AFS830型原子熒光光度計操作說明

1、AFS-830型原子熒光光度計操作說明.使用前的準(zhǔn)備1.1 選定和安裝需要的空心陰極燈。1.2 配置實驗需要的還原劑、載流、標(biāo)準(zhǔn)系列溶液等。1.3 準(zhǔn)備好廢液桶和超純水。1.4 所有測量可能用到的容量瓶、移液管、溶液杯、樣品杯等需要提前用20%勺硝酸浸泡12小時以上，清洗最后需要用超純水至少涮洗3次。2 .操作規(guī)程檢查線路，確保氣管、電源線、接口電纜、泵管等正常連接。2.1 開機啟動計算機(數(shù)據(jù)處理系統(tǒng))進(jìn)入windows系統(tǒng)。2.1.1 打開燈室蓋，將待測元素的空心陰極燈插頭仔細(xì)插入燈座。2.1.2 卡上雙泵。2.1.3 電源開啟順序為：實驗室電源總開關(guān)-主機電源-雙泵電源。開機后應(yīng)檢查3個

2、地方：(1)元素?zé)羰欠顸c亮，汞燈除外。汞燈可能需采用點火或摩擦靜電點亮。(2)雙泵是否已經(jīng)卡上。(3)原子化器下部去水裝置中水封是否有水，若無應(yīng)加入約1/3的超純水。2.1.4 打開“AFS-8x系列原子熒光光度計”軟件，進(jìn)入AFS-830操作系統(tǒng)，進(jìn)行如下操作：如果是第一次運行程序，系統(tǒng)出現(xiàn)“儀器和用戶參數(shù)”對話框，在其中可以選擇儀器的型號、輸入用戶信息等。主機的通訊缺口值為“1”，“用戶名稱”一項輸入報告抬頭中的單位名稱。計算機與原子熒光光度計主機進(jìn)行自動聯(lián)機通訊，聯(lián)機正常時軟件自動進(jìn)行自檢測畫面。當(dāng)計算機與原子熒光光度計主機聯(lián)機不正常時，系統(tǒng)提示錯誤信息為“主機通訊錯誤”，此時應(yīng)當(dāng)檢查：

3、主機電源開關(guān)開啟狀態(tài)、RS-232C電纜聯(lián)接是否正確、通訊接口(RS-232C電纜及插頭)是否有問題、電路是否正常、操作軟件是否正確等。2.2 儀器自檢當(dāng)計算機與主機進(jìn)行聯(lián)機通訊正常時，軟件自動進(jìn)入自檢測畫面。自檢測的項目包括載氣、屏蔽氣、間歇泵和自動進(jìn)樣器控制電路。單擊“檢測”，自動進(jìn)行系統(tǒng)狀態(tài)檢測。如果檢測通過，顯示檢測全部通過后，單擊“返回”，退出自檢測畫面，進(jìn)入程序主界面。2.3 相關(guān)參數(shù)的設(shè)置元素?zé)糇R別及選擇單擊工具欄中的“元素表”或“選擇”菜單中的“元素表”，進(jìn)入元素選擇畫面。進(jìn)入元素表畫面后，儀器自動識別A、B道元素?zé)舻姆N類，并分別顯示出來。也可以人為設(shè)置元素?zé)?單擊“重測”按鈕

4、，重新識別元素?zé)簦缓筮x擇需要的元素?zé)?和進(jìn)樣方式。確認(rèn)元素?zé)糇R別無誤后，單擊“確定”退出該畫面。2.3.1 設(shè)置儀器和測量條件設(shè)置儀器條件單擊工具欄中的“儀器條件”或“選擇”菜單中的“儀器條件”，進(jìn)入儀器條件設(shè)置畫面。儀器條件主要有以下幾項，一般不需要改動：(1)光電倍增管負(fù)高壓：可在200V500V之間變動，在240V300V之間最佳，一般設(shè)置270V。(2)燈電流和輔陰極：一般可以自動識別。其中As、Se等燈的總電流應(yīng)小于100mAHg燈總電流應(yīng)小于40mA輔陰極電流一般為總電流的一半。不是所有的燈電流都有輔陰極。(3)載氣流量：指通過石英爐芯載氣(內(nèi)管)的氮氣流量，可在3001000m

5、L/min選擇，最小變量為100mL/min。一般設(shè)置300mL/min。(4)屏蔽氣流量：指通過石英爐芯屏蔽氣(外管)的氮氣流量，可在5001200mL/min選擇，最小變量為100mL/min。一般設(shè)置800mL/min。(5)原子化器高度：一般設(shè)置11mm此高度只是個相應(yīng)值，無法真正影響到原子化器高度值。需要真正調(diào)節(jié)時可在主機處進(jìn)行人工上下調(diào)節(jié)。(6)注入量：指參加反應(yīng)的樣品量，具大小可通過改變泵速、泵轉(zhuǎn)動時間、泵管的粗細(xì)來確定。一般設(shè)置0.5mL。2.3.1.1 設(shè)置測量條件單擊“測量條件”選項，可以設(shè)置測量條件，主要包括以下內(nèi)容：(1)測量方法：有三種測量方法供選擇，包括標(biāo)準(zhǔn)曲線法(

6、Std.Curve)、統(tǒng)計測量法(Statistics)、檢測(Test)。一般樣品檢測選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線法(Std.Curve)、測精密度和準(zhǔn)確度選擇統(tǒng)計測量法(Statistics)。其中標(biāo)準(zhǔn)曲線法(Std.Curve)無法進(jìn)行相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和檢出限等的計算、統(tǒng)計測量法(Statistics)無法進(jìn)行樣品的檢測。(2)讀數(shù)方法：包括峰面積(PeakArea)和峰高(PeakHeight)兩種，表示以后的測量分別以峰面積積分值或峰高值作為信號量值進(jìn)行測量,并建立其與濃度值的關(guān)系。一般推薦使用峰面積(PeakArea)。(3)樣品空白計算方式：包括熒光值和濃度兩種。熒光值是指樣品熒光值先減去樣品空白的

7、熒光值，然后計算樣品濃度。濃度是指先計算樣品的濃度，然后減去樣品空白的濃度，從而得到樣品的最終濃度。(4)讀數(shù)時間：一般選擇10s。(5)延遲時間：根據(jù)儀器及需要設(shè)定，一般選擇0.5s。(6)重復(fù)次數(shù)：指重復(fù)才測量的次數(shù)，根據(jù)需要選擇，一般建議1次。(7)有效測量次數(shù)：指參與計算的測量次數(shù)，其測量結(jié)果(熒光值)為有效測量的平均值。(8)標(biāo)準(zhǔn)溶液單位：包括ng/L、gg/L>mg/L、g/L。根據(jù)需要選擇，AB道的單位可以不同。(9)超出范圍自動清洗：指系統(tǒng)在樣品測量結(jié)果AD溢出或者超出最大標(biāo)準(zhǔn)系列濃度時，系統(tǒng)將自動使用標(biāo)準(zhǔn)空白液(自動進(jìn)樣時)進(jìn)行清洗。2.3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)空白和Test單

8、擊“標(biāo)準(zhǔn)空白和Test”選項，出現(xiàn)以下內(nèi)容：(1)空白判別值：指以兩次標(biāo)準(zhǔn)空白溶液測量的熒光信號值比較小于空白判別值時為界限，認(rèn)為測試穩(wěn)定，這兩次測量值取平均，作為空白測量值。空白判別值的大小根據(jù)實際情況設(shè)置，范圍為04。(2)標(biāo)準(zhǔn)空白位置：指標(biāo)準(zhǔn)空白溶液在自動進(jìn)樣器樣品盤中的位置。因標(biāo)準(zhǔn)空白溶液用量較大，建議用0號載流位置。(3) Test溶液位置：指Test溶液在自動進(jìn)樣器樣品盤中的位置。2.3.1.3 稀釋選項稀釋液：指用來選擇人工稀釋時所采用的補充溶液，有兩個選項：“標(biāo)準(zhǔn)空白”和“樣品空白”。對于稀釋液的選擇至用于未知樣品稀釋測量后的數(shù)據(jù)處理。當(dāng)所有條件設(shè)置好以后，單擊“確定”按鈕，退

9、出該畫面。2.3.2 設(shè)置間歇泵程序單擊“間歇泵”按鈕或“選擇”菜單中的“間歇泵程序”，進(jìn)入間歇泵程序設(shè)置畫面。間歇泵程序有手動和自動測量兩種。一般不需更改相關(guān)設(shè)置。其中“自動進(jìn)樣器位置”是指在該程序步中，自動進(jìn)樣器所處的位置。有兩個選項：載流(Carry)和自動(Auto)。選擇載流(Carry)時，表示該程序步中，自動進(jìn)樣器處于載流位置；選擇自動(Auto)時位置由程序決定。2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)系列在主界面中，單擊“標(biāo)準(zhǔn)系列”按鈕或選擇“選項”菜單中的“標(biāo)準(zhǔn)系列”，進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)系列設(shè)定的畫面。在該畫面中，可以輸入標(biāo)準(zhǔn)系列和RSD勺信息。(1)小數(shù)點位：用來選擇濃度的輸出精度，有四個選項：0.1、0

10、.01、0.001、0.0001。AB道可以分開設(shè)定。(2)標(biāo)準(zhǔn)系列濃度設(shè)置：雙擊表格或單擊“屬性輸入”按鈕可以輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和位置，輸入結(jié)束后按回車鍵可以自動跳轉(zhuǎn)到下一標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的輸入。(3)自動編排：指按順序自動編排中的標(biāo)準(zhǔn)系列的位置。選定所需編輯的位置區(qū)域，單擊“自動編排”按鈕，則可以按順序自動編排標(biāo)準(zhǔn)系列的位置。2.3.4 設(shè)置樣品參數(shù)在主界面中，單擊“樣品參數(shù)”按鈕或選擇“選項”菜單中的“樣品參數(shù)”，進(jìn)入樣品參數(shù)設(shè)定畫面。用標(biāo)準(zhǔn)曲線法做位置樣品的測量時，必須正確輸入樣品名稱、樣品形態(tài)、稀釋因子、A道結(jié)果單位、B道結(jié)果單位、樣品的位置號、樣品空白和管理樣等內(nèi)容。(1)添加樣品：添

11、加樣品并設(shè)置其參數(shù)。單擊后出現(xiàn)“添加樣品”對話框，輸入相關(guān)的樣品信息，包括樣品個數(shù)、樣品名稱(若一次性設(shè)置N個樣品，則所有樣品的名稱一樣；若想每個樣品擁有不用名稱，則需單獨設(shè)置)、樣品形態(tài)、稀釋因子(取樣量與定容體積之比)、樣品單位(A、B道可不同)、樣品對應(yīng)的位置號、樣品空白和管理樣。(2)刪除樣品：選擇需要刪除的樣品，然后單擊“刪除樣品”。(3)修改樣品屬性：選擇所欲修改的樣品屬性區(qū)域后，單擊“屬性修改”，在出現(xiàn)“修改樣品屬性”對話框修改后點“確定”。該對話框隨著所選區(qū)域的不同而不同。(4)樣品空白的設(shè)定：單擊“樣品空白”或選擇主界面中“選項”菜單中的“樣品空白”，出現(xiàn)“樣品空白屬性輸入”

12、對話框。在該對話框中設(shè)定樣品空白信息，最多可以設(shè)定10個樣品空白，一般設(shè)3個。(5)管理樣的設(shè)定：單擊“管理樣”或選擇主界面中“選項”菜單中的“管理樣”，出現(xiàn)“管理樣參數(shù)”對話框，在該對話框中設(shè)定管理樣信息，最多可以設(shè)定10個。2.3.5 顯示燈能量選擇“運行”菜單中的“燈能量”，進(jìn)入燈能量檢測畫面。該功能用于檢查儀器的光電檢測部位是否正常。當(dāng)使用該功能時，單擊“顯示能量”按鈕，用反射桿放到原子化器上面將空心陰極燈發(fā)出的光反射入光電倍增管作為模擬信號，正常情況下A、B道應(yīng)顯示兩條燈能量光帶。2.4 實驗分析完成相關(guān)參數(shù)的設(shè)置后，單擊“測量窗口”按鈕后出現(xiàn)測量窗口。2.4.1 點火查看當(dāng)前的狀態(tài)

13、，若為“熄火”狀態(tài)則應(yīng)當(dāng)單擊“點火”按鈕，進(jìn)入點火狀態(tài)。點火后需要查看點火爐絲是否點亮，若無應(yīng)檢查是否需更換點火爐絲。2.4.2 預(yù)熱點擊“預(yù)熱”按鈕進(jìn)行預(yù)熱，預(yù)熱時間不得小于30min。若不到30min則再次點擊“預(yù)熱”。應(yīng)當(dāng)注意的是測汞時需要預(yù)熱1小時以上。預(yù)熱結(jié)束后關(guān)閉預(yù)熱窗口。2.4.3 開啟載氣預(yù)熱結(jié)束后才開啟載氣。一般要求載氣氣瓶的出氣氣壓應(yīng)在0.20.3MPa之間。2.4.4 測量正常測量點擊“測量”下的單元格，點擊“檢測”按鈕，則開始檢測。測量時從當(dāng)前項開始，到最后一項測算為止。若是新建的方法且尚無保存，則點擊“檢測”按鈕后會出現(xiàn)“另存為”對話框，保存后形成擴展名為“afs”的

14、文件，之后才進(jìn)行測量。單擊“檢測”按鈕旁邊的下拉按鈕，可以從下拉的菜單中選擇“從當(dāng)前位測量”或者選中一個區(qū)域后按“選中區(qū)域測量”。測量過程中會出現(xiàn)以下圖標(biāo)，對應(yīng)的含義分別為：一表示正在檢測當(dāng)前項；V表示該項已完成檢測；區(qū)表示該項待檢測；?表示該項處于跳轉(zhuǎn)等待。等正在檢測的項完成后，繼續(xù)該項檢測。測量結(jié)束后，若樣品的熒光強度值前出現(xiàn)，則表示此樣品超出工作曲線的最大濃度值；若出現(xiàn)“X”，則表示該樣品在測量過程中出現(xiàn)了A/D溢出，即超過儀器的能檢測的濃度范圍，此時儀器應(yīng)進(jìn)行清洗，且清洗時間不得少于半小時?！?”和“X”后面出現(xiàn)的熒光強度值是系統(tǒng)大概估算的值，可以作為稀釋倍數(shù)的參考值。2.4.4.1

15、急停測量過程中，如果發(fā)現(xiàn)存在不恰當(dāng)之處（比如參數(shù)設(shè)置、樣品擺放順序等）可以選擇急停。2.4.4.2 改變測量順序測量前單擊“上”、“下”按鈕可以改變選定區(qū)域內(nèi)待測樣品的測量順序。2.4.4.3 重做測量結(jié)束后，若發(fā)現(xiàn)某些點位數(shù)據(jù)不正確，可以選擇重測。具體操作為：選擇所要重做的區(qū)域，單擊“重做”按鈕，則可以重新做待測品。重測結(jié)束后，系統(tǒng)會出現(xiàn)對話框提示是否替代原有得測量結(jié)果，根據(jù)需要進(jìn)行選擇后返回。2.4.4.4 稀釋如果樣品濃度過高，則應(yīng)當(dāng)進(jìn)行稀釋。具體操作為：選擇所要稀釋的待測樣，單擊“稀釋”按鈕，在出現(xiàn)的“稀釋樣品”對話框中輸入稀釋倍數(shù)，然后單擊“確定”。2.4.4.5 重新計算和消除測量

16、結(jié)果測量結(jié)束后，如對工作曲線和樣品參數(shù)進(jìn)行任何修改（重做或稀釋后重測），必須單擊“重新計算”按鈕對數(shù)據(jù)進(jìn)行重新計算。若存在需要消除的行或區(qū)域，可選中后單擊右鍵，在出現(xiàn)的彈出式菜單中點擊“消除測量結(jié)果”，則可消除已測數(shù)據(jù)。2.4.5 清洗測量結(jié)束后，需要使用“清洗程序”清洗整個管路。具體操作為：將進(jìn)樣管和還原劑管均放入超純水中，點擊“清洗”按鈕，在出現(xiàn)的“清洗程序”對話框中單擊“清洗”開始清洗。一般要求清洗時間不得小于5min,清洗用水量約150mL2.5.6關(guān)機清洗結(jié)束后，待兩泵無水返回后松開泵，然后先關(guān)閉氮氣瓶（先關(guān)總閥門后關(guān)分閥），再關(guān)在氣泵，最后關(guān)雙泵電源和主機電源。3 .數(shù)據(jù)處理分析結(jié)

17、束后，可以對原始數(shù)據(jù)進(jìn)行查看、格式轉(zhuǎn)換和打印。3.1 工作曲線工作曲線的查看、預(yù)覽和打印在主界面中單擊“工作曲線”按鈕或選擇“視圖”菜單中的“工作曲線”，則可進(jìn)入工作曲線設(shè)定畫面。在該對話框中可以設(shè)定工作曲線的信息。在該系統(tǒng)中，A、B兩道均可設(shè)定三條工作曲線，每個曲線的擬合次數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)點位都可以分開選擇。若想打印工作曲線報告，則單擊“打印”按鈕；若想預(yù)覽工作曲線報告，則單擊“預(yù)覽”按鈕給樣品指定曲線設(shè)定完工作曲線后，在測量界面中選定樣品或樣品空白后，在選擇“曲線號A”或“曲線號B”所在列，單擊右鍵，在出現(xiàn)的右鍵菜單中選擇曲線號，則可以指定該樣品或樣品空白所用的工作曲線。3.1.1 曲線號的設(shè)定和

18、選擇在主界面中，選擇“選項”菜單中的“曲線號設(shè)定”菜單項，進(jìn)入“曲線號設(shè)定”對話框，在對話框里設(shè)置不同曲線的熒光值范圍，則系統(tǒng)可以根據(jù)樣品的熒光值自動設(shè)定樣品的曲線號。若單擊“自動取值”按鈕，系統(tǒng)自動填入曲線的取值范圍；單擊“應(yīng)用”按鈕，系統(tǒng)自動根據(jù)曲線的取值范圍和樣品的熒光值自動確定每一個樣品的曲線號；單擊“缺省”按鈕，系統(tǒng)將所有樣品的曲線號設(shè)定為1。3.2 原始數(shù)據(jù)和報告原始數(shù)據(jù)在主界面中單擊“數(shù)據(jù)”按鈕或選擇“視圖”菜單中的“條件、原始數(shù)據(jù)、結(jié)果和樣品參數(shù)”菜單項，進(jìn)入“條件、原始數(shù)據(jù)、結(jié)果和樣品參數(shù)”對話框。在該對話框中可以查看實驗結(jié)果、測得的原始數(shù)據(jù)、測量時的工作條件和用戶輸入的樣品參數(shù)。單擊“打印”可以打印以上內(nèi)容；單擊“預(yù)覽”可以預(yù)覽以上內(nèi)容。3.2.1 報告的查看及打印在主界面中單擊“報告”按鈕或者選擇“視圖”菜單中的“報告”，則進(jìn)入“輸出報告”畫面，此時可以查看所有實驗的結(jié)果?？?/p>