減壓蒸餾-附思考題

1、無(wú) 減壓蒸餾減壓蒸餾 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?（1）了解減壓蒸餾的原理和應(yīng)用范圍。 （2）認(rèn)識(shí)減壓蒸餾的主要儀器設(shè)備。 （3）掌握減壓蒸餾儀器的安裝和操作方法。 二、減壓蒸餾的意義 減壓蒸餾是分離和提純高沸點(diǎn)和性質(zhì)不穩(wěn)定的液體以及一些低熔點(diǎn)固體有機(jī)物的常用方法。 應(yīng)用這一方法可將沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒(méi)達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)純化。 三、減壓蒸餾原理 已知液體的沸點(diǎn)是指它的蒸氣壓等于外界大氣壓時(shí)的溫度。 所以液體沸騰的溫度是隨外再壓力的降低而降低的。因而用真空泵連接盛有液體的容器，使液體表面上的壓力降低，即可降低液體的沸點(diǎn)。這種在較低壓力下進(jìn)行蒸餾的操作稱為減壓蒸餾，減壓蒸餾時(shí)物

2、質(zhì)的沸點(diǎn)與壓力有關(guān)。 獲得沸點(diǎn)與蒸氣壓關(guān)系的方法： 查文獻(xiàn)手冊(cè)， （見(jiàn) P209 水的飽和蒸氣壓與沸點(diǎn)） 經(jīng)驗(yàn)關(guān)系式，壓力每相差 133.3Pa(1mmHg)，沸點(diǎn)相差1 壓力溫度關(guān)系圖查找： （圖 2-28） 四、減壓蒸餾的裝置 通常認(rèn)為有四部分組成：蒸餾部分、安全保護(hù)裝置、測(cè)壓裝置、抽氣（減壓）裝置。 主要儀器設(shè)備： 雙頸蒸餾燒瓶 接收器 吸收裝置 壓力計(jì) 安全瓶減壓泵 1雙頸蒸餾燒瓶或用克氏蒸餾頭配園底燒瓶代替。 （為什么要用雙頸？） 無(wú) 其目的是為了避免減壓蒸餾時(shí)瓶?jī)?nèi)液體由于沸騰而沖入冷凝管中， 瓶的一頸中插入溫度計(jì)， 另一頸中插入一根距瓶底約 12mm 的末端拉成細(xì)絲的毛細(xì)管的玻管。

3、毛細(xì)管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管，螺旋夾用以調(diào)節(jié)進(jìn)入空氣的量，使極少量的空氣進(jìn)入液體，呈微小氣泡冒出，作為液體沸騰的氣化中心，使蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，又起攪拌作用。 裝上一端拉成毛細(xì)管的玻璃管的作用是什么？ 起沸騰中心作用，避免液體過(guò)熱而產(chǎn)生暴沸濺跳現(xiàn)象，又起攪拌作用 調(diào)節(jié)進(jìn)入瓶中的空氣量調(diào)節(jié)壓力 2接受器 蒸餾 150以下物質(zhì)時(shí)接受瓶前應(yīng)連接冷凝管冷卻；若蒸餾不能中斷或要分段接收餾出液時(shí)，要采用多頭接液管。轉(zhuǎn)動(dòng)多尾接液管，就可使不同的餾分進(jìn)入指定的接受器中。 3吸收裝置目的保護(hù)減壓設(shè)備（用水泵時(shí)可免除） 4測(cè)壓計(jì)：封閉式水銀測(cè)壓計(jì)：所讀高度差即為系統(tǒng)壓力 開(kāi)口式水銀測(cè)壓計(jì)：所讀高度差為真空度（h

4、） 系統(tǒng)壓力=760mmHgh 5安全瓶：緩沖調(diào)節(jié)壓力保護(hù)裝置及放氣，安全瓶與減壓泵和測(cè)壓計(jì)相連。 6減壓泵：有水泵和油泵兩種。若不需要很低的壓力時(shí)可用水泵，其抽空效率可達(dá)到 10673333Pa（825mmHg） ，水泵所能抽到的最低壓力，理論上相當(dāng)于當(dāng)時(shí)水溫下的水蒸氣壓力。 五、操作方法 按圖安裝（使用循環(huán)水泵，免除吸收裝置） ，磨口玻璃涂上真空脂（油） 檢查系統(tǒng)是否達(dá)到要求（是否漏氣） 加入蒸餾的液體（本實(shí)驗(yàn)用水練習(xí)操作） 關(guān)上安全瓶活塞先抽氣調(diào)節(jié)毛細(xì)管導(dǎo)入適量空氣加熱蒸餾 蒸餾完畢：先去熱源放氣（不能太快）打開(kāi)安全瓶活塞關(guān)水泵 六、數(shù)據(jù)記錄和處理 無(wú) 系統(tǒng)壓力=760真空度（mmg）

5、（表壓） =0.101325真空度（MPa） 真空泵表壓力 蒸餾系統(tǒng)壓力 蒸餾溫度 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù) 文獻(xiàn)數(shù)據(jù) 操作要點(diǎn)及說(shuō)明操作要點(diǎn)及說(shuō)明 （1）被蒸餾液體中若含有低沸點(diǎn)物質(zhì)時(shí)，通常先進(jìn)行普通蒸餾，再進(jìn)行水泵減壓蒸餾，而油泵減壓蒸餾應(yīng)在水泵減壓蒸餾后進(jìn)行。 （2）裝置停當(dāng)后，先旋緊橡皮管上的螺旋夾，打開(kāi)安全瓶上的二通活塞，使體系與大氣相通，啟動(dòng)油泵（長(zhǎng)時(shí)間未用的真空泵，啟動(dòng)前應(yīng)先用手轉(zhuǎn)動(dòng)下皮帶輪，能轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)再啟動(dòng)）抽氣，逐漸關(guān)閉二通活塞至完全關(guān)閉，注意觀察瓶?jī)?nèi)的鼓泡情況（如發(fā)現(xiàn)鼓泡太劇烈，有沖料危險(xiǎn)，立即將二通活塞旋開(kāi)些）從壓力計(jì)上觀察體系內(nèi)壓力應(yīng)能符合要求，然后小心旋開(kāi)二通活塞，同時(shí)注意觀察壓力計(jì)上

6、的讀數(shù)，調(diào)節(jié)體系內(nèi)壓到所需值（根據(jù)沸點(diǎn)與壓力關(guān)系）。 (3）在系統(tǒng)充分抽空后通冷凝水，再加熱（一般用油溶）蒸餾，一旦減壓蒸餾開(kāi)始，就應(yīng)密切注意蒸餾情況，調(diào)整體系內(nèi)壓，經(jīng)常記錄壓力和相應(yīng)的沸點(diǎn)值，根據(jù)要求，收集不同餾分。 （4）蒸餾完畢，移去熱源，慢慢旋開(kāi)螺旋夾（防止倒吸），并慢慢打開(kāi)二通活塞，平衡內(nèi)外壓力，使測(cè)壓計(jì)的水銀柱慢慢地回復(fù)原狀，（若打開(kāi)得太快，水銀柱很快上升，有沖破測(cè)壓計(jì)的可能），然后關(guān)閉油泵和冷卻水。 思考題思考題 1、在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？ 答：答：沸點(diǎn)高的物質(zhì)以及在普通蒸餾時(shí)還沒(méi)達(dá)到沸點(diǎn)溫度就已分解，氧化或聚合的物質(zhì)才用減次蒸餾。 2、使用油泵減壓時(shí)，實(shí)有哪些吸收和保護(hù)裝

7、置？其作用是什么？ 答：答：油泵的結(jié)構(gòu)較精密，工作條件要求較嚴(yán)，蒸餾時(shí)如有揮發(fā)性的有機(jī)溶劑、水、酸蒸氣都會(huì)損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護(hù)裝置。 主要有：（1）冷阱：使低沸點(diǎn)（易揮發(fā)）物質(zhì)冷凝下來(lái)不致進(jìn)入真空泵。（2）無(wú)水 CaCl2干燥塔，吸無(wú) 收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質(zhì)。 3、在進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)，為什么必須用熱浴加熱，而不能用直接火加熱？為什么進(jìn)行減壓蒸餾時(shí)須先抽氣才能加熱？ 答：答：用熱浴的好處是加熱均勻，可防止暴沸，如果直接用火加熱的話，情況正好相反。因?yàn)橄到y(tǒng)內(nèi)充滿空氣，加熱后部分溶液氣化，再抽氣時(shí)，大量氣體來(lái)不及冷凝和吸收，會(huì)直接進(jìn)入真空泵，損壞泵改變真空度。如先抽氣再加熱，可以避免或減少之。 4、當(dāng)減壓蒸完所要的化合物后，應(yīng)如何停止