進(jìn)口氧化皮檢驗(yàn)檢疫規(guī)范

1、 質(zhì)檢檢函2009352號(hào)關(guān)于實(shí)施進(jìn)口氧化皮檢驗(yàn)檢疫規(guī)范（試行）的通知各直屬檢驗(yàn)檢疫局：環(huán)境保護(hù)部、商務(wù)部、國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)、海關(guān)總署、國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局關(guān)于調(diào)整進(jìn)口廢物管理目錄的公告（聯(lián)合公告2009年第36號(hào)）自2009年8月1日起執(zhí)行。該公告規(guī)定：“不符合限制進(jìn)口類(lèi)可用作原料的固體廢物目錄或自動(dòng)許可進(jìn)口類(lèi)可用作原料的固體廢物目錄相應(yīng)“其他要求或注釋”中規(guī)定的進(jìn)口固體廢物，按照禁止進(jìn)口固體廢物管理，口岸檢驗(yàn)檢疫機(jī)構(gòu)不予簽發(fā)入境貨物通關(guān)單，海關(guān)不予放行并依法責(zé)令進(jìn)口者或承運(yùn)人實(shí)施退運(yùn)。該公告施行后，部分檢驗(yàn)檢疫局反映，目前進(jìn)口可用作原料的廢物檢驗(yàn)檢疫規(guī)程 第10部分：冶煉渣（SN/

2、T 1791.102006）對(duì)實(shí)施“金屬熔化、熔煉和精煉產(chǎn)生的含金屬?gòu)U物”相應(yīng)的“其他要求或注釋”無(wú)法適用。因此，以廣西檢驗(yàn)檢疫局為主，由系統(tǒng)專(zhuān)家起草了進(jìn)口氧化皮檢驗(yàn)檢疫規(guī)范（暫行）?，F(xiàn)將該規(guī)范下發(fā)你局試行半年，在本規(guī)范執(zhí)行過(guò)程中有何問(wèn)題，請(qǐng)反饋至廣西檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)監(jiān)管處。   聯(lián)系人：高輝；   聯(lián)系電話郵箱：gaoh。      附件：進(jìn)口氧化皮檢驗(yàn)檢疫規(guī)范（試行）二九年十二月二日進(jìn)口氧化皮檢驗(yàn)檢疫規(guī)范（試行）1 范圍本規(guī)范適用于進(jìn)口氧化皮（HS編碼：2619000010）檢驗(yàn)檢疫及

3、限量成分檢驗(yàn)用的取樣、制樣方法及檢測(cè)方法。2 規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本規(guī)范的引用而成為本規(guī)范的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本規(guī)范，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本規(guī)范達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本規(guī)范。GB 16481.2 進(jìn)口可用作原料的固體廢物環(huán)境保護(hù)控制標(biāo)準(zhǔn) 冶煉渣SN/T 1791.10-2006 進(jìn)口可用作原料的廢物檢驗(yàn)檢疫規(guī)程 第10部分：冶煉渣GB/T 2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工取樣方法GB/T 2007.2 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工制樣方法GB

4、/T 2007.3 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 評(píng)定品質(zhì)波動(dòng)試驗(yàn)方法GB/T 2007.4 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 精密度校核試驗(yàn)方法、取樣系統(tǒng)誤差校核試驗(yàn)方法GB/T 2007.6 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 水分測(cè)定方法 熱干燥法GB/T 2007.7 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 粒度測(cè)定方法 手工篩分法GB/T 10322.1 鐵礦石 取樣和制樣方法ISO 3087-1998 鐵礦石-交貨批水分含量的測(cè)定GB/T10322.5-2000 鐵礦石-交貨批水分含量的測(cè)定GB/T 6730.5-2007 鐵礦石 全鐵含量的測(cè)定 三氯化鈦還原法GB/T 6730.9-2006 鐵礦石 硅含量的測(cè)定

5、硫酸亞鐵銨還原-硅鉬藍(lán)分光光度法GB/T 6730.13-2007 鐵礦石 鈣和鎂含量的測(cè)定 EGTA-CyDTA容量法GB/T 6730.14-1986 鐵礦石化學(xué)分析方法 原子吸收分光光度法測(cè)定鈣和鎂量SN/T0832-1999 進(jìn)出口鐵礦石中鐵、硅、鈣、錳、鋁、鈦、鎂、磷和硫的測(cè)定 波長(zhǎng)色散X射線熒光光譜法3 檢驗(yàn)檢疫3.1 環(huán)境控制指標(biāo)的檢驗(yàn)及檢疫，按照GB 16481.2-2005及 SN/T 1791.10-2006 執(zhí)行。3.2 環(huán)境控制指標(biāo)經(jīng)檢驗(yàn)合格的氧化皮，按以下程序進(jìn)行取樣、制樣及限量成分檢驗(yàn)。3.3 檢驗(yàn)過(guò)程3.3.1 取樣、制樣檢驗(yàn)人員應(yīng)根據(jù)相關(guān)規(guī)定、標(biāo)準(zhǔn)或商定的有關(guān)方

6、案，依下列步驟進(jìn)行取樣制樣。a) 驗(yàn)明取樣交貨批或部分交貨批；b) 確定交貨批的最大粒度；c) 根據(jù)最大粒度確定份樣量；d) 確定交貨批的品質(zhì)波動(dòng)類(lèi)型；e) 用系統(tǒng)取樣和分層取樣時(shí)，確定從交貨批中應(yīng)采取的最小份樣數(shù)；用二級(jí)取樣時(shí)，先從全部交貨批中選出規(guī)定的貨車(chē)或容器，再?gòu)倪x出的這些貨車(chē)或容器中的若干點(diǎn)采取份樣；f) 在系統(tǒng)取樣和分層取樣或計(jì)量法選取貨車(chē)或容器的間隔時(shí)，確定采取份樣的間隔；g) 確定取樣點(diǎn)和采取份樣的方法；h) 在裝卸交貨批的全過(guò)程期間，采取具有幾乎相同質(zhì)量的份樣；i) 確定將份樣組成大樣或副樣的方法；j) 制定制樣程序，包括縮分、破碎、混合和干燥；k) 必要時(shí)破碎樣品，但粒度樣

7、除外；l) 必要時(shí)干燥樣品，但水分樣品除外；m) 按給定的公稱(chēng)最大粒度的縮分樣品的最小質(zhì)量縮分該樣品；n) 制備試樣。3.3.1.1 取樣3.3.1.1.1 份樣數(shù)按表1規(guī)定確定份樣點(diǎn)數(shù)，凡品質(zhì)波動(dòng)不明的貨物，品質(zhì)波動(dòng)都按“大”考慮。 表1 最小份樣數(shù)表質(zhì)量/t份樣點(diǎn)數(shù)30000 以上14015000 30000120 5000 150001002000 5000801000 200060 500 100040 500 以下按式（1）計(jì)算 （1） 式中：份樣點(diǎn)數(shù)M質(zhì)量，單位為噸（t）。3.3.1.1.2 取樣份量根據(jù)粒度大小，按表2規(guī)定每個(gè)份樣的質(zhì)量。表2 最小份樣質(zhì)量最大粒度/mm每個(gè)份樣的

8、最小量/kg22.4以上422.4100.810以下0.3注：當(dāng)計(jì)算的樣品質(zhì)量少于所需試驗(yàn)用樣時(shí)，份樣數(shù)或份樣量應(yīng)增加。3.3.1.1.3 取樣設(shè)備取樣設(shè)備按GB/T 2007.1 制定，分取樣釬和取樣鏟兩種。在未引進(jìn)偏差的情況下，應(yīng)提供能采取規(guī)定份樣量的取樣工具，取樣裝置有效積料面上的空間應(yīng)足以盛裝兩份以上的表2中的最小份樣量。注： 應(yīng)該選用能方便地插入物料中的份樣鏟。3.3.1.1.4 取樣方法a) 在卸貨或移動(dòng)過(guò)程中取樣，可按一定的質(zhì)量間隔取份樣，用取樣鏟從新露出的貨物表面上隨機(jī)取一定量（按規(guī)定份樣量）樣品為一個(gè)份樣。份樣間隔按式（2）計(jì)算： （2）式中：T取樣的質(zhì)量間隔，單位為噸（t）

9、； Q交貨批量，單位為噸（t）； n表1規(guī)定的最少份樣數(shù)。b) 在車(chē)廂或集裝箱中取樣，當(dāng)組成一批貨物的車(chē)廂數(shù)或集裝箱數(shù)大于表1規(guī)定的份樣數(shù)時(shí)，隨機(jī)選取與份樣數(shù)相等的車(chē)廂或集裝箱數(shù)，用取樣鏟在貨箱貨物平面的中間區(qū)域，從距貨物表層下約三分之一深處取一定量（按規(guī)定份樣量）樣品為一個(gè)份樣。當(dāng)組成一批貨物的車(chē)廂數(shù)或集裝箱數(shù)小于或等于表1規(guī)定的份樣數(shù)時(shí)，則全部貨箱均應(yīng)取樣，每個(gè)貨箱應(yīng)取的份樣數(shù)按式（1）計(jì)算，此時(shí)式（1）中的M為每個(gè)貨箱的實(shí)際裝載量。注：當(dāng)1時(shí)取 =1，當(dāng)1且有小數(shù)時(shí)，一律按向上取整的規(guī)則處理；當(dāng)同一貨箱應(yīng)取的份樣數(shù)大于1時(shí)，應(yīng)采用對(duì)角線或網(wǎng)格法均勻布點(diǎn)，再進(jìn)行取樣。3.3.1.1.5 樣

10、品的包裝和標(biāo)記所采取的樣品應(yīng)封存在密閉容器中。根據(jù)需要，將下述內(nèi)容寫(xiě)在標(biāo)簽上：a) 報(bào)檢號(hào)、名稱(chēng)和標(biāo)記，及其交貨批的名稱(chēng)（船名、火車(chē)名等）；b) 交貨批質(zhì)量；c) 樣品號(hào)；d) 取樣地點(diǎn)和日期；e) 其他項(xiàng)目（根據(jù)需要）。3.3.1.2 制樣3.3.1.2.1 樣品的破碎應(yīng)采用與貨物粒度和硬度相適應(yīng)的設(shè)備進(jìn)行破碎和研磨。破碎機(jī)和研磨機(jī)應(yīng)用同一來(lái)源的貨物來(lái)清洗。3.3.1.2.2 樣品的混合混合可采用手工混合、機(jī)械混合。3.3.1.2.3 樣品的縮分可采用機(jī)械縮分和手工縮分，縮分量根據(jù)最大粒度按表3確定。表3 最小縮分留量最大粒度/mm縮分大樣的最小留量/kg22.475101010.5機(jī)械縮分

11、：機(jī)械縮分器包括:定比縮分器(旋轉(zhuǎn)容器縮分機(jī)，旋轉(zhuǎn)圓錐縮分機(jī)，回轉(zhuǎn)式縮分器等)和定量縮分器(轉(zhuǎn)換溜槽式，切割式縮分機(jī)等)。手工縮分：包括二分器縮分法、份樣縮分法、圓錐四分法，可使用一個(gè)方法或幾個(gè)方法并用，但連續(xù)縮分時(shí)應(yīng)使用同一縮分法。3.3.1.2.4 制樣流程將所取得的大樣中符合GB 16481.2 所定義的明顯的夾雜物揀出（必要時(shí)稱(chēng)重并計(jì)算夾雜物的比例，若超出標(biāo)準(zhǔn)限定時(shí)，需重新按3.1規(guī)定檢驗(yàn)），然后將大樣逐級(jí)進(jìn)行破碎、混勻、縮分,縮分后的質(zhì)量不應(yīng)小于表3中規(guī)定的質(zhì)量。氧化皮中?；煊薪饘勹F，在制樣過(guò)程中，應(yīng)把篩上物中的金屬鐵揀出。每次縮分，即每次將樣品分為若干等份時(shí)，應(yīng)盡可能使每份的質(zhì)量基

12、本相等?？偨饘勹F的百分含量也可分別從各階段揀出的金屬鐵量，計(jì)算其百分含量后以加權(quán)平均計(jì)算求得。制樣流程如附錄圖A.1所示。注： 由于氧化鐵皮中含有磁性的四氧化三鐵，在每次用磁鐵吸出篩上物中金屬鐵時(shí)可能同時(shí)也吸出了少量四氧化三鐵，應(yīng)設(shè)法將其與金屬鐵分離以確保分揀出來(lái)的全部是金屬鐵（由于四氧化三鐵性脆可以用砸碎的方法分揀），分揀出的非金屬鐵部分應(yīng)全部混入篩下物作進(jìn)一步的破碎、縮分。3.3.1.2.5 化學(xué)分析樣品的制備化學(xué)分析樣品的粒度應(yīng)為-100µm（140目），由-250µm（60目）的縮分大樣中制成-100µm（140目）最少50g的化學(xué)分析樣品。3.3.2 實(shí)

13、驗(yàn)室檢驗(yàn)3.3.2.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目進(jìn)口氧化皮的檢驗(yàn)項(xiàng)目有水份、鐵、硅、鈣等，各項(xiàng)指標(biāo)的限量如表4所示。表4 檢驗(yàn)項(xiàng)目與限量要求檢驗(yàn)項(xiàng)目限量要求(%)Fe68SiO2CaO33.3.2.2 檢驗(yàn)方法氧化皮的水份測(cè)定按ISO 3087-1998、GB/T10322.5-2000 、GB/T 2007.6 執(zhí)行。氧化皮中鐵含量的檢測(cè)部分采用GB/T 6730.5-2007，即在7.5.1中只采用7.5.1.1（省略殘?jiān)厥詹襟E）和7.5.1.3兩種試料分解方法，試料量按下表稱(chēng)?。罕? 測(cè)定范圍與試料量Fe %試料量（g）30.072.00.40>72.00.35二氧化硅含量的檢測(cè)按GB/T 67

14、30.9-2006或SN/T0832-1999進(jìn)行；氧化鈣含量的檢測(cè)按GB/T 6730.13-2007、GB/T 6730.14-1986或SN/T0832-1999進(jìn)行。4 檢驗(yàn)結(jié)果判定與校正檢驗(yàn)項(xiàng)目任一項(xiàng)不符合表4所規(guī)定，即可判定化學(xué)成分不符合要求。當(dāng)硅鈣合量大于3%或鐵小于68%時(shí)，需先對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行校正再進(jìn)行判定。硅鈣合量的校正按式（3）計(jì)算，鐵含量的校正按式（4）計(jì)算： （3） （4） （5）式中： W（SiO2+CaO）- -250µm試樣中二氧化硅與氧化鈣的合量，%；W（SiO2+CaO）校-校正后二氧化硅與氧化鈣的合量，%；WFe - -250µm試樣中鐵

15、的含量，%；WFe校-校正后鐵的含量，%；W1-各階段金屬鐵量的和,單位為克（g），按式（5）計(jì)算；W-大樣 (或副樣)量，單位為克（g）；A-第一次破碎后篩上物中的金屬鐵的質(zhì)量，單位為克（g）；A1-第二次破碎后篩上物中的金屬鐵的質(zhì)量，單位為克（g）；A2-第三次破碎后篩上物中的金屬鐵的質(zhì)量，單位為克（g）；A3-研磨后250µm篩上物中的金屬鐵的質(zhì)量，單位為克（g）；A4-研磨后100µm篩上物中的金屬鐵的質(zhì)量，單位為克（g）；注：Ai可能并非全為金屬鐵，當(dāng)其對(duì)校正結(jié)果及判定有顯著性影響時(shí)，需對(duì)篩上物進(jìn)行鐵含量的分析，再折算成金屬鐵進(jìn)行校正，否則可直接當(dāng)做純金屬鐵進(jìn)行校正。n1-第一次破碎后縮分時(shí)總份數(shù)與實(shí)際所取份數(shù)之比值；N1-第一次破碎后縮分的次數(shù)；n2-第二次破碎后縮分時(shí)總份數(shù)與實(shí)際所取份數(shù)之比值；N2-第二次破碎后縮分的次數(shù)；n3-第三次破碎后縮分時(shí)總份數(shù)與實(shí)際所取份數(shù)