高壓消解微波消解及濕法處理膠囊中鉻的比較

1、原子吸收石墨爐法測定空心膠囊Cr高壓消解、微波消解及濕法樣品處理方法比較南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司1 方法提要鉻是人體必需的微量元素，鉻的缺乏或過量對人體和動物都會產(chǎn)生嚴(yán)重危害。適量的鉻能增加人體內(nèi)膽固醇的分解和排泄，是機(jī)體內(nèi)葡萄糖能量因子中的一個(gè)有效成分。鉻的缺乏會影響糖類及脂類的代謝，但鉻過量，同樣會有致癌的危險(xiǎn)。鉻的測定通常采用比色法和原子吸收光譜法。比色法干擾因素較多，操作繁雜；原子吸收光譜法具有操作簡便、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。本文參照2010年版中國藥典及食品類檢測方法GB-T5009.123-2003食品中鉻的測定，采用高壓消解法、微波消解法及濕法分別對多個(gè)用戶空心膠囊樣品進(jìn)行處理，經(jīng)

2、石墨爐檢測后，對三種方法的結(jié)果進(jìn)行了比對，其結(jié)果均很接近，從而證明了這三種方法均適用于對膠囊中鉻的檢測。2 實(shí)驗(yàn)所需試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制2.1 試劑硝酸（HNO3）：超凈純高氯酸（HClO4）：優(yōu)級純鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心）2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制：吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，用去離子水稀釋至刻度，得到濃度為1g/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液。鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制：吸取上述配制的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液0，0.25，0.50，0.75，1.00，1.50，2.50mL于50mL容量瓶中，加入1mL硝酸，用去離子水定容，配成0，

3、5，10，15，20，30，50ng/mL系列。3 實(shí)驗(yàn)所需儀器及工作條件3.1主要儀器AA7003原子吸收分光光度計(jì)（配有Cr空心陰極燈，北京東西分析儀器有限公司）恒溫干燥箱高壓消解罐（南京瑞尼克科技）微波消解儀電熱板（南京瑞尼克科技）可調(diào)電爐3.2儀器工作參數(shù)儀器工作參數(shù)如下：表1 主機(jī)測定參數(shù)波長（/nm）燈電流（I/mA）氘燈電流（I/mA）光譜通帶寬度（/nm）背景扣除357.8721000.2氘燈表2石墨爐升溫程序Id步驟名稱起始溫度終止溫度升溫時(shí)間內(nèi)氣路輔助氣路模式1干燥408030打開關(guān)閉功率2干燥8012010打開關(guān)閉功率3灰化12060010打開關(guān)閉功率4灰化6006008

4、打開關(guān)閉功率5灰化6006004關(guān)閉關(guān)閉功率6原子化260026003關(guān)閉關(guān)閉功率7清除280028003打開關(guān)閉功率8冷卻0030打開關(guān)閉功率4 分析步驟及分析結(jié)果4.1試樣制備微波消解法稱取0.5g樣（精確至0.0001g）于聚四氟乙烯內(nèi)罐中，加入適量HNO3，輕輕搖勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊外套，置于適宜的微波消解儀中進(jìn)行消解，消解完全后，將消解罐內(nèi)罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發(fā)干凈，并將溶液蒸至23mL左右，取下，冷卻，用2% HNO3清洗并轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時(shí)做試劑空白。濕法準(zhǔn)確稱取0.5g樣（精確至0.0001g）于250mL

5、高頸燒杯中，加適量 HNO3 ，再加0.5mLHClO4，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱消化，消解至冒白煙，加少量水以除去多余的HNO3，待燒杯中的液體接近23mL時(shí)，取下冷卻，用2% HNO3清洗并轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時(shí)做試劑空白。高壓消解法稱取0.5g樣（精確至0.0001g）于聚四氟乙烯內(nèi)罐(南京瑞尼克科技)中，加入適量HNO3，輕輕搖勻，浸泡過夜，蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱中130消解，消解完全后，冷卻至室溫，將消解罐內(nèi)罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發(fā)干凈，并將溶液蒸至23mL左右，取下，冷卻，用2% HNO3清洗并轉(zhuǎn)移入5

6、0mL容量瓶中，用2% HNO3稀釋至刻度，搖勻備用，同時(shí)做試劑空白。4.2測定按上表所示儀器工作條件對標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液進(jìn)行測定，進(jìn)樣量均為10L。4.3結(jié)果計(jì)算X= (CC0)NV10-3m 式中：X試樣中鉻的含量，單位為g/g；C試樣消化液中鉻的含量，單位為ng/mL；C0試劑空白液中鉻的含量，單位為ng/mL；N從樣品儲備液取樣后的再稀釋倍數(shù)；V定容體積，單位為mL；m試樣質(zhì)量，單位為g。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。4.4標(biāo)準(zhǔn)曲線及分析結(jié)果（實(shí)例）Cr曲線方程：曲線方程：y=0.0135*x-0.0018線性相關(guān)系數(shù)：0.99961表3加標(biāo)回收試驗(yàn)數(shù)據(jù)前處理方法樣品溶液含量ng/mL加入

7、標(biāo)準(zhǔn)量ng/mL加標(biāo)檢測結(jié)果ng/mLRSD%回收率（%）微波消解法12.30751021.73331.3794.25濕法13.63951023.17041.1995.31高壓消解法12.08521021.88151.4397.965 結(jié)論5.1本文采用原子吸收光譜-石墨爐法（AAS）測定空心膠囊中的鉻，高壓消解法、濕法具有設(shè)備簡單、操作簡便快速、易于掌握等優(yōu)點(diǎn)，客戶可根據(jù)實(shí)際情況選擇適合的前處理方法。5.2 本實(shí)驗(yàn)最低檢出限：0.4pg；回收率：(9497)%。若所處理的是不透明的膠囊樣，可滴加少量HF溶解殘?jiān)鋵Y(jié)果沒有影響。注意事項(xiàng)：本實(shí)驗(yàn)對所使用的硝酸（應(yīng)為MOS級）及容器要求較高，在處理樣品前，應(yīng)先配置一個(gè)試劑空白上機(jī)進(jìn)行測試，檢驗(yàn)其Cr含量是否較低，并能滿足本實(shí)驗(yàn)要求，其次對所要使用的器具最好用適量的硝酸煮半小時(shí)以上。參考文獻(xiàn)：1 原子吸收光譜儀分析方法 南京瑞尼克科技開發(fā)有限公司，2008,92 中國藥典 2010版3 GB-T5009.123-2003食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法 食品中鉻的測定4 Kathryu J L,Steve J H,Microwave Digestion Procedures for E