瀝青和瀝青混合料試驗(yàn)檢測(cè)方法

1、瀝青和瀝青混合料試驗(yàn)檢測(cè)方法第一節(jié) 瀝青材料試驗(yàn)檢測(cè)方法根據(jù)中華人民共和國(guó)交通部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程(JTJ052-93）中道路用石油瀝青技術(shù)要求（M0671-93），對(duì)于中輕交通量道路石油瀝青，需檢驗(yàn)針人度。延度、軟化點(diǎn)、溶解度、閃點(diǎn)以及蒸發(fā)損失試驗(yàn)后的質(zhì)量損失和針人度比；對(duì)于重交通道路石油瀝青，需檢驗(yàn)針人度、延度、軟化點(diǎn)、閃點(diǎn)、溶解度、含臘量、密度以及薄膜加熱試驗(yàn)后的質(zhì)量損失、針人度比、延度?，F(xiàn)將各指標(biāo)的檢測(cè)方法分別敘述。一、瀝青針入度試驗(yàn)方法針人度試驗(yàn)是國(guó)際上經(jīng)常用來(lái)測(cè)定粘稠（固體、半固體）瀝青稠度的一種方法，通常稠度高的瀝青，針人度值愈小，表示瀝青愈硬；相反稠度低的

2、瀝青，針人度值愈大，表示瀝青愈軟。我國(guó)現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)是以針人度為等級(jí)未劃分瀝青的標(biāo)號(hào)。1目的和適用范圍（1）瀝青的針人度是在規(guī)定溫度和時(shí)間內(nèi)，附加一定質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)針垂直貫人試樣的深度。以0.1mm表示。（2）非經(jīng)注明，標(biāo)準(zhǔn)針、針連桿與附加法碼的總質(zhì)量為100g0.05g,試驗(yàn)溫度為25，針人度貫人時(shí)間為5s。根據(jù)需要如采用其他試驗(yàn)條件時(shí)，應(yīng)在試驗(yàn)結(jié)果中注明。（3）本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青、液體石油瀝青蒸餾或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的針入度。2儀具與材料：（1）針入度儀，凡能保證針和針連桿在無(wú)明顯摩擦下垂直運(yùn)動(dòng)：并能指示針貫人深度準(zhǔn)確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g0.05g,

3、另附50g0.05g磚碼一只，以供試驗(yàn)時(shí)適合總質(zhì)量1oog0.05g的需要。儀器設(shè)有放置平底玻璃保溫皿的平臺(tái)，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與平臺(tái)相垂直。儀器設(shè)有針連桿制動(dòng)按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿易于裝卸，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動(dòng)與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當(dāng)為自動(dòng)針入度儀時(shí)，基本要求與此項(xiàng)相同，但應(yīng)附有對(duì)計(jì)時(shí)裝置的校正檢驗(yàn)方法，以經(jīng)常校驗(yàn)。（2）標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC50-60，表面粗糙度Ra0.2m-Ra0.23m，針及針桿總質(zhì)量2.5g土0.05g，針桿上打印有號(hào)碼標(biāo)志。針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒（筒），

4、以免碰撞針尖，每根針必須附有計(jì)量部門的檢驗(yàn)單，并定期進(jìn)行檢驗(yàn)。（3）盛樣皿：金屬制，圓柱形平底；小盛樣皿的內(nèi)徑55mm，深35mm（適用于針人度小于200）；大盛樣皿內(nèi)徑70mm，深45mm（適用于針人度200-350）；對(duì)針人度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm,，試樣體積不少于125mL。（4）恒溫水浴：容量不少于10L，控制溫度土0.1。水中應(yīng)備有一帶孔的擱板（臺(tái)），位于水面下不小于1mm，距水浴底不少于50mm處。（5）平底玻璃皿：容量不少于1L，深度不少于80mm。內(nèi)設(shè)有一不銹鋼三腳支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。（6）溫度什：（0-50），分度0.1。（7）秒表：分度0.

5、1s。（8）盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開(kāi)口尺寸。（9）溶劑：三氯乙烯等（10）其他：電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩蝸等。3方法與步驟（1）準(zhǔn)備工作將試樣注入盛樣皿中，試樣高度應(yīng)超過(guò)預(yù)計(jì)針人度值10mm，并蓋上盛樣皿，以防落入灰塵。盛有試樣的盛樣皿在（15-30）室溫中冷卻1-1.5h（小盛樣皿）、1.5-2h（大盛樣皿）或2-2.5h特殊盛樣皿）后，移人保持規(guī)定試驗(yàn)溫度土0.1的恒溫水浴中1-1.5（小盛樣皿）、1.5-2h（大試樣皿）或2-2.5h特殊盛樣皿）。調(diào)整針人度儀使之水平。檢查針連桿和導(dǎo)軌，以確認(rèn)元水和其他外來(lái)物，元明顯摩擦。用三氯乙烯或其他溶劑清洗標(biāo)準(zhǔn)針，并拭干。將

6、標(biāo)準(zhǔn)針插入針連桿，用螺絲固緊。按試驗(yàn)條件，加上附加法碼。（2）試驗(yàn)步驟取出達(dá)到恒溫的盛樣皿，并移人水溫控制在試驗(yàn)溫度土0.1（可用恒溫水浴中的水）的平底玻璃皿中的三腳支架上，試樣表面以上的水層深度不少于10mm。將盛有試樣的平底玻璃皿置于針人度儀的平臺(tái)上，慢慢放下針連桿，用適當(dāng)位置的反光鏡或燈光反射觀察，使針尖恰好與試樣表面接觸。拉下刻度盤的拉桿，使與針連桿頂端輕輕接觸，調(diào)節(jié)刻度盤或深度指示器的指針指示為零。開(kāi)動(dòng)秒表，在指針正指5s的瞬間，用手緊壓按鈕，使標(biāo)準(zhǔn)針自動(dòng)下落貫人試樣，經(jīng)規(guī)定時(shí)間，停壓按鈕使針停止移動(dòng)。注：當(dāng)采用自動(dòng)針人度儀時(shí)，計(jì)時(shí)與標(biāo)準(zhǔn)針落下貫人試樣同時(shí)開(kāi)始，至5s時(shí)自動(dòng)停止。拉下

7、刻度盤拉桿與針連桿頂端接觸，讀取刻度盤指針或深度指示器的讀數(shù)，精確至0.5。同一試樣平行試驗(yàn)至少3次，各測(cè)試點(diǎn)之間及與盛樣皿邊緣的距離不應(yīng)少于10mm。每次試驗(yàn)后）應(yīng)將盛有盛樣皿的平底玻璃皿放人恒溫水浴，使平底玻璃皿中水溫保持試驗(yàn)溫度。每次試驗(yàn)應(yīng)換一根干凈的標(biāo)準(zhǔn)針或?qū)?biāo)準(zhǔn)針取下，用蘸有三氯乙烯溶劑的棉花或布揩凈，再用干棉花或布擦干。測(cè)定針人度大于200的瀝青試樣時(shí)，至少用3支標(biāo)準(zhǔn)針，每次試驗(yàn)后將針留在試樣中，直至3次平行試驗(yàn)完成后，才能將標(biāo)準(zhǔn)針取出。4報(bào)告：同一試樣3次平行試驗(yàn)結(jié)果的最大值和最小值之差在下列允許偏差范圍內(nèi)時(shí)，計(jì)算3次試驗(yàn)結(jié)果的平均值，取至整數(shù)作為針人度試驗(yàn)結(jié)果，以0.1mm為單

8、位。針人度（0.1mm） 允許差值（0.1mm）0-49 2、50-149 4、150-249 6、250-349 10、350 14。5精密度或允許差（1）當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于50（0.1mm）時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為2（0.1mm），再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為4（0.1mm）。（2）當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果等于或大于50（0.1mm）時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的4%，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的8%。6注意事項(xiàng)（1）試驗(yàn)的精密度和允許差規(guī)定是非常重要的項(xiàng)目，本法對(duì)精度的規(guī)定盡量按國(guó)際上通行的采用重復(fù)性和再現(xiàn)性的表示方法。重復(fù)性試驗(yàn)是指短期內(nèi)，在同一試驗(yàn)室由同一個(gè)試驗(yàn)人員、采用同一儀器、對(duì)同一試樣

9、、完成兩次以上的試驗(yàn)操作，所得試驗(yàn)結(jié)果之間的誤差應(yīng)不超過(guò)規(guī)定的允許差；再現(xiàn)性試驗(yàn)是指在兩個(gè)以上不同的試驗(yàn)室，由各自的試驗(yàn)人員采用各自的儀器，按相同的試驗(yàn)方法對(duì)同一試樣分別完成試驗(yàn)操作，所得的試驗(yàn)結(jié)果之間的誤差亦不應(yīng)超過(guò)規(guī)定的允許差。但一個(gè)樣品某次試驗(yàn)結(jié)果的獲得是同時(shí)進(jìn)行幾次試驗(yàn)（如針人度同時(shí)扎三針）通常以幾次平行試驗(yàn)的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。試驗(yàn)方法一般均規(guī)定幾次試驗(yàn)結(jié)果的允許誤差，它并不屬于重復(fù)性試驗(yàn)。這里平行試驗(yàn)的允許差是檢驗(yàn)這一次試驗(yàn)的精確度，是對(duì)試驗(yàn)方法本身的要求，其重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)的允許值與作為一次試驗(yàn)取2-3個(gè)平行試驗(yàn)的差值含義不同，它是多次試驗(yàn)的結(jié)果，即平均值之間的允許差，故要求更

10、為嚴(yán)格。重復(fù)性和再現(xiàn)性試驗(yàn)只有在需要時(shí)（如仲裁試驗(yàn)）才做。重復(fù)性試驗(yàn)往往是對(duì)試驗(yàn)人員的操作水平、取樣代表性的檢驗(yàn)，再現(xiàn)性則同時(shí)檢驗(yàn)儀器設(shè)備的性能，通過(guò)這兩種試驗(yàn)檢驗(yàn)試驗(yàn)結(jié)果的法定效果，如試驗(yàn)結(jié)果不符合精確度要求時(shí)，試驗(yàn)結(jié)果即屬無(wú)效。（2）針人度試驗(yàn)屬于條件性試驗(yàn)，因此試驗(yàn)時(shí)要注意其條件。針人度的條件有三項(xiàng)，分別為溫度、時(shí)間和針質(zhì)量，這三項(xiàng)要求不一樣，會(huì)嚴(yán)重影響結(jié)果的正確性。試驗(yàn)時(shí)要定期檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)針，尤其不能使用針尖被損的標(biāo)準(zhǔn)針，在每次試驗(yàn)時(shí)，均應(yīng)用三氯乙烯擦試標(biāo)準(zhǔn)針。同時(shí)要嚴(yán)格控制溫度，使其滿足精度要求。（3）影響瀝青針人度測(cè)定值的一個(gè)非常重要的步驟就是標(biāo)準(zhǔn)針與試樣表面的接觸情況。在試驗(yàn)時(shí)，一定

11、要讓標(biāo)準(zhǔn)針剛接觸試樣表面；試驗(yàn)時(shí)可將針人度儀置于光線照射處，從試樣表面觀察標(biāo)準(zhǔn)針的倒影，而后調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)針升降，使標(biāo)準(zhǔn)針與其倒影剛好接觸即可。（4）將瀝青試樣注人試皿時(shí)，不應(yīng)留有氣泡，若有氣泡，可用明火將其消掉，以免影響結(jié)果的正確性。7.當(dāng)量軟化點(diǎn)及當(dāng)量脆點(diǎn)確定方法（1）目的和適用范圍本試驗(yàn)通過(guò)三個(gè)以上溫度的針人度試驗(yàn)求取針人度指數(shù)PI、當(dāng)量軟化點(diǎn)T800、當(dāng)量脆點(diǎn)T1.2的方法。本方法用以評(píng)價(jià)道路石油瀝青的溫度感應(yīng)性，預(yù)估瀝青的高溫抗車轍能力及低溫抗裂性能。用本方法評(píng)定橡膠或聚合物改性瀝青的改性效果時(shí)，僅適用于均勻混合的樣品。（2）儀器設(shè)備：（1）針入度儀，凡能保證針和針連桿在無(wú)明顯摩擦下垂直運(yùn)

12、動(dòng)：并能指示針貫人深度準(zhǔn)確至0.1mm的儀器均可使用。針和針連桿組合件總質(zhì)量為50g0.05g,另附50g0.05g磚碼一只，以供試驗(yàn)時(shí)適合總質(zhì)量1oog0.05g的需要。儀器設(shè)有放置平底玻璃保溫皿的平臺(tái)，并有調(diào)節(jié)水平的裝置，針連桿應(yīng)與平臺(tái)相垂直。儀器設(shè)有針連桿制動(dòng)按鈕，使針連桿可自由下落。針連桿易于裝卸，以便檢查其質(zhì)量。儀器還設(shè)有可自由轉(zhuǎn)動(dòng)與調(diào)節(jié)距離的懸臂，其端部有一面小鏡或聚光燈泡，借以觀察針尖與試樣表面接觸情況。當(dāng)為自動(dòng)針入度儀時(shí)，基本要求與此項(xiàng)相同，但應(yīng)附有對(duì)計(jì)時(shí)裝置的校正檢驗(yàn)方法，以經(jīng)常校驗(yàn)。（2）標(biāo)準(zhǔn)針由硬化回火的不銹鋼制成，洛氏硬度HRC50-60，表面粗糙度Ra0.2m-Ra0

13、.23m，針及針桿總質(zhì)量2.5g土0.05g，針桿上打印有號(hào)碼標(biāo)志。針應(yīng)設(shè)有固定用裝置盒（筒），以免碰撞針尖，每根針必須附有計(jì)量部門的檢驗(yàn)單，并定期進(jìn)行檢驗(yàn)。（3）盛樣皿：金屬制，圓柱形平底；小盛樣皿的內(nèi)徑55mm，深35mm（適用于針人度小于200）；大盛樣皿內(nèi)徑70mm，深45mm（適用于針人度200-350）；對(duì)針人度大于350的試樣需使用特殊盛樣皿，其深度不小于60mm,，試樣體積不少于125mL。（4）恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L，控制溫度土0.1。水中應(yīng)備有一帶孔的擱板（臺(tái)），位于水面下不小于1mm，距水浴底不少于50mm處。（5）平底玻璃皿：容量不少于1L，深度不少于80mm。內(nèi)設(shè)

14、有一不銹鋼三腳支架，能使盛樣皿穩(wěn)定。（6）溫度什：（0-50），分度0.1。（7）秒表：分度0.1s。（8）盛樣皿蓋：平板玻璃，直徑不小于盛樣皿開(kāi)口尺寸。（9）溶劑：三氯乙烯等（10）其他：電爐或砂浴、石棉網(wǎng)、金屬鍋或瓷把坩蝸等。（3）試驗(yàn)步驟按公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程（JTJ052-3）規(guī)定的瀝青針人度試驗(yàn)方法準(zhǔn)備瀝青試樣）在15、25、30溫度條件下分別測(cè)定瀝青的針人度，當(dāng)瀝青較稀在30條件下測(cè)定瀝青的針入度有困難時(shí)，可測(cè)定瀝青的5針人度。（4）計(jì)算瀝青的針人度指數(shù)PI按下列步驟確定：a.由三個(gè)以上溫度的針人度值的針人度與溫度的對(duì)數(shù)關(guān)系求取針入度溫度指數(shù)A。b.確定瀝青的針入度值P

15、I。c.確定瀝青的當(dāng)量軟化點(diǎn)T800。d.確定瀝青的當(dāng)量脆點(diǎn)。（5）報(bào)告：應(yīng)報(bào)告試驗(yàn)溫度及對(duì)應(yīng)的針人度，由此求得的針人度指數(shù)PI、當(dāng)量軟化點(diǎn)T800、當(dāng)量脆點(diǎn)T1.2，以及回歸的直線相關(guān)系數(shù)。瀝胃延度試驗(yàn)方法瀝青的延性是當(dāng)瀝青受到外力的拉伸作用時(shí)，所能承受的塑性變形的總能，通常是用延度作為條件延性指標(biāo)來(lái)表征。我國(guó)現(xiàn)行公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程中道路用石油瀝青技術(shù)要求（JTJ552-93中的T0671）規(guī)定，對(duì)中）輕交通量道路石油瀝青，為試驗(yàn)溫度為25、拉伸速度為5土0.25）cm/min條件下延度；對(duì)重交通量道路石油瀝青，為試驗(yàn)溫度為15、拉伸速度為（5土0.25）cmmin條件下延度。

16、關(guān)于延度對(duì)路用性能關(guān)系，是眾所關(guān)注但又有爭(zhēng)議的課題，目前已有一些關(guān)于瀝青在15（或更低）溫度的延度值與瀝青路面抗開(kāi)裂能力相關(guān)性的研究報(bào)告，但仍存在不同的觀點(diǎn)，如含蠟量增加會(huì)使瀝青延度值相對(duì)降低等。1目的和適用范圍（1）瀝青的延度是規(guī)定形狀的試樣在規(guī)定溫度下，以一定速度受拉伸至斷開(kāi)時(shí)的長(zhǎng)度，以cm表示。（2）試驗(yàn)溫度與拉伸速率根據(jù)有關(guān)規(guī)定采用，通常采用的試驗(yàn)溫度為25或15。非經(jīng)注明，拉伸速度為（5土0.05）cmmin。當(dāng)?shù)蜏貢r(shí)采用（1土0.05）cmmin拉伸速度時(shí)，應(yīng)在報(bào)告中注明。（3）本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青、液體瀝青蒸餾殘留物和乳化瀝青蒸發(fā)殘留物等材料的延度。2.儀具與材料：（1）

17、延度儀：將試件浸沒(méi)于水中，能保持規(guī)定的試驗(yàn)溫度及按照規(guī)定拉伸速度拉伸試件且試驗(yàn)時(shí)無(wú)明顯振動(dòng)的延度儀均可使用。（2）試模：黃銅制，由兩個(gè)端模和兩個(gè)側(cè)模組成，試模內(nèi)側(cè)表面粗糙度Ra0.2m（3）試模底板；玻璃板或磨光的銅板、不銹鋼板（表面粗糙度Ra0.2m）。（4）恒溫水?。喝萘坎簧儆?0L，水溫精度土0.1，水浴中設(shè)有帶孔擱架，擱架距底不得少于50mm。試件浸人水中深度不小于100mm。（5）溫度計(jì)：（0-50），分度0.1。（6）砂浴或其他加熱爐具）（7）甘油滑石粉隔離劑（甘油與滑石粉的質(zhì)量比2：1。（8）其他：平刮刀、石棉網(wǎng)、酒精、食鹽等。3方法與步驟（1）準(zhǔn)備工作將隔離劑拌和均勻，涂于清潔

18、干燥的試模底板和兩個(gè)側(cè)模的內(nèi)側(cè)表面，并將試模在試模底板上裝妥。將瀝青試樣仔細(xì)自模的一端至另一端往返數(shù)次緩緩注入模中，最后略高出試模、灌模時(shí)應(yīng)注意勿使氣泡混人。 試件在室溫中冷卻34-40min,然后置于規(guī)定試驗(yàn)溫度0.1的恒溫水浴中；保持30min后取出，用熱刮刀刮除高出試模的瀝青，使瀝青面與試模面齊平。瀝青的刮法應(yīng)自試模的中間刮向兩端，且表面應(yīng)刮得平滑。將試模連同底板再浸人規(guī)定試驗(yàn)溫度的水浴中1-1.5h.檢查延度儀延伸速度是否符合規(guī)定要求，然后移動(dòng)滑板使其指針正對(duì)標(biāo)尺的零點(diǎn)。將延度儀注水，并保溫達(dá)試驗(yàn)溫度0.5。（2）試驗(yàn)步驟將保溫后的試件連同底板移人延度儀的水槽中，然后將盛有試樣的試模自

19、玻璃板或不銹鋼板上取下，將試模兩端的孔分別套在滑板及槽端固定板的金屬柱上，并取下側(cè)模。水面距試件表面應(yīng)不小于25mm。開(kāi)動(dòng)延度儀，并注意觀察試樣的延伸情況。此時(shí)應(yīng)注意，在試驗(yàn)過(guò)程中，水溫應(yīng)始終保持在試驗(yàn)溫度規(guī)定范圍內(nèi)，且儀器不得有振動(dòng)，水面不得有晃動(dòng)。當(dāng)水槽采用循環(huán)水時(shí)，應(yīng)暫時(shí)中斷循環(huán)，停止水流。在試驗(yàn)中，如發(fā)現(xiàn)瀝青細(xì)絲浮于水面或沉人槽底時(shí)，則應(yīng)在水中加入酒精或食鹽，調(diào)整水的密度至與試樣相近后，重新試驗(yàn)。試件拉斷時(shí)，讀取指針?biāo)笜?biāo)尺上的讀數(shù)，以cm表示。在正常情況下，試件延伸時(shí)應(yīng)成錐尖狀，拉斷時(shí)實(shí)際斷面接近于零。如不能得到這種結(jié)果，則應(yīng)在報(bào)告中注明。4報(bào)告同一試樣，每次平行試驗(yàn)不少于3個(gè)，如3

20、個(gè)測(cè)定結(jié)果均大于100cm，試驗(yàn)結(jié)果記作l00cm；特殊需要也可分別記錄實(shí)測(cè)值，如3個(gè)測(cè)定結(jié)果中，有1個(gè)以上的測(cè)定值小于100mm時(shí)，若最大值或最小值與平均值之差滿足重復(fù)性試驗(yàn)精度要求，則取3個(gè)測(cè)定結(jié)果的平均值的整數(shù)作為延度試驗(yàn)結(jié)果；若平均值大于100cm，記作100cm；若最大值或最小值與平均值之差不符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，試驗(yàn)應(yīng)重新進(jìn)行。5精密反或允許差當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果小于100cm時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的20；再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的30。6注意事項(xiàng)（1）在澆濤試樣時(shí)，隔離劑配置要適當(dāng)，以免試樣取不下來(lái)，對(duì)于粘結(jié)在玻璃上的試樣，應(yīng)放棄。在試模底部涂隔離劑時(shí)，不易大多，以免

21、隔離劑占用試樣部分體積，冷卻后造成試樣斷面不合格，影響試驗(yàn)結(jié)果。（2）在灌模時(shí)應(yīng)使試樣高出試模，以免試樣冷卻后欠模。（3）對(duì)于延度較大的瀝青試樣，為了便于觀察延度值，延度值窿部盡量采用白色襯砌。（4）在刮模時(shí)，應(yīng)將瀝青與試模刮為齊平，尤其是試模中部，不應(yīng)有低凹現(xiàn)象。瀝青軟化點(diǎn)試驗(yàn)方法瀝青材料是一種非晶質(zhì)高分子材料，它由液態(tài)凝結(jié)為固態(tài)，或由固態(tài)熔化為液態(tài)、沒(méi)有敏說(shuō)的固化點(diǎn)或液化點(diǎn)，通常采用條件的硬化點(diǎn)和滴落點(diǎn)來(lái)表示。瀝青材料在硬化點(diǎn)至滴落點(diǎn)之間的溫度階段時(shí)，是一種沾滯流動(dòng)狀態(tài)。在工程實(shí)用中為保證瀝青不致由于溫度升高而產(chǎn)流動(dòng)的狀態(tài)，因此取液化點(diǎn)與固化點(diǎn)之間溫度間隔的87.2作為軟化點(diǎn)。軟化點(diǎn)的數(shù)值

22、隨采用儀器不同而異，我國(guó)現(xiàn)行規(guī)范試驗(yàn)法是采用環(huán)與球軟化點(diǎn)法。軟化點(diǎn)是瀝青達(dá)到規(guī)定條件粘度時(shí)的溫度，所以軟化點(diǎn)既是反映瀝青材料熱穩(wěn)定性的一個(gè)指標(biāo)，也是瀝青粘性的一種量度。1.目的和適用范圍（1）瀝青的軟化點(diǎn)是試樣在規(guī)定尺寸的金屬環(huán)內(nèi)，上置規(guī)定尺寸和質(zhì)量的鋼球，放于水（或甘油）中，以（50.5）min的速度加熱，至鋼球下沉達(dá)規(guī)定距離（25.4mm）時(shí)的溫度，以表示。（2）本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青、煤瀝青、液體石油瀝青和乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物等材料的軟化點(diǎn)。2儀具與材料：（1）軟化點(diǎn)試驗(yàn)儀，由下列附件組成：鋼球：直徑9.53mm，質(zhì)量（3.5土0.05）g。試樣環(huán)：黃銅或不銹鋼等制成。鋼球定位環(huán)：

23、黃銅或不銹鋼制成。金屬支架：由兩個(gè)主桿和三層平行的金屬板組成。上層為一圓盤，直徑略大于燒杯直徑。中間有一圓孔，用以插放溫度計(jì)：中層板板上有兩個(gè)孔，準(zhǔn)備放置金屬環(huán)，中間有一小孔可支持溫度計(jì)的測(cè)溫端部。一側(cè)立桿距環(huán)上面51mm處刻有水高標(biāo)記。環(huán)下面距下層底板為25.4mm，而下底板距燒杯底不少于12.7mm，也不得大于19mm。三層金屬板和兩個(gè)主桿由兩螺母固定在一起。耐熱玻璃燒杯：容量800-1000mL，直徑不少于86mm，高不少于120mm。溫度計(jì)：0-80，分度0.5。（2）環(huán)夾：由薄鋼條制成，用以?shī)A持金屬環(huán)，以便刮平表面。（3）裝有溫度調(diào)節(jié)器的電爐或其他加熱爐具（液化石油氣、天燃?xì)獾龋?。?/p>

24、4）試樣底板：金屬板（表面粗糙度應(yīng)達(dá)Ra0.8um）或玻璃板。（5）恒溫水槽）（6）平刮刀。（7）甘油滑石粉隔離劑（甘油與滑石粉的比例為質(zhì)量比2：1）。（8）新煮沸過(guò)的蒸餾水。（9）其他：石棉網(wǎng)。3方法與步驟（1）準(zhǔn)備工作將試樣環(huán)置于涂有甘油滑石粉隔離劑的試樣底板上，將準(zhǔn)備好的瀝青試樣徐徐注入試樣環(huán)內(nèi)至略高出環(huán)面為止。 如估計(jì)試樣軟化點(diǎn)高于120，則試樣環(huán)和試樣底板（不用玻璃板）均應(yīng)預(yù)熱至80-100。 試樣在室溫冷卻30min后，用環(huán)夾夾著試樣杯，并用熱刮刀刮除環(huán)面上的試樣，務(wù)使與環(huán)面齊平。（2）試驗(yàn)步驟試樣軟化點(diǎn)在80以下者：a.將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有（5土0.5）的保溫槽

25、冷水中至少15min；同時(shí)將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于相同水槽中。b燒杯內(nèi)注入新煮沸并冷卻至5的蒸餾水，水面略低于立桿上的深度標(biāo)記。c從保溫槽水中取出盛有試樣的試樣環(huán)放置在支架中層板的圓孔中，套上定位環(huán)；然后將整個(gè)環(huán)架放人燒杯中，調(diào)整水面至深度標(biāo)記，并保持水溫為（5土0.5）。、注意，環(huán)架上任何部分不得附有氣泡。將0-80的溫度計(jì)由上層板中心孔垂直插入，使端部測(cè)溫頭底部與試樣環(huán)下面齊平。d將盛有水和環(huán)架的燒杯移至放有石棉網(wǎng)的加熱爐具上，然后將鋼球放在定位環(huán)中間的試樣中央，立即加熱，使杯中水溫在3min內(nèi)調(diào)節(jié)至維持每分鐘上升（5土0.5）。注意，在加熱過(guò)程中，如溫度上升速度超出此范圍時(shí)，

26、則試驗(yàn)應(yīng)重做。 e.試樣受熱軟化逐漸下墜，至與下層底板表面接觸時(shí)，立即讀取溫度，至0.5。試樣軟化點(diǎn)在80以上者：a.將裝有試樣的試樣環(huán)連同試樣底板置于裝有（32土1）甘油的保溫槽中至少15min；同時(shí)將金屬支架、鋼球、鋼球定位環(huán)等亦置于甘油中。b.在燒杯內(nèi)注入預(yù)先加熱至32的甘油，其液面略低于立桿上的深度標(biāo)記。c.從保溫槽中取出裝有試樣的試樣環(huán)按上述（1）的方法進(jìn)行測(cè)定，讀取溫度至1。4.報(bào)告同一試樣平行試驗(yàn)兩次，當(dāng)兩次測(cè)定值的差值符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，取其平均值作為軟化點(diǎn)試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.5。5精密度或允許差（1）當(dāng)試樣軟化點(diǎn)小于80時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為1，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允

27、許差為4。 （2）當(dāng)試樣軟化點(diǎn)等于或大于80時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為2，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為8。瀝青材料的熱致者化試驗(yàn)方法瀝青在路面施工時(shí)，需要在空氣介質(zhì)中進(jìn)行加熱，熱能加速瀝青分子的運(yùn)動(dòng)，除了引起瀝青的蒸發(fā)外，并能促進(jìn)瀝青化學(xué)反應(yīng)的加速，最終導(dǎo)致瀝青技術(shù)性能降低。尤其是在施工加熱時(shí)，由于有空氣中的氧參與共同作用，可使瀝青性質(zhì)產(chǎn)生嚴(yán)重的劣化。路面建成后，瀝青長(zhǎng)期裸露在現(xiàn)代工業(yè)環(huán)境中，仍經(jīng)受日照、降水、氣溫變化作用，使瀝青路面進(jìn)一步惡化。目前，采用現(xiàn)代技術(shù)修筑的高等級(jí)瀝青路面要求具有很大的耐用周期，因此對(duì)瀝青材料的耐久性，亦提出了更高的要求。由于路面施工加熱導(dǎo)致瀝青性能變化的評(píng)價(jià)，我國(guó)現(xiàn)

28、行公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程（611-93）規(guī)定，對(duì)中、輕交通量道路用石油瀝青，應(yīng)進(jìn)行蒸發(fā)損失試驗(yàn)，對(duì)重交通量道路用石油瀝青應(yīng)進(jìn)行薄膜加熱試驗(yàn)。（一）瀝青蒸發(fā)損失試驗(yàn)1目的和適用范圍（1）瀝青蒸發(fā)損失是試樣在規(guī)定條件下，加熱并保持一定時(shí)間后質(zhì)量的損失，以百分率表示。非經(jīng)注明，瀝青試樣為50g，保持受熱時(shí)間為5h，溫度為163。（2）本方法適用于測(cè)定石油瀝青材料的蒸發(fā)損失試驗(yàn)。（3）蒸發(fā)損失后的殘留物應(yīng)進(jìn)行針人度試驗(yàn)，并計(jì)算殘留物針人度占原試樣針人度的百分率。根據(jù)需要也可進(jìn)行殘留物的延度、軟化點(diǎn)等其他試驗(yàn)，以評(píng)定瀝青受熱時(shí)性質(zhì)的變化。2.儀具與材料：（1）烘箱：內(nèi)部尺寸不少于330mm x

29、 330mm，裝有溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)器，靈敏度不低于土1。箱內(nèi)安裝有一個(gè)直徑大于250mm的轉(zhuǎn)盤，中心由一垂直軸懸掛于烘箱中央，通過(guò)傳動(dòng)機(jī)構(gòu)，使轉(zhuǎn)盤以（5.51）r/min的速度轉(zhuǎn)動(dòng)。轉(zhuǎn)盤呈水平裝置，上有6個(gè)圓槽，供放置盛樣皿使用。烘箱正面安裝有大于10cm x l0cm的絞接密封窗門，即可通過(guò)玻璃讀取箱內(nèi)溫度計(jì)的讀數(shù)。烘箱應(yīng)至少有一個(gè)進(jìn)氣孔及一個(gè)出氣孔。注：烘箱亦可用“瀝青薄膜加熱試驗(yàn)”所用的薄膜加熱烘箱代替。（2）盛樣皿：金屬或硬玻璃制成，不少于兩個(gè)，平底，筒狀，內(nèi)徑（551）mm，深（351）mm亦可用潔凈的針人度試驗(yàn)用盛樣皿代替。（3）溫度計(jì)：0-200，分度0.5。（4）天平：感量1mg。

30、（5）其他：瀝青溶化鍋、計(jì)時(shí)器等。3.方法與步驟1）準(zhǔn)備工作（1）稱潔凈、干燥的盛樣皿的質(zhì)量（m0），準(zhǔn)確至1mg，（2）準(zhǔn)備試樣緩緩傾人兩個(gè)盛樣皿中，質(zhì)量約（500.5）g冷卻至室溫后再稱試樣與盛樣皿合計(jì)質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至1mg。（3）將烘箱調(diào)成水平，使轉(zhuǎn)盤在水平面上旋轉(zhuǎn)；再將溫度計(jì)掛在轉(zhuǎn)盤上方，位于轉(zhuǎn)盤邊緣內(nèi)側(cè)20mm，水銀球底部在轉(zhuǎn)盤頂面上的6mm處；然后打開(kāi)烘箱的上下氣孔并加熱保持溫度（1631）。2）試驗(yàn)步驟（1）待溫度恒溫后，將兩個(gè)已盛試樣的盛樣皿置于烘箱內(nèi)，注意觀察溫度下降，從溫度回升至163時(shí)開(kāi)始計(jì)算，連續(xù)保持5h。但全部時(shí)間不得超過(guò)5.25h。注：一般不宜將不同品種或標(biāo)號(hào)的

31、瀝青同時(shí)放進(jìn)一個(gè)烘箱中試驗(yàn)。（2）加熱終了后取出盛樣皿，在不落入灰塵的條件下，在室溫下冷卻，稱取質(zhì)量（m2），準(zhǔn)確至1mg。（3）將盛樣皿置于加熱爐具徐徐加熱將瀝青溶化、并用玻璃棒上下攪勻；按針人度試驗(yàn)法規(guī)定的步驟測(cè)定此殘留物的針人度，如果試樣數(shù)量不夠要求時(shí)，應(yīng)增加試樣皿數(shù)量；然后合并在要求的試樣皿內(nèi)試驗(yàn)。4計(jì)算（1）計(jì)算瀝青試樣蒸發(fā)損失百分率，當(dāng)試樣蒸發(fā)試驗(yàn)后質(zhì)量減少時(shí)為負(fù)值（-），質(zhì)量增加時(shí)為正值（+）。（2）計(jì)算試樣蒸發(fā)后殘留物的針入度占原試樣針入度的百分率。5報(bào)告：同一試樣平行試驗(yàn)兩次，兩個(gè)盛樣皿的蒸發(fā)損失百分率之差符合重復(fù)性試驗(yàn)的精度要求時(shí)，求取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后2

32、位。6精密度或允許差（1）當(dāng)蒸發(fā)損失小于0.5時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.10，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為0.20%。（2）當(dāng)蒸發(fā)損失等于或大于0.5時(shí)）重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.20，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為0.40%。（3）殘留物針人度的精密度同針人度試驗(yàn)規(guī)定，不符要求時(shí)應(yīng)重新試驗(yàn)。瀝青薄膜加熱試驗(yàn) 該法又稱為薄膜烘箱試驗(yàn)，將50g瀝青試樣盛于內(nèi)徑139.7mm、深為9.5mm器皿中，使瀝青成為厚約3mm的薄膜，瀝青薄膜在（1631）標(biāo)準(zhǔn)烘箱中加熱5h，以加熱前后質(zhì)量損失、針人度比和25、15延度值作為評(píng)價(jià)指標(biāo)。薄膜加熱試驗(yàn)后的性質(zhì)與瀝青在拌和機(jī)中加熱拌和后的性質(zhì)有很好的相關(guān)性。瀝青在

33、薄膜加熱試驗(yàn)后的性質(zhì)，相當(dāng)于在150拌和機(jī)中拌和1.0-1.5min后的性質(zhì)。后來(lái)又發(fā)展了旋轉(zhuǎn)薄膜烘箱試驗(yàn)，這種試驗(yàn)方法的優(yōu)點(diǎn)是試樣在垂直方向旋轉(zhuǎn)，瀝青膜較薄，能連續(xù)介人熱空氣，以加速老化，使試驗(yàn)時(shí)間縮短為75min，并且試驗(yàn)結(jié)果精度較高。本節(jié)僅介紹廣泛使用的薄膜加熱試驗(yàn)。1目的和適用范圍：瀝青薄膜加熱試驗(yàn)（簡(jiǎn)稱TFOT）是厚度3.2mm的試樣在規(guī)定溫度條件下，經(jīng)規(guī)定時(shí)間加熱，測(cè)定試驗(yàn)前后瀝青質(zhì)量和性質(zhì)變化的試驗(yàn)。非經(jīng)注明：加熱溫度為163，受熱時(shí)間為5h。本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青薄膜加熱后的質(zhì)量損失，并根據(jù)需要測(cè)定薄膜加熱后殘留物的針人度、粘度、軟化點(diǎn)、脆點(diǎn)及延度等性質(zhì)的變化，以評(píng)定瀝青

34、的耐老化性能。2.儀具與材料：（1）薄膜加熱烘箱：工作溫度200，裝有溫度調(diào)節(jié)器和可轉(zhuǎn)動(dòng)的圓盤架。圓盤直徑360-370mm，上有淺槽4個(gè)，供放置盛樣皿。轉(zhuǎn)盤中心由一垂直軸懸掛于烘箱的中央，由傳動(dòng)機(jī)構(gòu)使轉(zhuǎn)盤水平轉(zhuǎn)動(dòng)，速度為（5.51）r/min。門為雙層，兩層之間應(yīng)留有間隙，內(nèi)層門為玻璃制，只要打開(kāi)外門，即可通過(guò)玻璃讀取烘箱中溫度計(jì)的讀數(shù)。烘箱應(yīng)能自動(dòng)通風(fēng)，為此在烘箱上下部設(shè)有氣孔，以供熱空氣和蒸氣的逸出和空氣進(jìn)入。（2）盛樣皿：鋁或不銹鋼制成，不少于4個(gè)。（3）溫度計(jì)：（0-200），分度0.5（允許由普通溫度計(jì)代替）（4）天平：感量不大于1mg（5）其他：干燥器、計(jì)時(shí)器等。3準(zhǔn)備工作：（1

35、）將潔凈、烘干、冷卻后的盛樣皿編號(hào)，稱其質(zhì)量（m0），準(zhǔn)確至1mg。（2）準(zhǔn)備瀝青試樣，分別注入4個(gè)已稱質(zhì)量的盛樣皿中（500.5）g，并形成厚度均勻的瀝青薄膜，放人干燥器中冷卻至室溫后稱取質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至1mg。同時(shí)按規(guī)定方法，測(cè)定瀝青試樣薄膜加熱試驗(yàn)前的針人度、粘度、軟化點(diǎn)脆點(diǎn)及延度等性質(zhì)）。當(dāng)試驗(yàn)項(xiàng)目需要，預(yù)計(jì)瀝青數(shù)量不夠時(shí)，可增加盛樣皿數(shù)目，但不允許將不同品種或不同標(biāo)號(hào)的瀝青同時(shí)放在一個(gè)烘箱中試驗(yàn)。（3）將溫度計(jì)垂直懸掛于轉(zhuǎn)盤軸上：位于轉(zhuǎn)盤中心、水銀球應(yīng)在轉(zhuǎn)盤頂面上的6mm處，并將烘箱加熱并保持至（1631）。4試驗(yàn)步驟（1）把烘箱調(diào)整水平，使轉(zhuǎn)盤在水平面上以5.551）r/min

36、的速度旋轉(zhuǎn)，轉(zhuǎn)盤與水平面傾斜角不大于30，溫度計(jì)位置距轉(zhuǎn)盤中心和邊緣距離相等。（2）在烘箱達(dá)到恒溫歷3后，將盛樣皿迅速放人烘箱內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,并關(guān)閉烘箱門和開(kāi)動(dòng)轉(zhuǎn)盤架；使烘箱內(nèi)溫度回升至162時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，并保持溫度（1631）、5h但從放置盛樣皿開(kāi)始至試驗(yàn)結(jié)束的總時(shí)間，不得超過(guò)5.25h。（3）加熱后取出盛樣皿，放人干燥器中冷卻至室溫后，隨機(jī)取其中兩個(gè)盛樣皿分別稱其質(zhì)量（m2）：準(zhǔn)確至1mg。注意，即使不進(jìn)行質(zhì)量損失測(cè)定的，亦應(yīng)放人干燥器中冷卻，但不稱量，然后進(jìn)行以下步驟。（4）將盛樣皿置一石棉網(wǎng)上，并連同石棉網(wǎng)放回（1631）的烘箱中轉(zhuǎn)動(dòng)15min；然后，取出石棉網(wǎng)和盛樣皿、立即將瀝青殘留物樣品

37、刮人一適當(dāng)?shù)娜萜鲀?nèi)，置于加熱爐上加熱并適當(dāng)攪拌使之充分融化達(dá)流動(dòng)狀態(tài)。（5）將熱試樣傾人針人度盛樣皿或延度，軟化點(diǎn)等試模內(nèi)，并按規(guī)定方法進(jìn)行針人度等各項(xiàng)薄膜加熱試驗(yàn)后殘留物的相應(yīng)試驗(yàn)。如在當(dāng)日不能進(jìn)行試驗(yàn)時(shí)；試樣應(yīng)在容器內(nèi)冷卻后放置過(guò)夜，但全部試驗(yàn)必須在加熱后72h內(nèi)完成。5計(jì)算：計(jì)算瀝青薄膜試驗(yàn)后質(zhì)量損失，結(jié)果精確至小數(shù)點(diǎn)后一位（質(zhì)量損失為負(fù)值，質(zhì)量增加為正值）。6報(bào)告：本試驗(yàn)的報(bào)告應(yīng)注明下列結(jié)果：（1）質(zhì)量損失，當(dāng)兩個(gè)試樣皿的質(zhì)量損失符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至小數(shù)點(diǎn)后2位。（2）根據(jù)需要報(bào)告殘留物的針人度及針人度比、軟化點(diǎn)及軟化點(diǎn)增值、粘度及粘度比、老化指數(shù)、

38、延度、脆點(diǎn)等各項(xiàng)性質(zhì)的變化。7精密度或允許差：（1）當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)量損失小于或等于0.4時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.04，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為8。（2）當(dāng)薄膜加熱后質(zhì)量損失大于0.4時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的8%，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為平均值的40%。（3）殘留物針入度。軟化點(diǎn)、延度、粘度等性質(zhì)試驗(yàn)的精密度應(yīng)符合相應(yīng)試驗(yàn)方法的規(guī)定。瀝青閃點(diǎn)試驗(yàn)方法瀝青材料在使用時(shí)必須加熱，當(dāng)加熱至一定溫度時(shí)，瀝青材料中揮發(fā)的油分蒸氣與周圍空氣組成混合氣體，此混合氣體遇火焰則易發(fā)生閃火。若繼續(xù)加熱，油分蒸氣的飽和度增加，此種蒸氣與空氣組成的混合氣體遇火極易燃燒，而引起溶油車間發(fā)生火災(zāi)或使瀝青

39、燒壞產(chǎn)生損失。因此為了保證生產(chǎn)施工安全，必須測(cè)定瀝青閃點(diǎn)。閃點(diǎn)是保證瀝青加熱質(zhì)量和施工安全的一項(xiàng)重要指標(biāo)。我國(guó)現(xiàn)行行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)公路工程瀝青及瀝青混合料試驗(yàn)規(guī)程（JTJ 052 M 0671-93）規(guī)定，對(duì)粘稠石油瀝青采用克利夫蘭開(kāi)口杯法，簡(jiǎn)稱COC法測(cè)定閃點(diǎn)。1目的和適用范圍（1）瀝青閃點(diǎn)是試樣在規(guī)定的克利夫蘭開(kāi)口杯（簡(jiǎn)稱COC）盛樣器內(nèi)，按規(guī)定的升溫速度受熱時(shí)所蒸發(fā)的氣體，以規(guī)定的方法與試樣接觸，初次發(fā)生一瞬即滅火焰時(shí)的試樣溫度，以表示。（2）本方法適用于測(cè)定粘稠石油瀝青、煤瀝青及閃點(diǎn)在79以上的液體石油瀝青材料的閃點(diǎn)，以確定施工安全性時(shí)使用。本方法不適用于閃點(diǎn)低于79的液體石油瀝青。2儀具與材

40、料：（1）閃點(diǎn)儀：克利夫蘭開(kāi)口杯式。它由下列部分組成：克利夫蘭開(kāi)口杯：用黃銅或銅合金制成，內(nèi)口直徑 (63.5土0.5）mm，深（33.6土0.5）mm，在內(nèi)壁與杯上口的距離為（9.4土0.4）mm處刻有一道環(huán)狀標(biāo)線，帶一個(gè)彎柄把手。加熱板：黃銅或鑄鐵制，為直徑145-160mm、厚約6.5mm的金屬板，上有石棉墊板，中心有圓孔，以支承金屬試樣杯。在距中心58mm處有一個(gè)與標(biāo)準(zhǔn)試焰大小相當(dāng)?shù)? 4.0土0.2）mm電鍍金屬小球，供火焰調(diào)節(jié)的對(duì)照使用。溫度計(jì)：04oo，分度值不大于2。點(diǎn)火器：金屬管制，端部為產(chǎn)生火焰的尖嘴，端部外徑約1.6mm，內(nèi)徑為0.7-0.8mm，與可燃?xì)怏w壓力容器（如液

41、化丙烷氣或天然氣）連接，火焰大小可以調(diào)節(jié)。點(diǎn)火器可以150mm半徑水平旋轉(zhuǎn)，且端部恰好通過(guò)柑鍋中心上方2mm以內(nèi)，也可采用電動(dòng)旋轉(zhuǎn)點(diǎn)火用具，但火焰通過(guò)金屬試驗(yàn)杯的時(shí)間應(yīng)為1.0s左右。鐵支架：高約500mm，附有溫度計(jì)夾及試樣杯支架，支腳為高度調(diào)節(jié)器，使加熱頂保持水平。（2）防風(fēng)屏：金屬薄板制，三面將儀器圍住擋風(fēng)，內(nèi)壁涂成黑色，高約600mm。（3）加熱源附有調(diào)節(jié)器的1kW電爐或燃?xì)鉅t。根據(jù)需要，可以控制加熱試樣的升溫速度為（14-17）min、5.5土0.5）m1n。3方法與步驟1）準(zhǔn)備工作（1）將試樣杯用溶劑洗凈、烘干，裝置于支架上。加熱板放在可調(diào)電爐上，如用燃?xì)鉅t時(shí)，加熱板距爐口約50m

42、m，接好可燃?xì)夤艿阑螂娫?。?）安裝溫度計(jì)，垂直插入試樣杯中，溫度計(jì)的水銀球距杯底約6.5mm，位置在與點(diǎn)火器相對(duì)一側(cè)距杯邊緣約16mm處。（3）準(zhǔn)備瀝青試樣后，注入試樣杯中至標(biāo)線處，并使試樣杯其他部位不沾有瀝青。注：試樣加熱溫度不能超過(guò)閃點(diǎn)以下55。（4）全部裝置應(yīng)置于室內(nèi)光線較暗且元顯著空氣流通的地方，并用防風(fēng)屏三面圍護(hù)。（5）將點(diǎn)火器轉(zhuǎn)向一側(cè)，試驗(yàn)點(diǎn)火，調(diào)節(jié)火苗在成標(biāo)準(zhǔn)球的形狀或成直徑為（4土0.8）mm的小球形試焰。2）試驗(yàn)步驟（1）開(kāi)始加熱試樣，升溫速度迅速地達(dá)到（14-17）min待試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前56時(shí)，調(diào)節(jié)加熱器降低升溫速度，以便在預(yù)期閃點(diǎn)前28時(shí)能使升溫速度控制在（5.

43、5土0.5）min?！保?）試樣溫度達(dá)到預(yù)期閃點(diǎn)前28時(shí)開(kāi)始，每隔2將點(diǎn)火器的試焰沿試驗(yàn)杯口中心以150mm半徑作弧水平掃過(guò)一次；從試驗(yàn)杯口的一邊至另一邊所經(jīng)過(guò)的時(shí)間約1s。此時(shí)應(yīng)確認(rèn)點(diǎn)火器的試焰為直徑（40.8）mm的火球，并位于坩堝口上方2-2.5mm處。注：試驗(yàn)時(shí)不應(yīng)對(duì)著試樣杯呼氣。（3）當(dāng)試樣液面上最初出現(xiàn)一瞬即滅的藍(lán)色火焰，立即從溫度計(jì)上讀記溫度，作為試樣的閃點(diǎn)。注意勿將試焰四周的藍(lán)白色火焰誤認(rèn)為是閃點(diǎn)火焰。4報(bào)告：（1）同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次，兩次測(cè)定結(jié)果的差值不超過(guò)重復(fù)性試驗(yàn)允許差8時(shí)，取其平均值的整數(shù)作為試驗(yàn)結(jié)果。（2）當(dāng)試驗(yàn)時(shí)大氣壓在95.3kPa（715mmHg）以下時(shí)，

44、應(yīng)對(duì)閃點(diǎn)的試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行修正，若大氣壓為95.3-84.3kPa（715-634mmHg）時(shí)，修正值為增加2.8；當(dāng)大氣壓為84.3-73.3kPa（634-500mmHg）時(shí)，修正值為增加5.5。5精密度或允許差：重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為8；再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為16。瀝青含蠟量試驗(yàn)方法石油瀝青中的蠟含量測(cè)定是個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題、，它是以蒸餾法餾出油分后，在規(guī)定的溶劑及低溫下結(jié)晶析出的蠟含量，以質(zhì)量百分比表示。國(guó)外測(cè)定瀝青蠟含量方法很多，如各種蒸餾法、硫酸法、組成分析等，而用于析出蠟的溶劑也不同，如乙醚-乙醇、苯-甲乙酮，甲醇-丙酮、丙烷-丁烷等。所以根據(jù)使用不同的測(cè)定方法及不同的冷凍溶劑，瀝

45、青的蠟含量也不相同。這實(shí)際上牽涉到對(duì)蠟含量的定義。蠟含量是一個(gè)非常重要的指標(biāo)，它對(duì)我國(guó)采用石蠟原油煉制的瀝青尤為重要：直接影響到瀝青產(chǎn)品的質(zhì)量，所以我國(guó)在高等級(jí)道路用石油瀝脊技術(shù)要求中已列入蠟含量指標(biāo)。1.目的和適用范圍（1）本方法規(guī)定了用裂解蒸餾法在規(guī)定條件下，測(cè)定道路石油瀝青中的蠟含量，以質(zhì)量百分率表示，非經(jīng)注明，冷卻結(jié)晶的溫度為-20。（2）本方法適用于測(cè)定道路石油瀝青的蠟含量）2儀具與材料：（1）冷凝管蒸餾瓶：耐熱玻璃制成。（2）冷卻過(guò)濾裝置：玻璃制，由吸濾瓶、砂芯過(guò)濾漏斗、試樣冷卻筒、塞子及冷浴等組成，過(guò)濾漏斗（P16）的孔徑系數(shù)為10-16m。（3）立式高溫電爐。電熱套或燃?xì)鉅t。（

46、4）天平：感量不大于1mg及不大于0.1g各一個(gè)。（5）溫度計(jì)：（-30至+60），分度0.5。（6）錐形燒瓶： 150mL或250mL數(shù)個(gè)。（7）水流泵或真空泵。（8）乙醚、乙醇：化學(xué)純。（9）石油醚經(jīng)硅膠脫芳烴（60-90）：化學(xué)純。（10）工業(yè)酒精及干冰（固體CO2）。（11）冰塊。（12）其他：烘箱、恒溫水浴、量筒、燒杯、鐵架、U形水銀柱壓力計(jì)（或真空表）、洗液、蒸餾水、溫度計(jì)、電爐等。3.方法與步驟1）準(zhǔn)備工作、（1）將蒸餾瓶洗凈、干燥后，稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至01g，然后置烘箱中備用。（2）將150mL或250mL錐形瓶洗凈、烘干、編號(hào)后，稱其質(zhì)量，準(zhǔn)確至1mg，然后置干燥器中備用。（3

47、）將冷卻裝置各部洗凈、干燥，其中砂芯過(guò)濾漏斗用洗液浸泡后蒸餾水洗至中性，然后干燥備用。（4）準(zhǔn)備瀝青試樣。（5）用高溫爐蒸餾時(shí)，應(yīng)預(yù)先加熱并控制爐內(nèi)恒溫550土10?！埃?）在燒杯內(nèi)備好冰水。2）試驗(yàn)步驟：（1）在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量（mb為（501）g，準(zhǔn)確至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶做接受器，裝在盛有冰水的燒杯中。（2）當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫（55010）的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。如用燃?xì)鉅t時(shí)，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周圍包住。（3）調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度（即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大?。?，使從加熱開(kāi)始起5-

48、8min內(nèi)開(kāi)始初餾（支管端口流出第一滴餾分）。其后以每秒兩滴（4-5mLmin的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)溜出油為止，然后在1min內(nèi)將蒸餾瓶底燒紅（即瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物焦化）。全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾出油應(yīng)流入接受器中。（4）將盛有餾出油的錐形瓶從冰水中取出，拭干瓶外水分，在室溫下冷卻稱其質(zhì)量，得到餾出油總質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至0.05g。（5）將錐形瓶中的餾出油加熱熔化，并攪拌均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后將熔化的餾出油注入另一己知質(zhì)量的錐形瓶（250mL）中，稱取用于脫蠟的餾出油質(zhì)量（m2），準(zhǔn)確至1mg，其數(shù)量需使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05-0.1g

49、蠟，但取樣量不得超過(guò)10g。（6）將冷卻過(guò)濾裝置裝妥，并將吸濾瓶支管用橡膠管與水流泵（或真空泵）及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷液（工業(yè)酒精），其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面（乙醚-醇）高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺人試樣冷卻筒內(nèi)，用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度（-20土0.5）；也可取低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷液可采用l：1甲醇水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到（-20土05）。（7）將盛有餾出油的錐形瓶注入10mL乙醚，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙醚分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗液倒人試樣冷卻筒中，將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙醚充分混合均勻。從

50、加入乙醚時(shí)間開(kāi)始，冷卻幾，使蠟充分結(jié)晶析出。（8）預(yù)先在另一錐形瓶或試管（50mL）中量取50nIL乙醚一乙醇1：1混合液，使其冷卻至-20，至少恒冷15min以后再使用。（9）當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過(guò)濾30min。（10）當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵（或真空泵），調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度，使濾液的過(guò)濾速度為每秒一滴左右，抽濾至元液體滴落）然后小心地關(guān)閉水流泵（或真空泵），使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的乙醚一乙醇混合液一次加入30mL，洗滌蠟層，并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)溶劑在蠟

51、層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干,以除去蠟中的溶液。（11）從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶，將其中溶液傾人一回收瓶中。吸濾瓶也用乙醚一乙醇混合液中洗3次，每次用10-15mL，洗液倒人回收瓶中。（12）將試樣冷卻筒、塞子及吸濾瓶重新裝妥，再將30mL已預(yù)熱至（50-6O）的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗，待漏斗中無(wú)溶液后，再用熱石油醚溶解漏斗中的蠟兩次，每次用量35mL，然后立即用水流泵（或真空泵）吸濾，至無(wú)液滴滴落。（13）將吸濾瓶中蠟溶液傾人已稱質(zhì)量的錐形瓶中）并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10-15mL。洗液倒人錐形瓶的蠟溶液中

52、。（14）將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上，囫收溶劑或使溶劑蒸發(fā)凈盡。然后將錐形瓶置溫度為105土5烘箱中除去石油醚，然后放入真空干燥箱（105土5，殘壓21-35kPa）中1h，再置干燥器中冷卻1h后稱其質(zhì)量，得到析出蠟的質(zhì)量m3，準(zhǔn)確至0.1mg。3）同一瀝青試樣蒸餾后，從餾出油中取3個(gè)試樣進(jìn)行試驗(yàn)。4.計(jì)算：（1）計(jì)算瀝青試樣的蠟含量。（2）在方格紙上以得到蠟的質(zhì)量（g）為橫軸，蠟的質(zhì)量百分率為縱軸，求出其關(guān)系直線，然后按內(nèi)推法求出蠟的質(zhì)量為0.075g一時(shí)的蠟的質(zhì)量百分率。3個(gè)試樣平行試驗(yàn)結(jié)果最大值與最小值之差符合重復(fù)性試驗(yàn)精度要求時(shí)，取其平均值作為蠟含量結(jié)果，取小數(shù)點(diǎn)（%）。注：

53、關(guān)系直線的方向系數(shù)只取正值，有兩條直線時(shí)，取內(nèi)插值的平均值。5.精密度或允許差：蠟含量測(cè)定時(shí)重復(fù)性或再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差應(yīng)符合下列要求： 蠟含量（%） 重復(fù)性（） 再現(xiàn)性（） 0.0-1.0 0.1 0.3 1.0-3.0 0.3 1.0 0.5 1.5瀝青溶解度試驗(yàn)方法世界各國(guó)的瀝青標(biāo)準(zhǔn)中幾乎都有瀝青溶解度指標(biāo)，且均規(guī)定為不少于99，其主要目的是測(cè)試瀝青產(chǎn)品的純凈程度，即含雜質(zhì)情況，它對(duì)于產(chǎn)品成本有直接影響，如果有10的雜質(zhì)，就等于有10損耗，這顯然是不適宜的。1目的和適用范圍（1）瀝青的溶解度是試樣在規(guī)定溶劑中可溶物的含量，以質(zhì)量百分率表示。（2）經(jīng)注明，溶劑為三氯乙烯。（3）本方法適用

54、于測(cè)定石油瀝青、液體石油瀝青或乳化瀝青蒸發(fā)后殘留物的溶解度。2儀具與材料：（1）分析天平：稱量100g，感量不大于0.2mg。（2）錐形燒瓶：200mL。（3）古氏坩堝：50mL。（4）玻璃纖維濾紙：直徑2.6cm，最小過(guò)濾孔0.6mm。（5）過(guò)濾瓶：250mL。（6）橡膠管或接管，固定古氏坩堝在吸濾瓶上用。（7）洗瓶。（8）量筒600mL。（9）干燥器。（10）烘箱：裝有溫度自動(dòng)調(diào)節(jié)器。（11）水浴。（12）雙連球、水流泵或真空泵。（13）三氯乙烯（化學(xué)純），苯、三氯甲烷也可代替使用，但仲裁試驗(yàn)時(shí)應(yīng)使用三氯乙烯。3方法與步驟1）準(zhǔn)備工作（1）準(zhǔn)備瀝青試樣。（2）將玻璃纖維濾紙置于潔凈的古氏坩

55、堝的底部，用溶劑沖洗濾紙和古氏柑渦，使溶劑揮發(fā)后，置溫度為（105土5）的烘箱內(nèi)干燥至恒重（一般為15min），然后移人干燥器中冷卻，冷卻時(shí)間不少于3Omin稱其質(zhì)量（m1），準(zhǔn)確至0.2mg。（3）稱取已烘干的錐形燒瓶和玻璃棒（m2）的質(zhì)量，準(zhǔn)確至0.2mg。2）試驗(yàn)步驟（1）用預(yù)先干燥的錐形燒瓶稱取瀝青試樣2g（m3），準(zhǔn)確至0.2mg。（2）在不斷搖動(dòng)下，分次加人三氯乙烯100mL，直至試樣溶解后蓋上瓶塞，并在室溫下放置至少15min。（3）將已稱質(zhì)量的濾紙及古氏柑蝸，安裝在過(guò)濾燒瓶上，用少量的三氯乙稀潤(rùn)濕玻璃纖維濾紙。然后將瀝青溶液沿玻璃棒倒人玻璃纖維濾紙中，并以連續(xù)滴狀速度進(jìn)行過(guò)濾。

56、必要時(shí)，使用水流泵或真空泵過(guò)濾。過(guò)濾時(shí)，應(yīng)盡量將在錐形燒瓶中的不溶物移至坩堝中。再用溶劑洗滌古氏坩堝的玻璃纖維濾紙，直至濾液無(wú)色透明為止。（4）取出古氏坩堝置通風(fēng)處，直至無(wú)溶劑氣味為止；然后將古氏坩堝移人溫度為（105土5）的烘箱中至少20min；同時(shí)，將原錐形瓶、玻璃棒等也置于烘箱中烘至恒重。（5）取出古氏坩堝及錐形瓶等置于干燥器中冷卻（30土5）mih后，分別稱其質(zhì)量（m4，m5），直至連續(xù)稱量的差不大于0.3mg為止。4計(jì)算：計(jì)算瀝青試樣的可溶物含量。5報(bào)告：同一試樣至少平行試驗(yàn)兩次；當(dāng)兩次結(jié)果之差不大于0.1%時(shí)，取其平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。對(duì)于溶解度大于99.0的試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.01

57、；對(duì)于溶解度等于或小于99.0的試驗(yàn)結(jié)果，準(zhǔn)確至0.1%。6精密度或允許差：當(dāng)試驗(yàn)結(jié)果平均值大于99.0時(shí)，重復(fù)性試驗(yàn)精度的允許差為0.1%，再現(xiàn)性試驗(yàn)精度的允許差為0.5。瀝青密度試驗(yàn)方法瀝青密度或相對(duì)密度與瀝青道路性能無(wú)直接關(guān)系，它基本上是原油先天決定的指標(biāo)，煉油工藝基本上無(wú)法改變?yōu)r青的密度。測(cè)定密度的目的有兩個(gè)，一是瀝青貯存期間體積與質(zhì)量換算用，另一個(gè)是計(jì)算瀝青混合料最大理論密度供配合比設(shè)計(jì)所用。由于密度是有用的指標(biāo)，但不是瀝青性能指標(biāo)，因此在規(guī)定中無(wú)限定值。1目的和適用范圍（1）瀝青的密度是試樣在規(guī)定溫度下單位體積所具有的質(zhì)量，以t/m3或g/cm3表示，非經(jīng)注明，規(guī)定溫度為15。（2）瀝青的相對(duì)密度是指在規(guī)定溫度下，瀝青質(zhì)量與同體積的水質(zhì)量之比值。非經(jīng)注明，瀝青與水的相對(duì)密度是指25相同溫度下的相對(duì)密度。（3）本方法適用于利用比重瓶測(cè)定各種瀝青材料的密度與相對(duì)密度。本方法可以測(cè)定密度（15），換算得相對(duì)密度（2525）；也可以測(cè)定相對(duì)密度（2525），換算求取密度（15）。2儀具與材料：（1）比重瓶：玻璃制，瓶塞下部與瓶口須經(jīng)仔細(xì)研磨。瓶塞中間有一個(gè)垂直孔，以便由孔中