金銀分析方法有色冶金中的金銀測(cè)定

1、14 有色冶金中的金銀測(cè)定114.1 銅精礦中金、銀的測(cè)定1火試金-重量法測(cè)定金、硫氰酸鉀滴定法測(cè)定銀1巰基棉分離富集-原子吸收光譜法測(cè)定金、銀3小型陰離子交換柱分離-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金4法測(cè)定金614.2 鉛精礦中金、銀的測(cè)定6火試金法測(cè)定金、銀6火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀914.3 鋅精礦中銀的測(cè)定原子吸收光譜法914.4 金屬銅中金、銀的測(cè)定10火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀10法測(cè)定銀1114.5 金屬鉛及鉛合金中金、銀的測(cè)定12新銅試劑-甲基橙萃取吸光光度法測(cè)定金屬鉛中銀12火焰原子吸收光譜法測(cè)定金屬鉛中銀13火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛合金中銀13火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛銀合金中銀、鋅、

2、鎂和鈉14ICP-MS法測(cè)定金屬鉛中微量砷、銀、錫、銻、鉍15火焰原子吸收光譜法測(cè)定錫鉛焊料中銀1614.6 金屬鉍中銀的測(cè)定16火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀16電熱原子吸收光譜法測(cè)定銀、鎘1714.7 金屬鎘中銀的測(cè)定火焰原子吸收光譜法:1814.8 粗銅中金、銀的測(cè)定19干濕試金-重量法測(cè)定金、銀19火試金-硫氰酸鉀滴定法測(cè)銀、重量法測(cè)金22火焰原子吸收光譜法測(cè)定金、銀23火試金-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金和鈀25雙硫腙吸光光度法測(cè)定銀2614.9 粗鉛中金、銀的測(cè)定27火試金-重量法測(cè)定金、硫氰酸鉀滴定法測(cè)定銀27活性炭吸附分離-原子吸收光譜法測(cè)定金29火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀30二苯硫腙-四

3、氯化碳溶液萃取吸光光度法測(cè)定銀3114.10陽極泥中金、銀的測(cè)定32火試金重量法測(cè)定銅、鉛陽極泥中金、銀32法測(cè)定陽極泥中金、銀33火焰原子吸收光譜法測(cè)定銅陽極泥中銀34火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛陽極泥中銀35重量法測(cè)定鉛陽極泥中銀35火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛陽極泥中金36活性炭吸附分離-火焰原子吸收光譜法測(cè)定銻鉛陽極泥中金37樹脂分離富集-火焰原子吸收光譜法測(cè)定鎳陽極泥中金、鉑、鈀38參考文獻(xiàn)3914 有色冶金中的金銀測(cè)定金、銀是有色金屬礦石中的重要伴生元素，銅、鉛、鋅、鉍、銻、鎳、鉻等硫化礦中均含有貴金屬，許多有色金屬礦中伴生金銀的產(chǎn)值常大于主金屬的產(chǎn)值。因此，有色金屬冶金中間產(chǎn)品中回收金銀

4、是金銀生產(chǎn)的一個(gè)重要組成部分。銅礦石、鉛礦石和鋅礦石一般含有10500g/t的銀及少量金。金銀在銅精礦中得到富集，達(dá)到0.5g/t300g/t，銀含量達(dá)到10g/t2500g/t，火法冶煉時(shí)金銀進(jìn)入粗銅，電解時(shí)金銀就沉積富集在陽極泥中，在銅電解陽極泥中金含量往往可達(dá)到10020000gt，銀含量可達(dá)到20,000300,000g/t。因此，銅電解陽極泥是富含金銀的寶貝，是回收金銀的重要原料。此外，濕法煉銅浸出渣中可回收銀。鉛精礦中往往含有0.540g/t 的金和1005000g/t的銀，火法冶煉時(shí)金銀進(jìn)入粗鉛，電解時(shí)金銀就沉積富集在陽極泥中，在鉛電解陽極泥中含有高達(dá)0.120,000gt的金、

5、20,000300,000g/t的銀，可直接從中回收。另外，可從火法煉鉛提取出的銀鋅殼中回收金銀。鋅精礦中的金銀含量明顯低于銅精礦和鉛精礦，但仍有0.1g/t12g/t的金、10g/t1000g/t的銀。從火法蒸鋅的蒸餾渣及濕法煉鋅的浸出渣中回收銀也是一條重要途徑。從錫、銻、鉍、汞精煉冶煉產(chǎn)出的含貴金屬副產(chǎn)品中也可回收金銀。有色金屬精礦中金、銀的測(cè)定主要采用火試金法與火焰原子吸收光譜法。有色金屬中金、銀的測(cè)定主要采用火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法，近年來，ICP-MS法作為一種新型高靈敏的檢測(cè)手段已有效地用于有色金屬中微量銀的測(cè)定。14.1 銅精礦中金、銀的測(cè)定-重量法測(cè)定金、硫氰酸

6、鉀滴定法測(cè)定銀 試樣經(jīng)配料，高溫熔融，熔融態(tài)金屬鉛捕集試樣中的貴金屬形成鉛扣，試料中的其它物質(zhì)與熔劑生成易熔性熔碴。將鉛扣灰吹，得金銀合粒，清除合粒表面粘附雜質(zhì)，經(jīng)硝酸分金，用硫氰酸鉀滴定法測(cè)定銀的含量，重量法測(cè)定金的含量。本法適用于銅精礦中0.5g/t40g/t的金含量和50g/t2500g/t的銀含量的測(cè)定 試劑 氧化鉛：工業(yè)純，粉狀（含金<0.5g/t，銀<5g/t）；純銀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%）。碳酸鈉：工業(yè)純，粉狀；二氧化硅：工業(yè)純，粉狀；硼砂：粉狀。淀粉：粉狀；硝酸鉀：粉狀；氯化鈉：工業(yè)純，粉狀。 鉛箔：厚度0.10.15mm，重量35g，方形，不含金銀。 硝酸（1+7

7、），不含氯根；硝酸（1+1），不含氯根。 硫酸鐵銨指示劑：取1份硫酸鐵銨飽和溶液，加3份硝酸（1+3），混勻。 硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液： 稱取0.5g硫氰酸鉀，置于100mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，定容，靜置1周后過濾，備用。 標(biāo)定：稱取3份10.0015.00mg純銀分別置于50mL瓷坩堝中，加入1015mL硝酸(1+1)，微熱溶解并蒸至約12mL，加入少量水和0.5mL硫酸鐵銨指示劑，以硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色即為終點(diǎn)。 按下式計(jì)算硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)銀的滴定系數(shù)。 式中：FAg滴定系數(shù)，1mL硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于銀的質(zhì)量，mg/mL；m稱取銀的質(zhì)量，mg；

8、V1滴定銀消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V0滴定空白溶液消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL。儀器和設(shè)備上皿天平，感量0.1g；分析天平，感量0.001g；微量天平，感量 0.01 mg；超微量天平，感量0.001 mg。試金電爐：最高加熱溫度1350。粘土坩堝：材質(zhì)為耐火粘土，外型高度為 130 mm，頂部外徑 90 mm，底部外徑 50 mm，容積為300 mm左右；瓷坩堝（低型）：容積為 30 mL；瓷坩堝：容積為 50 mL?；颐螅喉敳?jī)?nèi)徑 35 mm，底部外徑 40 mm，高 30 mm，深約 17 mm。 制法：1份重量的骨灰與3份重量的水泥（425號(hào)）混勻。加入適量水?dāng)噭?/p>

9、，在灰皿機(jī)上壓制成型，陰干3個(gè)月后備用。分析步驟配料：根據(jù)試料中銅、金、銀和硫的含量情況，每份稱取 15.00025.000g試樣于粘土坩堝中（至少獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，求其平均值）， 加入 25g碳酸鈉、200 g氧化鉛、15 g二氧化硅、7 g硼砂和4 g淀粉，覆蓋約10mm厚氯化鈉。根據(jù)試樣的化學(xué)組成及試樣量，按下列原則于粘土坩堝中進(jìn)行配料并攪勻，覆蓋約10 mm厚氯化鈉。 碳酸鈉，試料量的1.5倍。 氧化鉛，30倍于銅量或25倍于硫量加上鉛扣量（若含鐵、砷、銻、鉍、鎳等高時(shí)，適當(dāng)增加其用量）。 二氧化硅，加入量按等于0.5硅酸度的渣型計(jì)算所需量。 硝酸鉀、淀粉，根據(jù)試樣中硫及碳的含量，適

10、當(dāng)加入?；鹪嚱穑簩⑴浜昧系嫩釄逯糜?900的試金電爐中，升溫 30 min到1100，保溫15 min出爐，將熔融物倒入已預(yù)熱過的鑄鐵模中，保留坩堝以備再熔融處理。冷卻后，鉛扣與熔渣分離，保留熔渣，以備再處理。將鉛扣錘成立方體。適宜的鉛扣應(yīng)為表面光亮，重3045g，否則應(yīng)重新調(diào)整配料，熔融。把熔渣去掉覆蓋劑后收回原坩堝中。將鉛扣放入已在 900試金爐內(nèi)預(yù)熱 30 min的灰皿中，關(guān)閉爐門 l2 min，待鉛液表面黑色膜脫去后，稍開爐門使?fàn)t溫盡快降至840進(jìn)行灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光后，灰吹結(jié)束。將灰皿移至爐門口，稍冷后放入灰皿盤中，保留灰皿殘?jiān)詡涮幚?。用醫(yī)用止血鉗取出金銀合粒，刷去粘附的雜質(zhì)，錘

11、成薄片，置于 30 mL瓷坩堝中，加入 10 mL熱硝酸（1+7），在低溫電熱板上，保持近沸，蒸發(fā)至約2 mL，取下稍冷，再加入10 mL熱硝酸（1+1），蒸至約 2 mL，取下冷卻。用熱水洗滌坩堝壁，用傾瀉法將溶液移入50 mL瓷坩堝中，用熱水洗滌坩堝壁兩次。冷卻后加入約0.5mL硫酸鐵銨指示劑，用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淺紅色即為終點(diǎn)，將盛有金粒的瓷坩堝置于高溫電爐上灼燒 5 min，取下冷卻后稱量。注：當(dāng)合粒中銀和金的比例小于3:1時(shí)，應(yīng)向合粒中補(bǔ)加純銀，方法為：稱取3倍于合粒量銀，用鉛箔將合粒和純銀包裹。以下按（3）（4）操作步驟進(jìn)行。補(bǔ)正（殘?jiān)偬幚恚簩③釄逯写娣诺娜茉突颐蠓湃?/p>

12、粉碎機(jī)粉碎后加入 50 g碳酸鈉、15 g二氧化硅、20 g硼砂、4 g淀粉，攪勻，覆蓋 10 mm厚氯化鈉，以下按（2）（4）操作步驟進(jìn)行。結(jié)果計(jì)算 按下式分別計(jì)算金、銀的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示: WAu /g/t= WAg /g/t = 式中：WAu/g/t金的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/t；WAg/g/t銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/t；m0 試料的質(zhì)量，g；m2第一次金銀合粒分金后獲得金的質(zhì)量，mg；m3殘?jiān)偬幚砘厥战鸬馁|(zhì)量，mg； m4第一次試金空白合粒中金的質(zhì)量，mg；TAg單位體積硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于銀的質(zhì)量，mg/mL；V2第一次滴定銀分金后消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；V3殘?jiān)偬幚砗笙?/p>

13、硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL；V4第一次試金空白合粒和殘?jiān)瞻谆厥盏你y消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，mL。試樣經(jīng)硝酸、逆王水分解，用鹽酸處理后，在鹽酸介質(zhì)中，以巰基棉富集金，銀進(jìn)入流出液，用KIO3-HCl溶液解脫巰基棉上的金。于乙炔-空氣火焰中，在原子吸收分光光譜儀上，于波長(zhǎng)328.1nm、242.8nm處分別測(cè)量流出液中銀的吸光度和洗脫液中金的吸光度。本方法適用于銅精礦中150g/t的金和10500g/t銀含量的測(cè)定。試劑碘酸鉀鹽酸；鹽酸（1+1）；鹽酸（1+2）；鹽酸（1+9）；硝酸；硝酸（1+1）；硝酸（1+9）；逆王水，1份鹽酸3份硝酸；氫氟酸。洗脫液：稱取3.0g碘酸鉀溶解于10

14、0mL鹽酸（1+2）中，混勻。用時(shí)現(xiàn)配。銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（500g/mL）：稱取0.1000g銀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99）于100mL燒杯中，加入15mL硝酸(1+1)，加熱溶解并蒸發(fā)至小體積，移至200mL容量瓶中，用水定容。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/mL）：移取20.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（500g/mL）于1000mL容量瓶中，用硝酸（1+99）定容。金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1000g/mL）：稱取0.1000g金（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99）于100mL燒杯中，加入10mL王水溶解后，加入20mL鹽酸，加熱煮沸，冷卻后移入100mL容量瓶中，用鹽酸(1+1)定容。 金標(biāo)準(zhǔn)溶液A（100g/mL）：移取10.00m

15、L金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1000g/mL）于100mL容量瓶中，用鹽酸(1+1)定容。金標(biāo)準(zhǔn)溶液B（2g/mL）：移取20.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液A（100g/mL）于1000mL容量瓶中，用鹽酸(1+9)定容。儀器原子吸收光譜儀：配備空氣-乙炔燃燒器，金、銀空心陰極燈及扣除背景裝置。巰基棉分離器的制備：把約0.2g巰基棉塞于漏斗頸部，用水洗滌3次，再用鹽酸(1+9)洗滌3次，調(diào)節(jié)流速23mL/min。分析步驟稱取約10.000g試樣，置于250mL燒杯中，用少量水濕潤(rùn)，加20mL濃硝酸加熱溶解(如硅含量高可加510mL氫氟酸)，加20mL逆王水，蓋上表面皿，低溫溶解至濕鹽狀，加濃鹽酸，加熱去盡硝酸，用

16、鹽酸（1+9）溶解鹽類，冷卻后移入200mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）定容。銀的分離：移取10.00mL溶液于裝有巰基棉的漏斗中，用100mL容量瓶承接。用10mL鹽酸（1+9）洗滌巰基棉3次。用鹽酸（1+9）定容。金的洗脫：用5mL鹽酸（1+1）和5mL水各洗滌巰基棉一次，棄去洗液。用4.0mL洗脫液和2mL水洗脫，用10.00mL具塞刻度試管承接洗脫溶液，用水定容。將以上兩種試液分別噴入空氣-乙炔火焰中，在原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm、242.8nm處，以水調(diào)零，分別測(cè)量銀和金的吸光度。減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，按工作曲線法計(jì)算銀和金的含量。（4）工作曲線的繪制銀工作曲線的繪制 移取0

17、、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/mL）于一組100mL容量瓶中，用鹽酸（1+9）定容。與測(cè)量試樣相同條件下測(cè)量系列銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以銀的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。金工作曲線的繪制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00金標(biāo)準(zhǔn)溶液（2g/mL ）于一組100mL容量瓶中，加入40.0mL洗脫液，用水定容。與測(cè)量試樣相同條件下測(cè)量系列金標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以金的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算金、銀的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示： WAu（A

18、g）/g/t= 式中：WAu（Ag）/g/t金（或銀）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，g/t；m1試液中金（或銀）的質(zhì)量，µg；V 試液總體積，mL；V1 分取試液體積，mL；m試料的質(zhì)量，g。試樣經(jīng)700焙燒后，用硝酸、鹽酸溶解。在0.12mol/L2.40mol/L鹽酸稀介質(zhì)中，采用僅裝1mL強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂(201×7)的小型交換柱，在一定的操作條件下進(jìn)行動(dòng)態(tài)交換富集，將Au從大量的Cu基體中分離，然后將溶液噴入空氣-乙炔火焰中，在原子吸收光譜儀波長(zhǎng)242.795nm或267.595nm處測(cè)量吸光度。本方法適用于銅精礦中0.15g/t的金含量的測(cè)定。試劑強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹脂(

19、201×7)，用瑪瑙研缽研磨，用分樣篩篩分，取0.2460.175mm的備用。使用前用乙醇洗滌23次，再用1.2mol/L鹽酸洗滌3次，最后用去離子水洗，備用。鹽酸；硝酸；鹽酸（1.20mol/L）；王水；王水（1+9）。氯化鈉溶液（100g/L）。金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1.0mg/mL）：稱取0.1000g純金（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9）于200mL燒杯中，加入20mL王水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水定容。金標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/mL）：移取5.00mL金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1.0mg/mL）于500mL容量瓶中，用1.2mol/L鹽酸定容。儀器原子吸收光譜儀：配備空氣-乙炔燃燒器、金空心陰極燈及

20、扣除背景裝置。小型交換柱，見圖14-1：將5mL酸式滴定管改制成交換柱。交換柱的填裝：樹脂采用靜態(tài)裝柱法裝柱，首先用1.2mol/L鹽酸溶液灌滿柱，從底部排出氣泡，將樹脂從上加入柱中，自然降至底部繼續(xù)加入1.2mol/L鹽酸，從底部放出，使樹脂稍稍壓緊。樹脂高度約為3.5cm，體積為1mL左右。整個(gè)操作過程樹脂都應(yīng)浸泡在1.2mol/L鹽酸中，樹脂層上部保持有1.2mol/L鹽酸溶液。圖14-1小型陰離子交換柱1-為塑料切屑，其裝填高度為0.5cm，用以墊撐樹脂。2-為0.2460.175mm樹脂層，高約3.5cm，體積為1mL。分析步驟稱取約5.00010.000g試樣，置于瓷皿中，于高溫爐

21、700灼燒2h，除去礦石中的碳、硫后，將試樣移入400mL燒杯中，加50mL水、20mL硝酸，煮沸。稍冷，加60mL鹽酸，蓋上表面皿，于電熱板上加熱分解，保持微沸約2.5h，至底部無黑渣，溶液呈孔雀綠色。取下表面皿，蒸至溶液約為10mL稍冷，加入50100mL 1.2mol/L鹽酸，加熱使鹽類溶解。取下冷卻，過濾。將濾液以2mL/min(30滴/min)速度通過小型陰離子交換柱，用1.2mol/L鹽酸洗滌燒杯和交換柱。將樹脂倒入漏斗過濾，將濾紙放入坩堝中，電爐炭化。將坩堝于高溫爐中于700灰化2h，使樹脂灰化完全。取出冷卻，加入1滴氯化鈉溶液（100g/L）及4mL王水，置于100水浴上加熱至

22、溶液盡干，用1.2mol/L鹽酸溶液洗滌坩堝溶解鹽類，移入10mL容量瓶中，并定容。將試液噴入空氣-乙炔火焰中，在原子吸收光譜儀上，于波長(zhǎng)242.795nm或267.595nm處，以水調(diào)零，測(cè)量吸光度。減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的金的質(zhì)量。工作曲線的繪制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/mL）于一組10mL容量瓶中，用1.2mol/L鹽酸定容。與測(cè)量試樣相同條件下測(cè)量系列金標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以金的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算金的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（WAu/g/t）表示：WAu

23、/g/t =式中：m1試液中金的質(zhì)量，µg；m試料的質(zhì)量，g。14.1.4 ICP-AES法測(cè)定金 試樣經(jīng)高溫焙燒后，用硫酸分解，使金與可溶性銅、鐵等大量基體分離，殘留物中金經(jīng)王水溶解，在ICP-AES儀上，用242.795nm或267.595nm分析線測(cè)定金的含量。本方法適用于銅精礦中14g/t的金含量的測(cè)定。儀器及試劑電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。鹽酸；硝酸；王水；硫酸。金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1.0mg/mL）：稱取0.1000g純金（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.9）于200mL燒杯中，加入20mL王水溶解后，移入100mL容量瓶中，用水定容。金標(biāo)準(zhǔn)溶液（50g/mL）：移取10.00mL金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶

24、液（1.0mg/mL）于200mL容量瓶中，加入20mL王水（1+1），用水定容。分析步驟金含量大于10g/t時(shí)稱取5.000g試樣，小于10g/t時(shí)稱取10.000g試樣，小于1g/t稱取20.000g試樣。將試樣置于墊有濾紙的50mL蒸發(fā)皿中，分撥均勻，放入高溫爐中，稍開爐門，從室溫升至700，保溫1h，取出冷卻。將熔樣磨碎，移入500mL燒杯中，加入100mL水和25mL硫酸(稱取20g試樣時(shí)加入35mL硫酸)。蓋上表皿，置于電熱板上加熱至溶解完全，杯底無黑渣。稍冷后，加入300mL水煮沸3min，取下，冷至室溫后用慢速定量濾紙過濾。濾渣連同濾紙放入原燒杯中，加入20mL新配制的王水，置

25、于電熱板上加熱至濾紙成為紙漿，取下冷卻，連同濾紙漿移入50mL容量瓶中，用水定容,靜置,干過濾。將試液噴入等離子矩中，在ICP-AES儀上于波長(zhǎng)242.795nm或267.595nm處，測(cè)定金的含量。工作曲線的繪制：移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液（10g/mL）于一組50mL容量瓶中，用王水（1+9）定容。在ICP-AES儀上，與測(cè)量試樣相同條件下進(jìn)行測(cè)量。14.2 鉛精礦中金、銀的測(cè)定 火試金法測(cè)定金、銀 試樣與適當(dāng)?shù)娜蹌┤廴诘耐瑫r(shí)，以鉛捕集金銀并利用其密度懸殊而與雜質(zhì)分離，金銀在灰吹中不被灰皿吸收而與鉛分離，再利用金不溶于硝酸的性質(zhì)使金與銀分離，而后

26、用重量法測(cè)定金的含量，滴定法測(cè)定銀的含量。 本方法適用于鉛精礦中0.540g/t 金和1005000g/t銀含量的測(cè)定試劑氧化鉛，工業(yè)純（含金<0.5g/t，銀<5g/t）；無水碳酸鈉，工業(yè)純；二氧化硅，工業(yè)純；硼砂；淀粉；硝酸鉀；氯化鈉，工業(yè)純。純銀，質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%；鉛箔，厚度0.10.15mm，質(zhì)量35g，方形，銀含量小于0.00005%。硝酸；硝酸（1+1），不含氯根；硝酸（1+5），不含氯根。硫酸鐵銨指示劑（300g/L）：稱取30g硫酸高鐵銨溶于80mL水中，用脫脂棉過濾，加入20mL硝酸(1+1)，混勻。硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A（約0.03mol/L)，此溶液當(dāng)銀含

27、量大于1500g /t時(shí)使用。稱取3g硫氰酸鉀，置于400mL燒杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水定容，靜置一周后過濾，備用。標(biāo)定：稱取三份60.00mg純銀分別置于50mL瓷坩堝中，加入20mL硝酸(1+5), 微熱至銀溶解完全，趕走氮的氧化物，加0.5mL 硫酸高鐵銨指示劑(300g/L)，以硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A滴定至紅色即為終點(diǎn)。取三次標(biāo)定結(jié)果的平均值。三次標(biāo)定結(jié)果的極差值應(yīng)不大于0.05mL。按下式計(jì)算硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A對(duì)銀的滴定系數(shù)： FAg1 式中：FAg1滴定系數(shù)，1mL硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A相當(dāng)于銀的質(zhì)量，mg/mL；m稱取銀的質(zhì)量，mg；V標(biāo)定時(shí)，滴定銀所消

28、耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A的體積，mL；硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液B（約0.015mol/L)：取靜置一周后過濾的硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A稀釋一倍后標(biāo)定。此溶液當(dāng)銀含量為1001500g/t時(shí)使用。標(biāo)定：參見硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液A的標(biāo)定。儀器和設(shè)備上皿天平；分析天平：感量0.001g；微量天平，感量 0.01 mg；超微量天平，感量0.001 mg。試金電爐，最高加熱溫度1350粘土坩堝，材質(zhì)為耐火粘土，外型高度為 130 mm，頂部外徑 90 mm，底部外徑 50 mm，容積為300 mm左右；瓷坩堝（低型）,容積為 30 mL；瓷坩堝,容積為 50 mL?；颐螅喉敳?jī)?nèi)徑 35 mm，底部外徑 40

29、mm，高 30 mm，深約 17 mm。制法：1份重量的骨灰與3份重量的水泥（425號(hào)）混勻。加入適量水?dāng)噭?，在灰皿機(jī)上壓制成型，陰干三個(gè)月后備用。分析步驟試樣的還原力的測(cè)定 ：稱取5.g試樣、10g 無水碳酸鈉、60g 氧化鉛、5g硼砂和3g二氧化硅于耐火粘土坩蝸中，混勻，覆蓋10mm厚的氯化鈉，以下按試樣操作。試樣還原力按下式計(jì)算： 空白試驗(yàn)：批氧化鉛都要測(cè)定金、銀含量。稱取200g氧化鉛、40g 無水碳酸鈉、20g二氧化硅、20g 硼砂、3g淀粉。以下按相應(yīng)的分析步驟進(jìn)行。 配料：每份稱取約15.00025.000g試樣，獨(dú)立地進(jìn)行（至少）二次測(cè)定，取其平均值。無水碳酸鈉用量：試樣量&#

30、215;1.5；氧化鉛用量：試樣量×試樣的還原力×1.1（通常不應(yīng)少于80g ）；二氧化硅用量：（氧化鉛量+試樣中含鉛量30）/ 7；硼砂用量：試樣量×0.5；硝酸鉀用量：（試樣量×試樣的還原力30）/4；淀粉用量：（30-試樣量×試樣的還原力）12。 火試金：將坩堝放入預(yù)先升溫至8501000的試金電爐中，關(guān)閉爐門。在60min 內(nèi)升溫至1100，保溫5min 后出爐。小心將熔體倒入已烘干并涂有薄層機(jī)油的鐵模中。冷卻后將鉛扣與熔渣分離，鉛扣捶成立方體，稱量（保持鉛扣 2540g）。將灰皿整齊放入電爐中，升溫至900并保持20min。將鉛扣按順

31、序放入灰皿中，關(guān)閉爐門約min。待熔鉛脫膜后立即稍開爐門，使溫度迅速降至855（±10）灰吹，當(dāng)合粒出現(xiàn)閃光點(diǎn)灰吹即表示結(jié)束。5min后將灰皿逐步移出爐外（此時(shí)灰皿外側(cè)應(yīng)有較多的羽毛狀氧化鉛），冷卻后放入灰皿盤中，用小鑷子將合粒從灰皿中取出，將合粒刷凈并錘成薄片，置于30mL瓷坩堝中，加入近沸20mL硝酸（1+5），于沸水浴上溶解30min，待銀完全溶解后取下坩堝。將溶液移入50mL瓷坩堝中，用熱水洗滌原坩堝及其中金粒兩次，將洗液并入50mL坩堝中（控制溶液總體積不超過25mL）。金含量的測(cè)定：將原坩堝放在電熱板上烘干，在600以下灼燒5min ，冷至室溫，于超微量天平（感量0.00

32、1mg）上稱金粒質(zhì)量。銀含量的測(cè)定 ：向盛有分金后溶液的50mL坩堝中加入0.5mL硫酸高鐵銨指示劑（300g/L），用硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，即為終點(diǎn)。銀量的補(bǔ)正（當(dāng)銀含量大于或等于1500g/t時(shí)需補(bǔ)正）：稱取相當(dāng)于試樣含銀量的三份金屬銀，分別用30g金屬鉛箔包裹成最小體積置于灰皿，將灰皿放于高溫電爐中（第一排放左邊，第二排放中間，第三排放右邊），進(jìn)行灰吹、分金等一系列相應(yīng)的步驟并計(jì)算銀的含量。 按下列公式計(jì)算銀的補(bǔ)正系數(shù)： 式中：b銀的補(bǔ)正系數(shù)；FAg滴定系數(shù)，1mL硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于銀的質(zhì)量，mg/mL；V3 滴定消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m3金屬銀的質(zhì)量

33、，mg。取三份結(jié)果的平均值，如銀補(bǔ)正系數(shù)小于0.985或大于1.00，試樣及補(bǔ)正系數(shù)必須重做。結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算金的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（WAu/g/t）表示：WAu/g/t = 式中：m5金粒質(zhì)量，mg；m0試料的質(zhì)量，g。按下式計(jì)算銀的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（WAg/g/t）表示：WAg/g/t = 式中：V4滴定試液消耗硫氰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m4氧化鉛中銀的質(zhì)量，mg；m0試料的質(zhì)量，g；b銀的補(bǔ)正系數(shù)。14.2.4 火焰原子吸收光譜法測(cè)定銀試樣用硝酸、溴水以及王水分解，在鹽酸（3+17）介質(zhì)中，在原子吸收光譜儀上于波長(zhǎng)324.7 nm處，使用空氣-乙炔火焰，測(cè)量銀的吸光度。本方法適用

34、于鉛精礦中20100g/t銀含量的測(cè)定。儀器及試劑原子吸收光譜儀：配備空氣-乙炔燃燒器、銀空心陰極燈。儀器應(yīng)帶扣除背景裝置。硝酸（優(yōu)級(jí)純）；硝酸（1+1）；鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；鹽酸（1+1）；高氯酸。溴水，將溴（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.5%）用水飽和。王水，將150mL鹽酸和50mL硝酸混合均勻。銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（0.5mg/mL）：稱取0.5000g銀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%）置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1），微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。取下冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1+1），用不含氯離子水定容。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（25g/mL）：移取10mL銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（0.5m

35、g/mL）于200mL容量瓶中，加入8mL硝酸（1+1），用不含氯離子水定容。分析步驟稱取1.0000g試樣，置于250mL燒杯中，加少許水潤(rùn)濕搖散，加入20mL硝酸和3mL溴水，蓋上表皿在電熱板低溫處放置30min，然后將試料加熱并蒸發(fā)至近干，冷卻。加入20 mL王水，蓋上表皿，加熱溶解并蒸發(fā)至近干（如試料含有碳，加45 mL高氯酸，加熱至冒濃煙時(shí)，加 3 4 mL硝酸繼續(xù)加熱冒濃煙，再加 3 4 mL硝酸，直至碳完全氧化，并蒸發(fā)至近干）。冷卻。用水吹洗表皿及杯壁，加15 mL鹽酸、4050 mL水，加熱煮沸23min，取下冷至室溫，溶液連同沉淀一起轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，用水洗凈燒杯及表皿

36、，洗液并入容量瓶中，再用水定容。澄清或干過濾。使用空氣-乙炔火焰，于原子吸收分光光度計(jì)波長(zhǎng)328.1nm處，與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時(shí)，以水調(diào)零測(cè)量試液的吸光度，減去空白試液溶液的的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銀濃度。工作曲線的繪制：移取0，0.80，2.00，2.80，4.00，6.00 mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（25g/mL）于一組 100 mL 容量瓶中，加入30mL鹽酸（1+1），用水定容。與試料測(cè)定相同條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去標(biāo)準(zhǔn)系列中零濃度溶液的吸光度。以銀濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算銀的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（WAg/g/t）表示：WAg/g/t = 式中：Ag

37、自工作曲線上查得的銀的質(zhì)量濃度，gmL；V一試液體積，mL；m一試料的質(zhì)量，g。14.3 鋅精礦中銀的測(cè)定原子吸收光譜法試樣以鹽酸、硝酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，在原子吸收光譜儀上于波長(zhǎng)328.1nm處，使用空氣-乙炔火焰，測(cè)量銀的吸光度。本方法適用于鋅精礦中201000g/t的銀含量的測(cè)定。儀器及試劑原子吸收光譜儀：配備空氣-乙炔燃燒器、銀空心陰極燈。儀器應(yīng)帶扣除背景裝置。硝酸（優(yōu)級(jí)純）；鹽酸（優(yōu)級(jí)純）；鹽酸（1+1）；硝酸（1+1）。銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（0.5mg/mL）：稱取0.5000g銀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%）置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1），微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物

38、。取下冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1+1），用不含氯離子水定容。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（50g/mL）：移取10.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（0.5mg/mL）于100mL容量瓶中，加入4mL硝酸（1+1），用不含氯離子水定容。分析步驟稱取約0.50001.0000g試樣，置于250mL燒杯中，加少許水潤(rùn)濕搖散，加1520mL鹽酸，加熱溶解，低溫蒸至溶液體積35mL。加入510mL硝酸，繼續(xù)加熱蒸至近干，取下稍冷，加20mL鹽酸（1+1），用水洗表皿及杯壁，加熱溶解鹽類，取下冷至室溫，移入100mL容量瓶中，用水定容。干過濾。將試液噴入空氣-乙炔火焰中，在原子吸收光譜儀上于波長(zhǎng)328

39、.1nm處，以水調(diào)零，測(cè)量溶液的吸光度。減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銀的質(zhì)量。移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（50g/mL）于一組100mL容量瓶中。加20mL鹽酸（1+1），用水定容。與試樣相同測(cè)定條件下測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度。減去零濃度溶液吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，銀的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算銀的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（WAg /g/t）表示：WAg /g/t = 式中：m1試液中銀的質(zhì)量，g；m試料的質(zhì)量，g。14.4 金屬銅中金、銀的測(cè)定 試樣用硝酸溶解。于0.8mol/L的硝酸介質(zhì)中，以巰基棉纖維吸附銀與基體銅分離

40、，用硫氰酸銨溶液洗脫銀。用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處測(cè)量其吸光度。本方法適用于銅及銅合金中0.00020.005的銀含量的測(cè)定。儀器及試劑原子吸收光譜儀：配備空氣-乙炔火焰燃燒器及銀空心陰極燈巰基棉富集裝置：見圖14-2。普通漏斗，管內(nèi)徑6 7mm，管長(zhǎng)100150mm，內(nèi)裝0.1g巰基棉纖維（成柱狀，將其插入漏斗管內(nèi)）。加入水，調(diào)節(jié)巰基棉的疏密程度，使流速為 35mL/min。制備溶液和分析用水均為二次蒸餾水。硝酸；硝酸（0.8mol/L）；硝酸（1+1）；硫氰酸銨溶液（0.5mol/L）。銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（100mg/mL）：稱取0.1000g金屬銀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.

41、99），置于200mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1），加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1000mL棕色容量瓶中，以水定容。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/mL）：移取20.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（100mg/mL）置于盛有20mL硝酸（1+1）的200mL容量瓶中，以水定容。圖14-2 巰基棉纖維富集裝置分析步驟稱取0.50002.5000g試料，置于250mL燒杯中，加入1525mL硝酸（1+1），蓋上表面皿，冷溶。待劇烈反應(yīng)停止后，低溫加熱至試樣完全溶解。蒸發(fā)至近干（約余l(xiāng)mL）。加入100mL 0.8mol/L硝酸，加熱煮沸至鹽類完全溶解，冷卻至室溫。用水洗滌巰基棉富集裝置中的巰基棉纖維34次

42、，將試液沿漏斗壁傾入，通過巰基棉柱。用0.8mol/L硝酸洗滌燒杯及表面皿34次，洗滌巰基棉纖維78次。用吸液球吸盡漏斗管中的殘留液后，下接25mL容量瓶。取10mL硫氰酸銨溶液（0.5mol/L），分2次沿漏斗壁緩慢傾入，用水洗滌漏斗壁和巰基棉纖維 45次。向容量瓶中加入2.5mL硝酸，以水定容。將試液噴入空氣-乙炔火焰中，以水調(diào)零，于原子吸收光譜儀上于波長(zhǎng)328.1nm處，測(cè)量吸光度，減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銀的質(zhì)量。工作曲線的繪制：移取0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00、12.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10mg/mL），分別置于一

43、組100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），以水定容。于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)213.9nm處，測(cè)量溶液的吸光度，以銀的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度（減去零濃度溶液的吸光度）為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算銀的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（WAg/g/t）表示：WAg/g/t = 式中：m1試液中銀的質(zhì)量，mg；m試樣的質(zhì)量，g。試樣用硝酸溶解，制備成2（V/V）硝酸介質(zhì)，直接用ICP-MS法測(cè)定銀的含量。通過加入內(nèi)標(biāo)115In，消除基體銅的基體效應(yīng)對(duì)測(cè)定銀的干擾，選取107Ag作為測(cè)定銀的同位素。方法適用于高純陰極銅中0.000X%0.00X%的銀含量的測(cè)定，銀的檢出限為0 1pg/mL。儀器及試劑電

44、感耦合等離子體質(zhì)譜議，配備霧化進(jìn)樣系統(tǒng)。所用硝酸為高純?cè)噭疄槌兯?電阻率18M)。硝酸；硝酸（1+49）。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：由高純金屬經(jīng)硝酸溶解而得，根據(jù)需要，逐級(jí)稀釋成含銀0 00，5 00，10 00，15 00ng/mL標(biāo)準(zhǔn)工作液。分析步驟在進(jìn)行測(cè)定之前，首先采用1ng/mL的9Be，59Co，115In，209Bi，238U混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)儀器工作參數(shù)進(jìn)行最佳化調(diào)整。稱取約0.50001.0000g試樣，將試樣置于100mL燒杯中，加入810mL硝酸（1+1），微熱溶解，移入100mL容量瓶中，用硝酸（1+49）定容。 分取10.00mL試液，在最佳儀器條件下，按所選取元素的質(zhì)量，直接

45、測(cè)定元素的記數(shù)，與標(biāo)準(zhǔn)溶液記數(shù)相比，計(jì)算出銀的含量。工作曲線的繪制：對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液按選定的工作條件上機(jī)測(cè)定，以銀的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以其質(zhì)量對(duì)應(yīng)的記數(shù)為縱坐標(biāo)，選擇通過空白的方法，儀器自動(dòng)繪出工作曲線。 14.5 金屬鉛及鉛合金中金、銀的測(cè)定 新銅試劑-甲基橙萃取吸光光度法測(cè)定金屬鉛中銀試樣用硝酸分解。在EDTA存在下，于pH4.05.0硝酸介質(zhì)中，新銅試劑和銀生成的絡(luò)合物被三氯甲烷萃取，使銀與鉛等金屬離子分離。用甲基橙取代被萃取絡(luò)合物中的無色陰離子，生成黃綠色三元絡(luò)合物，于分光光度計(jì)波長(zhǎng)415nm處測(cè)量有機(jī)相的吸光度。本方法適用于鉛中0.00030.0025銀的測(cè)定。試劑EDTA溶液（400 g/

46、L）：稱取40g乙二胺四乙酸二鈉，加入60mL水，20mL氨水，溶解后用水稀釋至 100mL，搖勻。檸檬酸銨-甲基橙溶液：20mL檸檬酸銨溶液（300g/L）和10mL甲基橙溶液（1g/L）混合，用水稀釋至300mL，混勻（pH約7）。新銅試劑溶液（5 g/L）：稱取1g新銅試劑溶于100mL乙醇中，用水稀釋至200mL ，混勻。銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（100mg/mL）：稱取0.1000g金屬銀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.95），置于200mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1），加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入1000mL棕色容量瓶中，以水定容。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mg/mL）：移取10.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液置于盛

47、有20mL硝酸（1+1）的200mL容量瓶中，以水定容。分析步驟 稱取0.80002.000g試樣于200mL燒杯中，加入 615mL硝酸（1+ 3），低溫加熱溶解，蒸發(fā)至體積約lmL，冷卻，加入510mL EDTA（400g/L）溶液。搖動(dòng)燒杯并滴加氨水使鹽類溶解，冷卻。將溶液移入分液漏斗中，用水稀釋至30mL，以氨水和乙酸（4+7）調(diào)節(jié)溶液至pH4.05.0（用精密pH試紙檢查）。加入2.0mL新銅試劑溶液（5g/L）、10.0mL三氯甲烷，振蕩1min，靜置分層后，有機(jī)相移入預(yù)先盛有30mL檸檬酸銨-甲基橙溶液的分液漏斗中，振蕩30s，靜置分層，用濾紙擦凈分液漏斗頸內(nèi)水分。將有機(jī)相放入1

48、0mL干燥比色管中，用無水乙醇定容。 用1cm吸收皿，以試樣空白為參比，于415nm處測(cè)量其吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的含銀量。工作曲線的繪制：移取0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（5mg/mL），分別置于一組分液漏斗中，加入 3mL EDTA溶液（400g/L），用水稀釋至30mL。以下按分析步驟進(jìn)行，以試劑空白為參比，測(cè)量其吸光度。以含銀量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。試樣用硝酸或混合酸溶解，在2mol/L乙酸介質(zhì)中，以巰基棉纖維吸附與主體鉛分離，然后用硫氰酸銨溶液洗脫銀，最后用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1

49、nm處測(cè)量其吸光度。方法適用于鉛錠中0.0003%1.5%銀的測(cè)定。儀器及試劑原子吸收光譜儀：配備空氣-乙炔火焰燃燒器及銀空心陰極燈。巰基棉纖維富集裝置：見圖14-2。內(nèi)裝0.1g巰基棉纖維，加入水調(diào)節(jié)巰基棉的疏密程度，使流速在 68mL/min。乙酸（2mol/L）；硫氰酸銨溶液（0.5mol/L）；硫脲溶液（50g/L）；酒石酸溶液（200g/L）。銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（100µg/mL）：稱取0.1000g銀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%）置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1），微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。取下冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1+1），用

50、不含氯離子水定容。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10µg/mL）：移取50.00mL上述銀標(biāo)溶液于500mL容量瓶中，用不含氯離子水定容。分析步驟 稱取0.20010.000g試樣置于250mL燒杯中，加 1040mL硝酸（1+3）蓋上表皿，低溫加熱至完全溶解，并蒸至近干。加100mL 2mol/L乙酸，加熱煮沸至鹽類完全溶解，冷卻至室溫。用水洗滌巰基棉富集裝置中的巰基棉纖維12次，將試液沿漏斗壁傾入，通過巰基棉纖維柱，用2mol/L乙酸洗滌燒杯及表皿34次，洗滌巰基棉纖維46次，用吸液球吸盡漏斗管中留液后，接入50mL容量瓶中。取10mL 0.5mol/L硫氰酸銨溶液，分2次沿漏斗壁緩慢傾入，用水洗

51、滌漏斗壁和巰基棉纖維45次。向容量瓶中加入2mL硫脲溶液（50g/L），混勻，再加30mL鹽酸，以水定容。將上述溶液于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)其吸光度。所得吸光度減去隨同試樣的空白溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的銀的質(zhì)量濃度。工作曲線的繪制 ：移取0，2.50，5.00，7.50，10.00，12.50mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組 250mL燒杯中，加100mL 2mol/L乙酸。以下按分析步驟進(jìn)行。與試樣測(cè)定相同條件下，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，減去“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以銀的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。試樣用混合酸溶解，不經(jīng)分離直接

52、用空氣-乙炔火焰，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處測(cè)量其吸光度。方法適用于鉛合金中0.0003%1.5%銀的測(cè)定。儀器及試劑原子吸收光譜儀：配備空氣-乙炔火焰燃燒器及銀空心陰極燈。乙酸（2mol/L）；硫氰酸銨溶液（0.5mol/L）；硫脲溶液（50g/L）；酒石酸溶液（200g/L）?；旌纤幔喝?0g酒石酸溶于200mL水中，加100mL硝酸，混勻。銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（100µg/mL）：稱取0.1000g銀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99%）置于100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1+1），微熱溶解完全，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。取下冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1+1），

53、用不含氯離子水定容。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（10µg/mL）：移取50.00mL上述銀標(biāo)溶液于500mL容量瓶中，用不含氯離子水定容。分析步驟將試樣置于250mL燒杯中，加20mL混合酸，蓋上表皿，低溫加熱溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷卻至室溫。將試液移入一定量容量瓶中，分取適量試液于100mL容量瓶中，加 2mL硫脲溶液（50g/L）、10mL酒石酸溶液（200g/L）、5mL硝酸，以水定容。將上述溶液于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.1nm處，使用空氣-乙炔火焰，以水調(diào)零，測(cè)其吸光度。所得吸光度減去隨同試樣的空白溶液的吸光度，分別從工作曲線上查出相應(yīng)的銀的質(zhì)量濃度。工作曲線的繪制：移取0，2.50，

54、5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于一組100mL容量瓶中，加2mL50g/L硫脲溶液、10mL酒石酸溶液（200g/L）、5mL硝酸，以水定容。與試樣測(cè)定相同條件下，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，減去“零”標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，以銀的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。14.5.4 火焰原子吸收光譜法測(cè)定鉛銀合金中銀、鋅、鎂和鈉試樣用硝酸、酒石酸溶解，在稀硝酸介質(zhì)中，于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)328.0nm；213.9nm；285.2nm；589.0nm；以空氣-乙炔火焰分別測(cè)量銀、鋅、鎂和鈉的吸光度，基體和共存元素均不干擾測(cè)定。本方法適用于鉛銀合金中銀、鋅、鎂

55、和鈉；鉛錫合金中鋅、鎂和鈉；鉛銻合金中鋅和鈉；硬鉛銻合金中鋅和鈉；特硬鉛銻合金中銀、鋅和鈉；鉛銅合金中銀、鋅和鈉的測(cè)定。測(cè)定范圍：銀含量0.0081.50；鋅含量0.0010.030；鎂含量0.0010.030；鈉含量0.0010.030。儀器及試劑 原子吸收光譜儀：配備空氣-乙炔火焰燃燒器，銀、鋅、鎂、鈉空心陰極燈。銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1mg /mL）：稱取0.1000g純銀（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99），置于250mL燒杯中，加入10m硝酸（1+2），加熱使之完全溶解后，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移入100mL棕色容量瓶中，以水定容。 銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（100µg /mL）：移取10.00mL

56、銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1+2），以水定容。 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（1 mg /mL）：稱取0.1000g純鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99），置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸（1+2），加熱使之完全溶解后，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移入100mL容量瓶中，以水定容。 鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（10µg /mL）：移取1.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（1+2），以水定容。鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（100µg /mL）：稱取0.1000g純鎂（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.99），置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸（1+2），加熱使之完全溶解后，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水定容。鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鎂標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液于1000mL容量瓶中，加5mL鹽酸，用水定容。此溶液含鎂10mg/mL。 鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存