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文檔簡介

1、 無機(jī)藥物大實(shí)驗(yàn)論文題 目 貧血藥硫酸亞鐵的制備 學(xué) 院 醫(yī)藥化工 專 業(yè) 班 級(jí) 學(xué) 號(hào) 學(xué)生姓名 指導(dǎo)教師 完成日期 2012年5 月 14日 貧血藥硫酸亞鐵的制備與測定醫(yī)藥化工學(xué)院 生物制藥專業(yè) 學(xué)生: 指導(dǎo)老師: 摘要 硫酸亞鐵為抗貧血藥。它可通過鐵屑與稀硫酸的反應(yīng)制成,從水溶液中結(jié)晶一般FeSO4- 7H2O,。由于硫酸亞鐵的亞鐵離子具有還原性,在酸性條件下,可與 高錳酸鉀發(fā)生發(fā)應(yīng),因此可以利用已知準(zhǔn)確濃度的高錳酸鉀溶液測定產(chǎn)品中的硫酸亞鐵的含量,微過量的高錳酸根離子使溶液呈現(xiàn)微紅色,指示終點(diǎn)。關(guān)鍵詞 鐵屑 硫酸亞鐵 高錳酸鉀 減壓過濾1前言硫酸亞鐵又稱七水硫酸亞鐵、分子式FeSO4

2、7H2O,(又稱硫酸低鐵、綠礬、鐵礬,施樂菲(Slow Fe),F(xiàn)er-In-sol,F(xiàn)eusol)。性狀:天藍(lán)色或綠色的單斜晶系列晶體,無臭,味咸、澀;具有刺激性。14.8度狀態(tài)下:密度為1.8988g/cm3;15度狀態(tài)下:密度為1.897g/cm3.熔點(diǎn)64,溶于水,不溶于醇系。干燥空氣中風(fēng)化成白色粉末。有腐蝕性,在濕空氣中即迅速氧化變質(zhì)成黃棕色堿式硫酸鐵。300時(shí)為無水物,繼續(xù)升溫則被分解為三氧化二鐵、水、二氧化硫三氧化硫氣體。水處理應(yīng)用中硫酸亞鐵的化學(xué)反應(yīng)原理: 6FeSO4+KClO3+3H2O=2Fe2(SO4)3+KCl+2Fe(OH)3 生成的Fe(OH)3是膠狀物質(zhì),能吸附

3、水中的雜質(zhì)懸浮物,起到凈水作用。合適用量可調(diào)節(jié)堿性水中的 PH 值,與水中懸浮物有機(jī)結(jié)合,并加速沉淀,主要 應(yīng)用于水質(zhì)凈化和工業(yè)廢水處理,同時(shí)具有殺菌作用.醫(yī)藥領(lǐng)域: 主要體現(xiàn)在補(bǔ)鐵補(bǔ)血,治療缺鐵性貧血癥;還用作局部收斂劑及補(bǔ)血?jiǎng)┑?。治療貧血癥,可能有副作用包括惡心和上腹部不適。硫酸亞鐵在血中被銅藍(lán)蛋白氧化成Fe3+后,與血漿中的轉(zhuǎn)鐵蛋白結(jié)合,被運(yùn)送到體內(nèi)各組織。通過轉(zhuǎn)鐵蛋白受體以胞飲作用的形式進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)。鐵還參加體內(nèi)的一些生物化學(xué)過程,包括線粒體的電子傳遞、兒茶酚胺代謝及DNA的合成。此外,在線粒體上與原卟啉及珠蛋白結(jié)合,形成血紅蛋白。工業(yè)領(lǐng)域: 工業(yè)上用于制造鹽、墨水、氧化鐵紅和靛青等,并

4、用作媒染劑、鞣革劑、凈劑消毒劑及木材防腐劑等。朝許硫酸亞鐵廠專業(yè)生產(chǎn)一水硫酸亞鐵,七水硫酸亞鐵。其藥劑系列包括聚丙烯酰胺(陽離子、陰離子)、聚合氯化鋁、聚合氯化鋁鐵、堿式氯化鋁、三氯化鐵、磷酸、磷酸三鈉、磷酸二氫鉀等。農(nóng)業(yè)級(jí)硫酸亞鐵,農(nóng)林用硫酸亞鐵的作用: 農(nóng)業(yè)級(jí)硫酸亞鐵,農(nóng)林用硫酸亞鐵在農(nóng)業(yè)上用作化肥、農(nóng)藥及除草劑,主治小麥黑穗病等。在水處理中多用于混濁水體的混凝劑,由于水解后呈酸性,實(shí)踐中多配合石灰聯(lián)用,突出特點(diǎn)是還原性,常用于水處理具有高價(jià)態(tài)重金屬離子的廢水。也用于照相攝影行業(yè)。硫酸亞鐵具體用途:1、在工業(yè)方面的:硫酸亞鐵用于制造鐵鹽、墨水用作煤染劑、鞣草劑、漂水劑、木材防腐劑及消毒劑等

5、。2、在農(nóng)業(yè)方面的:硫酸亞鐵可用作廢料,是植物制造葉綠素的催化劑,對(duì)植物的吸收有重要作用,也可用作化肥,除草劑及農(nóng)藥,醫(yī)治小麥的黑穗病、防治果園害蟲和果樹的腐爛病,根治樹稈的苔類、地衣等。 3、在制藥方面的:硫酸亞鐵在醫(yī)藥上用作局部收斂劑及補(bǔ)血?jiǎng)?,其所含鐵是體內(nèi)合成血紅細(xì)胞的原料。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)材料、試劑與儀器.材料pH試紙,濾紙。.主要試劑高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mo1/L),硫酸,硝酸鉛,硝酸,硫代乙酰胺,醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH=3.5),抗壞血酸,三氧化二砷,鐵屑,氫氧化鈉,碘化鉀,鋅,氯化亞錫等。.儀器分析天平,布氏漏斗,量筒,吸濾瓶,抽氣管(或真空泵),蒸發(fā)皿,表面皿,比

6、色管,比色管架,水浴鍋,燒杯,碘量瓶等。2.2實(shí)驗(yàn)步驟鐵屑油污的除去 稱取5g鐵屑,放入燒杯(100mL)中,加入20mL 10%的Na2CO3溶液,小心加熱約10min,以除去鐵屑表面的油污。傾析除去堿液,并用水將鐵屑洗凈。 硫酸亞鐵的制備 在盛有洗凈鐵屑的燒杯中,加入38mLH2SO4溶液 (3.0mol/L),放在石棉網(wǎng)上加小火熱,使鐵屑與稀硫酸發(fā)生反應(yīng)(在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)。在反應(yīng)過程中要適當(dāng)添加去離子水,以補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到不再產(chǎn)生氣泡時(shí),表示反應(yīng)基本完成。用普通漏斗趁熱過濾,濾液盛于蒸發(fā)皿中。此時(shí)溶液的pH值約為1左右。小火加熱蒸發(fā)至10ml左右,冷卻至大量晶體析出,進(jìn)行減

7、壓過濾,并用少量乙醇淋洗晶體,盡量抽干后,再用濾紙吸干水分,稱重計(jì)算產(chǎn)率。 產(chǎn)品中各項(xiàng)指標(biāo)的檢測: 產(chǎn)品0.5g加入10mL煮沸且冷卻的蒸餾水溶解后,用精密PH試紙測定。(2.0-3.5) 堿式硫酸鹽(50%水溶液),取產(chǎn)品1.0g,加2ml新煮沸且冷卻的蒸餾水,溶解后觀察渾濁度(略渾濁)。 重金屬:I 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備(由老師制備好):秤取硝酸鉛0.159g,置1000ml容量瓶中,加硝酸5ml,加水50ml溶解后,用水稀釋至刻度,搖勻作儲(chǔ)備液,臨用前,精密量取10ml,置100ml,量瓶中,加水稀釋到刻度,即每1ml相當(dāng)于10ug的Pb。II 檢查:取25ml納氏比色管2支,用移液管量取標(biāo)

8、準(zhǔn)鉛溶液1ml于甲管中。秤取0.5g樣品與乙管中,各加水20ml溶解后,加入醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH=3.5)2ml,抗壞血酸0.5g,搖勻,加水稀釋到標(biāo)線。再向甲、乙兩管中分別加入5%硫代乙酸銨溶液各2ml,搖勻,放置5分鐘,同時(shí)置于白紙上,自上向下透視,比較甲、乙兩管顏色的深淺。 砷含量的測定( 由實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備):I 碘化鉀溶液(150g/L):貯與棕色瓶中。II 酸性氯化亞錫溶液:秤取40g氯化亞錫(SnCl22H2O),加6mol/L鹽酸溶解并稀釋至100ml,加入幾粒金屬錫粒。III 醋酸鉛棉花:用醋酸鉛溶液(100g/L)浸透脫脂棉后,壓出余液,并使之松散,在100攝氏度下干燥后,

9、貯存于玻璃瓶中。V 二乙基硫代氨基甲酸銀三乙醇胺三氯甲烷溶液:秤取0.25g二乙基硫代氨基甲酸銀,置于研缽中,加入少量三氯甲烷研磨,移入100ml量筒中,加入1.8ml三乙醇胺,再用三氯甲烷分次洗滌乳液,液體一并移入量筒中,再用三氯甲烷稀釋至100ml,放置過夜,移入棕色瓶中貯存。VI 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確秤取0,。1320g在硫酸干燥器中干燥過的或在100攝氏度下干燥2小時(shí)的三氧化二砷,加入5ml氫氧化鈉溶液(200g/L),溶解后加入25ml硫酸(6+94),移入1000ml容量瓶中,加新煮沸的并冷卻至室溫的蒸餾水稀釋到刻度,貯存于棕色瓶中,此溶液相當(dāng)于每毫升0.10mg砷。VII 砷標(biāo)準(zhǔn)使用

10、液:吸取1.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100ml容量瓶中,加入1ml硫酸(6+94),加水稀釋到刻度,此溶液相當(dāng)于每毫升1.0ug。VIII 限量法測砷:(甲)秤取樣品4.0g,(乙)取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液8ml(含As為2ppm),各加水至40ml,搖勻,再加入10ml硫酸(1:1),加3ml碘化鉀溶液(150g/L),0.5ml,酸性氯化亞錫溶液,混勻,靜止10分鐘,各加入3g無砷鋅粒,立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管,并使尖端插入盛有4ml銀鹽溶液的離心管的液體下面,在常溫下反應(yīng)45分鐘后,取下離心管,加三氯甲烷補(bǔ)足4ml,比色測定樣品的砷合格情況(甲比乙淺色為合格)。FeSO47H2O含量的測定:

11、準(zhǔn)確秤取產(chǎn)品0.4g ((1),(2)平行杯,每個(gè)準(zhǔn)確至0.0001g ),各加3mol/L硫酸溶液 10ml與新煮沸過的蒸餾水15ml,溶解后,立即用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液(0.02mol/L)滴定,到溶液呈現(xiàn)持續(xù)的粉紅色(誤差3%)。. 數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理FeSO47H2O%=1.39CV/W100其中:C:高錳酸鉀溶液的濃度(mol/L,*注以公布的濃度為準(zhǔn)) V:高錳酸鉀溶液的體積(ml) W:試樣重量(g)表1-1 貧血藥硫酸亞鐵各項(xiàng)指標(biāo)的國家標(biāo)準(zhǔn)名稱指標(biāo)含量98.5-104.0%酸度(5%水溶液)pH=3.4堿式硫酸鹽(50%水溶液)極微的渾濁重金屬(以Pb計(jì))20ppm砷(As)2ppm3 結(jié)果與討論 1.貧血藥的產(chǎn)率FeSO4.7H2O/g理論產(chǎn)量FeSO4.7H2O/g實(shí)際產(chǎn)量FeSO4.7H2O產(chǎn)率24.821846 74.4 C(KMnO4)=0.01986mol/l FeSO4.7H2O/gV/KMnO4/mlFeSO4.7H2O/%10.402311.0575.820.406611.3076.7平均值 0.4044511.175 76.252.影響貧血藥得率的因素(1)鐵屑表面的油污為清洗干凈,阻礙了反應(yīng)的進(jìn)行;(2)沒有趁

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