水楊酸生產(chǎn)工藝技術(shù)

1、水楊酸生產(chǎn)工藝技術(shù)南京林業(yè)大學(xué)化學(xué)工程與工藝（精細(xì)）N070203104 華晨摘要： 水楊酸為白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，味先微苦后轉(zhuǎn)辛。熔點(diǎn)157-159,在光照下逐漸京變色。相對(duì)密度1.44。沸點(diǎn)約211/2.67KPa。76升華。常壓下急劇加熱分解為苯酚和二氧化碳。 水楊酸 分子式 C7H6O3 結(jié)構(gòu)式 C6H4OHCOOH 分子量 138.12 CAS號(hào) 69-72-7 水楊酸的合成方法苯酚法： 該法以苯酚為原料，先與NaOH反應(yīng)制成苯酚鈉，在常壓下通入二氧化進(jìn)行羥基化反應(yīng)，制的水楊酸鹽，再用硫酸酸化制得水楊酸粗產(chǎn)品，再經(jīng)過(guò)升華精制得水楊酸。其生產(chǎn)過(guò)程的方框圖如下：水楊酸制備工藝：把苯酚和稍

2、過(guò)量的50氫氧化鈉熱溶液（過(guò)量1 2 （摩爾分?jǐn)?shù)）在混合器內(nèi)攪拌均勻后放在有加熱，攪拌或球磨裝置的高壓釜內(nèi)加熱至130反應(yīng)，開(kāi)始為常壓操作，最終用真空蒸發(fā)至于，以獲得干燥的粉狀苯酚鈉（如有水分就會(huì)生成苯酚和碳酸鈉）。此時(shí)將物料冷至100 ，在攪拌下通人0.5 0.6MPa 的CO2進(jìn)行羧化。為避免樹(shù)脂化和著色，使用的CO2的含量必須小于0.1 。為了使反應(yīng)安全，通常以流量計(jì)測(cè)定通人CO2量達(dá)到要求量時(shí)，將物料加熱至160 170 ，保持幾小時(shí)后泄壓。用真空蒸餾回收苯酚。 在羧化反應(yīng)釜中水楊酸鈉粗品加水溶解，以形成30 的水楊酸鈉溶液病放入脫色槽 ，加入鋅粉和活性炭脫色。得到的溶液進(jìn)行壓濾，清夜

3、送到沉淀槽，硫酸槽 加入30 60的硫酸進(jìn)行酸析，然后分離，干燥得到工業(yè)水楊酸。收率一般在90 左右。水楊酸的生成工藝流程圖見(jiàn)圖：高壓釜如圖：苯酚法合成水楊酸具體的化學(xué)方程式為：隨著新技術(shù)的應(yīng)用和國(guó)家政策的號(hào)召水楊酸生產(chǎn)工藝有了很大改進(jìn)1鄰硝基甲苯法該法以鄰硝基甲苯為原料，用KMnO4。氧化成鄰硝基苯甲酸，經(jīng)重氮化后制得水楊酸。其化學(xué)反應(yīng)式為：2 鄰甲基苯磺酸法該法以鄰甲基苯磺酸為原料，先氧化為鄰羧基苯磺酸，經(jīng)堿熔、酸化制得水楊酸，其化學(xué)反應(yīng)式為3 鄰甲酚法該法先將鄰甲酚與乙酐反應(yīng)，保護(hù)羥基 在用乙酸鈷、KBr、乙酸、乙酐存在下，用氧氣氧化，制得鄰羧基酯，最后水解制得水楊酸。其化學(xué)反應(yīng)式為:我

4、國(guó)水楊酸生產(chǎn)與消費(fèi)情況1生產(chǎn)狀況 我國(guó)水楊酸工業(yè)生產(chǎn)始于年代末。目前主要廠家有江蘇丹徒縣化肥廠、山東新華制藥廠、河北平山縣化工廠、吉林化學(xué)工業(yè)公司染料廠、西北第二合成制藥廠、上海第六制藥廠和浙江衡州浙西化工廠等20多家企業(yè)。其中江蘇省1994年的產(chǎn)量達(dá)6500t, 占全國(guó)總產(chǎn)量的36.3 , 居全國(guó)首位。其次是山東, 產(chǎn)量為3750t,占20.9 。河北省居第三, 產(chǎn)量為600t,占14.5 .表列出了我國(guó)水楊酸歷年產(chǎn)量及增長(zhǎng)速度。2消費(fèi)狀況 我國(guó)水楊酸的主要用在醫(yī)藥、染料、農(nóng)藥、橡膠和樹(shù)脂工業(yè)等。其消費(fèi)構(gòu)成為醫(yī)藥工業(yè)44.5 ,農(nóng)藥工業(yè)21.3 ，染料工業(yè)17.8 橡膠工業(yè)6.2 , 香料工業(yè)5.3 , 其他4.9 ?？梢?jiàn),