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文檔簡介

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上金屬元素綜合設(shè)計實驗 實習(xí)時間:2012年6月12日實習(xí)地點:3#4樓實習(xí)單位:邵陽學(xué)院一實習(xí)過程組長確定、領(lǐng)取藥品,組員合作配制實驗所需溶液,再集體進(jìn)行實驗。2 實習(xí)內(nèi)容 (1) 以NaNO3(S)為原料制備NaNO2并試驗其性質(zhì)。試管中加入少量NaNO3,加熱至沸,至無氣泡,冷卻加水溶解,分成兩份,一份加入2mol/LHAc和5滴(NH4)2Fe(SO4)2加水溶解,另一份加入5滴0.1mol/L的KMnO4。 (2) 用實驗證明KMnO4的氧化性及還原產(chǎn)物與酸堿環(huán)境、試劑的用量及加入試劑的順序有關(guān),解釋原因。酸堿環(huán)境:兩支試管中各加5滴0.1mol/L的KMnO

2、4向一支中加2滴2mol/L H2SO4,再加3滴0.1mol/L Na2S,向另一支中加2滴2mol/L NaOH,再加入3滴0.1mol/L Na2S,比較其現(xiàn)象。實際用量:向一根試管中加入5滴0.1mol/L KMnO4,再加入2滴2mol/L H2SO4,加入加入2滴0.1mol/L KI,另一個試管中加入5滴0.01mol/L KMnO4,再加入2滴2mol/L H2SO4,加入加入2滴0.1mol/L KI,比較其現(xiàn)象。(3) 用BiCl3(S)制備NaBiO3并試驗其性質(zhì)。加入試劑順序:三根試管中5滴0.1mol/L KMnO4,2滴2mol/L H2SO4,2滴0.1mol/L

3、 Na2S加入次序KMnO4H2SO4Na2S,Na2SH2SO4KMnO4,Na2SKMnO4H2SO4,比較其現(xiàn)象。 試管中加入少量BiCl3,加入2mol/LHNO3至固體溶解,再加入少量6mol/LNaOH、3%H2O2,水浴加熱即制得NaBiO3,向上面的沉淀中加入6mol/L HNO3和1滴0.01mol/L Mn2觀察其現(xiàn)象。 (4) 選擇合適的試劑,設(shè)計實驗方案證明Pb3O4中含有Pb()、Pb()兩種氧化態(tài)。試管中加少量Pb3O4,溶于6mol/L HNO3,離心分離沉淀,清液裝入另一試管,試管中加少量Pb3O4,溶于6mol/L HNO3,離心分離沉淀,清液裝入另一試管,向

4、沉淀中加入6mol/L HCl,管口放濕潤的KI-淀粉試紙,溫水浴,試紙變藍(lán)再褪色則證明有Pb()存在,向清液中加幾滴2mol/LNaOH,調(diào)節(jié)pH至57,加入5滴0.1mol/LK2CrO4在有紅色沉淀生成即有Pb()存在。 (5) 設(shè)計實驗實現(xiàn)下列Cr()到Cr()各種存在形式的轉(zhuǎn)化。 K2CrO4(0.2mol·dm-3)加入適量無水乙醇,先生成白色沉淀,靜置5分鐘,白色沉淀轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色沉淀,黃色溶液后又變?yōu)榫G色溶液,得到Cr3+。繼續(xù)慢慢滴加NaOH(2mol·dm-3),先生成灰綠色沉淀Cr(OH)3,繼續(xù)滴加,變成亮綠色溶液Cr(OH)4-,滴加30%H2O2,得

5、到橘黃色溶液,加入AgNO3(0.1mol·dm-3),沉淀由綠變棕黃,得到Ag2CrO4。K2CrO4(0.2mol·dm-3)滴加AgNO3(0.1mol·dm-3),得到橘黃色沉淀Ag2CrO4。 (6) 用實驗比較Co(OH)2、CoCl2、Co(NH3)62+還原性的大小,解釋原因。 三支試管中中加入等量的三種試劑,裝Co(NH3)62+的溶液會馬上由無色變?yōu)榧t褐色,再往其他兩支試管中加入30%H2O2,Co(OH)2生成粉紅色沉淀并轉(zhuǎn)化為褐色,CoCl2五變化。所以,Co(NH3)62+極易在空氣中氧化,Co(OH)2可被H2O2氧化,CoCl2不被H

6、2O2氧化。故還原性大小為Co(NH3)62+>Co(OH)2>CoCl2。(7) 混合離子的分離和鑒定:Cr3+、Mn2+、Fe3+;Fe3+、Co2+、Ni2+;Ag+、Cu2+、Pb2+。 混合液加入過量2mol/LNaOH,生成棕色沉淀,過濾,往淡綠色濾液里加入AgNO3(0.1mol·dm-3)和3%H2O2,生成磚紅色沉淀,說明有Cr3+;沉淀用蒸餾水洗滌,加入Na2S2O3,離心分離,紫色濾液里加入適量硫酸酸化的KI,得到Mn2+;紅褐色沉淀里加入適量硫酸,得到Fe3+。 混合液中加入過量氨水(2mol·dm-3),分離,紅褐色沉淀里加入稀硫酸,得到Fe3+;濾液里加入HBr,得到紫色沉淀,證明含Ni2+,過濾,加入H2O2,有紅褐色溶液,證明有Co2+。 混合液加入過量HCl(2mol·dm-3,濃),過濾,白色沉淀不溶于稀硝酸,證明含Ag+,加入濃氨水,再加入稀硝酸,得到Ag+;濾液里加入K2CrO4(0.1mol·dm-3),得到黃色沉淀,證明含Pb2+;過濾,濾液加入NaOH(2mol·dm-3),得到藍(lán)色沉淀,證明含Cu2+。(8) 設(shè)計簡單方案鑒別出以下三種白色固體試劑:AgCl、PbCl2、Al2

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