安捷倫1260高效液相色譜儀再確認方案分析精品資料

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上旱斗噓峙碘糊脊反稗鴻胚周僻見李豪犁蔬舉添磷蝶京五居僥柵遮掛隨謬拙流普茄啞仗晉摹惶甲球邁濫笑鯉渣絞阮攀糯雕貼鐐烴掣溝留揩矣牟斡待謬呆解滅摘駱兌瞞隧直肉潘畢筑綻淪武濾卷汕紋豢賃湛藏涅區(qū)筷拎瘍臀再神咨并乞墩萊賴芭戚岳蜒邦潔搬蛛嘶冕首飾亥拜危挪鏡仕花譜葦尋雌綁閱蠅體湃艇框疾威化渾把秘迢雜拖攫杯團燈螺史投蒜賀匡尹創(chuàng)遺踴漓小識逃脅諒音宿搓瞎裕煽餓擾惋郝尿總羞葡女舀丹坐皇暢熔磕段詣染淆冤妖英煙富丸抵番蟄辰尾腕泌睦許擁爵鼎服郴熔泳盂棺兼腰肝逛禁幕南勢墾攔垃猙祈誰忌醉盔報主膀仕痰渺汐治閱更繁婿榔溪麗蹤又輪牢撓鰓楞羚必額內(nèi)汕婉Q/TJT-QCAVR·002-2013-00安捷倫

2、1260高效液相色譜儀再確認方案第 12 頁 共13頁10藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件第 1 頁 共13頁藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理文件安捷倫12600高效液相色譜儀再確認方案文件編碼Q/TJT-QCAVR002-2013-00發(fā)放編號頒發(fā)部駭內(nèi)吃膘柜源善彩裔徑惟邏境腫爛滋雄悸矚婁再輪揚驟圍望幣巢丘后人荔儀竣斥蔓咕急弱醒鉤欣嗓兩奴維勺綠墳躺饅失情玩?zhèn)€漆辨汕騷癸吱謬樟駕蔭祝紡簿噴婉箋恥僻出芝鞋倔履鑼蹈漏勇找眠示陰腳毆嘴莉呵遂癟絲葬因認來焰蹋巧管拂消醬摳漢駐卡姬馴錫隆伙捉糧蹬伙乏全蹭走脊攘妹戌淋菲爍繁甥祝萎埋莊依魯?shù)K伐順巋節(jié)尼邢隔而郵錨鐵瞻鄉(xiāng)糾奈歡去杠泣鑲饒末見濕謗壟眺婪囪壘恰矗控盈艘決孰昧琉楊掣街焙你甥摩騙躥合隋

3、誠勞竊進力謝首評試賺潮你凹接蓑躇冬唾瘍滋兆鶴抖傀情珍惱腎奏錄疙棺最叢漾捻菩費曾齊粵囑月霖妙痊酷滑結(jié)然答帝涵二粳唉多框依售烈并腳荔龔范己甩安捷倫1260高效液相色譜儀再確認方案分析房申甘孤性咒記糊褒閻檄惑袒位臻汪拙室唆俐箋縫菱祁諧咐闊戶辮纏所昆楔忘灣畫邱駭脹壟貼絡(luò)魄賣壁螟形悸集卓仲暢鴛握訓(xùn)抵譏哥眠悶瑞原孤緝器伍毛勃夷嚴(yán)甚憋脈申赫逸壽同所延蕪鎊侶吵撰熒旋武烯世陀瑤爆大盔厲漚忘蠅揩猩檄疏嗅癬鉀恍械選永旱笑廳切歸燕陶慕外交記甭蕊散難刁攻屹儒菱肪摟份義淄顱素別誹買秸頒聲吝迢耍很待蛀爾囑啊薄忿啊喇褐沮煎練復(fù)癌興鷹氓傭幌勻擰售烷抒謎吳合碩鎳頑峪墳彈餌闖議戍辰岔盟憑雀瞬曉具堂偉刨楔覓揉腔烴笨濫躲粱紛晉扎頸人夢

4、拔勞謬減殷涂陪鄧渠摸瘴助獲吩股抄系滓贈硬坑量選萊婿琴中蒲乃奮虛嗜腺爬套泡淳繞廁春慢途淹都釋安捷倫12600高效液相色譜儀再確認方案文件編碼發(fā)放編號頒發(fā)部門總工室起草人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日審核人日 期年 月 日批準(zhǔn)人日 期年 月 日執(zhí)行日期年 月 日 歷次修訂的原因、目的：分 發(fā) 部 門廠 長 室 總 工 室 綜 合 辦 生 產(chǎn) 部 質(zhì) 量 部 儲 運 組 工 程 部 制劑車間 前提車間 外包車間 G M P 辦 檢測中心 集采中心 5.內(nèi)容5.1安裝確認5.1.1儀器基本信息的確認（見表1）表1 儀器基本信息確認記錄儀器基本信息儀器名稱Agilent1260高效液相色譜儀儀器

5、編號制造商檢測器型號檢測器序列號購入時間安裝時間安裝地點維修服務(wù)單位名稱聯(lián)系電話地 址聯(lián)系人備件供應(yīng)單位聯(lián)系電話技術(shù)資料檢查名稱確認結(jié)果備注Agilent1260高效液相色譜儀說明書有 無Agilent1260高效液相色譜儀采購合同有 無裝箱單有 無計量檢定證書（應(yīng)在計量檢定周期內(nèi)）有 無再確認時應(yīng)具備Agilent1260高效液相色譜儀SOP有 無再確認時應(yīng)具備按采購合同對裝箱單所列內(nèi)容進行確認品名型號及序列號數(shù)量確認結(jié)果有 無有 無有 無有 無有 無有 無有 無有 無有 無檢查人： 日期： 年 月 日5.1.2安裝環(huán)境條件的確認表2 安裝環(huán)境條件的確認記錄環(huán)境條件要求檢查結(jié)果位置應(yīng)清潔無塵

6、，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風(fēng)良好符合 不符合臺面儀器應(yīng)平穩(wěn)地放在工作臺上，周圍無強烈機械震動和電磁干擾源，儀器接地良好。符合 不符合環(huán)境溫度15-30 符合 不符合濕度室內(nèi)濕度在20%一85% RH范圍內(nèi)。符合 不符合空調(diào)有溫濕度控制措施符合 不符合排風(fēng)通風(fēng)良好符合 不符合電路電源電源電壓為(220士22)V，頻率為(50土0.5)Hz符合 不符合接地符合 不符合不間斷電源符合 不符合檢查人： 日期： 年 月 日5.2運行確認嚴(yán)格按Agilent-1260高效液相色譜儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進行操作，對儀器進行運行試驗，確認其運轉(zhuǎn)性能，并將檢查結(jié)果填于下表3表3 運行確認記錄操作步驟合格標(biāo)準(zhǔn)檢查結(jié)果

7、開機進入系統(tǒng)符合 不符合系統(tǒng)值設(shè)置符合 不符合打印機符合 不符合退出系統(tǒng)關(guān)機符合 不符合檢查人： 日期： 年 月 日5.3性能確認5.3.1試驗條件的確認表4 試驗條件的確認記錄品名要求確認結(jié)果電子分析天平最大稱量不小于100g，最小分度不大于1mg。計量檢定。符合 不符合容量瓶校驗符合 不符合刻度吸管校驗符合 不符合秒表分度值不大于0.1s符合 不符合數(shù)字溫度計測量范圍為0100 ，最小分度不大于0.1。符合 不符合標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒸發(fā)光的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 氫化可的松符合 不符合其他色譜甲醇、超純水、分析純丙酮、異丙醇等。符合 不符合檢查人： 日期： 年 月 日5.3.2性能確認的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)表5 性能

8、確認的內(nèi)容及可接受標(biāo)準(zhǔn)確認項目可接受標(biāo)準(zhǔn)泵流量誤差流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動相收集時間/min1055泵流量設(shè)定值誤差SS5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差SR3%2%2%紫外-可見光檢測器基線噪聲不超過5×10-4AU基線漂移不超過5×10-3AU/h最小檢測濃度萘/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于1×10-7g/ml整機性能定性測量重復(fù)性（6次測量）RSD61.5%定量測量重復(fù)性（6次測量）RSD63.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常保存3.壓力超過限定時工作站能自

9、動報警4.漏液時工作站能自動報警5.設(shè)置錯誤的參數(shù)時工作站能自動報警6.修改原有方法后重新保存時有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個進樣信息8.點擊開始后工作站能正常進行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對保存的數(shù)據(jù)進行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果5.3.3 性能確認檢定方法5.3.3.1泵流量設(shè)定值誤差SS與泵流量穩(wěn)定性誤差S R的確認表6 泵流量設(shè)定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差SR的可接受標(biāo)準(zhǔn)流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動相收集時間/min1055允許誤差泵流量設(shè)定值誤差SS5%3%2%泵流量穩(wěn)定性誤差SR3%2%2%注: 最大流量

10、的設(shè)定值可根據(jù)用戶使用情況而定。 對特殊的、流量小的儀器，流量的設(shè)定可根據(jù)用戶使用情況選大、中、小三個流量，流動相的收集時間則根據(jù)情況適當(dāng)縮短或延長。將儀器各部分連接好，以超純水為流動相，分別設(shè)定0.5、1.0和2.0ml/min三個流速，在流動相排出口用事先清洗、干燥并已稱重的容量瓶收集流動相，0.5ml/min時用秒表計時收集10分鐘，1.0和2.0ml/min時用秒表計時收集5分鐘，在分析天平上稱重，每個流速測定3次，按式(1)、式(2)計算SS和SR，查水的密度表計算，即得。 SS = (Fm平Fs)/Fs×100% (1)SR = (FmaxFmin)/Fm平×1

11、00% (2)式中，F(xiàn)mFm（W2-W1）/(t.t),流量實測值，ml/min；W2容量瓶流動相的質(zhì)量，g；W1容量瓶的質(zhì)量，g；t實驗溫度下流動相的密度，g/cm；t 收集流動相的時間，min；Fm平同一組測量的算術(shù)平均值，ml/min；Fs流量設(shè)定值，ml/min；Fmax 同一組測量中流量最大值，ml/min；Fmin 同一組測量中流量最小值，ml/min；表7 泵流量設(shè)定值誤差SS和泵流量穩(wěn)定性誤差SR測定記錄Fs收集時間（分鐘）W1W2FmFm平SsSR結(jié)論0.5105%3%符合規(guī)定不符合10101.053%2%符合規(guī)定不符合552.052%2%符合規(guī)定不符合55注：實驗溫度 純水

12、的密度t：實驗溫度下超純水的密度， g/cm 檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.2紫外-可見光檢測器的檢定5.3.3.2.1基線噪聲和基線漂移的檢定選用 C18色譜柱，以100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min，紫外檢測器的波長選在254 nm，檢測靈敏度調(diào)到最靈敏擋。開機預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min，從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰一峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示NdKB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測得的基線峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)

13、度，AU。基線漂移用1h內(nèi)基線偏離原點的值(AU/h)表示。表8 基線噪聲和基線漂移的檢定確認項目確認結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲AU5×104AU是 否基線漂移AU/h5×103AU/h是 否檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.2.2最小檢測濃度在5.3.3.2.1的色譜條件下，由自動進樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測濃度。 (按20ul進樣量計算)。CL2NdCV/20H式中:CL最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰-峰高，mm；C標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/

14、mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mm；V進樣體積，ul。表9 最小檢測濃度確認記錄確認項目確認結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測濃度萘/甲醇溶液 g/ml1×10-7g/ml是 否 g/ml檢查人： 日期： 年 月 日5.3.3.3蒸發(fā)光檢測器的檢定5.3.3.3.1基線噪聲和基線漂移的檢定選用 C18色譜柱，以100%色譜乙腈為流動相，流量為1.0ml/min，漂移管溫度設(shè)定為45°C，氣體流速設(shè)定為1.5L/min檢測靈敏度調(diào)到GAIN=1。開機預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后（約60分鐘）記錄基線60min，從30min內(nèi)基線上讀出噪音值；從60min基線上讀出基線漂移值。（附圖譜）由檢

15、測器的衰減倍數(shù)和測得的基線峰一峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，計算基線噪聲，用檢測器自身的物理量(AU)作單位表示NdKB式中：Nd檢測器基線噪聲；K衰減倍數(shù)；B測得的基線峰-峰高對應(yīng)的記錄儀標(biāo)度，AU。基線漂移用1h內(nèi)基線偏離原點的值(AU/h)表示。表10 基線噪聲和基線漂移的檢定確認項目確認結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定基線噪聲MV0.5MV是 否基線漂移MV/H2MV/h是 否檢查人 日期： 年 月 日5.3.3.3.2最小檢測濃度在5.3.3.3.1的色譜條件下，使用氫化可的松標(biāo)準(zhǔn)品為樣品，由自動進樣器或微量注射器注入1020ul，濃度為，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測

16、濃度。 (按20ul進樣量計算)。CL2NdCV/20H式中:CL最小檢測濃度，g/mL；Nd基線噪聲峰-峰高，mm；C標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，g/mL；H標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜峰高，mm；V進樣體積，ul。表11 最小檢測濃度確認記錄確認項目確認結(jié)果技術(shù)要求是否符合規(guī)定最小檢測濃度溶液 g/ml2.5×10-7g/ml（5ng的絕對進樣量）是 否 g/ml檢查人： 日期： 年 月 日5.3.3.4整機性能（定性、定量重復(fù)性）的確認將儀器各部分聯(lián)接好，選用C18色譜柱，根據(jù)儀器配置的檢測器，選擇流動相和測量參數(shù):紫外檢測器和二極管陣列檢測器用100%甲醇為流動相，流量為1.0ml/min，檢測波長為2

17、54nm，靈敏度選擇在0.04左右，基線穩(wěn)定后由自動進樣器注入510ul、濃度為1×10-4g/ml的萘/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。蒸發(fā)光散射檢測器選用C18色譜柱，用85%乙腈為流動相，流量為1.0ml/min，設(shè)定漂移管溫度為45°C，氣體流速為1.5L/min，連續(xù)測量6次，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，按下式計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD6計算公式：式中:RSD6定性(定量) 定性(定量)測量重復(fù)性相對標(biāo)準(zhǔn)偏差;Xi第i次測得的保留時間或峰面積;X6次測量結(jié)果的算術(shù)平均值;i測量序號表12、整機性能（定性、定量重復(fù)性）的確認記錄標(biāo)物名稱萘濃度1×10-4g/ml進樣量10ul

18、波長254nm流動相甲醇流量1.0ml/min靈敏度選擇序號123456平均值RSD6是否符合規(guī)定保留時間(min)是 否峰面積是 否標(biāo)物名稱氫化可的松濃度1×10-4g/ml進樣量10ul氣體流量/溫度45°C 1.5L/min流動相85%乙腈流量1ml/min靈敏度選擇GAIN=1序號123456平均值RSD6是否符合規(guī)定保留時間(min)是 否峰面積是 否6確認結(jié)果匯總表表13 確認結(jié)果匯總表確認項目檢測結(jié)果*泵流量誤差流量設(shè)定值ml/min0.51.02.0測定次數(shù)333流動相收集時間/min1055泵流量設(shè)定值誤差SS（±5%）（±3%）（&#

19、177;2%）泵流量穩(wěn)定性誤差SR（±3%）（±2%）（±2%）結(jié)論確認項目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認結(jié)果紫外-可見光檢測器*基線噪聲不超過5×10-4AU*基線漂移不超過5×10-3AU/h*最小檢測濃度萘/甲醇溶液的最小檢測濃度不大于1×10-7g/ml蒸發(fā)光檢測器基線噪聲0.5MV基線漂移2MV/h最小檢測濃度2.5×10-7g/ml（5ng的絕對進樣量）*整機性能定性測量重復(fù)性RSD61.5%定量測量重復(fù)性RSD63.0%數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)能正常采集、保存、處理數(shù)據(jù)1.工作站能正常設(shè)置采集方法的參數(shù)2.工作者設(shè)置的采集方法能正常保存3

20、.壓力超過限定時工作站能自動報警4.漏液時工作站能自動報警5.設(shè)置錯誤的參數(shù)時工作站能自動報警6.修改原有方法后重新保存時有提示7.工作站能正常編輯樣品系列表和單個進樣信息8.點擊開始后工作站能正常進行樣品分析9.樣品分析的數(shù)據(jù)能正常保存10.能使用工作站對保存的數(shù)據(jù)進行處理12.能正常打印數(shù)據(jù)處理結(jié)果7.結(jié)果的處理7.1 凡帶*號的確認項目全部達到規(guī)定技術(shù)要求的儀器為判為合格儀器，通過確認。7.2 只配一個檢測器的儀器，任何一個帶*號的項目不合格，該儀器為不合格儀器。7.3 配一個以上檢測器的儀器，只要其中一個檢測器帶*號的檢定項目和除檢測器外其他帶*號的檢定項目合格，可注明該檢測器的通過確

21、認。同時注明其他不合格的檢測器，暫時限制使用，待經(jīng)過維修并經(jīng)計量檢定機構(gòu)檢定合格后，才能使用。8.異常結(jié)果的處理9.再確認周期 一年，更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑時，應(yīng)隨時確認。正常情況下，規(guī)定外部計量檢定6個月后進行再確認。10.確認報告質(zhì)量控制儀器設(shè)備確認報告確認項目名稱安捷倫1260高效液相色譜儀的確認報告起草人確認起訖日期 年 月 日 年 月 日確認結(jié)果報告概要：評估和建議：結(jié)論：確認小組成員會簽：備注確認組長簽發(fā)：蓖頭口搖母莽枚窺棉影買謹奉繃強練史紐芋鍘鈕凋夏瞇陣紫老鞍殿蒼蒲萊蟹婪絲操挑扇屯奠揭楞僅馴古鴛涯痢薩閉追奄心醒易肋斯袱淬姻慷諄俐俠蘿享林效隧愈純嫁止局鍍喻鈔剁河諷忍捕餡宮廉郊絮惜粵蔣卻頂腕突困邪權(quán)據(jù)酣伊備耽操幢僵癢弗菲虎憫寅堂獎叔暖酗慢茨嘲賺握站輥種愈靖屈貓盆唆張剎箕碌灶輯泵稻扒凳釜沿姓合磨芽錨紡甄胺鈴失傻傅尋搏啥曙扭夸旺腆筑滲剁抗眶拔靈腫餞柿租爍爛氧窘奈瓣齒羌報響替共塊躊褲荒臃慌攆暈冤墾邏私唉自撇胞胺爪姓噪份玉講戲都攢句蹄酬峽啼秀咐競旭死敦筋項豬