檢驗(yàn)設(shè)備驗(yàn)證方案TAS990原子吸收剖析

1、檢驗(yàn)設(shè)備驗(yàn)證方案驗(yàn)證項(xiàng)目名稱原子分光光度儀驗(yàn)證驗(yàn)證項(xiàng)目編號(hào)YZ-002-03藥業(yè)有限公司目 錄1. 驗(yàn)證方案的起草、審核與批準(zhǔn)2. 驗(yàn)證目的和范圍3. 驗(yàn)證計(jì)劃進(jìn)度4. 驗(yàn)證小組成員及職責(zé)5. 設(shè)備概述6. 驗(yàn)證條件7. 安裝確認(rèn)8. 運(yùn)行確認(rèn)9. 偏差分析10. 性能確認(rèn)11. 相關(guān)規(guī)程12. 驗(yàn)證總結(jié)13. 再驗(yàn)證周期原子分光光度儀驗(yàn)證方案驗(yàn)證項(xiàng)目名稱：原子分光光度儀驗(yàn)證驗(yàn)證項(xiàng)目編號(hào)： YZ-002-031.驗(yàn)證方案的起草、審核與批準(zhǔn)1.1驗(yàn)證方案的起草起 草 人部 門職 務(wù)日 期1.2驗(yàn)證方案的審核審 核 人部 門職 務(wù)日 期1.3驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)批 準(zhǔn) 人部 門職 務(wù)日 期2.驗(yàn)證目的和

2、范圍2.1目的按照GMP的要求，需要對(duì)儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的中心化驗(yàn)室環(huán)境能滿足該儀器的正常操作和使用。通過(guò)驗(yàn)證，證明TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)能夠達(dá)到檢測(cè)用要求，能夠保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，始終如一地獲得符合客觀實(shí)際的數(shù)據(jù)和檢測(cè)結(jié)果。2.2范圍本方案適用于本公司中心化驗(yàn)室TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)再驗(yàn)證。3驗(yàn)證計(jì)劃進(jìn)度 2014年12月15日至2014年12月15日，完成設(shè)備運(yùn)行驗(yàn)證；2014年12月15日至2014年12月15日，完成設(shè)備性能驗(yàn)證；2014年12月16日至2014年12月16日，完成數(shù)據(jù)匯總分析，驗(yàn)證報(bào)告。4驗(yàn)證小組成員及職責(zé)姓 名

3、部 門職 務(wù)職 責(zé)質(zhì)管部經(jīng)理協(xié)助起草驗(yàn)證方案和報(bào)告、負(fù)責(zé)驗(yàn)證過(guò)程的監(jiān)督質(zhì)管部QA起草驗(yàn)證方案和報(bào)告質(zhì)管部QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證檢驗(yàn)工作質(zhì)管部QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證檢驗(yàn)工作5.設(shè)備概述5.1內(nèi)容原子分光光度儀是由北京普析通用儀器有限責(zé)任公司制造，安裝于中心化驗(yàn)室。儀器具有氘燈背景校正，自吸收背景校正功能。應(yīng)用先進(jìn)的電子電路系統(tǒng)和串口通訊控制，實(shí)現(xiàn)了儀器的波長(zhǎng)掃描、尋峰定位、光譜通帶寬度、回轉(zhuǎn)元素?zé)艏?、原子化器高度和位置、燃?xì)饬髁俊綦娏骱凸怆姳对龉茇?fù)高壓等功能的自動(dòng)調(diào)節(jié)。主要用于分析微量到痕量級(jí)的無(wú)機(jī)元素，可以完成定量和定性分析。5.2主要技術(shù)參數(shù)序號(hào)參 數(shù) 名 稱性能指標(biāo)1波長(zhǎng)范圍190-900nm2波長(zhǎng)準(zhǔn)確度&

4、#177;0.25nm3光譜帶寬0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm4儀器穩(wěn)定性30分鐘內(nèi)基線漂移<±0.005A6.驗(yàn)證條件 6.1驗(yàn)證前必須對(duì)設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗(yàn)，且在有效期內(nèi)。 6.2驗(yàn)證試驗(yàn)過(guò)程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。 6.3驗(yàn)證試驗(yàn)所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP程序清潔并符合要求。7安裝確認(rèn)7.1目的設(shè)備安裝確認(rèn)的目的就是要確認(rèn)安裝結(jié)果符合廠家設(shè)計(jì)要求和用戶使用要求。7.2內(nèi)容在設(shè)備的安裝確認(rèn)中要根據(jù)下表提出的確認(rèn)條款進(jìn)行，并在驗(yàn)證報(bào)告中對(duì)驗(yàn)證結(jié)果予以說(shuō)明。安裝環(huán)境確認(rèn)檢查內(nèi)容可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果

5、安裝場(chǎng)所室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無(wú)關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。符合規(guī)定 不符合規(guī)定溫度1030符合規(guī)定 不符合規(guī)定相對(duì)濕度70%符合規(guī)定 不符合規(guī)定電源與插孔吻合，220V±10%，50HZ符合規(guī)定 不符合規(guī)定安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上符合規(guī)定 不符合規(guī)定結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：設(shè)備安裝確認(rèn)檢查項(xiàng)目規(guī)定要求檢查結(jié)果計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的連接計(jì)算機(jī)主機(jī)電源線一端接主機(jī)后面的電源插孔，一端接220V供電電源符合規(guī)定 不符合規(guī)定原子吸收主機(jī)與電源的連接主機(jī)電源線一端接主機(jī)后面右下方有電源插座，一端接供電電源符合規(guī)定 不符合規(guī)定氣路連接空氣氣路連接空氣管

6、（黑色）一端固定在空壓機(jī)出口，一端固定在儀器空氣入口端符合規(guī)定 不符合規(guī)定乙炔氣路連接乙炔（紅色）分別插入乙炔氣鋼瓶減壓閥出口端和主機(jī)乙炔氣入口端符合規(guī)定 不符合規(guī)定廢液液位檢測(cè)系統(tǒng)連接固定液位檢測(cè)裝置，并將霧化系統(tǒng)下端透明軟管安裝固定在液位檢測(cè)裝置下部接頭，儀器自帶的透明軟管一端接入液位檢測(cè)裝置的上部，另一端接入用戶配備的廢液容器，并給液位檢測(cè)裝置加滿干凈的水符合規(guī)定 不符合規(guī)定空心陰極燈空心陰極燈依次插在座上，且標(biāo)有編號(hào)1-8的燈電源插座，依次固定在燈架相同編號(hào)的安裝孔內(nèi)符合規(guī)定 不符合規(guī)定結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：8.運(yùn)行確認(rèn)8.1目的安裝確認(rèn)完成后，確認(rèn)TAS-990型原子吸收分

7、光光度計(jì)的各項(xiàng)功能均能正常運(yùn)行，能符合公司使用要求。8.2內(nèi)容TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)的功能運(yùn)行確認(rèn)檢查項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果管路管路連接密封，無(wú)漏氣符合規(guī)定 不符合規(guī)定抽風(fēng)設(shè)備抽風(fēng)機(jī)運(yùn)行正常符合規(guī)定 不符合規(guī)定原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)電源開機(jī)指示燈亮符合規(guī)定 不符合規(guī)定儀器分析測(cè)試程序儀器進(jìn)入初始狀態(tài)。整個(gè)過(guò)程項(xiàng)目初始化正常符合規(guī)定 不符合規(guī)定元素?zé)粼責(zé)暨x擇正常符合規(guī)定 不符合規(guī)定參數(shù)設(shè)置參數(shù)設(shè)置正常運(yùn)行符合規(guī)定 不符合規(guī)定壓縮空氣調(diào)節(jié)并顯示0.25MPa符合規(guī)定 不符合規(guī)定乙炔氣體壓力調(diào)節(jié)并顯示0.05MPa符合規(guī)定 不符合規(guī)定點(diǎn)火點(diǎn)燃且火焰平穩(wěn)符合規(guī)定 不符合規(guī)定結(jié)論：檢查者：

8、 復(fù)核者： 日期：9.偏差分析按照儀器驗(yàn)證方案對(duì)TAS-990原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行安裝及運(yùn)行確認(rèn)，在確認(rèn)過(guò)程中若出現(xiàn)不符合設(shè)計(jì)和技術(shù)要求的情況（偏差），應(yīng)進(jìn)行分析，找出原因，進(jìn)行糾正改進(jìn)直到達(dá)到使用要求，否則該儀器不能投入性能驗(yàn)證。10.性能確認(rèn)10.1表觀霧化率選擇1.0·mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行測(cè)量。將進(jìn)樣毛細(xì)管拿離水面，待廢液管出口處再無(wú)廢液排除后，將他接到50mL量筒（量筒1）內(nèi)（注意：保持一段水封）。在另一個(gè)量筒（量筒2）內(nèi)注入50mL二次蒸餾水或去離子水，將毛細(xì)管插入水中，直至50mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無(wú)廢液排出后，測(cè)量排出廢液體積V（mL），按公式（1）計(jì)算

9、表觀霧化率：（1）表觀霧化率應(yīng)8%。10.2波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度與重復(fù)性 本試驗(yàn)應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（汞燈） b.試驗(yàn)方法：對(duì)儀器用汞燈進(jìn)行波長(zhǎng)校正，選擇光譜帶寬為0.2nm，分別對(duì)汞燈的253.7nm、546.1nm、871.6nm譜線分別進(jìn)行3次尋峰，記錄結(jié)果，按公式（2）計(jì)算： =（2）式中：波長(zhǎng)測(cè)量值n 測(cè)量次數(shù)，此處n=3.三次測(cè)量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差，為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度；三次測(cè)量的最大值與最小值之差為波長(zhǎng)的重復(fù)性。序號(hào)波長(zhǎng)253.7nm546.1nm871.6nm123平均值準(zhǔn)確度重復(fù)性可接受標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確度±0.

10、25nm，重復(fù)性0.15nm結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：10.3基線穩(wěn)定性a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（銅燈） b.試驗(yàn)方法：光譜帶寬0.2nm，銅燈電流3mA，點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時(shí)”測(cè)量方式或時(shí)間常數(shù)不大于0.5s，在波長(zhǎng)324.7nm，記錄15min內(nèi)零點(diǎn)漂移（以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算）和瞬時(shí)噪聲（峰-峰值），最大與最小吸光度之差為基線穩(wěn)定性?；€漂移不得超過(guò)±0.008，噪聲0.006?；€穩(wěn)定性光譜帶寬（nm）銅燈（nm）預(yù)熱時(shí)間（min）測(cè)量時(shí)間（min）0.2324.71015最大零漂（Abs）最大噪聲（Abs）可接受標(biāo)

11、準(zhǔn)最大零漂（Abs）±0.008最大噪聲（Abs）0.006結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：10.4檢出限本試驗(yàn)應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。10.4.1特征濃度a.試驗(yàn)器材：空心陰極燈（銅燈）、銅標(biāo)準(zhǔn)液0.5g/ml、空白液（0.5%HNO3）、空壓機(jī)、乙炔鋼瓶 b.試驗(yàn)方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，對(duì)銅標(biāo)準(zhǔn)液和空白液進(jìn)行3次交替測(cè)定，按公式（3）計(jì)算特征濃度：Cc=(/mL/1%)（3）式中：C 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度三次平均吸光度序號(hào)123吸光度平均吸光度特征濃度C10.4.2將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，吸光度顯示設(shè)定為4位小數(shù)精度，積分時(shí)間3s，對(duì)空白溶液進(jìn)行20

12、次吸光度測(cè)量，并按公式（4）計(jì)算出檢出限CL：CL=（·mL-1）（4）式中：特征濃度測(cè)試溶液濃度特征濃度測(cè)定平均吸光度值空白溶液二十次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)差測(cè)量序號(hào)12345吸光度（Abs）測(cè)量序號(hào)678910吸光度（Abs）檢出限·mL-1可接受標(biāo)準(zhǔn)火焰法，銅0.006·mL-1結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：10.5精密度本試驗(yàn)應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。將儀器各參數(shù)調(diào)試到最佳工作狀態(tài)，量程擴(kuò)展為1，積分時(shí)間3s，對(duì)樣品溶液（1.0·mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液）和空白溶液（0.5%硝酸水溶液）交替進(jìn)行11次測(cè)定，并且按公式（5）計(jì)算精密度：RSD=&

13、#215;100%（5）式中：測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差平均吸光度值序號(hào)123456吸光度（Abs）序號(hào)7891011吸光度（Abs）平均吸光度（Abs）標(biāo)準(zhǔn)偏差精密度可接受標(biāo)準(zhǔn)精密度1%結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：10.6線性誤差本試驗(yàn)應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。將儀器調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，選擇0,0.5,1.0,3.0系列銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)每一濃度點(diǎn)分別進(jìn)行三次吸光度重復(fù)測(cè)定，取三次測(cè)定的平均值后，按線性回歸法計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線測(cè)量中間點(diǎn)1.0·mL-1的線性誤差：線性方程：=（6）（7）（8）式中：三次吸光度測(cè)量值的平均值第點(diǎn)按照線性方程計(jì)算出的測(cè)得濃度值，·

14、;mL-1第點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)濃度，·mL-1工作曲線的截距工作曲線的斜率，·mL-1 吸 光 度 濃度 序號(hào)00.51.03.0123平均值線性誤差可接受要求10%結(jié)論：檢查者： 復(fù)核者： 日期：11.相關(guān)規(guī)程藥品GMP指南2010版JJG 694-2009 原子吸收分光光度計(jì)TAS-990原子吸收分光光度計(jì)操作手冊(cè)SOP-QC-071-01 原子吸收分光光度計(jì)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程12.驗(yàn)證總結(jié)依照設(shè)備安裝確認(rèn)以及運(yùn)行確認(rèn)的結(jié)果，對(duì)該設(shè)備的安裝及運(yùn)行性能進(jìn)行總結(jié)。14. 再驗(yàn)證周期由驗(yàn)證小組根據(jù)驗(yàn)證實(shí)施情況提出該設(shè)備的再驗(yàn)證周期。l 周期性確認(rèn)見驗(yàn)證總計(jì)劃；l 當(dāng)儀器經(jīng)重大修理，更

15、換部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，必須進(jìn)行再驗(yàn)證。檢驗(yàn)設(shè)備驗(yàn)證報(bào)告驗(yàn)證項(xiàng)目名稱原子分光光度儀驗(yàn)證驗(yàn)證項(xiàng)目編號(hào)SMP-YZ-106-藥業(yè)有限公司目 錄15. 驗(yàn)證方案的起草、審核與批準(zhǔn)16. 驗(yàn)證目的和范圍17. 驗(yàn)證計(jì)劃進(jìn)度18. 驗(yàn)證小組成員及職責(zé)19. 設(shè)備概述20. 驗(yàn)證條件21. 安裝確認(rèn)22. 運(yùn)行確認(rèn)23. 偏差分析24. 性能確認(rèn)25. 相關(guān)規(guī)程26. 驗(yàn)證總結(jié)27. 再驗(yàn)證周期原子分光光度儀驗(yàn)證方案驗(yàn)證項(xiàng)目名稱：原子分光光度儀驗(yàn)證驗(yàn)證項(xiàng)目編號(hào)：SMP-YZ-106-1.驗(yàn)證方案的起草、審核與批準(zhǔn)1.1驗(yàn)證方案的起草起 草 人部 門職 務(wù)日 期1.2驗(yàn)證方案的審核審 核 人部 門職 務(wù)

16、日 期1.3驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)批 準(zhǔn) 人部 門職 務(wù)日 期2.驗(yàn)證目的和范圍2.1目的按照GMP的要求，需要對(duì)儀器進(jìn)行安裝確認(rèn)、運(yùn)行確認(rèn)、性能確認(rèn)，以確定目前的中心化驗(yàn)室環(huán)境能滿足該儀器的正常操作和使用。通過(guò)驗(yàn)證，證明TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)能夠達(dá)到檢測(cè)用要求，能夠保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，始終如一地獲得符合客觀實(shí)際的數(shù)據(jù)和檢測(cè)結(jié)果。2.2范圍本方案適用于本公司中心化驗(yàn)室TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)再驗(yàn)證。3驗(yàn)證計(jì)劃進(jìn)度 年月日至年月日，完成設(shè)備安裝、運(yùn)行驗(yàn)證。年月日至年月日，完成性能驗(yàn)證。年月日至年月日，完成數(shù)據(jù)匯總分析，驗(yàn)證報(bào)告。4驗(yàn)證小組成員及職責(zé)姓 名部 門職 務(wù)職 責(zé)質(zhì)管部經(jīng)

17、理協(xié)助起草驗(yàn)證方案和報(bào)告、負(fù)責(zé)驗(yàn)證過(guò)程的監(jiān)督QA-起草驗(yàn)證方案和報(bào)告QC-負(fù)責(zé)驗(yàn)證檢驗(yàn)工作QC負(fù)責(zé)驗(yàn)證檢驗(yàn)工作5.設(shè)備概述5.1內(nèi)容原子分光光度儀是由北京普析通用儀器有限責(zé)任公司制造，安裝于中心化驗(yàn)室。儀器具有氘燈背景校正，自吸收背景校正功能。應(yīng)用先進(jìn)的電子電路系統(tǒng)和串口通訊控制，實(shí)現(xiàn)了儀器的波長(zhǎng)掃描、尋峰定位、光譜通帶寬度、回轉(zhuǎn)元素?zé)艏?、原子化器高度和位置、燃?xì)饬髁?、燈電流和光電倍增管?fù)高壓等功能的自動(dòng)調(diào)節(jié)。主要用于分析微量到痕量級(jí)的無(wú)機(jī)元素，可以完成定量和定性分析。5.2主要技術(shù)參數(shù)序號(hào)參 數(shù) 名 稱性能指標(biāo)1波長(zhǎng)范圍190-900nm2波長(zhǎng)準(zhǔn)確度±0.25nm3光譜帶寬0.1、

18、0.2、0.4、1.0、2.0nm4儀器穩(wěn)定性30分鐘內(nèi)基線漂移<±0.005A6.驗(yàn)證條件 6.1驗(yàn)證前必須對(duì)設(shè)備所用儀表進(jìn)行校驗(yàn)，且在有效期內(nèi)。 6.2驗(yàn)證試驗(yàn)過(guò)程中所用的去離子水、標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液在使用前必須符合規(guī)定。 6.3驗(yàn)證試驗(yàn)所用的清潔器具和玻璃容器應(yīng)按SOP程序清潔并符合要求。7安裝確認(rèn)7.1目的設(shè)備安裝確認(rèn)的目的就是要確認(rèn)安裝結(jié)果符合廠家設(shè)計(jì)要求和用戶使用要求。7.2內(nèi)容在設(shè)備的安裝確認(rèn)中要根據(jù)下表提出的確認(rèn)條款進(jìn)行，并在驗(yàn)證報(bào)告中對(duì)驗(yàn)證結(jié)果予以說(shuō)明。安裝環(huán)境確認(rèn)檢查內(nèi)容可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果安裝場(chǎng)所室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無(wú)關(guān)的易燃、

19、易爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。符合 不符合溫度1030符合 不符合相對(duì)濕度70%符合 不符合電源與插孔吻合，220V±10%，50HZ符合 不符合安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上符合 不符合設(shè)備安裝確認(rèn)檢查項(xiàng)目規(guī)定要求檢查結(jié)果計(jì)算機(jī)系統(tǒng)的連接計(jì)算機(jī)主機(jī)電源線一端接主機(jī)后面的電源插孔，一端接220伏供電電源符合 不符合原子吸收主機(jī)與電源的連接主機(jī)電源線一端接主機(jī)后面右下方有電源插座，一端接供電電源符合 不符合氣路連接空氣氣路連接空氣管（黑色）一端固定在空壓機(jī)出口，一端固定在儀器空氣入口端符合 不符合乙炔氣路連接乙炔（紅色）分別插入乙炔氣鋼瓶減壓閥出口端和主機(jī)乙

20、炔氣入口端符合 不符合廢液液位檢測(cè)系統(tǒng)連接固定液位檢測(cè)裝置，并將霧化系統(tǒng)下端透明軟管安裝固定在液位檢測(cè)裝置下部接頭，儀器自帶的透明軟管一端接入液位檢測(cè)裝置的上部，另一端接入用戶配備的廢液容器，并給液位檢測(cè)裝置加滿干凈的水符合 不符合空心陰極燈空心陰極燈依次插在座上，且標(biāo)有編號(hào)1-8的燈電源插座，依次固定在燈架相同編號(hào)的安裝孔內(nèi)符合 不符合結(jié)論：根據(jù)安裝情況和檢查，該設(shè)備的安裝均符合規(guī)定要求，可以進(jìn)行運(yùn)行確認(rèn) 檢查者： 日期： 復(fù)核者： 日期： 8.運(yùn)行確認(rèn)8.1目的安裝確認(rèn)完成后，確認(rèn)TAS-990型原子吸收分光光度計(jì)的各項(xiàng)功能均能正常運(yùn)行，能符合公司使用要求。8.2內(nèi)容TAS-990型原子吸

21、收分光光度計(jì)的功能運(yùn)行確認(rèn)檢查項(xiàng)目測(cè)試方法與可接受標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果管路管路連接密封，無(wú)漏氣符合 不符合抽風(fēng)設(shè)備抽風(fēng)機(jī)運(yùn)行正常符合 不符合原子吸收分光光度計(jì)主機(jī)電源開機(jī)指示燈亮符合 不符合儀器分析測(cè)試程序儀器進(jìn)入初始狀態(tài)。整個(gè)過(guò)程項(xiàng)目初始化正常符合 不符合元素?zé)粼責(zé)暨x擇正常符合 不符合參數(shù)設(shè)置參數(shù)設(shè)置正常運(yùn)行符合 不符合壓縮空氣調(diào)節(jié)并顯示0.25MPa符合 不符合乙炔氣體壓力調(diào)節(jié)并顯示0.05MPa符合 不符合點(diǎn)火點(diǎn)燃且火焰平穩(wěn)符合 不符合結(jié)論：設(shè)備運(yùn)行測(cè)試符合技術(shù)要求 檢查者： 日期： 復(fù)核者： 日期： 9.偏差分析按照儀器驗(yàn)證方案對(duì)TAS-990原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行安裝及運(yùn)行確認(rèn)，在確認(rèn)過(guò)程

22、中若出現(xiàn)不符合設(shè)計(jì)和技術(shù)要求的情況（偏差），應(yīng)進(jìn)行分析，找出原因，進(jìn)行糾正改進(jìn)知道達(dá)到使用要求，否則該儀器不能投入性能驗(yàn)證。10.性能確認(rèn)10.1表觀霧化率選擇1.0·mL-1銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行測(cè)量。將進(jìn)樣毛細(xì)管拿離水面，待廢液管出口處再無(wú)廢液排除后，將他接到50mL量筒（量筒1）內(nèi)（注意：保持一段水封）。在另一個(gè)量筒（量筒2）內(nèi)注入50mL二次蒸餾水或去離子水，將毛細(xì)管插入水中，直至50mL水全部吸噴完畢，待廢液管中再無(wú)廢液排出后，測(cè)量排出廢液體積V（mL），按公式（1）計(jì)算表觀霧化率：（1）表觀霧化率應(yīng)8%。10.2波長(zhǎng)的準(zhǔn)確度與重復(fù)性 本試驗(yàn)應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱

23、30分鐘后進(jìn)行。a.試驗(yàn)工具：空心陰極燈（汞燈） b.試驗(yàn)方法：對(duì)儀器用汞燈進(jìn)行波長(zhǎng)校正，選擇光譜帶寬為0.2nm，分別對(duì)汞燈的253.7nm、546.1nm、871.6nm譜線分別進(jìn)行3次尋峰，記錄結(jié)果，按公式（2）計(jì)算： =（2）式中：波長(zhǎng)測(cè)量值n 測(cè)量次數(shù)，此處n=3.三次測(cè)量的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差，為波長(zhǎng)準(zhǔn)確度；三次測(cè)量的最大值與最小值之差為波長(zhǎng)的重復(fù)性。序號(hào)波長(zhǎng)253.7nm546.1nm871.6nm123平均值可接受標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)確度±0.25nm，重復(fù)性0.15nm準(zhǔn)確度重復(fù)性結(jié)論： 符合要求檢查者： 日期： 復(fù)核者： 日期： 10.3基線穩(wěn)定性a.試驗(yàn)工具

24、：空心陰極燈（銅燈） b.試驗(yàn)方法：光譜帶寬0.2nm，銅燈電流3mA，點(diǎn)燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用“瞬時(shí)”測(cè)量方式或時(shí)間常數(shù)不大于0.5s，在波長(zhǎng)324.7nm，記錄15min內(nèi)零點(diǎn)漂移（以起始點(diǎn)為基準(zhǔn)計(jì)算）和瞬時(shí)噪聲（峰-峰值），最大與最小吸光度之差為基線穩(wěn)定性?；€漂移不得超過(guò)±0.008，噪聲0.006?；€穩(wěn)定性光譜帶寬（nm）銅燈（nm）預(yù)熱時(shí)間（min）測(cè)量時(shí)間（min）0.2324.71015最大零漂（Abs）最大噪聲（Abs）可接受標(biāo)準(zhǔn)±0.0080.006結(jié)果結(jié)論： 符合要求檢查者： 日期： 復(fù)核者： 日期：

25、10.4檢出限本試驗(yàn)應(yīng)在空心陰極燈與儀器共同預(yù)熱30分鐘后進(jìn)行。特征濃度a.試驗(yàn)器材：空心陰極燈（銅燈）、銅標(biāo)準(zhǔn)液0.5g/ml、空白液（0.5%HNO3）、空壓機(jī)、乙炔鋼瓶 b.試驗(yàn)方法：將儀器參數(shù)調(diào)到最佳，對(duì)銅標(biāo)準(zhǔn)液和空白液進(jìn)行3次交替測(cè)定，按公式（3）計(jì)算特征濃度：Cc=(/mL/1%)（3）式中：C 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度三次平均吸光度序號(hào)123吸光度平均吸光度特征濃度C將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，吸光度顯示設(shè)定為4位小數(shù)精度，積分時(shí)間3s，對(duì)空白溶液進(jìn)行20次吸光度測(cè)量，并按公式（4）計(jì)算出檢出限CL：CL=（·mL-1）（4）式中：特征濃度測(cè)試溶液濃度特征濃度測(cè)定平均吸光度值空白溶液二十次測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)差測(cè)量序號(hào)12345吸光度（Abs）測(cè)量序號(hào)67