實驗八-工業(yè)純堿總堿度測定

1、精選優(yōu)質文檔-傾情為你奉上實驗八 工業(yè)純堿中總堿度測定一、實驗目的1. 了解基準物質碳酸鈉及硼砂的分子式和化學性質；2. 掌握HCl標準溶液的配制和標定過程3掌握強酸滴定二元弱堿的滴定過程，突躍范圍及指示劑選擇。4.掌握定量轉移操作的基本特點。二、實驗原理工業(yè)純堿的主要成分為碳酸鈉，商品名為蘇打，其中可能還含有少量NaCl，Na2SO4，NaOH及NaHCO3。常以HCl標準溶液為滴定劑測定總堿度來衡量產皮的質量。滴定反應為 Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2CO3H2CO3=CO2+H2O反應產物H2CO3易形成過飽和溶液并分解為CO2逸出?；瘜W計量點時溶液pH 為3.8至

2、3.9，可選用甲基橙為指示劑，用HCl標準溶液滴定，溶液由黃色轉變?yōu)槌壬礊榻K點。試樣中NaHCO3同時被中和。由于試樣易吸收水分和CO2，應在270300將試樣烘干2h，以除去吸附水并使NaHCO3全部轉化為Na2CO3，工業(yè)純堿的總堿度通常以w(Na2CO3)或w(Na2O)表示，由于試樣均勻性較差，應稱取較多試樣，使其更具代表性。測定的允許誤差可適當放寬一點。三、主要試劑與儀器1. HCl溶液  2. 無水Na2CO3 3. 0.1%甲基橙指示劑  4. 0.2%甲基紅       60的乙醇溶液。5. 甲基

3、紅溴甲酚綠混合指示劑  6. 硼砂（Na2B4O7·10H2O）  四、實驗步驟1.0.1mol·L-1HCl溶液的標定（1）用無水Na2CO3基準物質標定  用稱量瓶準確稱取0.08g-0.10g無水Na2CO3 3份，分別倒入100mL錐形瓶中。稱量瓶稱樣時一定要帶蓋，以免吸濕然后加入10-20mL水使之溶解，再加入1-2滴甲基橙指示劑，用待標定的HCl溶液滴定至溶液的黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。計算HCl溶液的濃度。（2）用硼砂Na2B4O7·10H2O標定  準確稱取硼砂0.20.3g 3份，分別傾入100mL錐形瓶中，

4、加水20mL使之溶解，加入2滴甲基紅指示劑，用待標定的HCl溶液滴定至溶液由黃色恰變?yōu)闇\紅色即為終點。根據(jù)硼砂的質量和滴定時所消耗的HCl溶液的體積，計算HCl溶液的濃度。2.總堿度的測定準確稱取試樣約1g傾入燒杯中，加少量水使其溶解，必要時可稍加熱促進溶解。冷卻后，將溶液定量轉入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，充分搖勻。平行移取試液10.00mL三份于錐形瓶中，加入12滴甲基橙指示劑，用HCl標準溶液滴定溶液由黃色恰變?yōu)槌壬礊榻K點。計算試樣中Na2O或Na2CO3含量，即為總堿度。測定的各次相對偏差應在±0.5以內。五、數(shù)據(jù)記錄與處理    &#

5、160;實驗號碼記錄項目m（無水Na2CO3）/g   VHCl(mL)   cHCl (mol×L-1)   平均值cHCl (mol×L-1) 相對偏差%   平均相對偏差%   m（Na2B4O7.10H2O）/g   VHCl(mL)   cHCl (mol×L-1)   平均值cHCl (mol×L

6、-1) 相對偏差%   平均相對偏差%   m（樣品）/g   VHCl(mL)   Na2CO3%   平均值Na2CO3% 相對偏差/%   平均相對偏差/%   六、注意事項：1稱量時，一定要減少碳酸鈉試劑瓶的開蓋時間，防止吸潮。取完試劑后，馬上蓋好并放入保干器中。2煮沸樣品時，天然氣燈的火量應為能保持溶液沸騰的最小火。加熱后的石棉網不能直接放在滴定臺上，只能放

7、在鐵架臺上（鐵架臺下墊橡皮板）。加熱后的錐形瓶可放在實驗臺上，或直接放入盛有冷卻水的塑料盆中冷卻。不允許用流動水冷卻。煮沸后滴定時，要半滴、半滴地加入滴定劑，否則易過量。七、思考題：1.    為什么配制0.1mol·L-1HCl溶液1L需要量取濃HCl溶液9mL？寫出計算式。2.    無水Na2CO3保存不當，吸收了1的水分，用此基準物質標定HCl溶液濃度時，對其結果產生何種影響？3.    甲基橙，甲基紅及甲基紅溴甲酚綠混合指示劑的變色范圍各為多少？混合指示劑優(yōu)點是什么？4.    標定HCl的