鉆井液中硫酸根的滴定

1、概 述測定硫酸根離子（測定硫酸根離子（SOSO4 42 2- -）含量）含量 2 準(zhǔn)備工作準(zhǔn)備工作(1)穿戴好勞保用品。(2)錐形瓶(250mL); 移液管(1mL、10 mL各一支); 量筒(10mL)；洗耳球。(3)滴定管（25 mL）、滴定架；電爐一個。(4)0.02mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液; NH4OH- NH4Cl緩沖溶液; 氯化鋇-氯化鎂混合液。(5)1:1鹽酸；鉻黑T指示劑；三乙醇胺（1:2）；蒸餾水、鉆井液濾液若干。(6)燒杯、毛刷、洗液等。1 1 工作原理工作原理這是一種返滴定方式。加入一定量的氯化鋇-氯化鎂混合液，氯化鋇-氯化鎂混合液中的鋇離子（Ba2+）與硫酸根離子（

2、SO42-）作用生成硫酸鋇（BaSO4）沉淀，而過量的鋇用EDTA回滴，從而得到硫酸根離子的含量。在此滴定中，氯化鋇-氯化鎂混合液中的鎂離子（Mg2+）并不與硫酸根離子（SO42-）作用。只是在有Mg2+存在的條件下，指示劑變色更敏銳，滴定終點(diǎn)更好觀察。反應(yīng)方程式為：（1）Ba2+SO42-=BaSO4；（2）Ba2+ Y4-=Ba Y2- 3. 3. 操作步驟操作步驟（1）用蒸餾水清洗錐形瓶23次。（2）（淋洗移液管）選取一支清潔干燥的移液管（1mL），用右手拿移液管，將管的下口插入濾液中。左手拿洗耳球，接在管的上口把濾液慢慢吸入，先吸入移液管容量的1/3左右，取出，橫持，并轉(zhuǎn)動移液管是溶液

3、接觸到刻度以上的部位，以轉(zhuǎn)換內(nèi)壁的水分，然后將溶液從移液管的下口放出并棄去，如此用濾液淋洗2-3次。 （3）（移取1mL鉆井液濾液加入錐形瓶）用移液管吸取濾液至刻度以上，立即用食指按住管口，將移液管向上提升離開液面，管的末端仍靠在量筒內(nèi)壁上，管身保持直立，略微放松食指（有時可微微轉(zhuǎn)動移液管），使管內(nèi)濾液慢慢向下流出，直至濾液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立即用食指壓緊管口，將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管。測定硫酸根離子（測定硫酸根離子（SOSO4 42 2- -）含量）含量 （4）將移液管插入錐形瓶中，使錐形瓶傾斜，移液管直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓濾液沿瓶壁流下，流完后管尖端接觸

4、瓶內(nèi)壁15s后，再將移液管移去（取出）。（5）（用移液管移取1mL鉆井液濾液加入潔凈的錐形瓶中）加入約25mL蒸餾水稀釋，加入1：1鹽酸23滴酸化，在電爐上加熱至沸騰，保持12min。（6）取一支清潔干燥的移液管(10mL)一支，用氯化鋇-氯化鎂混合液淋洗23次，吸取氯化鋇-氯化鎂混合液10mL加入錐形瓶，繼續(xù)加熱23min，取下冷卻至室溫。（7）加入NH4OH- NH4Cl緩沖溶液5mL，加入1：2三乙醇胺2 mL，再加入鉻黑T指示劑少許，溶液呈酒紅色。（8）讀取并記錄滴定管液面的初始讀數(shù)，除去懸在滴定管尖端的液滴，然后右手握住錐形瓶，左手控制滴定管逐滴加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液。滴定時，右手不斷

5、搖動錐形瓶，使錐形瓶向同一方向做圓周旋轉(zhuǎn)。測定硫酸根離子（測定硫酸根離子（SOSO4 42 2- -）含量）含量 （9）臨近終點(diǎn)時，應(yīng)）臨近終點(diǎn)時，應(yīng)1滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)滴或半滴地加入，并用洗瓶吹入少量蒸餾水沖洗錐形瓶內(nèi)壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察溶液的顏色，當(dāng)渾濁的溶液壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動錐形瓶，觀察溶液的顏色，當(dāng)渾濁的溶液由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色即為滴定終點(diǎn)。由酒紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色即為滴定終點(diǎn)。（10）讀取并記錄消耗）讀取并記錄消耗EDTA的體積用量的體積用量V2。（11）用移液管移?。┯靡埔汗芤迫?0mL氯化鋇氯化鋇-氯化鎂混合液

6、加入錐形瓶中，同時加入氯化鎂混合液加入錐形瓶中，同時加入25mL蒸餾水和蒸餾水和5mL NH4OH- NH4CL緩沖溶液溶液，再加入緩沖溶液溶液，再加入1：2的三乙醇胺的三乙醇胺2mL和少和少許（約許（約0.1g）鉻黑）鉻黑T指示劑，此時溶液呈紫紅色。指示劑，此時溶液呈紫紅色。（12）用滴定管緩慢逐滴加入）用滴定管緩慢逐滴加入0.02mol/L的的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，并不斷搖動錐形瓶直標(biāo)準(zhǔn)溶液，并不斷搖動錐形瓶直至顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色達(dá)到終點(diǎn)。至顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色達(dá)到終點(diǎn)。（13）記錄消耗）記錄消耗EDTA的體積用量的體積用量V3。（14）清洗儀器并擺放整齊。）清洗儀器并擺放整齊。測定硫酸

7、根離子（測定硫酸根離子（SOSO4 42 2- -）含量）含量 4 計(jì)算計(jì)算SO42-的含量：的含量：（SO42-）= c（EDTA）（V3 - V2+V1）1000/V96.06 式中：（SO42-） SO42-的質(zhì)量濃度，mg/L；c（EDTA）EDTA溶液的濃度，mol/L；V3滴定全部Ba2+消耗EDTA的體積，mL；V2滴定與SO42-作用后過量的Ba2+和Ca2+、Mg2+消耗EDTA的體積，mL；V1滴定同等水樣的Ca2+、Mg2+含量時消耗EDTA的體積，mL；V所取鉆井液濾液的體積，mL。5技術(shù)要求：滴定時要緩慢逐滴進(jìn)行，同時不斷搖動錐形瓶，細(xì)心觀察溶液顏色變化，特別是終點(diǎn)的

8、確定。測定硫酸根離子（測定硫酸根離子（SOSO4 42 2- -）含量）含量 滴定管 用前檢查用前檢查 u 滴定管在使用前要滴定管在使用前要檢查是否漏水，旋塞轉(zhuǎn)動是否靈活。檢查是否漏水，旋塞轉(zhuǎn)動是否靈活。u 酸式滴定管采用關(guān)閉旋塞，將滴定管裝滿水后置于滴定管架上直立靜置酸式滴定管采用關(guān)閉旋塞，將滴定管裝滿水后置于滴定管架上直立靜置2min，觀察，觀察滴定管下端管口有無水滴流出，用濾紙?jiān)谛車偷味ü芗鈾z查有無水滲出。然后滴定管下端管口有無水滴流出，用濾紙?jiān)谛車偷味ü芗鈾z查有無水滲出。然后將旋塞轉(zhuǎn)動將旋塞轉(zhuǎn)動180再靜置再靜置2min，觀察是否有水滲出。如前后兩次均無水漏出，旋塞轉(zhuǎn)，觀察

9、是否有水滲出。如前后兩次均無水漏出，旋塞轉(zhuǎn)動也靈活即可使用。動也靈活即可使用。u 堿式滴定管裝滿水后置于滴定管架上直立靜置堿式滴定管裝滿水后置于滴定管架上直立靜置2min，觀察滴定管下端管口有無水滴，觀察滴定管下端管口有無水滴流出。流出。u 堿式滴定管漏水，需更換玻璃珠或橡皮管。堿式滴定管漏水，需更換玻璃珠或橡皮管。u 酸式滴定管若漏水或旋塞轉(zhuǎn)動不靈活時，則需將酸式滴定管若漏水或旋塞轉(zhuǎn)動不靈活時，則需將旋塞取下，洗凈，擦干，然后在小端距旋塞取下，洗凈，擦干，然后在小端距塞孔約塞孔約3mm處涂上少許凡士林油（注意，不要涂油太多，否則容易將旋塞小孔堵住，也不處涂上少許凡士林油（注意，不要涂油太多，

10、否則容易將旋塞小孔堵住，也不要涂得太少，否則容易漏水或轉(zhuǎn)動不靈活），在大端距塞孔約要涂得太少，否則容易漏水或轉(zhuǎn)動不靈活），在大端距塞孔約3mm處也涂上少許凡士林油處也涂上少許凡士林油。 滴定管 用前檢查。 u 涂好后，將旋塞對準(zhǔn)旋塞槽中央一直插入槽內(nèi)，插時塞孔應(yīng)與滴定管平行。最后向同一方向轉(zhuǎn)動旋塞，直至從外面觀察全部透明為止。旋塞涂油、安裝、轉(zhuǎn)動手法如圖所示。u 若涂油不當(dāng)，塞孔或出口管孔被堵住，則需進(jìn)行清除。方法是：若塞孔被堵，取下旋塞，用細(xì)銅絲將孔內(nèi)凡士林油捅出即可。若是管孔被堵，需用水充滿全管，將出口管浸在熱水中，溫?zé)崞毯笱杆俅蜷_旋塞，使水突然沖下，即可把熔化的油帶出。也可以用氯仿或四

11、氯化碳溶劑浸溶，將油清除。 (a)旋塞涂油 (b)旋塞安裝 (c)轉(zhuǎn)動旋塞 滴定管 洗滌。u 滴定管在裝溶液前需洗滌，先用自來水洗，然后用少量蒸餾水淋洗23次。洗凈的滴定管內(nèi)壁不應(yīng)掛水珠，如果掛水珠，說明有沾污，需用洗滌劑涮洗或用洗液浸洗。u 用洗滌劑（或洗液）洗堿式滴定管時，先取一定量的洗滌劑（或洗液）倒入100cm3燒杯中，把堿式滴定管內(nèi)的玻璃球取出，管口伸入液面下倒置于燒杯中。用洗耳球從尖嘴一端的橡皮管抽氣，使洗滌劑（或洗液）吸入管內(nèi)，當(dāng)洗滌劑（或洗液）上升到一定高度（洗液不得進(jìn)入上端的橡皮管），用彈簧夾夾緊橡皮管，靜置幾分鐘（1） 。隨后松開彈簧夾，使洗滌劑（或洗液）流回?zé)?。回收洗?/p>

12、劑（或洗液）。用自來水沖洗直至管內(nèi)壁不掛水珠，再用蒸餾水涮洗23次。最后用少量要盛的溶液淋洗3次。u 注(1)簡便洗法：將滴定管下端的小段橡皮管及玻璃珠取出，然后套上膠頭或一頭用小段玻璃棒堵死的小段橡皮管，再將洗液由滴定管上端倒入，浸泡。 滴定管u 裝液。u將溶液直接從試劑瓶倒入滴定管至刻度“0”以上，此時出口管內(nèi)還沒有溶液進(jìn)入。將酸式滴定管傾斜約30角，迅速打開旋塞使溶液沖出，就能充滿全部出口管。堿式滴定管則把橡皮管向上彎曲，出口斜向上方，用兩指推擠玻璃球稍上邊的橡皮管，使溶液從出口管噴出，氣泡也隨之逸出，如圖所示。然后將多余的溶液滴出，使管內(nèi)液面處于零刻度或稍低處。 堿式滴定管逐氣法 左手

13、旋塞法 滴定管 滴定。用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺上，滴定管保持垂直，否則讀數(shù)不準(zhǔn)！用右手持錐形瓶頸部，操作酸式滴定管時如圖所示，用左手的大拇指、食指和中指轉(zhuǎn)動旋塞，使酸液逐滴滴入瓶內(nèi)，同時用右手不斷搖動錐形瓶，使溶液混合均勻。操作堿式滴定管時，用左手推擠橡皮管內(nèi)玻璃珠右側(cè)的橡皮管。要學(xué)會控制溶液滴速的三種方法：連續(xù)式滴加、間隙式滴加和半滴式加法（液滴懸而不落）。酸式滴定管滴加溶液 堿式滴定管滴加溶液滴定管 讀數(shù)。讀數(shù)不準(zhǔn)確是滴定誤差的主要來源之一。讀數(shù)時滴定管應(yīng)垂直放置。滴定管可以夾在滴定管架上，也可以用拇指和食指拿住滴定管最上端處。不管用哪一種方法，讀數(shù)時均應(yīng)使滴定管保持垂直。注入溶液或放出溶液后，必須等15秒后才能讀數(shù)，