qū),
21、而在其它某個(gè)區(qū)域,那么區(qū)域的改變就成為需要。圖213 打開方法文件對(duì)話框 當(dāng)點(diǎn)擊“訪問”右側(cè)的右下箭頭時(shí),你能看到文件夾的分等級(jí)的結(jié)構(gòu)。 當(dāng)點(diǎn)擊按鈕時(shí),激活的文件夾被轉(zhuǎn)移到先前的顯示上。 當(dāng)點(diǎn)擊按鈕時(shí),在上部的文件夾打開。 當(dāng)點(diǎn)擊按鈕時(shí),一個(gè)新的文件夾能被創(chuàng)建。 當(dāng)點(diǎn)擊按鈕時(shí),一個(gè)新文件夾的顯示格式能被選擇。 2-8存放在指定文件夾中的文件在訪問下的陣列中顯示,在這種情況下,僅在文體類型中規(guī)定的類型文件才能顯示。如果某個(gè)文件的指示類型是錯(cuò)誤的,該文件不被顯示。為了改變文件的類型,請(qǐng)點(diǎn)擊這個(gè)陣列右側(cè)的下箭頭并選擇所需的文件。 (3)點(diǎn)擊所需的文件和文件名,操作者,分析名和注釋,如果輸入,將被顯示
22、,在一個(gè)數(shù)據(jù)文件上,測(cè)量的數(shù)據(jù)被顯示。 (4)為了打開所選擇的文件,請(qǐng)點(diǎn)擊打開按鈕(或雙擊文件表中的文件) 2.3.5 存貯一個(gè)文件為了存貯方法文件或數(shù)據(jù)文件,請(qǐng)執(zhí)行下列程序。(1)在文件菜單中,點(diǎn)擊另存為,文件存儲(chǔ)對(duì)話框?qū)⒋蜷_,如圖2-14所示。 測(cè)量之后,首先要存儲(chǔ)數(shù)據(jù),通過點(diǎn)擊存儲(chǔ)按鈕,相同的對(duì)話框能被顯示。(2)在另存為中,指定含有目標(biāo)文件的文件夾。 默認(rèn)的方法文件:桌面/我的文檔/塞曼AAS/方法 默認(rèn)的數(shù)據(jù)文件 桌面/我的文檔/塞曼AAS/數(shù)據(jù) 打開的文件或存貯的文件不是在默認(rèn)區(qū),如果要在不同的區(qū)域存儲(chǔ),改變就成為需要。 (3)輸入文件名稱,并點(diǎn)擊存儲(chǔ)按鈕 通過默認(rèn),方法文件已有名
23、稱。 分析Yyyymmddhhmmss(年月日分秒) 用日期和時(shí)間表示來創(chuàng)建一個(gè)新的拷貝。 數(shù)據(jù)文件已有名稱。 結(jié)果yyyymmddhhmmss(年月日分秒) 用測(cè)量結(jié)束時(shí)的日期和時(shí)間來表示。2-9 實(shí)際上,默用的名稱也能使用。圖214 存儲(chǔ)方法對(duì)話框2.3.6 尋求幫助當(dāng)你不知道如何操作或你想要詳細(xì)解釋時(shí),幫助特性是很有用的。(1) 調(diào)出幫助窗口在方法窗口的頂部右側(cè)提供了幫助按鈕,當(dāng)你點(diǎn)擊某一菜單或按鈕時(shí),在打開的對(duì)話框中也包含有幫助,點(diǎn)擊幫助按鈕時(shí),為當(dāng)前打開的窗口顯示幫助。點(diǎn)擊綠下劃線顯示的描述,來幫助你做這個(gè)描述。(2) 檢查內(nèi)容打開幫助菜單,并選擇檢查指令,為原子吸收光度計(jì)幫助的內(nèi)容
24、將被顯示。當(dāng)你點(diǎn)擊幫助項(xiàng)目之一,即綠下劃線的描述時(shí),新的幫助項(xiàng)目顯現(xiàn)出來。 2-10(3) 從關(guān)鍵字搜索打開幫助菜單并選擇幫助探測(cè)器指令,幫助話題對(duì)話框?qū)⒋蜷_,輸入關(guān)鍵字的幾個(gè)字母,在檢索標(biāo)簽窗口上進(jìn)行檢索,并且被檢索的關(guān)鍵字將被顯示,選擇目標(biāo)項(xiàng)并點(diǎn)擊顯示按鈕,相關(guān)的幫助將被顯示。圖215 幫助探測(cè)器對(duì)話框(4) 在幫助文本中檢索在幫助菜單并選擇幫助探測(cè)器,并點(diǎn)擊尋找標(biāo)簽,檢索設(shè)定向?qū)㈤_始,通常,選擇最小數(shù)據(jù)庫規(guī)格(推薦),點(diǎn)擊下一步,然后點(diǎn)擊完成,尋找對(duì)話框現(xiàn)在顯現(xiàn)。輸入對(duì)檢索的描述,在所顯示的話題中,選擇所需的項(xiàng)目,并點(diǎn)擊顯示按鈕,相關(guān)的幫助將被顯示出來。2-11圖216 尋找設(shè)定向?qū)Т?/p>
25、口圖217 尋找對(duì)話框2-123 測(cè)量條件的輸入測(cè)量條件和測(cè)量程序的輸入在這兒進(jìn)行描述,使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法來進(jìn)行定量測(cè)量作為一個(gè)例子。3.1 測(cè)量條件的產(chǎn)生 創(chuàng)建新的測(cè)量條件的程序在下面描述,這個(gè)程序應(yīng)當(dāng)遵守下列案例。 在自動(dòng)啟動(dòng)中改變所用的測(cè)量條件 從現(xiàn)存的文件中的讀出來改變測(cè)量條件 為了創(chuàng)建測(cè)量條件,請(qǐng)打開方法窗口(圖31),然后從左到右,點(diǎn)擊工具條上的按鈕以連續(xù)打開窗口,并進(jìn)入你的設(shè)定,為了改變窗口上的進(jìn)入,既可以點(diǎn)擊相應(yīng)的按鈕,也可以使用向前和向后按鈕,一直到工具條的右端。為了消除已經(jīng)設(shè)定的某一項(xiàng)或者改一個(gè)已打開的窗口,請(qǐng)點(diǎn)擊工具條上的刪除按鈕。圖31 方法窗口3-1 3.1.1 顯示方法
26、窗口當(dāng)方法窗口還未打開時(shí),請(qǐng)點(diǎn)擊方法按鈕,它在工具對(duì)話框上的<13>處,如圖31所示,這時(shí)方法窗口將顯現(xiàn)。 3.1.2 設(shè)定測(cè)量模式點(diǎn)擊測(cè)量模式按鈕(<1>圖31)以打開測(cè)量模式窗口。(1)點(diǎn)擊按鈕(<11>圖31),它在測(cè)量模式框的右側(cè),然后從顯示的一列表中點(diǎn)擊火焰法,測(cè)量條件將被顯示到改變的測(cè)量模式上,它所顯示的測(cè)量條件是這個(gè)測(cè)量模式中最近一次的設(shè)定條件。(2)點(diǎn)擊按鈕(<12>圖31),它在測(cè)量模式框的右側(cè),然后從顯示的一覽表中選擇手動(dòng)。(3)對(duì)于操作者,分析名稱和注釋項(xiàng)目,你能點(diǎn)擊每一個(gè)輸入對(duì)話框,并進(jìn)入你希望的字符。注意,在這兒不進(jìn)行進(jìn)
27、入字符,測(cè)量也能進(jìn)行。測(cè)量分析方法和注釋項(xiàng)。在測(cè)量結(jié)束之后,能在數(shù)據(jù)處理窗口中的參數(shù)表上進(jìn)行修改。 3.1.3 設(shè)定分析元素(1) 點(diǎn)擊元素按鈕(<2>圖31)以顯示元素窗口。圖32 元素窗口3-2(2) 在元素周期表上(<1>圖32),點(diǎn)擊要分析的元素,被選擇的元素將變成綠色,并將加入到元素順序表上(<2>圖32),在這個(gè)儀器中最大可安裝8個(gè)燈,當(dāng)使用復(fù)合元素?zé)魰r(shí),最多可設(shè)定12個(gè)元素。(3) 為了刪除某個(gè)設(shè)定,在該表中點(diǎn)擊NO,當(dāng)要?jiǎng)h的一行元素變成藍(lán)色時(shí)(<3>圖32),點(diǎn)擊刪除按鈕,為了刪除所有的元素,點(diǎn)擊刪除所用。(4) 在元素順序表中點(diǎn)
28、擊燈號(hào),并為每個(gè)元素?zé)暨M(jìn)入燈塔號(hào)。(5) 在指示的燈號(hào)的順序中進(jìn)行測(cè)量,為了改變順序,點(diǎn)擊要改變?cè)氐奶?hào),當(dāng)該排 變成藍(lán)色時(shí),可用向上或向下按鈕來移動(dòng)它。(6) 通過點(diǎn)擊檢查標(biāo)記,從元素順序表的測(cè)量陣列中來刪除它,該元素將不再被測(cè)量,這僅用于在測(cè)量創(chuàng)建之前來測(cè)量某些元素。 3.1.4 儀器參數(shù)設(shè)定(1) 點(diǎn)擊儀器設(shè)定按鈕(<3>圖31),儀器設(shè)定窗口被打開。圖33 儀器設(shè)定窗口3-3(2) 為了改變從一個(gè)元素到另一個(gè)元素的觀察,點(diǎn)擊表(<1>圖33),例如在窗口上1-Cr,2- Mn,3- Fe,對(duì)于所有設(shè)定的元素,下列條件需要輸入。(3) 設(shè)定下列各項(xiàng) 信號(hào)模式 背景
29、校正通常要使用的,不需要改變。背景校正:測(cè)量是使用背景校正信號(hào)(通過從樣品信號(hào)中減去參比信號(hào)而獲得),用的是偏振塞曼法。樣品:使用吸光信號(hào)法來測(cè)量(在雙光束中的相應(yīng)的樣品束)是不要校正的。參比:使用背景吸光信號(hào)法測(cè)量(在雙光束中的相應(yīng)的樣品束)是不要校正的。 計(jì)算模式 通常使用積分,并不需要改變,其它的方法主要在石墨爐分析上。 積分:峰面積轉(zhuǎn)換成每秒的面積,這主要用于火焰法分析。 峰高:在原子化時(shí)間之內(nèi)最大吸光度被測(cè)量。 峰面積:原子化時(shí)間的面積吸光度被測(cè)量。 峰寬:不用于火焰分析,當(dāng)限制指定戶的(以)時(shí)間寬度與STD2的最大吸光度之比被計(jì)算。在順序測(cè)量中,在限定的吸光度的高度時(shí),這個(gè)時(shí)間寬度
30、被測(cè)定,進(jìn)行定量測(cè)量時(shí),就是基于這個(gè)吸光度,限定高度的輸入范圍是從1至50。3-4 波長正常的波長選擇為默認(rèn)值,并不需要改變,這個(gè)波長為設(shè)定的元素確保了最高的靈敏度。為了改變到最低靈敏度的波長,請(qǐng)鍵入數(shù)字值,分析的波長能夠通過方法窗口上的工具分析信息來檢查。波長的輸入是從190.0至900.0nm。 波長設(shè)定通常設(shè)定為自動(dòng)的,并不需要改變。自動(dòng):燈的能量峰接近于測(cè)量的波長,其峰可自動(dòng)地搜尋。直接:波長可直接驅(qū)動(dòng)到設(shè)定的波長,這個(gè)模式取決于波長驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的準(zhǔn)確度,并將不需要移動(dòng)燈能量的峰位置。 狹縫寬度為單色器規(guī)定一狹縫寬度,對(duì)于設(shè)定元素的正常的優(yōu)化值(默認(rèn)值)可設(shè)定,并不需要改變。當(dāng)波長或其它項(xiàng)
31、已被改變時(shí),改變狹縫寬度是必須的,當(dāng)沒有鄰近線時(shí),通過加寬狹縫,光能量能增加,噪聲能減小。在這種情況下,被空心陰極燈輻射的鄰近線通過窄狹縫,應(yīng)當(dāng)被單色器排斥。合適的設(shè)定:0.2,0.4,1.3,2.6nm 時(shí)間常數(shù)時(shí)間常數(shù)表示信號(hào)平滑的程度,大的時(shí)間常數(shù)提供一個(gè)減小的噪聲,但是可抑制信號(hào)的上升。對(duì)于火焰法通常使用0.1秒的值,當(dāng)在信號(hào)中噪聲比較大,0.2秒的值可能更好些。合適的設(shè)定:0.02,0.05,0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0,10.0,20.03-5 燈的電流提供默認(rèn)值,被設(shè)定元素的優(yōu)化值被指派,通常不需改變,當(dāng)使用另一個(gè)標(biāo)記的燈或復(fù)合元素?zé)魰r(shí),使用每個(gè)燈說明書所推薦的
32、電流值。輸入范圍:1.0至20.0mA從檢查框上點(diǎn)擊檢查標(biāo)記來刪除它,此時(shí)燈電流被關(guān)閉(使用火焰式光度法模式) PMT電壓規(guī)定一個(gè)電壓,在這個(gè)電壓下開始搜尋一個(gè)優(yōu)化的光電倍增管電壓值,并自動(dòng)設(shè)定燈能量。通常,優(yōu)化值為設(shè)定元素事先設(shè)定,并不需要改變,即使PMT電壓被設(shè)定,優(yōu)化的電壓將被自動(dòng)搜尋而被改變。PMT電壓在測(cè)量時(shí)將不變化,如果PMT電壓在測(cè)量時(shí)與設(shè)定差別很大,那么在測(cè)量電壓附近的值的性能將縮短條件設(shè)定的時(shí)間。輸入范圍:1至1000V 吸光度十進(jìn)位小數(shù)點(diǎn)的位置通常設(shè)定4位小數(shù),當(dāng)吸光度變化非常小時(shí)的檢測(cè)能設(shè)定到5位小數(shù),例如當(dāng)噪聲非常小的時(shí)候。3-6 3.1.5 設(shè)定分析條件(1) 點(diǎn)擊分
33、析條件按鈕(<4>圖31),分析條件窗口將顯示。圖34 分析條件窗口(2) 設(shè)定下列項(xiàng)目 原子化器通常設(shè)定元素的最優(yōu)化設(shè)計(jì)是選擇默認(rèn),并不許改變,高溫燃燒頭和Hg單元被選項(xiàng),為了使用這些項(xiàng),參考它們相應(yīng)的使用說明書。為了給某個(gè)實(shí)際應(yīng)用改變默認(rèn)值設(shè)定,檢查關(guān)于火焰的類型的優(yōu)化條件,和/或氣體流速。 火焰類型正常的火焰類型(相應(yīng)原子化器)被選擇為默認(rèn)型,它適合于設(shè)定的元素,是不需要改變的。對(duì)于實(shí)際應(yīng)用,火焰的類型能被改變,參考“1.3節(jié)氣體的供應(yīng)”,為與原子化器的結(jié)合。3-7 燃?xì)獾牧髁枯斎氲姆秶缦拢嚎諝庖胰玻?.0至4.5L/min笑氣乙炔:5.0至8.0L/min通常流量(相對(duì)于
34、原子化器和火焰類型)是選擇默認(rèn)值,它適合于設(shè)定的元素,對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)爐來說是不需要改變的。當(dāng)使用高溫爐時(shí),執(zhí)行優(yōu)化的流速而不考慮默認(rèn)值,因?yàn)殪`敏度通過燃?xì)饬髁亢蜏y(cè)量條件的變化而大大改變。當(dāng)有機(jī)溶劑被分析時(shí),降低流速和確定其優(yōu)化條件。 氧化劑壓力它固定在160KPa(23psi),即使在屏幕上改變,實(shí)際壓力將不變化,被指示的氧化劑氣體流速將是根據(jù)每種氣體的壓力計(jì)算出來的值。 燃燒器高度因?yàn)槿紵鞲叨炔皇亲詣?dòng)設(shè)定的,它必須用燃燒器高度調(diào)節(jié)旋鈕來調(diào)節(jié),該旋鈕在火焰原子化器上,進(jìn)入到窗口的值是一個(gè)被記錄的值,并作為測(cè)量條件。通常,優(yōu)化惠自被指示作為默認(rèn)值,因此旋鈕應(yīng)當(dāng)根據(jù)這點(diǎn)來調(diào)節(jié)。 延遲時(shí)間輸入范圍是從0
35、至100秒從按壓開始按鈕來設(shè)定延遲時(shí)間,直到數(shù)據(jù)獲取的開始,在正常情況下,5秒鐘是足夠的。注意,當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器連接到系統(tǒng)時(shí),還要加上某些附加時(shí)間,以便在樣品開始之后,達(dá)到原子化器,因此,延遲時(shí)間需要增加。3-8 測(cè)量時(shí)間這個(gè)時(shí)間正常設(shè)定大約5秒鐘。 自動(dòng)啟動(dòng)這個(gè)功能是自動(dòng)開始測(cè)量,在樣品傳入時(shí),檢測(cè)原子吸收信號(hào)的增長,其描述在這兒省略了。 連續(xù)測(cè)量當(dāng)這個(gè)檢查框被打開時(shí),通過連續(xù)吸樣將執(zhí)行測(cè)量,根據(jù)重復(fù)數(shù),數(shù)據(jù)將被連續(xù)獲取,而無須在測(cè)量之間用純水清洗。為了使用這個(gè)方法,點(diǎn)擊檢查框,以放入檢查標(biāo)記。 3.1.6 設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)表(1) 點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)表按鈕(<5>圖3-1)以打開標(biāo)準(zhǔn)表窗口。圖35
36、標(biāo)準(zhǔn)表窗口(2) 設(shè)定下列各項(xiàng)。 測(cè)定方法在這兒規(guī)定工作曲線。對(duì)于吸光度,標(biāo)準(zhǔn)附加和單一標(biāo)準(zhǔn)附加法,請(qǐng)參閱5.1節(jié)“各種測(cè)量方法”。3-9 方次規(guī)定工作曲線的方次,通常選擇線性或二次方。在火焰分析中,工作曲線一般趨向彎曲的,吸光度從0.2至0.5或更高。盡管對(duì)于不同的樣品,當(dāng)工作曲線彎曲時(shí),二次方 可能有更好的效果,當(dāng)吸光度比上述給定的范圍還要高時(shí),立方方次的效果可能更好,但是在這種情況下,工作曲線對(duì)于定量分析是很不穩(wěn)定的。因?yàn)樵跍y(cè)量結(jié)束之后,可改變方次來進(jìn)行重新計(jì)算,所以當(dāng)不確定方次時(shí),保持設(shè)定為線性。 標(biāo)準(zhǔn)號(hào)規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的號(hào),輸入范圍從2到10,一般來說3到5個(gè)標(biāo)準(zhǔn)是足夠的。 標(biāo)準(zhǔn)重復(fù)數(shù)規(guī)
37、定標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量的重復(fù)數(shù),通常1至3足夠。輸入范圍1至20。 標(biāo)準(zhǔn)中十進(jìn)位小數(shù)點(diǎn)位置規(guī)定小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù),輸入范圍0至4,測(cè)量之后,輸入可以改變。 標(biāo)準(zhǔn)單位為標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)入濃度單位,即使這項(xiàng)被省略,測(cè)量也能進(jìn)行,測(cè)量之后,單位也可以改變。 濃度(標(biāo)準(zhǔn)濃度)點(diǎn)擊濃度區(qū)域(<1>圖3-5)它在工作曲線陣列的右側(cè)的表中,輸入標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度。輸入范圍從0.0000至10000。3-10注意:如果進(jìn)入的值超過規(guī)定的小數(shù)位數(shù),那么所獲得的值會(huì)舍去規(guī)定位數(shù)的后面的小數(shù),以用作標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度,如果有效位數(shù)超過六位,那么其有效位數(shù)將降至六位。 重校斜率在實(shí)際中并不需要這個(gè)規(guī)格,除非測(cè)量維持很長時(shí)間,詳情參
38、閱5.2節(jié)“工作曲線漂移的校正(重校斜率功能)”。 使用已存的工作曲線規(guī)定使用現(xiàn)有的或已存的工作曲線,通常,已存的工作曲線是不使用的,對(duì)于一個(gè)未知樣品的測(cè)量,要?jiǎng)?chuàng)建一個(gè)新的工作曲線(當(dāng)這兒沒有存儲(chǔ)的工作曲線時(shí),這一項(xiàng)顯示將變成灰色) 未知樣品的重復(fù)規(guī)定未知樣品的重復(fù)測(cè)量的次數(shù),輸入范圍是1至20次。 未知樣品的小數(shù)位數(shù)規(guī)定未知樣品濃度的小數(shù)點(diǎn)后的位數(shù)。輸入范圍是0至4,測(cè)量之后輸入能夠改變。 未知樣品的單位輸入未知樣品濃度的單位,輸入可接受最高6個(gè)字符。即使這一項(xiàng)被忽略,測(cè)量也能進(jìn)行,測(cè)量之后,能改輸入。3-11 3.1.7 設(shè)定樣品表(1) 點(diǎn)擊樣品表按鈕(<6>圖3-1)以顯示
39、樣品表窗口,如果樣品名/濃度校正顯示不包含在這個(gè)窗口中,請(qǐng)點(diǎn)擊樣品名/濃度校正表(<1>圖3-6)。圖36 樣品表窗口(2) 設(shè)定樣品數(shù)在未知樣品號(hào)陣列中進(jìn)入未知樣品數(shù),樣品數(shù)框在窗口的左下側(cè),點(diǎn)擊設(shè)定按鈕。注意,當(dāng)新的樣品被設(shè)定時(shí),樣品名和/或其它項(xiàng)在進(jìn)入前將被刪除,為了改變樣品數(shù),在進(jìn)入之前要保留項(xiàng)目,可利用插入未知樣品和刪除未知樣品按鈕,它們?cè)诰庉嬁蛑小#?) 進(jìn)入樣品名選擇表中的樣品名部分,并進(jìn)入樣品名,進(jìn)入范圍高達(dá)24個(gè)參數(shù),即使樣品名被忽略了,測(cè)量也能夠進(jìn)行,樣品名在測(cè)量結(jié)束時(shí)也能夠改變。3-12(4) 為了進(jìn)入公用樣品名,使用未知樣品公用名陣列,它在窗口的下側(cè)右部。下
40、一步,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊目標(biāo)樣品的號(hào)部分,按住Shift鍵或Ctrl鍵,這一行將變成藍(lán)色,然后點(diǎn)擊設(shè)定按鈕,在開始號(hào)中進(jìn)入連續(xù)數(shù)的第一個(gè)數(shù),選擇目標(biāo)樣品行并點(diǎn)擊設(shè)定按鈕。選擇樣品行有兩種方法:a. 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊第一行,并把Shift鍵固定向下,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊最后一行,然后在這個(gè)范圍內(nèi)的所有行將被選擇,如圖3-7所示。圖37 行選擇方法1b. 用鼠標(biāo)順序點(diǎn)擊目標(biāo)行,把Ctrl鍵按住,僅點(diǎn)擊的這些行將被選擇,如圖3-8所示。 圖37 行選擇方法23-13(5) 為了設(shè)定標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱,點(diǎn)擊標(biāo)準(zhǔn)樣品名稱按鈕以打開進(jìn)入窗口,并以進(jìn)入未知樣品的相同方法進(jìn)入標(biāo)樣名,這兒指示的是用作參比的試劑空白,它用于標(biāo)準(zhǔn)附加法,并與工
41、作曲線法是無關(guān)的。圖39 標(biāo)準(zhǔn)樣品名的設(shè)定窗口(6) 為濃度校準(zhǔn)的輸入當(dāng)樣品經(jīng)過預(yù)處理已經(jīng)稀釋時(shí),最初的濃度被計(jì)算出來,為了這個(gè)目的,把數(shù)字進(jìn)入到重量,溶劑,稀釋因子和因素陣列。當(dāng)為濃度校正的計(jì)算實(shí)際上并不需要時(shí),改變就沒有必要,在測(cè)量結(jié)束時(shí),當(dāng)改變因數(shù)時(shí)創(chuàng)新計(jì)算是可以的。3-14 根據(jù)下列公式來計(jì)算濃度:C=C0×(L/W)×D×F C:原始物質(zhì)的濃度C0:測(cè)量的濃度W:重量L:溶劑量D:稀釋因數(shù)F:校正因數(shù)當(dāng)為每個(gè)樣品進(jìn)入相同的數(shù)字值時(shí),選擇一行,以便拷貝,點(diǎn)擊拷貝濃度校正按鈕,然后選擇拷貝目的文件的行,然后點(diǎn)擊粘貼濃度按鈕。(7) 設(shè)定測(cè)量目標(biāo)點(diǎn)擊測(cè)量目標(biāo)表
42、(<1>圖3-10中)以顯示測(cè)量目標(biāo)窗口。圖310 測(cè)量目標(biāo)窗口被測(cè)量的樣品用來表示,并能制造出每個(gè)元素的規(guī)范,為了選擇測(cè)量目標(biāo),請(qǐng)點(diǎn)擊有關(guān)的行,當(dāng)它變成藍(lán)色時(shí),再點(diǎn)擊這一行或點(diǎn)擊測(cè)量(UNK)按鈕。為了取消一個(gè)選定的測(cè)量目標(biāo),同樣地,點(diǎn)擊有關(guān)行,并且當(dāng)它變成藍(lán)色時(shí),再次點(diǎn)擊這一行或點(diǎn)擊不測(cè)量(UNK)按鈕。3-15 3.1.8 設(shè)定質(zhì)控條件在方法窗口上提供一個(gè)QC按鈕,并檢查相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,工作曲線和其它各項(xiàng)。但是,定量測(cè)量即使在這些功能不利用時(shí)也能執(zhí)行。在這兒描述的是一個(gè)簡(jiǎn)單的測(cè)量例子,它是正常的定量測(cè)量,在這兒QC條件是不需要進(jìn)入的。在這種情況下,執(zhí)行程序時(shí),在QC窗口上就無須
43、進(jìn)行任何設(shè)定。 3.1.9 設(shè)定報(bào)告格式點(diǎn)擊報(bào)告格式按鈕以顯示報(bào)告格式對(duì)話框,在測(cè)量結(jié)束時(shí)自動(dòng)打印并且要打印的項(xiàng)目能在這兒選擇。當(dāng)沒有規(guī)定自動(dòng)打印時(shí),在打印結(jié)束時(shí),當(dāng)你選擇所有的項(xiàng)目時(shí)打印能夠執(zhí)行。在這兒給定一個(gè)簡(jiǎn)單例子,它不執(zhí)行自動(dòng)打印,在這種情況下,執(zhí)行程序時(shí),在報(bào)告格式對(duì)話框中就無須進(jìn)行任何設(shè)定。 3.1.10 檢查分析條件點(diǎn)擊參數(shù)表按鈕(<10>圖3-1),條件一列表將被顯示以便檢查主要的設(shè)定參數(shù)。顯示是可以改變的,它通過可以改變的,它通過這個(gè)窗口頂部的為每個(gè)元素的條件和公用條件標(biāo)簽來改變,尤其是確認(rèn)測(cè)量的重復(fù)數(shù)和其它所需的參數(shù)(這個(gè)窗口僅用來觀察,不允許作任何編輯)。圖3
44、11 參數(shù)表窗口(為每個(gè)元素)方法的設(shè)定到此完成。3-163.2 測(cè)量條件的確認(rèn) 在方法窗口中設(shè)定和更新的內(nèi)容保持編輯狀態(tài)下,直到按壓確認(rèn)按鈕,僅當(dāng)點(diǎn)擊確認(rèn)按鈕之后,有關(guān)測(cè)量條件才變成有效。(1) 點(diǎn)擊確認(rèn)按鈕(<14>圖3-1)。(2) 分析條件的存儲(chǔ)的對(duì)話框?qū)@現(xiàn),點(diǎn)擊yes,你將存儲(chǔ)這些條件,文件的存儲(chǔ)參考2.3.5節(jié)。文件的存儲(chǔ)也能通過點(diǎn)擊存儲(chǔ)方法文件或另存為來執(zhí)行,它們?cè)谖募藛沃小W⒁?,即使?duì)于分析條件的存儲(chǔ)程序不執(zhí)行,當(dāng)存儲(chǔ)后者時(shí),它們將連同相應(yīng)的結(jié)果一起被存儲(chǔ),因此它能用于下一次測(cè)量。如果不存儲(chǔ)分析條件時(shí),請(qǐng)點(diǎn)擊No。(3) 當(dāng)分析條件已被確認(rèn)時(shí),該窗口將變成監(jiān)控窗
45、口(圖3-12)。圖312 監(jiān)控窗口3-173.3 測(cè)量過程的監(jiān)控 測(cè)量程序能夠在監(jiān)控窗口上檢查,這個(gè)窗口由5個(gè)部分所組成,如圖3-13所示,4個(gè)部分的尺寸,除了儀器監(jiān)控條件,能夠通過用鼠標(biāo)使光標(biāo)沿著邊界來拖它們來改變的。在譜圖上點(diǎn)擊鼠標(biāo)的右擊,一個(gè)菜單將顯示,以允許刻度變化和其它的操作。圖313 監(jiān)控窗口的配置(1) 監(jiān)控譜圖吸光度信號(hào)能實(shí)時(shí)進(jìn)行監(jiān)控。通常,背景校正信號(hào)以紅色表示,背景吸光度(參比)信號(hào)以藍(lán)色表示。最近測(cè)量樣品的吸光度在這個(gè)窗口的頂部指示。點(diǎn)擊右端的按鈕,顯示重復(fù)測(cè)量的有關(guān)數(shù)據(jù)。3-18(2) 輪廓圖原子化信號(hào)的輪廓圖被顯示,這個(gè)譜圖是一個(gè)簡(jiǎn)單的監(jiān)控顯示,它的數(shù)據(jù)是存儲(chǔ)的,因
46、此,如果你改變顯示模式,過去的輪廓圖將被抹掉。測(cè)量后,所有測(cè)量的數(shù)據(jù)將允許在數(shù)據(jù)處理窗口中顯示。當(dāng)點(diǎn)擊1樣品按鈕 時(shí),輪廓圖被當(dāng)前樣品的重復(fù)測(cè)量所覆蓋,當(dāng)點(diǎn)擊覆蓋按鈕 時(shí),設(shè)定覆蓋輪廓圖的數(shù)的對(duì)話框打開,你能設(shè)定所需的數(shù),根據(jù)這個(gè)數(shù),輪廓圖將被覆蓋。然后,新的輪廓圖被加入,而老的輪廓圖被抹掉。(3) 數(shù)據(jù)表被測(cè)量的數(shù)據(jù)一個(gè)接一個(gè)地被顯示,通過點(diǎn)擊數(shù)據(jù)表的右側(cè)的向下箭頭,每個(gè)元素表和詳細(xì)表能交變地被選擇。在每個(gè)元素地選擇下,每個(gè)樣品1D的值(均值)被顯示,在詳細(xì)表的選擇下,特殊樣品的重復(fù)測(cè)量數(shù)據(jù)被顯示。在后者,樣品1D號(hào)在點(diǎn)擊樣品器號(hào)的右側(cè)的向下箭頭之后必須要規(guī)定。數(shù)據(jù)顯示的元素也能夠改變,它通
47、過點(diǎn)擊元素右側(cè)的向下箭頭來改變(當(dāng)復(fù)合元素的測(cè)量被設(shè)定時(shí),它們必須交替地測(cè)量)。(4) 工作曲線圖只要工作曲線的數(shù)據(jù)被測(cè)量出來,曲線以增加的數(shù)據(jù)而被顯示,如果你點(diǎn)擊工作曲線詳情按鈕 或雙擊譜圖工作曲線的詳情被顯示,以便檢查工作曲線的因數(shù)。如果點(diǎn)擊工作曲線預(yù)覽按鈕 ,測(cè)量后,工作曲線一覽表將被顯示,在這個(gè)表中,雙擊某一個(gè)工作曲線,它將詳細(xì)地顯示這個(gè)工作曲線。3-19(5) 儀器監(jiān)控條分析元素,信息和分析模式被顯示,此外,下列各項(xiàng)被顯示。ABS:吸光度信號(hào)(背景校正)實(shí)時(shí)顯示。REF:參比信號(hào)(背景吸收)實(shí)時(shí)顯示。 狀態(tài):光度計(jì)地當(dāng)前狀態(tài)在這兒被顯示(例如準(zhǔn)備、測(cè)量和停止) ID和名稱:測(cè)量中的樣
48、品的序號(hào)和名稱在這兒顯示(僅輸入后) PMT電壓:施加在光電倍增管上的當(dāng)前電壓在這兒讀出,一個(gè)較低的光電倍增管的電壓指示為較高的光強(qiáng),因此,這個(gè)電壓用作判定燈能量或波長偏離的參考。指示火焰狀態(tài),這個(gè)火焰是指燃燒期間的火焰。指示冷卻水狀態(tài),當(dāng)水流不足時(shí),紅色指示顯現(xiàn)。 指示排水阱傳感器的狀態(tài),當(dāng)水量低時(shí),各色指示被提供。3-20這些指示燃?xì)夂椭細(xì)獾臓顟B(tài)和當(dāng)前流量,當(dāng)氣體壓力不足時(shí),紅色指示將顯現(xiàn)。3-213.4 在開始測(cè)量之前 在開始測(cè)量之前,打開空心陰極燈并執(zhí)行波長調(diào)節(jié),即使這項(xiàng)程序跳過,它也會(huì)自動(dòng)地執(zhí)行測(cè)量。然而,燈能量的穩(wěn)定大約5至15分鐘,因此,這個(gè)程序應(yīng)當(dāng)這時(shí)執(zhí)行。(1) 在監(jiān)控窗口
49、中,點(diǎn)擊工具條上的設(shè)定條件按鈕 以打開設(shè)定條件對(duì)話框。圖314 設(shè)定條件對(duì)話框(2) 點(diǎn)擊首先排選的被測(cè)元素(指示為藍(lán)色),然后點(diǎn)擊OK按鈕。(3) 在儀器監(jiān)控條的狀態(tài)陣列中設(shè)定條件現(xiàn)在被顯示,并且指定的燈打開,測(cè)量的波長被設(shè)定,當(dāng)復(fù)合分析元素被設(shè)定時(shí),下一個(gè)燈也將點(diǎn)亮,進(jìn)行預(yù)熱。條件的設(shè)定需要1至3分鐘。當(dāng)準(zhǔn)備在狀態(tài)陣列中出現(xiàn)時(shí),這一步就完成了。3-22(4) 在主菜單條上,打開儀器控制菜單,并點(diǎn)擊燈光譜,卻別在測(cè)量波長上的峰出現(xiàn)在顯示譜圖的中央,并點(diǎn)擊OK。圖315 燈光譜對(duì)話框告誡 空心陰極燈輻射著強(qiáng)烈的紫外線,不用直接盯住燈,否則會(huì)導(dǎo)致視力下降,不用直接地看來自空心陰極燈的光線。3.5 檢查原子化器的光軸 告誡 小心不要讓你的手去接觸磁鐵,不要把含有鐵的金屬物品,例如改錐之類接近磁鐵。 確保燃燒頭上的溝槽和磁鐵平行,如果傾斜,用手來旋轉(zhuǎn)燃燒頭,使溝槽平行于磁鐵。3.6 供應(yīng)冷卻水 給儀器供應(yīng)冷卻水。通告1:水的流速大約0.8L/min或更高些,水壓范圍在35至50KPa(約0.35至0.5kgf/cm2)之內(nèi)。注意,如果冷卻水溫比室溫低的很多,在燃燒頭或磁鐵內(nèi)會(huì)形成凝結(jié),水溫應(yīng)當(dāng)保持在室溫的±5。 2:為了防止在燃燒頭或磁鐵內(nèi)
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