貧血藥硫酸亞鐵的制備與測(cè)定

1、 無(wú)機(jī)藥物大實(shí)驗(yàn)論文題 目 貧血藥硫酸亞鐵的制備 學(xué) 院 醫(yī)藥化工 專 業(yè) 班 級(jí) 學(xué) 號(hào) 學(xué)生姓名 指導(dǎo)教師 完成日期 2012年5 月 14日 貧血藥硫酸亞鐵的制備與測(cè)定醫(yī)藥化工學(xué)院 生物制藥專業(yè) 學(xué)生： 指導(dǎo)老師： 摘要 硫酸亞鐵為抗貧血藥。它可通過(guò)鐵屑與稀硫酸的反應(yīng)制成，從水溶液中結(jié)晶一般FeSO4- 7H2O,。由于硫酸亞鐵的亞鐵離子具有還原性，在酸性條件下，可與 高錳酸鉀發(fā)生發(fā)應(yīng)，因此可以利用已知準(zhǔn)確濃度的高錳酸鉀溶液測(cè)定產(chǎn)品中的硫酸亞鐵的含量，微過(guò)量的高錳酸根離子使溶液呈現(xiàn)微紅色，指示終點(diǎn)。關(guān)鍵詞 鐵屑 硫酸亞鐵 高錳酸鉀 減壓過(guò)濾1前言硫酸亞鐵又稱七水硫酸亞鐵、分子式FeSO4

2、7H2O，（又稱硫酸低鐵、綠礬、鐵礬，施樂菲（Slow Fe），F(xiàn)er-In-sol，F(xiàn)eusol）。性狀：天藍(lán)色或綠色的單斜晶系列晶體，無(wú)臭，味咸、澀；具有刺激性。14.8度狀態(tài)下：密度為1.8988g/cm3；15度狀態(tài)下：密度為1.897g/cm3.熔點(diǎn)64，溶于水，不溶于醇系。干燥空氣中風(fēng)化成白色粉末。有腐蝕性，在濕空氣中即迅速氧化變質(zhì)成黃棕色堿式硫酸鐵。300時(shí)為無(wú)水物，繼續(xù)升溫則被分解為三氧化二鐵、水、二氧化硫三氧化硫氣體。水處理應(yīng)用中硫酸亞鐵的化學(xué)反應(yīng)原理： 6FeSO4+KClO3+3H2O=2Fe2(SO4)3+KCl+2Fe(OH)3 生成的Fe(OH)3是膠狀物質(zhì)，能吸附

3、水中的雜質(zhì)懸浮物，起到凈水作用。合適用量可調(diào)節(jié)堿性水中的 PH 值,與水中懸浮物有機(jī)結(jié)合,并加速沉淀,主要 應(yīng)用于水質(zhì)凈化和工業(yè)廢水處理,同時(shí)具有殺菌作用.醫(yī)藥領(lǐng)域： 主要體現(xiàn)在補(bǔ)鐵補(bǔ)血，治療缺鐵性貧血癥；還用作局部收斂劑及補(bǔ)血?jiǎng)┑取Ｖ委熦氀Y，可能有副作用包括惡心和上腹部不適。硫酸亞鐵在血中被銅藍(lán)蛋白氧化成Fe3+后，與血漿中的轉(zhuǎn)鐵蛋白結(jié)合，被運(yùn)送到體內(nèi)各組織。通過(guò)轉(zhuǎn)鐵蛋白受體以胞飲作用的形式進(jìn)入細(xì)胞內(nèi)。鐵還參加體內(nèi)的一些生物化學(xué)過(guò)程，包括線粒體的電子傳遞、兒茶酚胺代謝及DNA的合成。此外，在線粒體上與原卟啉及珠蛋白結(jié)合，形成血紅蛋白。工業(yè)領(lǐng)域： 工業(yè)上用于制造鹽、墨水、氧化鐵紅和靛青等，并

4、用作媒染劑、鞣革劑、凈劑消毒劑及木材防腐劑等。朝許硫酸亞鐵廠專業(yè)生產(chǎn)一水硫酸亞鐵，七水硫酸亞鐵。其藥劑系列包括聚丙烯酰胺（陽(yáng)離子、陰離子）、聚合氯化鋁、聚合氯化鋁鐵、堿式氯化鋁、三氯化鐵、磷酸、磷酸三鈉、磷酸二氫鉀等。農(nóng)業(yè)級(jí)硫酸亞鐵,農(nóng)林用硫酸亞鐵的作用： 農(nóng)業(yè)級(jí)硫酸亞鐵,農(nóng)林用硫酸亞鐵在農(nóng)業(yè)上用作化肥、農(nóng)藥及除草劑，主治小麥黑穗病等。在水處理中多用于混濁水體的混凝劑，由于水解后呈酸性，實(shí)踐中多配合石灰聯(lián)用，突出特點(diǎn)是還原性，常用于水處理具有高價(jià)態(tài)重金屬離子的廢水。也用于照相攝影行業(yè)。硫酸亞鐵具體用途：1、在工業(yè)方面的：硫酸亞鐵用于制造鐵鹽、墨水用作煤染劑、鞣草劑、漂水劑、木材防腐劑及消毒劑等

5、。2、在農(nóng)業(yè)方面的：硫酸亞鐵可用作廢料，是植物制造葉綠素的催化劑，對(duì)植物的吸收有重要作用，也可用作化肥，除草劑及農(nóng)藥，醫(yī)治小麥的黑穗病、防治果園害蟲和果樹的腐爛病，根治樹稈的苔類、地衣等。 3、在制藥方面的：硫酸亞鐵在醫(yī)藥上用作局部收斂劑及補(bǔ)血?jiǎng)?，其所含鐵是體內(nèi)合成血紅細(xì)胞的原料。2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)材料、試劑與儀器.材料pH試紙，濾紙。.主要試劑高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02mo1/L)，硫酸，硝酸鉛，硝酸，硫代乙酰胺，醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH=3.5)，抗壞血酸，三氧化二砷，鐵屑，氫氧化鈉，碘化鉀，鋅，氯化亞錫等。.儀器分析天平，布氏漏斗，量筒，吸濾瓶，抽氣管(或真空泵)，蒸發(fā)皿，表面皿，比

6、色管，比色管架，水浴鍋，燒杯，碘量瓶等。2.2實(shí)驗(yàn)步驟鐵屑油污的除去 稱取5g鐵屑，放入燒杯(100mL)中，加入20mL 10%的Na2CO3溶液，小心加熱約10min，以除去鐵屑表面的油污。傾析除去堿液，并用水將鐵屑洗凈。 硫酸亞鐵的制備 在盛有洗凈鐵屑的燒杯中，加入38mLH2SO4溶液 (3.0mol/L)，放在石棉網(wǎng)上加小火熱，使鐵屑與稀硫酸發(fā)生反應(yīng)(在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)。在反應(yīng)過(guò)程中要適當(dāng)添加去離子水，以補(bǔ)充蒸發(fā)掉的水分。當(dāng)反應(yīng)進(jìn)行到不再產(chǎn)生氣泡時(shí)，表示反應(yīng)基本完成。用普通漏斗趁熱過(guò)濾，濾液盛于蒸發(fā)皿中。此時(shí)溶液的pH值約為1左右。小火加熱蒸發(fā)至10ml左右，冷卻至大量晶體析出，進(jìn)行減

7、壓過(guò)濾，并用少量乙醇淋洗晶體，盡量抽干后，再用濾紙吸干水分，稱重計(jì)算產(chǎn)率。 產(chǎn)品中各項(xiàng)指標(biāo)的檢測(cè)： 產(chǎn)品0.5g加入10mL煮沸且冷卻的蒸餾水溶解后，用精密PH試紙測(cè)定。（2.0-3.5） 堿式硫酸鹽（50%水溶液），取產(chǎn)品1.0g，加2ml新煮沸且冷卻的蒸餾水，溶解后觀察渾濁度（略渾濁）。 重金屬：I 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備（由老師制備好）：秤取硝酸鉛0.159g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml，加水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻作儲(chǔ)備液，臨用前，精密量取10ml，置100ml，量瓶中，加水稀釋到刻度，即每1ml相當(dāng)于10ug的Pb。II 檢查：取25ml納氏比色管2支，用移液管量取標(biāo)

8、準(zhǔn)鉛溶液1ml于甲管中。秤取0.5g樣品與乙管中，各加水20ml溶解后，加入醋酸-醋酸鈉緩沖溶液(pH=3.5)2ml，抗壞血酸0.5g，搖勻，加水稀釋到標(biāo)線。再向甲、乙兩管中分別加入5%硫代乙酸銨溶液各2ml，搖勻，放置5分鐘，同時(shí)置于白紙上，自上向下透視，比較甲、乙兩管顏色的深淺。 砷含量的測(cè)定( 由實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)備)：I 碘化鉀溶液（150g/L）：貯與棕色瓶中。II 酸性氯化亞錫溶液：秤取40g氯化亞錫（SnCl22H2O），加6mol/L鹽酸溶解并稀釋至100ml，加入幾粒金屬錫粒。III 醋酸鉛棉花：用醋酸鉛溶液（100g/L）浸透脫脂棉后，壓出余液，并使之松散，在100攝氏度下干燥后，

9、貯存于玻璃瓶中。V 二乙基硫代氨基甲酸銀三乙醇胺三氯甲烷溶液：秤取0.25g二乙基硫代氨基甲酸銀，置于研缽中，加入少量三氯甲烷研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用三氯甲烷分次洗滌乳液，液體一并移入量筒中，再用三氯甲烷稀釋至100ml，放置過(guò)夜，移入棕色瓶中貯存。VI 砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確秤取0,。1320g在硫酸干燥器中干燥過(guò)的或在100攝氏度下干燥2小時(shí)的三氧化二砷，加入5ml氫氧化鈉溶液（200g/L），溶解后加入25ml硫酸（6+94），移入1000ml容量瓶中，加新煮沸的并冷卻至室溫的蒸餾水稀釋到刻度，貯存于棕色瓶中，此溶液相當(dāng)于每毫升0.10mg砷。VII 砷標(biāo)準(zhǔn)使用

10、液：吸取1.0ml砷標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100ml容量瓶中，加入1ml硫酸（6+94），加水稀釋到刻度，此溶液相當(dāng)于每毫升1.0ug。VIII 限量法測(cè)砷：（甲）秤取樣品4.0g，（乙）取砷標(biāo)準(zhǔn)溶液8ml(含As為2ppm)，各加水至40ml，搖勻，再加入10ml硫酸（1:1），加3ml碘化鉀溶液（150g/L），0.5ml，酸性氯化亞錫溶液，混勻，靜止10分鐘，各加入3g無(wú)砷鋅粒，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使尖端插入盛有4ml銀鹽溶液的離心管的液體下面，在常溫下反應(yīng)45分鐘后，取下離心管，加三氯甲烷補(bǔ)足4ml，比色測(cè)定樣品的砷合格情況（甲比乙淺色為合格）。FeSO47H2O含量的測(cè)定：

11、準(zhǔn)確秤取產(chǎn)品0.4g (（1），（2）平行杯，每個(gè)準(zhǔn)確至0.0001g )，各加3mol/L硫酸溶液 10ml與新煮沸過(guò)的蒸餾水15ml，溶解后，立即用標(biāo)準(zhǔn)高錳酸鉀溶液（0.02mol/L）滴定，到溶液呈現(xiàn)持續(xù)的粉紅色（誤差3%）。. 數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理FeSO47H2O%=1.39CV/W100其中：C：高錳酸鉀溶液的濃度（mol/L，*注以公布的濃度為準(zhǔn)） V：高錳酸鉀溶液的體積（ml） W：試樣重量（g）表1-1 貧血藥硫酸亞鐵各項(xiàng)指標(biāo)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)名稱指標(biāo)含量98.5-104.0%酸度（5%水溶液）pH=3.4堿式硫酸鹽（50%水溶液）極微的渾濁重金屬（以Pb計(jì)）20ppm砷（As）2ppm3 結(jié)果與討論 1.貧血藥的產(chǎn)率FeSO4.7H2O/g理論產(chǎn)量FeSO4.7H2O/g實(shí)際產(chǎn)量FeSO4.7H2O產(chǎn)率24.821846 74.4 C(KMnO4)=0.01986mol/l FeSO4.7H2O/gV/KMnO4/mlFeSO4.7H2O/%10.402311.0575.820.406611.3076.7平均值 0.4044511.175 76.252.影響貧血藥得率的因素(1)鐵屑表面的油污為清洗干凈，阻礙了反應(yīng)的進(jìn)行；(2)沒有趁