安捷倫氣質(zhì)聯(lián)用儀操作規(guī)程

1、Agilent 7890 A/ 5975C氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀操作規(guī)程1. 開(kāi)機(jī)1）打開(kāi)載氣鋼瓶控制閥，設(shè)置分壓閥壓力至0.5Mpa 。2) 打開(kāi)計(jì)算機(jī)，登錄進(jìn)入Windows XP系統(tǒng)，初次開(kāi)機(jī)時(shí)使用5975C的小鍵盤LCP輸入IP地址和子網(wǎng)掩碼,并使用新地址重起,否則安裝并運(yùn)行Bootp Service 。3）依次打開(kāi)7890AGC、5975MSD電源（若MSD真空腔內(nèi)已無(wú)負(fù)壓則應(yīng)在打開(kāi)MSD電源的同時(shí)用手向右側(cè)推真空腔的側(cè)板直至側(cè)面板被緊固地吸牢），等待儀器自檢完畢 。4）桌面雙擊GC-MS圖標(biāo)，進(jìn)入MSD化學(xué)工作站 5）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧及真空控制進(jìn)入調(diào)諧與真空

2、控制界面, 在真空菜單中選擇真空狀態(tài)，觀察真空泵運(yùn)行狀態(tài) ，此儀器真空泵配置為分子渦輪泵，狀態(tài)顯示渦輪泵轉(zhuǎn)速渦輪泵轉(zhuǎn)速應(yīng)很快達(dá)到100 %，否則，說(shuō)明系統(tǒng)有漏氣，應(yīng)檢查側(cè)板是否壓正、放空閥是否擰緊、柱子是否接好。2. 調(diào)諧調(diào)諧應(yīng)在儀器至少開(kāi)機(jī)2個(gè)小時(shí)后方可進(jìn)行，若儀器長(zhǎng)時(shí)間未開(kāi)機(jī)為得到好的調(diào)諧結(jié)果將時(shí)間延長(zhǎng)至4小時(shí)。1）首先確認(rèn)打印機(jī)已連好并處于聯(lián)機(jī)狀態(tài)。2) 在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)。3）在上圖儀器控制界面下，單擊視圖菜單，選擇調(diào)諧及真空控制進(jìn)入調(diào)諧與真空控制界面。4) 單擊調(diào)諧菜單,選擇自動(dòng)調(diào)諧調(diào)諧MSD,進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧,調(diào)諧結(jié)果自動(dòng)打印。5) 如果要手動(dòng)保存或另存調(diào)諧

3、參數(shù)，將調(diào)諧文件保存到atune.u中。6) 然后點(diǎn)擊視圖然后選擇儀器控制返回到儀器控制界面。注意: 自動(dòng)調(diào)諧文件名為ATUNE.U 標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧文件名為STUNE.U 其余調(diào)諧方式有各自的文件名. 3. 樣品測(cè)定3.1 方法建立1）7890A配置編輯點(diǎn)擊儀器菜單,選擇編輯GC配置進(jìn)入畫(huà)面。在連接畫(huà)面下，輸入GC Name:GC 7890A；可在 Notes處輸入7890A的配置，寫7890A GC with 5975C MSD。點(diǎn)擊獲得GC配置按鈕獲取7890A的配置。2）柱模式設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入柱模式設(shè)定畫(huà)面，在畫(huà)面中，點(diǎn)擊鼠標(biāo)右鍵，選擇從GC下載方法，再用同樣的方法選擇從GC上傳方法；點(diǎn)

4、擊1處進(jìn)行柱1設(shè)定，然后選中On左邊方框；選擇控制模式，流速或壓力。3）分流不分流進(jìn)樣口參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入進(jìn)樣口設(shè)定畫(huà)面。點(diǎn)擊SSL-后按鈕進(jìn)入毛細(xì)柱進(jìn)樣口設(shè)定畫(huà)面。點(diǎn)擊模式右方的下拉式箭頭,選擇進(jìn)樣方式為不分流方式，分流比為50:1，在空白框內(nèi)輸入進(jìn)樣口的溫度為220，然后選中左邊的所有方框。選擇隔墊吹掃流量模式標(biāo)準(zhǔn)，輸入隔墊吹掃流量為 3ml/min。對(duì)于特殊應(yīng)用亦可選擇可切換的，進(jìn)行關(guān)閉。4）柱溫箱溫度參數(shù)設(shè)定點(diǎn)擊圖標(biāo)，進(jìn)入柱溫參數(shù)設(shè)定。選中柱箱溫度為開(kāi)左邊的方框；輸入柱子的平衡時(shí)間為0.25分鐘。5）數(shù)據(jù)采集方法編輯從方法菜單中選擇編輯完整方法項(xiàng)，選中除數(shù)據(jù)分析外的三項(xiàng)，點(diǎn)擊確定。

5、編輯關(guān)于該方法的注釋，然后點(diǎn)擊確定。3.1.2 編輯掃描方式質(zhì)譜參數(shù) 1）點(diǎn)擊圖標(biāo)編輯溶劑延遲時(shí)間以保護(hù)燈絲，調(diào)整倍增器電壓模式（此儀器選用增益系數(shù)），選擇要使用的數(shù)據(jù)采集模式，如全掃描、選擇離子掃描等。2）編輯SIM方式參數(shù)點(diǎn)擊參數(shù)編輯選擇離子參數(shù)，駐留時(shí)間和分辨率參數(shù)適用于組里的每一個(gè)離子。在駐留列中輸入的時(shí)間是消耗在選擇離子的采樣時(shí)間。它的缺省值是100 毫秒。它適用于在一般毛細(xì)管GC峰中選擇2-3個(gè)離子的情況。如果多于3個(gè)離子，使用短一點(diǎn)的時(shí)間（如30或50毫秒）。加入所選離子后點(diǎn)擊添加新組，編輯完SIM參數(shù)后關(guān)閉。3.2 采集數(shù)據(jù)1）點(diǎn)擊GC-MS圖標(biāo)，在方法文件夾中選擇所要的方法。

6、2）選好方法后，點(diǎn)擊圖標(biāo), 依次輸入文件名；操作者；樣品名等相關(guān)信息,完成后按確定鍵，待儀器準(zhǔn)備好后進(jìn)樣的同時(shí)按GC面板上的Start鍵，以完成數(shù)據(jù)的采集。3) 當(dāng)工作站詢問(wèn)是否取消溶劑延遲時(shí),回答NO或不選擇。如果回答YES，則質(zhì)譜開(kāi)始采集，容易損壞燈絲。3.3 數(shù)據(jù)分析1) 點(diǎn)擊GC-MS數(shù)據(jù)分析圖標(biāo)，點(diǎn)擊下圖中文件調(diào)入數(shù)據(jù)文件。2）在全掃描方法中要得到某化合物的名稱，先右鍵雙擊此峰的峰高，然后在右鍵雙擊峰附近基線的位置得到本底的質(zhì)譜圖，然后在菜單文件下選擇背景扣除即可得到扣除本底后該化合物的質(zhì)譜圖，最后右鍵雙擊該質(zhì)譜圖 ，便得到此化合物的名稱。3）用鼠標(biāo)右鍵在目標(biāo)化合物TIC譜圖區(qū)域內(nèi)拖

7、拽可得到該化合物在所選時(shí)間范圍內(nèi)的平均質(zhì)譜圖，右鍵雙擊則得到單點(diǎn)的質(zhì)譜圖。4）在選擇離子掃描方法中不需要背景扣除操作。3.3 定量 定量是通過(guò)將來(lái)自未知量化合物的響應(yīng)與已測(cè)定化合物的響應(yīng)進(jìn)行比較來(lái)進(jìn)行的。 手動(dòng)設(shè)置定量數(shù)據(jù)庫(kù)1）選擇校正/設(shè)置定量訪問(wèn)定量數(shù)據(jù)庫(kù)全局設(shè)置頁(yè)。2）手動(dòng)檢查由測(cè)定樣品數(shù)據(jù)文件生成的色譜圖。3) 通過(guò)單擊色譜圖中化合物的峰來(lái)分別選擇每種化合物。4) 在顯示的譜圖中選擇目標(biāo)離子。5）選擇此化合物的限定離子。6）給化合物命名，如果此化合物是內(nèi)標(biāo)，則應(yīng)標(biāo)識(shí)。7）將此化合物的譜圖保存至定量數(shù)據(jù)庫(kù)中。8）對(duì)希望添加到定量數(shù)據(jù)庫(kù)的每種化合物重復(fù)步驟2至7。9) 如果已添加完需要的所

8、有化合物，則選擇校正/編輯化合物以查看完整列表。4. 關(guān)機(jī)在操作系統(tǒng)桌面雙擊GC-MS圖標(biāo)進(jìn)入工作站系統(tǒng)進(jìn)入調(diào)諧和真空控制界面選擇放空，在跳出的畫(huà)面中點(diǎn)擊確定進(jìn)入放空程序。本儀器采用的是渦輪泵系統(tǒng)，需要等到渦輪泵轉(zhuǎn)速降至10%以下，同時(shí)離子源和四極桿溫度降至100以下，大概40分鐘后退出工作站軟件，并依次關(guān)閉MSD、GC電源，最后關(guān)掉載氣。美國(guó)安捷倫美國(guó)安捷倫美國(guó)安捷倫美國(guó)安捷倫6890N/5973I氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程氣質(zhì)聯(lián)用儀操作維護(hù)規(guī)程 1.操作步驟操作步驟操作步驟操作步驟 1.1開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī)開(kāi)機(jī)： 打開(kāi)氦氣，調(diào)節(jié)分壓表壓力至0.5Mpa，依

9、次打開(kāi)計(jì)算機(jī)、5973N質(zhì)譜檢測(cè)器、6890I氣相色譜儀電源。起動(dòng)工作站。在MS Zones界面下確認(rèn)（Ms源）為230，MS Quad（MS四極桿）為150。 1.2 抽空抽空抽空抽空、調(diào)諧和檢漏調(diào)諧和檢漏調(diào)諧和檢漏調(diào)諧和檢漏 1.2.1抽空：在 turn and vacuum control平臺(tái)點(diǎn)擊vacuum查看vacuum status下的信息，應(yīng)顯示pump on（即分子渦輪泵起動(dòng)）、Tubo pump speed 100%、MS source：230。當(dāng)抽空結(jié)束時(shí)（此過(guò)程約需24小時(shí)）。此時(shí)方可進(jìn)行下一步操作。 1.2.2調(diào)諧 1.2.2.1當(dāng)儀器運(yùn)轉(zhuǎn)一段時(shí)間（如一周）或儀器已經(jīng)一

10、段時(shí)間沒(méi)有開(kāi)機(jī)后重新開(kāi)機(jī)時(shí)，應(yīng)進(jìn)行調(diào)諧，建議使用自動(dòng)調(diào)諧。調(diào)諧液為全氟三丁胺（已裝于儀器上）。 1.2.2.2檢查調(diào)諧結(jié)果，有關(guān)調(diào)諧結(jié)果評(píng)述如下：基峰應(yīng)大于300000；半高峰寬在0.450.65amu范圍之內(nèi)并且盡可能一致；EMVolts應(yīng)在1200左右； Turbo Spd（即分子渦輪泵速度）應(yīng)為100；峰的數(shù)量應(yīng)小于200，如大于300則為輕度污染，大于500則為中度污染，大于800則為重度污染； 18峰（即H2O峰）應(yīng)小于10%，28峰（即N2峰）應(yīng)小于20%，如達(dá)不到上述指標(biāo)則首先應(yīng)考慮是否抽空不夠。 1.2.3檢漏：如懷疑儀器漏氣，可經(jīng)view-turn/vacuum contro

11、lparaneters -maned turn-scan進(jìn)行掃描，同時(shí)用棉簽沾丙酮涂于可能漏的地方，如掃描圖上出現(xiàn)43和58峰，則說(shuō)明有漏氣，反之說(shuō)明沒(méi)有漏氣。 1.3 樣品分析樣品分析樣品分析樣品分析1.3.1 通過(guò)-view-instunet control進(jìn)入樣品分析平臺(tái)。 1.3.2調(diào)入樣品分析程序，或經(jīng)method菜單進(jìn)行樣品分析程序的編輯。 1.3.3點(diǎn)擊樣品瓶圖標(biāo)，輸入樣品數(shù)據(jù)文件名稱，點(diǎn)擊Start Run后儀器開(kāi)始按設(shè)定程序進(jìn)行樣品分析。 1.3.4如使用自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)行批量進(jìn)樣：輸入樣品數(shù)據(jù)文件名稱、所用方法、樣品瓶序、每瓶進(jìn)樣次數(shù)、進(jìn)樣量等內(nèi)容后保存，即可開(kāi)始進(jìn)樣。 2.3

12、.6如采用手動(dòng)進(jìn)樣： 按下6890N上的ready，按下6890N上的prep run鍵，待紅燈熄滅，進(jìn)針，按下按下6890N上的start鍵即進(jìn)入樣品分析狀態(tài)。 2.3.7手動(dòng)進(jìn)樣方式與自動(dòng)進(jìn)樣方式的切換：點(diǎn)擊Instumet-inlet/injectection Type，選擇GCALS為自動(dòng)進(jìn)樣方式，選擇manual為手動(dòng)進(jìn)樣方式。 2.4關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)關(guān)機(jī)： 進(jìn)入VIEW-diagnostic/vacuum control- vacuum-vent，待完成并出現(xiàn)提示后，方可關(guān)工作站，關(guān)質(zhì)譜儀、關(guān)氣相主機(jī)、關(guān)計(jì)算機(jī)、關(guān)氦氣。注意：vent執(zhí)行完成之前，絕對(duì)不允許直接關(guān)機(jī)。已保存名為Nigh

13、t.M的方法文件，為省氣方法，當(dāng)機(jī)器暫時(shí)不用而又不關(guān)主機(jī)時(shí)，選擇運(yùn)行此方法可省氦氣，同時(shí)關(guān)閉顯示器電源以保護(hù)顯示器。 1.5數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析數(shù)據(jù)分析 1.5.1選擇View / DataAnalysis（offline），調(diào)入數(shù)據(jù)文件。 1.5.2修改積分參數(shù)表后積分。每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到每次修改后均需回到Chromatogram / Integrate重新進(jìn)行積分重新進(jìn)行積分重新進(jìn)行積分重新進(jìn)行積分。選擇 Chromatogram /percent report可打印百分面積報(bào)告。 1.5.3自動(dòng)譜庫(kù)檢索：點(diǎn)擊Spectrum / Library S

14、earch Report.，可打出譜庫(kù)檢索報(bào)告?？蛇x擇 Spectrum / Select Library.點(diǎn)擊Browse選擇你所需要譜庫(kù)。1.5.4對(duì)單個(gè)峰進(jìn)行檢索可在譜圖以鼠標(biāo)右鍵雙擊需要檢索的峰，取出質(zhì)譜棒圖，在質(zhì)譜棒圖中雙擊右鍵，檢索結(jié)果會(huì)顯示在屏幕上。 1.6定量分析定量分析定量分析定量分析 1.6.1選擇View / DataAnalysis（offline）進(jìn)入數(shù)據(jù)分析平臺(tái)。調(diào)入數(shù)據(jù)文件，按3.4優(yōu)化好積分。 1.6.2選擇 Calibrate / Set Up Quantitation.顯示Quantitation Database Globals 對(duì)話框，輸入濃度單位和名稱

15、，單擊Insert Above以顯示TIC總離子流圖，放大所需定量的質(zhì)譜峰，用鼠標(biāo)右鍵取出峰的質(zhì)譜棒圖，輸入化合物名稱等有關(guān)信息，即可完成在定量數(shù)據(jù)庫(kù)中添加單個(gè)化合物的任務(wù)，保存；重復(fù)第二步操作，可完成在定量數(shù)據(jù)庫(kù)中添加第二種化合物的任務(wù)，以此類推直至完成在定量數(shù)據(jù)庫(kù)中添加所有化合物的任務(wù)；輸入較正等級(jí)，定量更新程序會(huì)提取指定離子并對(duì)其進(jìn)行積分，修改組分的濃度，用Next 鍵查看第二個(gè)化合物的條目，單擊 OK 離開(kāi)該畫(huà)面，而單擊Exit 退出Edit Compounds 面板回到數(shù)據(jù)分析。 1.6.3如使用內(nèi)標(biāo)法，需在Quantitation Database Globals 對(duì)話框中選擇使用

16、內(nèi)標(biāo)法，在單擊Insert Above顯示TIC總離子流圖，取出峰的質(zhì)譜棒圖后，必須首先輸入內(nèi)標(biāo)。所有在內(nèi)標(biāo)之后輸入的化合物都用它定量，直到遇到下一個(gè)內(nèi)標(biāo)，并重復(fù)3.6.2的操作。 1.6.4如須做多級(jí)標(biāo)樣校正，重復(fù)3.6.1調(diào)入第二級(jí)標(biāo)樣的數(shù)據(jù)譜圖，選擇 Calibrate / Update / Update One Level，在校正表對(duì)應(yīng)輸入相應(yīng)第二級(jí)的含量。重復(fù)以上步驟可完成對(duì)下一級(jí)的設(shè)定。 1.6.5點(diǎn)擊Quantitate-calculate可打印定量分析報(bào)告。 2.安全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則安全使用準(zhǔn)則 2.1儀器必須安全接地。 2.2必須按規(guī)定使用鋼瓶。 2.3必須嚴(yán)

17、格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)必須嚴(yán)格按照關(guān)機(jī)程序關(guān)機(jī)，嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未執(zhí)行完嚴(yán)禁在未執(zhí)行完vent之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)之前關(guān)機(jī)。 3.維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng)維護(hù)和保養(yǎng) 3.1GC部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng) 維護(hù) 部位 維護(hù)周期 描述 備注 載氣 壓力：每天 凈化器：根據(jù) 需要 清洗銅管，定期更換脫氧肼 使用 99.999% (或更純) 的氦氣，使用金屬凈化器 進(jìn)樣 口 根據(jù)進(jìn)樣體積 更換隔墊、襯管、橡膠O形環(huán)、分流板、密封圈 使用低流失隔墊，使用適當(dāng)?shù)囊r管、清洗或更換分流板 色譜柱 根據(jù)需要 使用HP5MS、更換柱接頭螺帽、柱接頭螺帽 使用低流失交聯(lián)柱，柱子接MS前老化 墊圈 進(jìn)樣口：根據(jù)需要 GC/MS接口： 更換柱子時(shí) 進(jìn)樣口、GC/MS接口 不要在GC/MS接口使用石墨墊圈！ 不要過(guò)度擰緊！ 3.2MSD部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng)部分的的維護(hù)和保養(yǎng) 維護(hù)部位 檢查周期 描述 標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧 每周 建立系統(tǒng)檔案以檢查性能 PFTBA 每月 必要時(shí)加，不要過(guò)滿，注意做校正閥排氣 機(jī)械泵油 每周： 檢查液面和外觀 半年：檢查油和前級(jí)管道阱 定期更換Liter、Gallon、前級(jí)管道阱