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文檔簡介

1、2015年實驗技能大賽題庫選擇題1 .在環(huán)己酮的制備過程中,最后產(chǎn)物的蒸儲應(yīng)使用()。A直型冷凝管R球型冷凝管C空氣冷凝管D刺型分儲柱2 .乙酸乙酯中含有()雜質(zhì)時,可用簡單蒸儲的方法提純乙酸乙酯。A丁醇B、有色有機雜質(zhì)C、乙酸D水3 .在合成正丁醴的實驗中,為了減少副產(chǎn)物丁烯的生成,可以采用以下()方法。A、使用分水器R控制溫度C、增加硫酸用量D氯化鈣干燥4 .下列哪一個實驗應(yīng)用到氣體吸收裝置?()A、環(huán)己酮B、正澳丁烷C、乙酸乙酯DK正丁醴5 .正澳丁烷的制備中,第二次水洗的目的是()。A、除去硫酸B、除去氫氧化鈉C、增加溶解度6 .正丁醴的合成實驗,加入0.6ml飽和食鹽水在分水器的目的

2、是降低()在水中的溶解度。A、降低正丁醇和正丁醴B、正丁醇C、正丁醴D乙酰苯胺7 .在乙酰苯胺的重結(jié)晶時,需要配制其熱飽和溶液,這時常出現(xiàn)油狀物,此油珠是()。C、苯A、雜質(zhì)B、乙酰苯胺胺D正丁醴8 .熔點測定時,試料研得不細或裝得不實,將導致()。A、熔距加大,測得的熔點數(shù)值偏高B、熔距不變,測得的熔點數(shù)值偏低C、熔距加大,測得的熔點數(shù)值不變D熔距不變,測得的熔點數(shù)值偏局9、在苯甲酸的堿性溶液中,含有()雜質(zhì),可用水蒸氣蒸儲方法除去。A、MgSO4;BCH3COONa;CC6H5CHO;DNaCl10 .正澳丁烷的制備中,第一次水洗的目的是()C、增加溶解度)方法精制DK水蒸氣蒸儲A、除去硫

3、酸B除去氫氧化鈉11 .久置的苯胺呈紅棕色,用(A、過濾;B、活性炭月色C、蒸儲;12 .測定熔點時,使熔點偏高的因素是()0A、試樣有雜質(zhì);B、試樣不干燥;C、熔點管太厚;D溫度上升太慢。13 .重結(jié)晶時,活性炭所起的作用是()A、脫色R脫水C、促進結(jié)晶D脫脂14 .過程中,如果發(fā)現(xiàn)沒有加入沸石,應(yīng)該()。A、立刻加入沸石;B、停止加熱稍冷后加入沸石;C、停止加熱冷卻后加入沸石15.進行脫色操作時,活性炭的用量一般為()。A、1%-3%B5%-10%C、10%-20%16、重結(jié)晶實驗時,抽氣過濾中布氏漏斗中的晶體應(yīng)使用下列哪種物質(zhì)進行洗滌?()A、母液B、新鮮的冷溶劑C、冷水D、熱水17、用

4、常壓蒸儲的方法分離兩種液態(tài)混合物,這兩種液體的沸點差要大于:()A20oCB、30oCC、40oCD、50oC18、制備2-甲基-2-己醇時,我們所選擇的和格氏試劑進行親核加成的談基化合物是:()A.乙醛B、丙醛C、丙酮D、丁酮19、水蒸氣蒸儲實驗中沒有用到下列哪種儀器:()AT型管B、三口燒瓶C、球型冷凝管D、直型冷凝管20、己二酸制備的實驗中,我們采用高鈕酸鉀氧化()得到的。A、環(huán)己酮B、環(huán)己烯C、環(huán)己醇D、環(huán)己烷21、正澳丁烷的制備實驗中,我們采用了下列哪種裝置:()A.高沸點液體蒸儲裝置B.低沸點液體蒸儲裝置C.減壓蒸儲裝置D.有害氣體吸收裝置22、鑒別乙酰乙酸乙酯和乙酰丙酸乙酯可以用

5、()A.斐林試劑B.盧卡斯C.談基試劑D.FeCl3溶液23、當混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì),通常的蒸儲、過濾、萃取等方法都不適用時,可以采用(C)將難溶于水的液體有機物進行分離。A.回流B.分儲C.水蒸氣蒸儲D.減壓蒸儲24、在使用分液漏斗進行分液時,下列操作中正確的做法是(C)。A分離液體時,分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開旋塞。B分離液體時,將漏斗拿在手中進行分離。C上層液體經(jīng)漏斗的上口放出。D沒有將兩層間存在的絮狀物放出。25、減壓蒸儲中毛細管起到很好的作用,以下說發(fā)不對的是(A)A保持外部和內(nèi)部大氣連通,防止爆炸。B成為液體沸騰時的氣化中心。C使液體平穩(wěn)沸騰,防止暴沸。D起一

6、定的攪拌作用。26、化學實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空氣冷凝管及刺形分儲柱等,刺形分僧柱一般用于(D)A沸點低于140C的液體有機化合物的沸點測定和蒸儲操作中。B沸點大于140c的有機化合物的蒸儲蒸儲操作中。C回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中。D沸點差別不太大的液體混合物的分離操作中。27、在蒸儲裝置中,溫度計水銀球的位置不符合要求會帶來不良的結(jié)果,下面說法錯誤的是(D)A如果溫度計水銀球位于支管口之下,但若按規(guī)定的溫度范圍集取儲份時,則按此溫度計位置集取的儲份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的儲份誤認為后儲份而損失。B如果溫度計水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達到

7、溫度計水銀球就已從支管流出,測定沸點時,將使數(shù)值偏低。C若按規(guī)定的溫度范圍集取儲份,則按此溫度計位置集取的儲份比規(guī)定的溫度偏高,并且將有一定量的該收集的儲份誤作為前儲份而損失,使收集量偏少。D如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上,測定沸點時,數(shù)值將偏低。28、當加熱后已有微分出來時才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒有通水,應(yīng)該(A)A立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,再重新加熱蒸儲。B小心通入冷凝水,繼續(xù)蒸儲。C先小心通入溫水,然后改用冷凝水,繼續(xù)蒸儲。D繼續(xù)蒸儲操作。29、用無水硫酸鎂干燥液體產(chǎn)品時,下面說法不對的是(A)A由于無水MgSO41高效干燥劑,所以一般干燥5-10min就可以了;B干燥

8、劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定,用量過多,由于MgSO4干燥劑的表面吸附,會使產(chǎn)品損失;C用量過少,則MgSO4便會溶解在所吸附的水中;D一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時,干燥劑可在瓶底自由移動,一段時間后溶液澄清為宜。30、蒸儲時加熱的快慢,對實驗結(jié)果的影響正確的是(C)A蒸儲時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸儲瓶局部過熱現(xiàn)象,使實驗數(shù)據(jù)偏高;B蒸儲時加熱過猛,火焰太大,易造成蒸儲瓶局部過熱現(xiàn)象,使實驗數(shù)據(jù)偏低;C加熱太慢,蒸氣達不到支口處,不僅蒸儲進行得太慢,而且因溫度計水銀球不能被蒸氣包圍或瞬間蒸氣中斷,讀數(shù)偏低;D以上都不對。31、減壓蒸儲過程中,由于某種原因中途停止加熱,再重新開始蒸

9、儲時,關(guān)于沸石說法不對的是(A)A因為原來已經(jīng)加入了沸石,為防止加入暴沸,可以不補加沸石。以免引起劇烈的暴沸,甚至使部分液體沖出瓶外,有時會引起著火、爆炸。B沸石為多孔性物質(zhì),它在溶液中受熱時會產(chǎn)生一股穩(wěn)定而細小的空氣泡流,這一泡流以及隨之而產(chǎn)生的湍動,能使液體中的大氣泡破裂,成為液體分子的氣化中心,從而使液體平穩(wěn)地沸騰,防止了液體因過熱而產(chǎn)生的暴沸。C中途停止蒸儲,再重新開始蒸儲時,因液體已被吸入沸石的空隙中,再加熱已不能產(chǎn)生細小的空氣流。D如果加熱后才發(fā)現(xiàn)沒加沸石,應(yīng)立即停止加熱,待液體冷卻后再補加,切忌在加熱過程中補加。二、填空題1、蒸儲瓶的選用與被蒸液體量的多少有關(guān),通常裝入液體的體積

10、應(yīng)為蒸儲瓶容積(1/3-2/3)液體量過多或過少都不宜。2、儀器安裝順序為(先下后上)(先左后右)。卸儀器與其順序相反。3、測定熔點時,溫度計的水銀球部分應(yīng)放在(提勒管上下兩支管口之間),試料應(yīng)位于(溫度計水銀球的中間),以保證試料均勻受熱測溫準確。4、熔點測定時試料研得不細或裝得不實,這樣試料顆粒之間為空氣所占據(jù),結(jié)果導致熔距(加大),測得的熔點數(shù)值(偏高)。5、測定熔點時,可根據(jù)被測物的熔點范圍選擇導熱液:被測物熔點<140C時,可選用(液體石蠟或甘油)。被測物熔點在140-250C時,可選用濃硫酸;被測物熔點>250C時,可選用(濃硫酸與硫酸鉀的飽和溶液);還可用(濃硫酸與硫

11、酸鉀的飽和溶液、磷酸)(可加熱到300C)或(硅油)(可加熱到350c)c6、制備阿司匹林時用到兩種酸性催化劑(濃硫酸)(濃磷酸)和兩種堿性催化劑(醋酸鈉)(叱噬)。7、毛細管法測定熔點時,通常用毛細管的內(nèi)徑為(1mm,裝填樣品的高度為(2-3mm。如果樣品未研細,填裝不緊密,則測定熔點(偏低)。8、粗產(chǎn)品正澳丁烷經(jīng)水洗后油層呈紅棕色,說明含有(游離的澳)??捎蒙倭浚▉喠蛩釟溻c水溶液洗滌)以除去。9、為了避免在熱過濾時,結(jié)晶在漏斗中析出,可以把布氏漏斗(預(yù)熱)。10、如果維持原來加熱程度,不再有儲出液蒸出,溫度突然下降時,就應(yīng)(停止蒸儲),即使雜質(zhì)量很少也不能蒸干。三、判斷下面說法的準確性,正

12、確畫,不正確畫X。1、用蒸儲法測沸點,燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少會影響測定結(jié)果。(V)2、進行化合物的蒸儲時,可以用溫度計測定純化合物的沸點,溫度計的位置不會對所測定的化合物產(chǎn)生影響。(X)3、在合成液體化合物操作中,最后一步蒸儲僅僅是為了純化產(chǎn)品。(V)4、用蒸儲法、分儲法測定液體化合物的沸點,儲出物的沸點恒定,此化合物一定是純化合物。(X)5、沒有加沸石,易引起暴沸。(V)6、在合成乙酸正丁酯的實驗中,分水器中應(yīng)事先加入一定量的水,以保證未反應(yīng)的乙酸順利返回燒瓶中。(X)7、在加熱過程中,如果忘了加沸石??梢灾苯訌钠靠诩尤?。(X)8、在正澳丁烷的合成實驗中,蒸儲出的儲出液中正澳丁烷通常應(yīng)在下

13、層。(x)9、熔點管不干凈,測定熔點時不易觀察,但不影響測定結(jié)果。(x)10、樣品未完全干燥,測得的熔點偏低。(乂)11、用蒸儲法測沸點,燒瓶內(nèi)裝被測化合物的多少影響測定結(jié)果。(V)12、測定純化合物的沸點,用分儲法比蒸儲法準確。(X)13、在低于被測物質(zhì)熔點10-20C時,加熱速度控制在每分鐘升高5c為宜。(X)14、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測熔點。(X)15、用MgSO4F燥粗乙酸乙酯,干燥劑的用量根據(jù)實際樣品的量來決定。(V)16、在使用分液漏斗進行分液時,上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。(x)17、精制乙酸乙酯的最后一步蒸儲中,所用儀器均需干燥。(V)18、在肉桂酸制備實

14、驗中,在水蒸汽蒸儲前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。(x)19、會與水發(fā)生化學反應(yīng)的物質(zhì)可用水蒸氣蒸儲來提純。(x)20、在水蒸汽蒸儲實驗中,當儲出液澄清透明時,一般可停止蒸儲。(V)21、樣品中含有雜質(zhì),測得的熔點偏低。(,)22、在進行常壓蒸儲、回流和反應(yīng)時,可以在密閉的條件下進行操作。(X)23、在進行蒸儲操作時,液體樣品的體積通常為蒸儲燒瓶體積的1/32/3。(V)24、球型冷凝管一般使用在蒸儲操作中。(X)25262728、利用活性炭進行脫色時,其量的使用一般需控制在1%-3%V29、“相似相溶”是重結(jié)晶過程中溶劑選擇的一個基本原則。(,)31、A、B兩種晶體的等量混合物的熔點是兩

15、種晶體的熔點的算術(shù)平均值。(X)32、重結(jié)晶過程中,可用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁來誘發(fā)結(jié)晶。(V)33、液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。(,)34、在蒸儲低沸點液體時,選用長頸蒸儲瓶;而蒸儲高沸點液體時,選用短頸蒸儲瓶。(,)35、薄層色譜可用于化合物純度的鑒定,有機反應(yīng)的監(jiān)控,不能用于化合物的分離。(X)36、化合物的比移值是化合物特有的常數(shù)。(X)37、重結(jié)晶實驗中,加入活性碳的目的是脫色。(,)38、在進行正丁醴的合成中,加入濃硫酸后要充分攪拌。(,)39、在使用分液漏斗進行分液時,上層液體經(jīng)漏斗的下口放出。(X)40、純凈的有機化合物一般都有固定的熔點。(,)4

16、1、微量法測定沸點時,當毛細管中有一連用氣泡放出時的溫度即為該物質(zhì)的沸點。(X)42、硫酸洗滌正澳丁烷粗品,目的是除去未反應(yīng)的正丁醇及副產(chǎn)物1丁烯和正丁醴。(V)四、簡答題1、水蒸汽蒸儲的原理是什么?水蒸氣蒸儲裝置包括那四部分?裝置中T型管的作用是什么?直立的長玻璃管起什么作用?蒸汽導入管的末端為什么么要插入到接近容器底部?水蒸汽蒸儲是根據(jù)分壓定律,以水作為混合液的一種組分,將在水中基本不溶的物質(zhì)以其與水的混合態(tài)在低于100c時蒸儲出來的一種操作過程。包括水蒸汽發(fā)生器,蒸儲部分,冷凝部分和接受器。裝置中T型管的作用是除去水蒸汽中冷凝下來的水分;在發(fā)現(xiàn)不正?,F(xiàn)象時,隨時與大氣相通。直立的玻璃管為

17、安全管,主要起壓力指示計的作用,通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力;同時有安全閥的作用,當水蒸氣蒸儲系統(tǒng)堵塞時,水蒸氣壓力急劇升高,水就可從安全管的上口沖出,使系統(tǒng)壓力下降,保護了玻璃儀器免受破裂。插入容器底部的目的是使瓶內(nèi)液體充分加熱和攪拌,有利于更有效地進行水蒸汽蒸儲以保證容器所有的液體都能被蒸汽加熱,若不插入到底部,可能底部液體難于被加熱到。2、選擇重結(jié)晶用的溶劑時,應(yīng)考慮哪些因素?答:(1)溶劑不應(yīng)與重結(jié)晶物質(zhì)發(fā)生化學反應(yīng);(2)重結(jié)晶物質(zhì)在溶劑中的溶解度應(yīng)隨溫度變化,即高溫時溶解度大,而低溫時溶解度??;(3)雜質(zhì)在溶劑中的溶解度或者很大,或者很??;(4)溶劑應(yīng)容易與重結(jié)晶物質(zhì)分離;

18、3、學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?學生實驗中經(jīng)常使用的冷凝管有:直形冷凝管,空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點低于140c的液體有機化合物的沸點測定和蒸儲操作中;沸點大于140c的有機化合物的蒸儲可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大,冷凝效果較好)。4、分儲的原理是什么?分儲柱為什么要保溫?哪個有機實驗用到了分儲柱?請寫出該實驗的原理。分儲的原理是利用分儲柱,使沸騰著的混合液的蒸氣進入分儲柱時,由于柱外空氣的冷卻,蒸氣中高沸點的組分就被冷卻為液體,回流入燒瓶中。故上升的蒸氣含容易揮發(fā)組分的相對量便較多了,而冷凝下

19、來的液體含不易揮發(fā)組分的相對量也就較多,當冷凝液回流途中遇到上升的蒸氣,二者進行熱交換,上升蒸氣中高沸點的組分又被冷凝,因此易揮發(fā)組分又增加了。如此在分儲柱內(nèi)反復進行著氣化、冷凝、回流等程序,當分儲柱的效率相當高且操作正確時,則在分儲柱上部逸出的蒸氣就接近于純的易揮發(fā)的組分,而向下回流入燒瓶的液體,則接近于難揮發(fā)的組分??刂萍? H2O分儲柱保溫的作用:保證分儲柱內(nèi)進行多次的汽液之間熱交換的效果,熱速度,可以提高分儲效率。00HH2SO4AA*J5、為什么蒸儲前要把無水氯化鈣干燥劑過濾掉?氯化鈣干燥脫水時形成氯化鈣六水絡(luò)合物,此絡(luò)合物遇熱時分解放出水,因此蒸儲前么要先過濾除去氯化鈣。6、什么時

20、候用體吸收裝置?如何選擇吸收劑?答:反應(yīng)中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應(yīng)時通入反應(yīng)體系而沒有完全轉(zhuǎn)化的有毒氣體(如氯氣),進入空氣中會污染環(huán)境,此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據(jù)被吸收氣體的物理、化學性質(zhì)來決定??梢杂梦锢砦談?,如用水吸收鹵化氫;也可以用化學吸收劑,如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。7、蒸儲裝置中,溫度計應(yīng)放在什么位置?如果位置過高或過低會有什么影響?如果溫度計水銀球位于支管口之上,蒸氣還未達到溫度計水銀球就已從支管流出,測定沸點時,將使數(shù)值偏低。若按規(guī)定的溫度范圍收取儲份,則按此溫度計位置收取的儲份比規(guī)定的溫度偏高,并且將有一定量的該收集的儲份誤作為前儲份而損失,使收集量偏少。如果溫度計的水銀球位于支管口之下或液面之上,測定沸點時,數(shù)值將偏高。但若按規(guī)定的溫度范圍收取儲份時,則按此溫度計位置收取的儲份比要求的溫度偏低,并且將有一定量的該收集的儲份誤認為后儲份而損失。8、測定熔點時,溫度計的水銀球應(yīng)放在什么位置?常壓蒸儲時,溫度計的水銀球應(yīng)放在什么位置?且實驗結(jié)束時,停止加熱和停止通水誰先誰后?在制備乙酸乙酯時,溫度計的水銀球又放在什么位置?測定熔點時,溫

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