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1、【精品文檔】如有侵權(quán),請(qǐng)聯(lián)系網(wǎng)站刪除,僅供學(xué)習(xí)與交流制藥分離工程考試題目.精品文檔.制藥工業(yè)包括:生物制藥、化學(xué)合成制藥、中藥制藥;生物藥物、化學(xué)藥物與中藥構(gòu)成人類防病、治病的三大藥源。原料藥的生產(chǎn)包括兩個(gè)階段:第一階段,將基本的原材料通過(guò)化學(xué)合成、微生物發(fā)酵或酶催化反應(yīng)或提取而獲得含有目標(biāo)藥物成分的混合物。第二階段,常稱為生產(chǎn)的下游過(guò)程,主要是采用適當(dāng)?shù)姆蛛x技術(shù),將反應(yīng)產(chǎn)物或中草藥粗品中的藥物或分純化成為藥品標(biāo)準(zhǔn)的原料藥。分離操作通常分為機(jī)械分離和傳質(zhì)分離兩大類。萃取屬于傳質(zhì)過(guò)程 浸取是中藥有效成分的提取中最常用的。浸取操作的三種基本形式:?jiǎn)渭?jí)浸取,多級(jí)錯(cuò)流浸取,多級(jí)逆流浸取。中藥材中所含的
2、成分:有效成分 輔助成分 無(wú)效成分 組織物 浸取的目的:選擇適宜的溶劑和方法,充分浸出有效成分及輔助成分,盡量減少或除去無(wú)效成分。對(duì)中藥材的浸取過(guò)程:濕潤(rùn)、滲透、解吸、溶解及擴(kuò)散、置換。浸取溶劑選擇的原則:、對(duì)溶質(zhì)的溶解度足夠大,以節(jié)省溶劑用量。、與溶劑之間有足夠大的沸點(diǎn)差,以便于采用蒸餾等方法回收利用。、溶質(zhì)在統(tǒng)計(jì)中的擴(kuò)散系數(shù)大和粘度小。、價(jià)廉易得,無(wú)毒,腐蝕性小。浸取輔助劑的作用:、提高浸取溶劑的浸取效能。、增加浸取成分在溶劑中的溶解度。、增加制品的穩(wěn)定性。、除去或減少某些雜質(zhì)。浸取過(guò)程的影響因素:、藥材的粒度。、浸取的溫度。、溶劑的用量及提取次數(shù)。、浸取的時(shí)間。、濃度差。、溶劑的PH值。
3、、浸取的壓力。浸出的方法:浸漬、煎煮、滲漉。超聲波協(xié)助浸取,基本作用機(jī)理:熱學(xué)機(jī)理、機(jī)械機(jī)理、空化作用。超聲波的空化作用:大能量的超聲波作用在液體里,當(dāng)液體處于稀疏狀態(tài)時(shí),液體將會(huì)被撕裂成很多小的空穴,這些空穴一瞬間閉合,閉合時(shí)產(chǎn)生高達(dá)幾千大氣壓的瞬間壓力,即稱為空化效應(yīng)。微波協(xié)助浸取特點(diǎn):浸取速度快、溶劑消耗量小。局限性:只適用于對(duì)熱穩(wěn)定的產(chǎn)物,要求被處理的物料具有良好的吸水性。萃取分離的影響因素:、隨區(qū)級(jí)的影響與選擇原則。、萃取劑與原溶劑的互溶度。、萃取劑的物理性質(zhì)。、萃取劑的化學(xué)性質(zhì)。破乳的方法:、頂替法(加入表面活性更強(qiáng)的物質(zhì))、變型法(加入想法的界面活性劑)、反應(yīng)法 、物理法超臨界流
4、體的主要特征:、超臨界的密度接近于液體。 、超臨界流體的擴(kuò)散系數(shù)介于氣態(tài)與液體之間,其粘度接近氣體。、當(dāng)流體接近臨界區(qū)時(shí),蒸發(fā)熱會(huì)急劇下降,有利于傳熱和節(jié)能。、流體在其臨界點(diǎn)附近的壓力或溫度的微小變化都會(huì)導(dǎo)致流體密度相當(dāng)大的變化,從而使溶質(zhì)在流體中的溶解度也產(chǎn)生相當(dāng)大的變化。1二氧化碳作為萃取劑,這主要是由它的如下幾個(gè)優(yōu)異特性決定: 臨界溫度低(c31.3),接近室溫;該操作溫度范圍適合于分離熱敏性物質(zhì),可防止熱敏性物質(zhì)的氧化和降解,使沸點(diǎn)高、揮發(fā)度低、易熱解的物質(zhì)遠(yuǎn)在其沸點(diǎn)之下被萃取出來(lái)。 臨界壓力(7 . 38MPa )處于中等壓力,就目前工業(yè)水平其超臨界狀態(tài)一般易于達(dá)到。 具有無(wú)毒、無(wú)味
5、、不燃、不腐蝕、價(jià)格便宜、易于精制、易于回收等優(yōu)點(diǎn)。因而,SC-CO2 萃取無(wú)溶劑殘留問(wèn)題,屬于環(huán)境無(wú)害工藝。故SC-CO2萃取技術(shù)被廣泛用于對(duì)藥物、食品等天然產(chǎn)品的提取和純化研究方面。 SC-CO2還具有抗氧化滅菌作用,有利于保證和提高天然物產(chǎn)品的質(zhì)量。 2分子蒸餾過(guò)程的特點(diǎn)分子蒸餾在極高的真空度下進(jìn)行, 且蒸發(fā)面與冷凝面距離很小,因此在蒸發(fā)分子由蒸發(fā)面飛射至冷凝面的進(jìn)程中彼此發(fā)生碰撞幾率小 2分子蒸餾過(guò)程中,蒸汽分子由蒸發(fā)面逸出后直接飛射至冷凝面上,理論上沒(méi)有返回蒸發(fā)面的可能,故分子蒸餾過(guò)程為不可逆過(guò)程分子蒸餾的分離能力不但與各組分間的相對(duì)揮發(fā)度有關(guān),而且與各組分的分于量有關(guān)。分子蒸餾是液
6、膜表面的自由蒸發(fā)過(guò)程,沒(méi)有鼓泡、沸騰現(xiàn)象。3結(jié)晶過(guò)程的特點(diǎn) 1) 能從雜質(zhì)含量相當(dāng)多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。有時(shí)用其他方法難以分離的混合物系,采用結(jié)晶分離更為有效。如同分異構(gòu)體混合物、共沸物系、熱敏性物系等。2) 固體產(chǎn)品有特定的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)(如晶形、粒度分布等)。 3) 能量消耗少,操作溫度低,對(duì)設(shè)備材質(zhì)要求不高,三廢排放少,有利于環(huán)境保護(hù)。4) 結(jié)晶產(chǎn)品包裝、運(yùn)輸、儲(chǔ)存或使用都很方便。4 降低膜的污染和劣化的方法1)預(yù)處理法 ;有熱處理、調(diào)節(jié)pH值、加螯合劑(EDTA等)、氯化、活性炭吸附、化學(xué)凈化、預(yù)微濾和預(yù)超濾等。2)操作方式優(yōu)化; 膜污染的防治及滲透通量的強(qiáng)化可
7、通過(guò)操作方式的優(yōu)化來(lái)實(shí)現(xiàn), 3)膜組件結(jié)構(gòu)優(yōu)化 ; 膜分離過(guò)程設(shè)計(jì)中,膜組件內(nèi)流體力學(xué)條件的優(yōu)化,即預(yù)先選擇料液操作流速和膜滲透通量,并考慮到所需動(dòng)力,是確定最佳操作條件的關(guān)鍵。膜組件清洗; 膜的清洗方法有水力清洗、機(jī)械清洗、化學(xué)清洗和電清洗四種。1電泳是指帶電荷的供試品(蛋白質(zhì)、核苷酸等)在惰性支持介質(zhì)中(如紙、醋酸纖維素、瓊脂糖凝膠、聚丙烯酰胺凝膠等),于電場(chǎng)作用下向其對(duì)應(yīng)得電極方向按各自的速度進(jìn)行泳動(dòng),使組分分離成狹窄區(qū)帶,用適宜的檢測(cè)方法記錄其電泳區(qū)帶圖譜或計(jì)算其百分含量的方法。2超聲波的空化效應(yīng) 當(dāng)空穴閉合或微泡破裂時(shí),會(huì)使介質(zhì)局部形成幾百到幾千K的高溫和超過(guò)數(shù)百個(gè)大氣壓的高壓環(huán)境,
8、并產(chǎn)生很大的沖擊力,起到激烈攪拌的作用,同時(shí)生成大量的微泡,這些微泡又作為新的氣核,使該循環(huán)能夠繼續(xù)下去,這就是空化效應(yīng)。3微波協(xié)助浸取的 原理 微波是一種非電離的電磁輻射,被輻射物質(zhì)的極性分子在微波電磁場(chǎng)中可快速轉(zhuǎn)向并定向排列,由此產(chǎn)生的撕裂和相互摩擦將引起物質(zhì)發(fā)熱,即將電能轉(zhuǎn)化為熱能,從而產(chǎn)生強(qiáng)烈的熱效應(yīng)。因此,微波加熱過(guò)程實(shí)質(zhì)上是介質(zhì)分子獲得微波能并轉(zhuǎn)化為熱能的過(guò)程。4反膠團(tuán)萃取的萃取原理: 反膠團(tuán)萃取的本質(zhì)仍然是液-液有機(jī)溶劑萃取。 反膠團(tuán)萃取利用表面活性劑在有機(jī)溶劑中形成反膠團(tuán),從而在有機(jī)相中形成分散的親水微環(huán)境,使生物分子在有機(jī)相(萃取相)內(nèi)存在于反膠團(tuán)的親水微環(huán)境中。5高分子膜制
9、備 L-S法(相轉(zhuǎn)化法)(1)高分子材料溶于溶劑中并加入添加劑配制成膜液。(2)成型。(3)膜中的溶劑部分蒸發(fā)。(4)膜浸漬在水中。(5)膜的預(yù)壓處理6熱致相分離法 (1)高分子-稀釋劑均相溶液的制備; 稀釋劑室溫下是固態(tài)或液態(tài),常溫下與高分子不溶,高溫下能與高分子形成均相溶液。(2)將上述溶液制成所需要的形狀(3)冷卻(4)脫出稀釋劑 溶劑萃取或減壓蒸餾等方法(5)干燥 7濃差極化:在膜分離操作中,溶質(zhì)均被透過(guò)液傳送到膜表面上,不能完全透過(guò)膜的溶質(zhì)受到膜的截留作用,在膜表面附近濃度升高,這種在膜表面附近濃度高于主體濃度的現(xiàn)象。8凝膠極化:膜表面附近濃度升高,增大膜兩側(cè)的滲透壓差,使有效壓差減
10、小,透過(guò)通量降低。當(dāng)膜表面附近的濃度超過(guò)溶質(zhì)的溶解度時(shí),溶質(zhì)會(huì)析出,形成凝膠層的現(xiàn)象。9反滲透 :反滲透過(guò)程就是在壓力的推動(dòng)下,借助于半透膜的截留作用,將溶液中的溶劑與溶質(zhì)分離開(kāi)來(lái)。反滲透現(xiàn)象:若在鹽溶液的液面上方施加一個(gè)大于滲透壓的壓力,則水將由鹽溶液側(cè)經(jīng)半透膜向純水側(cè)流動(dòng)的現(xiàn)象。10電滲析:利用待分離分子的荷點(diǎn)性質(zhì)和分子大小的差別,以外電場(chǎng)電位差為推動(dòng)力,利用離子交換膜的選擇透過(guò)性,從溶液中脫除或富集電解質(zhì)的膜分離操作.11離子交換: 能夠解離的不溶性固體物質(zhì)在與溶液中的離子發(fā)生離子交換反應(yīng)。利用離子交換劑與不同離子結(jié)合力的強(qiáng)弱,將某些離子從水溶液中分離出來(lái),或者使不同的離子得到分離。12
11、多效蒸發(fā)逆流加料特點(diǎn):1.前后不能自動(dòng)流動(dòng),需送料泵;2.無(wú)自蒸發(fā);3.各效粘度變化不明顯;4.適宜于粘度隨溫度和濃度變化較大的溶液的蒸發(fā),不適用于熱敏性物料的蒸發(fā)。13熱泵蒸發(fā)是指通過(guò)對(duì)二次蒸氣的絕熱壓縮,以提高蒸氣的壓力,從而使蒸氣的飽和溫度有所提高,然后再將其引至加熱室用作加熱蒸氣,以實(shí)現(xiàn)二次蒸氣的再利用。14分子蒸餾是一種在高真空條件下進(jìn)行的非平衡分離的連續(xù)蒸餾過(guò)程,又稱為短程蒸餾。分子蒸餾原理 分子蒸餾是依靠不同物質(zhì)的分子在運(yùn)動(dòng)時(shí)的平均自由程的不同來(lái)實(shí)現(xiàn)組分分離的一種特殊液液分離技術(shù)?;旌弦褐休p組分分子的平均自由程較大,而重組分分子的平均自由程較小。15分子蒸餾應(yīng)滿足的兩個(gè)條件:輕、重分子的平均自由程必須要有差異,且差異越大越好;蒸發(fā)面與冷凝面間距必須小于輕分子的平均自由程。 16分子蒸餾設(shè)備的組成 : 一套完整的分子蒸餾設(shè)備主要由進(jìn)料系統(tǒng)、分子蒸餾器、餾分收集系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、冷卻系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和控制系統(tǒng)等部分組成。17同離子效應(yīng):增加溶液中電解質(zhì)的正離子(或負(fù)離子)濃度,會(huì)導(dǎo)致電解質(zhì)溶解度的下降的現(xiàn)象。18均相初級(jí)成核:潔凈的過(guò)飽和溶液進(jìn)入介穩(wěn)區(qū)時(shí),還不能自發(fā)地產(chǎn)生晶核,只有進(jìn)入不穩(wěn)區(qū)后,溶液才能自發(fā)地產(chǎn)生晶核。這種在均相過(guò)飽和溶液中自發(fā)產(chǎn)生晶核的過(guò)程。
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