入廠煤制樣作業(yè)指導書

1、wordQB 山西大唐國際運城發(fā)電有限責任公司企業(yè)標準Q/CDT-IYCPC DQGY0012022電氣高壓試驗室管理標準制度匯編2011-02-01 發(fā)布2011-02-01 實施 山西大唐國際運城發(fā)電有限責任公司 發(fā)布QB山西大唐國際運城發(fā)電有限責任公司企業(yè)標準QB山西大唐國際運城發(fā)電有限責任公司企業(yè)標準Q/CDT-IYCPC RLCZH0042012X/XXX-XXXXX XXXXXXX2012入廠煤實驗制樣室操作規(guī)程作業(yè)指導書2012- xx 02-xx 發(fā)布2012- xx 02-xx 實施 山西大唐國際運城發(fā)電有限責任公司 發(fā)布前 言 為了及時、準確、平安完成入廠煤煤質檢驗樣制備工

2、作制定本標準。本標準由燃料管理部提出。 本標準由燃料管理部歸口。 本標準起草單位：燃料管理入廠煤實驗室。樣制樣班本標準主要起草人：朱頌康永紅。 本標準主要審定人： 姜喜 王文濤。 本標準批準人： 王英 。 本標準由燃料管理部負責解釋。本標準是首次發(fā)布。入廠煤實驗室操作規(guī)程制樣作業(yè)指導書一、 總那么1.1為了實現入廠煤煤質檢驗工樣制備作的標準化、程序化、標準化，杜絕儀器設備的損壞、人身的傷害、檢驗制樣結果不準確精確度等問題，制定本規(guī)程。1.2本規(guī)程適用于入廠煤實驗室及其工作人員。樣制備人員。所有入廠煤實驗室樣制備的所有工作人員都應認真貫徹執(zhí)行本規(guī)程。1.3煤質分析制備煤樣人員應具備以下條件。經過

3、專業(yè)培訓具有煤質分析專業(yè)知識，熟悉相關國家標準和實驗方法制備過程。，熟練掌握實驗室現有儀器設備的使用方法。熟悉 電業(yè)平安工作規(guī)程 的有關局部并經考試合格。身體健康無阻礙工作的病癥。1.4 煤質分析煤樣制備人員應熟悉以下國家標準和試驗方法煤樣的制備過程。1.4.1 GB 475 商品煤樣人工采取方法 GB 474 煤樣的制備方法 GB/T 19494.2 煤炭機械化采樣 第二局部：煤樣的制備 GB/T 19494.3 煤炭機械化采樣 第三局部：精密度測定和偏倚試驗 大唐國際發(fā)電股份入廠煤驗收管理方法 大唐國際發(fā)電股份入廠煤采、制、化設施設備技術標準 但凡不注明年號的標準，其最新版本適用于本作業(yè)指

4、導書。1.4.1 GB/T 483-2007 煤炭分析試驗方法一般規(guī)定。1.4.2 GB/T 211-2007 煤中全水分的測定方法。 1.4.3 GB/T 212-2022 煤的工業(yè)分析方法。1.4.4 GB/T 213-2022 煤的發(fā)熱量測定方法。1.4.5 GB/T 214-2007 煤中全硫的測定方法。二、分析試驗煤樣制備的一般規(guī)定1 標準依據: GB 475 商品煤樣人工采取方法 GB/T 483-20072 術語及其定義2.1煤樣:為確定某些特性而從煤中采取的有代表性的一局部煤。2.2全水分煤樣:為測定全水分而專門采取的煤樣。2.3空氣枯燥煤樣:到達空氣枯燥狀態(tài)的煤樣。制樣：使煤

5、樣到達分析或試驗狀態(tài)的過程。2.4一般分析實驗煤樣:破碎到粒度小于0.2 mm并到達空氣枯燥狀態(tài)，用于大多數物理和化學特性測定的煤樣。2.5有證煤標準物質:附有證書的煤標準物質，其一種或多種特性值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準確復現的用于表示該特性值的計量單位，而且每個標準值都附有給定置信水平的不確定度。2試樣縮分：將試樣分成有代表性，別離的局部的制樣過程。2.6空氣枯燥:使煤樣的水分與其破碎或縮分區(qū)域的大氣到達接近平衡的過程。2.7工業(yè)分析:水分、灰分、揮發(fā)分和固定碳四個煤炭分析工程的總稱。2.8外在水分(Mf):在一定條件下煤樣與周圍空氣濕度到達平衡時失去的水分。2.9內在水分(

6、Minh):在一定條件下煤樣與周圍空氣濕度到達平衡時保持的水分。2.10全水分(Mt):煤的外在水分和內在水分的總和。2.11一般分析試驗煤樣水分:在規(guī)定條件下測定的一般分析試驗煤樣水分。2.12灰分(A):煤樣在規(guī)定條件下完全燃燒后所得的殘留物。3定質量縮分：保存的試樣質量一定，并與被縮分試樣質量無關的縮分方法。2.13揮發(fā)分(V):煤樣在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱，并進行水分校正后的質量損失。2.14焦渣特性(CB):煤樣測定揮發(fā)分后的殘留物的黏結、結焦性狀。2.15固定碳(FC):從測定揮發(fā)分后的煤樣殘渣中減去灰分后的殘留物，通常由100減去水分、灰分和揮發(fā)分得出。4定比縮分：以一定的縮分比

7、，即保存的試樣量和被縮分的試樣量成一定比例的縮分方法。2.16全硫(St):煤中無機硫和有機硫的總和。5切割樣：初級采樣器或試樣縮分器切取的子樣。2.17彈筒發(fā)熱量(Qb):單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。6切割器：切取子樣的設備。2.18恒容高位發(fā)熱量(Qgr,v):單位質量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。7試樣的破碎：用破碎或研磨的方法減小試樣粒度的制樣過程。2.19恒容低位發(fā)熱量(Qnet,v):單位質量的試樣在恒容條件

8、下，在過量氧氣中燃燒，其燃燒產物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。恒容低位發(fā)熱量在數值上等于高位發(fā)熱量減去水煤中原有的水和煤中氫燃燒生成的水的氣化熱。8空氣枯燥：使試樣的水分與其破碎或縮分區(qū)域的大氣到達接近平衡的過程。2.20元素分析:碳、氫、氧、氮、硫五個煤炭分析工程的總稱。2.21收到基(-ar):以收到狀態(tài)的煤為基準。9空氣枯燥狀態(tài)：煤樣在空氣中連續(xù)枯燥1h后，煤樣的質量變化不超過0.1%時，煤樣到達空氣枯燥狀態(tài)。3 試樣總那么3.1試樣制備的目的是通過破碎、混合、縮分和枯燥等步驟將采集的煤樣制備成能代表批煤組成和特性的分析用煤樣3.2試樣類別: 制樣過

9、程中從共用煤樣中分取全水分試樣、存查煤樣、一般分析用試樣，其它試樣如可磨性試驗煤樣。3.3制樣技術要求:制樣程序應無實質性偏倚，最大允許偏倚不超過±0.1%按干基灰分；制樣精密度為0.05P2,P為采制化總精密度。每年對使用的制樣程序進行制樣精密度核驗，制樣程序更改或更換后立即進行一次制樣精密度核驗，合格前方可使用。3.4制樣應在專門的制樣室中完成。3.5制樣過程中應防止樣品污染、損失，確保樣品的完整性。4制樣設施、設備和工具要求4.1制樣室應寬大敞亮，不受風雨及外來灰塵的影響，并裝有通風除塵設備；堆摻縮分區(qū)還需在水泥地面上鋪以厚度6mm，面積不少于10m2鋼板。制樣室內應安裝380

10、V的交流電源，電源容量要滿足制樣設備的需要，要有可靠的接地線，各種制樣設備宜安置于水泥臺座上，用地腳螺絲固定好。4.2儲存煤樣房間不應有熱源并不受陽光直射且無任何化學藥品。樣品保存期兩個月并與各礦方結帳后無異議止，棄樣要有記錄。4.3加熱枯燥間應有通風枯燥設施。4.4根據本廠的來煤批量，制樣室應配備齊全的破碎、篩分及縮分、枯燥設備及設施包括破碎機、二分器、標準篩、鐵鍬、十字分樣板、鼓風枯燥箱等。4.5制樣室要設計滿足要求的除塵系統(tǒng)，除塵系統(tǒng)容量足夠，能連續(xù)無故障投入使用，使制樣室產生的粉塵降到最低，確保制樣人員的身體健康。4.6儲存全水分煤樣和分析煤樣的容器應嚴密。4.7所有制樣設備不存在系統(tǒng)

11、偏倚，精密度符合要求。5平安考前須知5.1制樣員應熟練掌握各種制樣設備的使用維護方法。5.2制樣員制樣時應戴防塵口罩、手套、穿專用的工作服及專用膠鞋；5.3通電制樣機械應可靠接地, 防止漏電傷人，制樣機械轉動部件應可靠隔離，嚴禁觸摸傳動裝置及旋轉局部。5.4制樣員在操作破碎縮分機械時必須按操作說明書進行操作，禁止用濕手啟動開關；清理破碎縮分機械時應先切斷電源，并用專用工具，嚴禁用手和鐵棍捅煤樣。 5.5使用密封錘式破碎機時，應蓋好防護罩，嚴禁開罩啟動設備。 6制樣操作步驟6.1 制樣人員接到煤樣后進入工作間更換專用的工作鞋、工作服、帶好口罩。6.2制樣前應認真填寫交接記錄并對所接樣品進行檢查，

12、確保樣品的完整性。制樣過程中如遇煤質及制樣設備異常要做好記錄。6.3開啟防塵及照明設備。6.4認真清掃所有制樣設備、工具及鋼板。破碎機應反復開、停幾次，以排盡滯留煤粉用于處理單一品種的聯合破碎機，處理每個正式煤樣前，可用單獨采取的同批煤的煤樣通過機器予以“沖洗，棄去沖洗煤后再處理正式煤樣，所有制樣工具應擺放有序。6.5汽車煤制樣應先登入進廠煤綜合管理系統(tǒng)制樣子系統(tǒng)，分別對每袋煤中的電子標簽進行讀卡、分戶?；疖嚸褐茦又苯痈鶕捍械臉撕炦M行分礦。6.6將煤樣稱重、記錄。6.7將煤樣過13mm的方孔篩，將篩上物進行破碎，直至所有煤樣都通過篩子。6.8將13mm的煤樣用二分器縮分煤量較大超過60kK

13、g時，可以采用堆錐四分法縮分，應嚴格按標準進行操作，防止產生粒度離析現象至質量不少于15kKg。將棄樣稍加混合攤平后立即用九點法縮取不少于3kKg全水分煤樣，裝入全水分樣袋或密封容器中稱重，放好標簽并封嚴，速送化驗室測定全水分。全水分煤樣也可以單獨采取、單獨制備,除使用一次能縮分出足夠數量的全水分煤樣的縮分機外，應將煤樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點法縮取。6.9 小于13mm的總樣質量不允許縮分時，應在6mm階段分取全水分樣品,小于6mm的全水分樣品質量不少于1.25kKg。6.10 將留樣假設留樣質量超過15kKg，可以用二分器繼續(xù)縮分至留樣量不少于15kKg為止過6mm的方

14、孔篩，篩上物進行破碎直至全部通過6mm的篩子。用二分器進行縮分，縮分至留樣量不少于7.5kKg。也可以省略這一步驟，直接進行3mm階段。6.11 將不少于3.75kKg的留樣過3mm的圓孔篩，篩上物進行破碎，直至全部通過3mm的圓孔篩。6.12 用二分器進行縮分，縮分出不少于700g的存查樣和不少于100g的分析用煤樣。6.13將分析用煤樣放入專用盤中，攤成均勻的薄層，煤層厚度不超過5mm或外表負荷為1g/cm3，于溫度不超過50褐煤等易氧化煤及空氣枯燥作為全水分測定的一局部的情況下溫度不應高于40下或空氣中枯燥，連續(xù)枯燥至煤樣質量變化不超過0.1%，即要到達空氣枯燥狀態(tài)。 6.14 用磁鐵將

15、煤樣中鐵屑吸去，再磨碎至0.2mm，過0.2mm的標準篩，篩上物繼續(xù)磨制直到全部通過篩子。將粉樣攤平置于空氣中直到與空氣濕度到達平衡后一般20分鐘左右，裝入煤樣瓶中裝入的煤量應不超過煤樣瓶容積的3/4，以便使用時混合，送交化驗室化驗。7制樣過程中考前須知7.1 制完一個樣品后應對所有設備、工具進行清掃前方可進行下一個樣品的制備，防止煤樣交叉污染。7.2 煤樣縮分時除了水分大情況以外，應盡可能使用二分器和縮分機械以減少縮分誤差。7.3 使用二分器應配套使用，縮分煤樣前不需要混合。入料時，簸萁應向一側傾斜，并要沿著二分器的整個長度往復擺動，使煤樣均勻地通過二分器?？s分后任取一邊煤樣，屢次縮分交替留

16、棄樣。7.4 煤樣量特別大時可以允許用堆堆四分法縮分煤樣，但要嚴格按國標要求進行操作，減少縮分誤差。堆堆四分法縮分煤樣：是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐，每鍬鏟的煤樣不應過多，并分兩至三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新堆四周。如此反復堆摻至少三次，再由煤樣堆頂端從中心向周圍均勻地將煤樣攤平煤樣較多時或壓平煤樣較少時成厚度適當的扁平體，用十字分樣板將煤分成四個相等的扇形體，對角留棄。 7.5 為保證所制備的煤樣有代表性，不能簡化操作過程，嚴格按國標規(guī)定的粒度與留樣量關系留、棄樣。 8樣品標識、存儲8.1 存查煤樣除必須在容器外表

17、貼標簽外,還應在容器內放入標簽,封存。由制樣專人送至存樣間按日期擺放整齊，并鎖好。8.2煤樣存儲時間達兩個月并于供給商結算無異議后，主管領導批準后，可由制樣人員和化驗人員分別對存查樣和分析用煤樣進行棄樣工作，棄樣記錄應完整清晰。特殊情況另行通知處理。8.3存查煤樣和分析用煤樣應使用專用標簽，一般應注明樣品編號、供煤單位、煤種、制樣日期與時間、制樣人等。9作業(yè)記錄9.1制樣人員必須按規(guī)定格式、技術術語、法定計量單位和工程符號填寫原始記錄。9.2填寫原始記錄不能用鉛筆，必須字跡清晰，數據正確，紙面清潔，不許任意涂改。9.3 原始記錄保存期不少于1年。2.22空氣枯燥基(-ad):以與空氣濕度到達平

18、衡狀態(tài)的煤為基準。2.23枯燥基(-d):以假想無水狀態(tài)的煤為基準。2.24枯燥無灰基(-daf):以假想無水無灰狀態(tài)的煤為基準。2.25觀測值:在試驗中所測量或觀測到的數值。2.26極差:一組觀測值中，最高值和最低值的差值。2.27誤差:觀測值和可接受的參比值間的差值。2.28方差:分散度的量度。數值上為觀測值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度觀測次數減1。2.29標準偏差:方差的平方根。2.30允許差:在規(guī)定條件下獲得的兩個或多個觀測值間允許的最大差值2.31臨界值:統(tǒng)計檢驗時，接受或拒絕的界限值2.32重復性限:一個數值。在重復條件下，即在同一試驗室中、由同一操作者、用同一儀器、對同

19、一試樣、于短期內所做的重復測定，所得結果間的差值在95%概率下的臨界值。2.33再現性臨界差:一個數值。在再現條件下，即在不同試驗室中、對從試樣縮制最后階段的同一試樣中分取出來的、具有代表性的局部所做的重復測定，所得結果的平均值間的差值在特定概率下的臨界值。3其他要求3.1存查煤樣：存查煤樣在原始煤樣制備的某一階段分取。存查煤樣應盡可能少破碎、少縮分，其粒度和質量應符合相關標準規(guī)定。3.21分析試驗取樣：分析試驗取樣前，應將煤樣充分混勻；取樣時，應盡可能從煤樣容器的不同部位，用多點取樣法取出。3.32煤樣的保存：水分煤樣應裝入不吸水、不透氣的密閉容器中；一般分析試驗煤樣應在到達空氣枯燥狀態(tài)后裝

20、入嚴密的容器中。3.43測定次數：除特別要求者外，每項分析試驗對同一煤樣進行2次測定一般為重復測定。2次測定的差值如不超過重復性限T，那么取其算術平均值作為最后結果；否那么，需進行第3次測定。如3次測定值的極差小于或等于1. 2T，那么取3次測定值的算術平均值作為測定結果；否那么，需要進行第4次測定。如4次測定值的極差小于或等于1. 3T，那么取4次測定值的算術平均值作為測定結果；如極差大于1.3T，而其中3個測定值的極差小于或等于1. 2T，那么可取此3個測定值的算術平均值作為測定結果。如上述條件均未到達，那么應舍棄全部測定結果，并檢查儀器和操作，然后重新進行測定。3.54數據修約規(guī)那么：凡

21、末位有效數字后面的第一位數字大于5，那么在其前一位上增加1，小于5那么棄去；凡末位有效數字后面的第一位數字等于5，而5后面的數字并非全為O，那么在5的前一位上增加1；5后面的數字全部為0時，如5前面一位為奇數，那么在5的前一位上增加1，如前面一位為偶數包括0，那么將5棄去。所擬舍棄的數字，假設為兩位以上時，不得連續(xù)進行屢次修約，應根據所擬舍棄數字中左邊第一個數字的大小，按上述規(guī)定進行一次修約。三、試驗方法1全水分的測定Mt1.1鼓風枯燥箱枯燥箱型號5E-DHG1.1.1標準依據: GB/T 211-20071.1.2適用煤樣: 煙煤、無煙煤1.1.3分析步驟:用預先枯燥并稱量過的稱量瓶直徑70

22、mm，高3540mm，并帶有嚴密的磨口蓋，稱量瓶質量記為m1，迅速稱取顆粒小于6mm的煤樣1012g,稱量瓶和煤樣質量記為m2。將煤樣平攤在稱量瓶中。翻開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105110的枯燥箱中。在鼓風條件下，煙煤枯燥2小時, 無煙煤枯燥3小時。從枯燥箱取出稱量瓶，立即蓋上蓋，在空氣中冷卻5min。放入枯燥器中，冷卻至室溫約20min，進行稱重，稱量瓶和枯燥后的煤樣質量記為m3。進行檢查性枯燥，每次30min，直到連續(xù)兩次枯燥煤樣的質量減少不超過0.01g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據。全水分的計算公式為Mt=100×m2-m3/m

23、2-m1。1.2水分儀水分儀型號5E-MW65001.2.1標準依據: GB/T 211-20071.2.2適用煤樣: 煙煤、無煙煤1.2.3分析步驟: 見附錄11.3全水分應在煤樣制備后立即測定，如不能立即測定，那么應將之準確稱量、置于符合1.3.3要求的容器中，并盡快測定。1.4如果在運送過程中煤樣的水分有損失(不超過1%)，那么按下面公式求出補正后的全水分值。Mt=M1+Mt×(100-M1)/100 式中 ： Mt- 煤樣的全水分，用質量分數表示，%； M1 - 煤樣在運送過程中的水分損失百分率，%； Mt - 不考慮煤樣的損失時實驗室測得的水分，%1.5方法精密度全水分測定

24、的重復性限規(guī)定見表1全水分Mt/%重復性限/%100.4100.5表12水分的測定Mad2.1鼓風枯燥箱枯燥箱型號5E-DHG2.1.1標準依據: GB/T 212-20222.1.2適用煤樣: 煙煤、無煙煤2.1.3分析步驟:用預先枯燥的稱量瓶直徑40mm，高25 mm，并帶有嚴密的磨口蓋，見圖1,稱量瓶質量記為m1,迅速稱取顆粒小于0.2mm的空氣枯燥煤樣0.91.1g,稱量瓶和煤樣質量記為m2。單位為毫米圖1將煤樣平攤在稱量瓶中。翻開稱量瓶蓋，放入預先鼓風并已加熱到105110的枯燥箱中。在鼓風條件下，煙煤枯燥1小時，無煙煤枯燥1.5小時。從枯燥箱取出稱量瓶，立即蓋上蓋。放入枯燥器中，冷

25、卻至室溫，稱重稱量瓶和煤樣。稱量瓶和枯燥后的煤樣質量記為m3。水分的計算公式為Mad=100×m2-m3/m2-m1。進行檢查性枯燥，每次30 min，直到連續(xù)兩次枯燥煤樣質量的減少不超過0.0010 g或質量增加時為止。在后一種情況下，采用質量增加前一次的質量為計算依據。當水分小于2.00%時，不必進行檢查性枯燥。標煤水分測定數據有效期為5天。2.2水分儀水分儀型號5E-MW65002.2.1標準依據: GB/T 212-20222.2.2適用煤樣: 煙煤、無煙煤2.2.3分析步驟: 見附錄12.3工業(yè)分析儀工業(yè)分析儀型號5E-MAG66002.3.1標準依據: GB/T 212-

26、20222.3.2適用煤樣: 褐煤、煙煤、無煙煤2.3.3分析步驟：見附錄22.4方法精密度水分測定的重復性限規(guī)定見表2表23灰分的測定Aad3.1馬弗爐快速法, 馬弗爐型號5E-MF60003.1.1標準依據: GB/T 212-20223.1.2適用煤樣: 褐煤、煙煤、無煙煤3.1.3分析步驟：用灼燒至質量恒重的灰皿瓷質，長方形，底長45mm，底寬22mm，高14 mm，見圖2,質量記為m1，迅速稱取粒度小于0.2mm的空氣枯燥煤樣0.91.1g，灰皿和煤樣質量記為m2。將煤樣平攤在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15 g。將灰皿以每分鐘不大于2 cm的速度緩慢地推入預先加熱至850

27、的馬弗爐中，關上爐門并使爐門留有15mm的縫隙，在(815士l0)溫度下灼燒40 min。從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5 min左右，移入枯燥器中冷卻至室溫(約20 min)后稱量，灰皿和煤樣質量記為m3?；曳值挠嬎愎綖锳ad=100×m3-m1/m2-m1進行檢查性灼燒，溫度為(815土10)，每次20 min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質量變化不超過0.0010 g為止。以最后一次灼燒后的質量為計算依據?；曳中∮?5.00%時，不必進行檢查性灼燒。單位為毫米圖23.2工業(yè)分析儀工業(yè)分析儀型號5E-MAG66003.2.1標準依據: GB/T 212-20223.2.2適用煤樣: 褐

28、煤、煙煤、無煙煤3.2.3分析步驟：見附錄23.3方法精密度灰分測定的精密度規(guī)定見表3表34揮發(fā)分的測定Vad4.1馬弗爐馬弗爐型號5E-MF60004.1.1標準依據: GB/T 212-20224.1.2適用煤樣: 褐煤、煙煤、無煙煤4.1.3分析步驟：將預先于900灼燒至質量為m1恒重的帶蓋瓷坩堝瓷質，總質量為1520 g，底部直徑18mm，上部直徑33mm，高40 mm，見圖3中，稱取顆粒小于0.2mm的空氣枯燥煤樣0.991.01g，帶蓋瓷坩堝和煤樣質量為m2。單位為毫米圖3輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，按對角線方向放在坩堝架上，缺乏的用空坩堝補齊。將馬弗爐預先加熱至920左右。

29、翻開爐門，迅速將放有坩堝的坩堝架送入恒溫區(qū)，立即關上爐門并計時，準確加熱7 min。坩堝及坩堝架放入后，要求爐溫在3 min內恢復至(900土10)，此后保持在(900士10)，否那么此次試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5 min左右，移入枯燥器中冷卻至室溫(約20 min)后稱量，帶蓋瓷坩堝及煤樣質量記為m3。揮發(fā)分的計算公式為Vad=100×m2-m3/m2-m1-Mad4.1.4焦渣特征分類粉狀1型：全部是粉末。粘著2型：用手指輕碰即成粉末或根本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末；弱粘結3型：用手指輕壓即成小塊;不熔融粘結4型：以手指

30、用力壓才裂成小塊，焦渣上外表無光澤，下外表稍有銀白色光澤;不膨脹熔融粘結5型：焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上外表有明顯銀白色;微膨脹熔融粘結6型：用手指壓不碎，焦渣的上、下外表均有銀白色金屬光澤，但焦渣外表具有較小的膨脹泡或小氣泡;膨脹熔融粘7型結：焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15 mm;強膨脹熔融粘結8型：焦渣上、下外表有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15 mm。4.2工業(yè)分析儀工業(yè)分析儀型號5E-MAG66004.2.1標準依據: GB/T 212-20224.2.2適用煤樣: 褐煤、煙煤、無煙煤4.2.3分析步驟：見附錄24.3方法精密度揮發(fā)分測定的

31、精密度規(guī)定見表4表45煤中硫份的測定St,ad5.1標準依據: GB/T 214-20075.2適用煤樣: 褐煤、煙煤、無煙煤5.3分析步驟:測硫儀型號5E-IRS5.3.1翻開測硫儀電源、電腦電源,翻開氧氣起源開關，氧氣壓力調節(jié)至0.25MPa。啟動控制軟件，軟件連接完畢后點擊“設置，將溫度設置 為800，待溫度穩(wěn)定在800以后再將溫度設置為1300。在經灼燒過的干凈瓷舟中稱取顆粒小于0.2mm空氣枯燥煤樣 0.19000.2100g。點擊“添加試樣，錄入煤樣編碼、質量，并選擇分析方法。按試樣錄入順序將瓷舟放在爐膛口處，點擊“開始，用送樣桿將瓷舟推入爐膛，然后并點擊“確認。5.3.6試驗完畢

32、后用送樣桿將瓷舟取出。在開始分析測試煤樣前，應先用空瓷舟進行空白試驗方法選擇“KB至少4次，非測試煤樣試驗方法選擇正常試驗用方法1次。5.4方法精密度硫分測定的精密度規(guī)定見表5表56煤的彈筒發(fā)熱量的測定Qb,ad6.1標準依據: GB/T 213-20226.2適用煤樣: 褐煤、煙煤、無煙煤6.3分析步驟: 量熱儀型號IKA-C20006.3.1翻開儀器主機及水箱電源、電腦電源,翻開氧氣起源開關，氧氣壓力調節(jié)至3.0MPa,待量熱儀自檢通過后翻開控制軟件；6.3.2在燃燒皿中稱取顆粒小于0.2mm的空氣枯燥煤樣0.91.1g。6.3.3取已規(guī)定熱值的點火棉線，將一端固定在點火絲上，另一端埋入煤

33、樣內。6.3.4向氧彈內參加10ml除鹽水。6.3.5將燃燒皿架放入氧彈中，裝好氧彈，將氧彈放入量熱儀中。6.3.6在軟件中點擊“新實驗，輸入煤樣質量、編碼、外部熱量1，輸入完畢點擊“確認。6.3.7點擊“開始，量熱儀開始自動充氧，并進行試驗。6.3.8實驗完成后，量熱儀自動翻開，取下氧彈，放氣，取出燃燒皿并觀察其中煤樣是否已完全燃燒，氧彈內有無噴濺的煤樣。6.3.9將氧彈沖洗干凈。6.4方法精密度發(fā)熱量測定的重復性限和再現性臨界差的規(guī)定見表6表6四、儀器的標定1熱量計的標定前 言為了保質、保量、平安完成電氣設備預防性試驗制定本標準。本標準由設備工程部提出。 本標準由設備工程部歸口。 本標準起

34、草單位：設備工程部電氣專業(yè)。本標準主要起草人：蘇紅星。本標準主要審定人：潘國綱。本標準批準人：張永軍。本標準由設備工程部負責解釋。本標準是首次發(fā)布。電氣高壓試驗室管理標準制度匯編一、 總那么1.1 為了實現電氣高壓試驗工作的標準化、程序化、標準化，杜絕儀器的損壞、人身的傷害、試驗結果不準確等問題，制定本標準。1.2 本標準適用于電氣高壓試驗室(包括戶外高壓試驗場)及其工作人員。所有高壓試驗室(場)的試驗人員都應認真貫徹執(zhí)行本標準1.3 高壓試驗人員應具備以下條件1.3.1 經過專業(yè)培訓具有高壓試驗專業(yè)知識，熟悉試驗設備和試品，熟悉 電業(yè)平安工作規(guī)程 的有關局部并經考試合格。新參加高壓試驗的實習

35、人員必須經過平安技術知識教育并經考試合格在監(jiān)護下參加。1.3.2 身體健康無阻礙工作的病癥。1.3.3 學會緊急救護法特別要學會觸電急救法。1.3.4 了解消防的一般知識會使用試驗室消防設施。1.4 高壓試驗室應具備以下平安條件1.4.1 高壓試驗室(場)必須有良好的接地系統(tǒng)，以保證高壓試驗測量準確度和人身平安。1.4.2 試驗室應保持光線充足門窗嚴密通風設施完備。1.4.3 試驗室(場)內地面平整。留有符合要求、標志清晰的通道。室內布置整潔，不許隨意堆放雜物。1.4.4 高壓試驗室應按規(guī)定設置平安遮欄、標示牌、平安信號燈及警鈴，控制室應鋪橡膠絕緣墊。1.4.5 根據試驗的性質和需要配備相應的

36、平安工器具，防毒、防射線、防燙傷的防護用品以及防爆和消防平安設施，配備應急照明電源。1.4.6 試驗設備應保持良好狀態(tài)，發(fā)現缺陷及時處理，并應做好缺陷及處理記錄。不準試驗設備帶缺陷強行投入試驗。試驗室的上下壓配電裝置應符合有關標準定期維修試驗，平安可靠。1.5 高壓試驗室必須加強技術管理，建立完備的技術檔案，每次試驗對試驗全過程都應有完整詳細的記錄，對試驗結果必須進行全面綜合分析作出結論并提出試驗報告。1.6 試驗室內禁止吸煙嚴禁煙火。1.7 試驗人員在工作期間禁止喝酒，酒后以及情緒異常時不得參加試驗工作。1.8 任何人發(fā)現有違反本標準危及人身和設備平安的行為時應立即制止。二、試驗操作規(guī)定1

37、保證平安的組織措施1.1 高壓試驗工作由試驗室技術負責人下達任務。進行高壓試驗時試驗人員不得少于2 人并指定其中之一為試驗負責人。對涉及到主要試驗設備的重要試驗工程，試驗負責人應組織編寫高壓試驗作業(yè)指導書。作業(yè)指導書中必須明確保證平安的組織措施和技術措施。作業(yè)指導書的主要內容一般包括試驗任務、試驗時間、試驗接線、使用設備、人員名單及分工、操作步驟、平安措施、平安監(jiān)護人等。試驗作業(yè)指導書由試驗室技術負責人批準后執(zhí)行。特別重要的大型試驗工程的試驗作業(yè)指導書應經公司領導批準。1.2 高壓試驗室技術負責人應由從事高壓試驗工作5 年以上并具有工程師及以上職稱的人員擔任。1.3 試驗負責人應由從事高壓試驗

38、工作2 年以上的助理工程師及以上職稱人員或技術熟練的高壓試驗工擔任。1.4 試驗負責人應對試驗工作的平安全面負責。在試驗過程中由試驗負責人統(tǒng)一發(fā)布操作指令。在試驗過程中，試驗負責人應始終留在現場，因故必須離開時，應指定能勝任的人員臨時代替或暫停試驗工作。大型或危險性較大的試驗任務，根據現場的平安條件，可由試驗負責人指定專責監(jiān)護人。專責監(jiān)護人不得兼任試驗操作人或從事其他工作。1.5 試驗負責人名單應經部門批準書面公布。2 保證平安的技術措施2.1 在高壓試驗試區(qū)周圍應設置遮欄，并在遮欄上懸掛適當數量的“止步，高壓危險 標示牌。在戶外試驗場進行試驗時，除設置必要的遮欄和標示牌外，應派專人監(jiān)視以防人

39、員闖入試區(qū)。在試驗升壓期間任何人不得越過遮欄。2.2 試驗中的高壓引線及試驗設備帶電局部至遮欄(含屏蔽遮欄)的距離必須大于下表中的數值。交流和直流試驗平安距離試驗電壓(kV)501002005007501000平安距離(m)1.21.535710注： 試驗電壓交流為有效值直流為最大值沖擊試驗(峰值)平安距離試驗電壓(kV)250500100015002000平安距離(m)操作沖擊3571015雷電沖擊23579注： 適用于海拔高度不高于1000m 地區(qū)2.3屏蔽遮欄應由金屬制成可靠接地其高度不低于2m 。2.4 在同一試驗室內同時進行不同的高壓試驗時，各試區(qū)間必須按各自的平安距離用遮欄隔開。同

40、時設置明顯的標示牌留有平安通道。2.5 接地2.5.1 高壓試驗設備、試品和動力配電裝置所用的攜帶型接地線應用多股編織裸銅線或外覆透明絕緣層銅質軟絞線或銅帶制成。高壓試驗設備和試品上所用的接地線其截面應能滿足試驗要求但不得小于4mm2 。動力配電裝置上所用的攜帶型接地線其截面不得小于25mm2 。攜帶型接地線應用專用的線夾固定在導體上，嚴禁用纏繞法進行接地。短路接地線與接地體的連接應用螺栓連接在固定的接地點上，接地線應盡可能地短，接線狀況應明顯可見。接地線嚴禁接在水管暖氣片和低壓電氣回路的中性線上。2.5.2 裝設接地線必須先接接地端，后接導體端，必須接觸良好。拆接地線的順序與此相反2.5.3

41、 高壓試驗接地方式應保證測量準確度和人身設備平安。應該接地的高壓試驗設備和試品外殼必須良好接地。進行高壓試驗時試驗設備鄰近的其他儀器設備應有防止感應電壓的措施短接并可靠接地。2.6 為防止高壓試驗時電磁場影響和地電位升高引起還擊，試驗室應有相應平安技術措施。對重要的儀器和弱電設備應裝設防止放電還擊和感應電壓的保護裝置或其他平安措施。3 高壓試驗工作的開始間斷與結束3.1 試驗開始前試驗負責人應對全體試驗人員詳細布置試驗任務和交待平安考前須知。3.2 試驗裝置的電源開關，應有明顯可見的斷開點。3.3 在加壓前，試驗負責人必須檢查試驗設備和試品，檢查試驗接線、表計倍率、調壓器零位及測量系統(tǒng)的開始狀

42、態(tài)，檢查試驗設備高壓端接地線是否已撤除，檢查平安措施的完成情況，均正常無誤前方可加壓。3.4 加電壓3.4.1 命令試驗人員離開試品和高電壓試區(qū)，轉移到平安地帶。一切檢查無誤后由試驗負責人下令加壓，并鳴鈴示警。3.4.2 升壓過程中應有人監(jiān)護并呼唱，并有專人監(jiān)視試驗設備及試品。3.4.3 在升壓過程中，假設發(fā)現異常情況，應立即停止試驗。然后降電壓切斷電源。試驗設備和試品只有經充分放電接地后才能進行檢查，待查明原因處理后才能恢復試驗。雷雨時禁止在戶外試驗場地進行高壓試驗。3.4.4 加壓結束后，電壓降至零，由加壓人員或指定的專人斷開電源。對高壓試驗設備和試品經充分放電并可靠接地后，方可更改接線或

43、結束試驗。3.5 放電3.5.1 對試驗設備和試品放電應使用接地操作棒。使用接地操作棒時手不得超過握柄局部的護環(huán)。接地線與人體的距離應大于接地操作棒的有效絕緣長度。接地操作棒的絕緣長度按平安作業(yè)的要求選擇，但總長度不得小于1000mm 。其中絕緣局部700mm ，握手局部300mm 。3.5.2 對高壓試驗設備及試品，在高壓試驗前、后的放電必須先將接地操作棒的接地線可靠地連接在接地點上，再用接地操作棒放電。對大電容的直流試驗設備和試品以及直流試驗電壓超過100kV 的設備和試品的放電，應先用帶放電電阻的接地操作棒放電，然后直接短路接地放電。3.5.3 對高壓試驗設備和試品在進行高壓試驗前后的放

44、電時間一般不短于5min。對大容量的直流試驗設備和試品的放電時間應在5min 以上。放電后將接地操作棒掛在高壓端，接地線仍固定在接地點上，保持接地狀態(tài)，當再作試驗時取下。3.6 試驗間斷時應斷開試驗電源，電源回路應有試驗人員能看見的明顯斷開點并在刀閘負荷側操作把手上懸掛“禁止合閘，有人工作 標示牌。恢復試驗時應重新檢查試驗接線和平安措施。3.7 試驗結束后應撤除自裝的臨時短路接地線，清理現場。3.8 試驗人員離開試驗室前，應切斷有關電源。對于必須繼續(xù)使用的電源應在電源開關處懸掛“有人工作，不得拉閘!標示牌。三、日常管理規(guī)定1. 室內的儀器設備應擺放整齊，布局合理，保持干凈。2. 每次試驗結束后

45、，試驗人員應清掃室內地面，擦試驗儀器，將儀器擺放在原位，室內禁止隨便吐痰、吸煙、吃東西，禁止將與檢測工作無關的物品帶入室內。3. 試驗室應懸掛溫濕度計，試驗前應翻開空調，待溫度、濕度到達標準規(guī)定后，再進行試驗。4. 試驗室應每周徹底清掃一次，空調通風管應每季度徹底清掃一次。四、技術培訓管理制度1. 為了加強教育培訓工作，提高高壓試驗室工作人員的專業(yè)技術水平，結合實際情況，特制訂本規(guī)定。2. 每月進行一次技術問答、考問講解。3. 技術問答內容要結合預試規(guī)程和作業(yè)標準，講課人及時填寫培訓講課記錄。4. 每周進行一次技術培訓講課，時間不少于1小時，個人筆記要書寫詳細，專業(yè)定期對個人筆記進行檢查。5.

46、 每月底組織一次技術講課內容考試外出學習、休長假者除外。6. 外出參加培訓后必須對本專業(yè)人員進行講課。7. 結合現場檢修不定期對專業(yè)人員進行實際操作技能培訓。五、試驗專責制度1. 電氣試驗室負責全廠的電氣一次設備電氣預防性試驗。為了便于管理，特制定本制度。2. 試驗專責人應熟悉中國大唐集團公司企業(yè)標準Q/CDT 107 001-2005 電力設備交接和預防性試驗規(guī)程 。3. 試驗專責人應熟知被試設備的運行方式及平安措施。4. 試驗專責人應熟悉所使用試驗儀器的操作方法及平安考前須知。5. 試驗專責人應熟知被試設備的構造性能、工作原理、預試方法。6. 試驗專責人試驗過程中應嚴格執(zhí)行作業(yè)指導書的作業(yè)

47、程序及標準要求。7. 試驗專責人應能熟練進行各種A、B角試驗工程的試驗接線并正確使用各種儀器儀表，能夠獨立進行專責范圍內的預試工作。8. 試驗專責人應對試驗儀器說明書等資料要認真保護，不得損壞，如需借閱必須登記在臺帳上，現場必須使用復印或掃描版，不得將原件帶到現場使用。9. 試驗專責人應對試驗設備定期維護，發(fā)現問題及時匯報上級并做好記錄。A、B角專責及試驗工程9.1 發(fā)電機及高、低壓電機預試，專責人：馮創(chuàng)業(yè)、趙冬生。9.2 上下壓電纜預試，專責人：劉群、肖躍東。9.3 變壓器、互感器、避雷器、隔離開關及斷路器預試，專責人：蘇紅星、董滿利。六、試驗儀器和專用工具管理制度1. 試驗儀器必須保證完好

48、，發(fā)現問題及時修理，不能影響正常的生產需要。2. 試驗儀器必須擺放整齊，不準隨便亂扔，說明書統(tǒng)一保存。3. 使用、借用試驗儀器或說明書，必須登記清楚，用后及時交回。4. 新領的試驗儀器必須經檢驗合格，方可出庫。5. 對超期未檢定的、沒有合格證的試驗儀器禁止使用。6. 試驗儀器應有專責人負責保管，妥善存放在指定地點，銘牌標志應準確清晰，禁止亂堆亂放。7. 使用試驗儀器必須注意量程的選擇，遵照說明及有關規(guī)定使用，禁止超過規(guī)定參數使用儀器儀表。8. 試驗儀器定期由山西電科院進行校驗，并檢定合格證書完備，將檢驗日期及時記入臺帳。9. 在使用中損壞試驗儀器者，應及時寫出分析報告、說明原因、采取必要的防范

49、措施。10. 試驗儀器保管員對試驗儀器要定期檢查，不合格試驗儀器要注明“不合格字樣，并及時聯系廠家修復，做到帳、物、卡相符。11. 試驗室的平安工器具和起重機械設備應按規(guī)定作預防性試驗七、試驗報告、臺帳及技術資料管理制度試驗報告、臺帳及技術資料管理是試驗室技術管理方面的內容，對絕緣監(jiān)督工作有著指導作用、對試驗結果分析有著重要的作用，確保試驗報告、臺帳及技術資料完整真實必須作到： 1. 試驗報告、臺帳及技術資料必須應按時填寫專人保存，專人審核。 2. 技術資料保管員在專業(yè)主管的領導下，負責試驗報告、臺帳及技術資料的管理工作。 3. 技術資料保管員定期對技術資料進行整理，如有喪失或損壞，應找出原因

50、并匯報專業(yè)主管。 4. 借用技術資料的人員要對技術資料保護，不應亂寫亂畫，并做到及時歸還。 5. 記錄臺帳填寫一律采用藍、黑鋼筆填寫，填寫應標準整齊。八、消防管理制度1. 樹立全體人員對消防工作重要性的認識。2. 定期對全體人員進行消防知識教育。3. 全體人員要掌握各種消防器材的性能，使用方法。4. 全體人員要掌握電氣設備著火，電纜著火，油著火的撲救方法。5. 義務消防員要積極參加各級組織的消防演習及參加火災撲救。6. 對放在本試驗室的滅火器要妥善保管，嚴禁損壞。7. 高壓試驗室應設置滅火設施和滅火器。8. 遇有電氣設備著火時應立即切斷電源然后進行救火。九、試驗室設備配置1、試驗儀器配置表序號

51、設 備 名 稱規(guī) 格單位數量1試驗變壓器 含分壓器、保護電阻、控制箱、調壓器GTB5KVA50KV 有分壓器套1GTB10KVA10KV 無分壓器套12直流高壓試驗設備Z-VI 60/5 60KV 5mA套1ZGF 60/2 60KV 2mA套13電動兆歐表MI2077 0.25/0.5/1/2.5/5KV 帶極化指數測量塊1SI5001 0.5/1/2.5/5KV帶極化指數測量 短路電流5mA塊1ZCD2051C 5KV 水內冷電機絕緣電阻測試儀塊13121塊13122塊14接地電阻測量儀MI2124 三級法、鉗型法雙功能臺15自動變比電橋ZB99臺16變壓器繞組直阻測量儀JYR50 輸出電

52、流50、20、10、5 A 0.2級臺17回路電阻測試儀HLDZ- 200 200A、100A二檔臺18氧化鋅避雷器帶電測量儀MD-800A臺19避雷器計數器校驗儀ZV臺110電纜故障探測儀SDCA5A全套包括：電纜故障閃測儀、 同步接收定點儀、路徑信號發(fā)生器、 放電取樣器、控制保護器、 干式交直流試驗變壓器、脈沖電容、 成套專用測試線套111交聯電纜交流耐壓設備HKVF 變頻諧振交流耐壓設備 1Km套112核相器DZ6KV/10KV/35KV套113紅外熱像儀TVS200非制冷焦平面； 測溫范圍20+300；溫度分辨率< 0.08； 320×240像素標準配置：TVS200主機； 熱像分析軟件；鋰電池2塊； 電池充電器；交流轉換器； 256 M 小型閃存卡；操作手冊套114氫氣檢漏儀XP311A臺115鹵素檢測儀5750A 便攜式臺116鹵素檢測儀臺117發(fā)電機定子水流量測試儀PF600臺118介損儀HVMZ臺119絕緣油耐壓儀BTS75臺120絕緣油介損儀DTL臺121變壓器變