清脂顆粒制備與鑒別方法研究

1、清脂顆粒制備與鑒別方法研究 【摘要】 目的：建立清脂顆粒劑的制備與鑒別方法。方法：對(duì)本處方采用超聲醇提方法進(jìn)行提取，并制成顆粒；采用薄層色譜法對(duì)本顆粒劑的制首烏、決明子和山楂進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果：該顆粒制備工藝簡(jiǎn)便，薄層斑點(diǎn)清晰，陰性對(duì)照無干擾。結(jié)論：本實(shí)驗(yàn)清脂顆粒制備工藝簡(jiǎn)便，鑒別方法合理可行，可靠。 【關(guān)鍵詞】 清脂顆粒；制備工藝；鑒別 高脂血癥是指血清總膽固醇（TC）升高、低密度脂蛋白膽固醇（LDL-C）升高、甘油三酯（TG）升高，其實(shí)質(zhì)是血清脂蛋白水平升高，所以也稱為高脂蛋白血癥。中藥降血脂的作用相對(duì)于西藥比較復(fù)雜，毒副反應(yīng)較少。清脂顆粒是由制首烏、決明子、山楂等藥配伍而成，具有化濁降脂

2、，潤(rùn)腸通便之功效，用于痰濁阻滯型高脂血癥，癥見頭昏胸悶，大便干燥。本實(shí)驗(yàn)將清脂顆粒的制備，并用薄層色譜法（TLC）對(duì)制首烏、決明子和山楂進(jìn)行了定性鑒別，建立該顆粒劑質(zhì)量控制方法。報(bào)告如下。1 儀器與對(duì)照品1 主要儀器 萬分之一電子天平（美國(guó)PE公司）；SB2200-T型超聲波清洗器（上海奧特賽恩斯儀器公司）；層析缸（1010）。2 對(duì)照品 大黃素對(duì)照品，110756-200110；大黃酚，110796-200311；熊果酸，110742-200527，中國(guó)藥品生物制品檢定所。2 實(shí)驗(yàn)部分2.1 制備 制首烏、決明子、山楂等藥共64g，加入6倍的80乙醇，超聲提取3次，每次30min。合并煎液，

3、濾過，濾液減壓回收乙醇，濃縮至相對(duì)密度為1.251.30（80）清膏。取清膏1份，糊精2份，制成顆粒，干燥即得。2.2 薄層色譜鑒別制首烏、決明子和山楂制首烏供試品溶液制備：本品1g，加甲醇30ml使溶解，超聲處理（功率300W，頻率50kHz）30min，取出，放冷，濾過，續(xù)濾液揮干，殘?jiān)尤胂←}酸10ml，水浴加熱30min，冷卻至室溫，用乙醚提取2次，每次15ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)?ml乙醚溶解作為供試品溶液。決明子供試品溶液制備： 本品1g，加甲醇30ml使溶解，浸泡1h，濾過，續(xù)濾液揮干，殘?jiān)尤胨?0ml，鹽酸1ml，水浴加熱30min，冷卻至室溫，用乙醚提取2次，每次20

4、ml，合并乙醚液，揮干，殘?jiān)?ml三氯甲烷溶解作為供試品溶液。陰性對(duì)照溶液制備： 取缺制首烏、決明子顆粒同法制成陰性對(duì)照溶液。對(duì)照藥材溶液制備：分別取制首烏、決明子藥材粉末0.5g，制成對(duì)照藥材溶液。對(duì)照品溶液制備： 取大黃酚、大黃素對(duì)照品，加乙醇制成每1毫升含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。 吸取上述溶液各510ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（3060）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）為展開劑展開，取出，晾干，在365nm紫外燈下檢視。 供試品溶液制備： 取顆粒研細(xì)，量取粉末1g，加入乙醚10ml，浸泡30min，超聲處理5min，濾過，濾液濃縮至干，殘?jiān)訜o水乙醇0.5ml使溶

5、解，即可。對(duì)照藥材溶液制備： 山楂對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。陰性對(duì)照溶液制備： 缺山楂陰性對(duì)照顆粒1g，同法制成陰性對(duì)照溶液。 吸取上述3種溶液各510ul，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙醚-丙酮（4：1）為展開劑展開，取出，晾干，噴以5硫酸-乙醇溶液顯色，在105加熱數(shù)分鐘，置紫外光燈（365nm）下檢視。3 鑒別實(shí)驗(yàn)結(jié)果3.1 制首烏與決明子鑒別結(jié)果 圖中斑點(diǎn)表明在決明子、制首烏供試品，大黃酚、大黃素對(duì)照品，決明子、制首烏對(duì)照藥材中分別都有相同斑點(diǎn)顯示，陰性對(duì)照對(duì)此無干擾。3.2 山楂鑒別結(jié)果 圖中斑點(diǎn)表明在山楂供試品、山楂對(duì)照藥材中分別都有相同斑點(diǎn)顯示，陰性對(duì)照對(duì)此無干擾。4

6、 討論 清脂顆粒是由制首烏、決明子、山楂等天然藥物制備而成，具有化濕降脂之功效。在研究清脂顆粒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，實(shí)驗(yàn)運(yùn)用了薄層色譜對(duì)處方中的制首烏、決明子和山楂有效成分進(jìn)行了定性鑒別研究。 本實(shí)驗(yàn)在鑒別的時(shí)候是鑒別樣品中的是否存在大黃素和大黃酚，藥材對(duì)照是以鑒別出藥材中都含有大黃素和大黃酚，說明提取方法可以分別把制首烏和決明子中的大黃素提取出來。由于制首烏和決明子中都含有大黃素，在測(cè)定含量的時(shí)候都是用相同的體系檢測(cè)，檢測(cè)出來的是大黃素的總含量。 在治療高脂血癥方面，以復(fù)方、單味中藥及其提取物研制成的降脂中藥因其降脂作用確切，毒副作用小，在實(shí)驗(yàn)及臨床上已經(jīng)積累了很多成功的經(jīng)驗(yàn)，為延緩和減輕動(dòng)脈粥樣硬化

7、病變的發(fā)展，防治心腦血管疾病提供了客觀依據(jù)3。降血脂中藥研究開發(fā)的主要瓶頸在于藥物有效成分、活性部位不清，作用機(jī)制不明或研究不夠透徹，某些已開發(fā)的中成藥缺乏嚴(yán)格質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)、有時(shí)候療效無法重復(fù)、制劑工藝落后、服用不便及臨床安全性評(píng)價(jià)等多方而的發(fā)展滯后。中藥現(xiàn)代化發(fā)展綱要中明確指出，要加強(qiáng)符合中藥特點(diǎn)的科學(xué)、量化的中藥質(zhì)量控制技術(shù)研究，提高中成藥、中藥飲片（包括配方顆粒）、中藥新藥等的質(zhì)量控制水平，以中藥注射劑為重點(diǎn)，逐步擴(kuò)大指紋圖譜等多種方法在中藥質(zhì)量控制中的應(yīng)用。國(guó)家藥監(jiān)局要求中藥注射劑在固定中藥材品種、產(chǎn)地和采收期的前提下，制定中藥材、有效部位或中間體、注射劑的指紋圖譜4。薄層色譜法（TLC）是將供試品溶液點(diǎn)樣于薄層板上，經(jīng)展開，檢視所得的色譜圖與適宜的對(duì)照物按同法所得的色譜圖對(duì)比