GC氣相色譜襯管精修訂

1、GC氣相色譜襯管集團(tuán)標(biāo)準(zhǔn)化工作小組 #Q8QGGQT-GX8G08Q8-GNQGJ8-MHHGN#所有襯管100%經(jīng)過惰性處理所有襯管都采用中等極性脫活,除非特殊要求不分流襯管由于樣品在不分流襯管中滯留時(shí)間，取決于襯管的形欣，氣體速度，樣品汽化 的時(shí)間，所以通常不分流襯管彼設(shè)計(jì)成直管，另外還有錐型設(shè)計(jì)，把樣品聚集 到色譜柱頭,限制樣品反沖，減少與樣品口金屬的接觸襯管中添加玻璃棉可 以促進(jìn)樣品汽化,以及非揮發(fā)性殘留物，防止色譜柱污染常用的不分流襯管 如下：A直管用于分子量較接近,并且不易分解的樣品推薦使用玻璃棉，因?yàn)槠溆兄诟叻肿恿炕衔锲?使歧視最小。 優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)缺點(diǎn)：填充玻璃棉后，對于活性

2、化合物具有潛在分解，例如：異狄氏劑（一種殺蟲劑）和苯酚容易歧視高分子量的樣品樣品與進(jìn)樣口金屈接觸優(yōu)點(diǎn)：減少樣品與進(jìn)樣口金屈的接觸把樣品聚集到色譜柱頭C隱藏式錐形管只一綜合了錐形和雙錐形的優(yōu)點(diǎn)，并且可以填充玻璃棉另外，這種襯管可以用雙孔卡套，進(jìn)行雙柱分析 優(yōu)點(diǎn)：提高了不分流效率減少了像異狄氏劑和DDT活性化合物分解汽化充分可以填充玻璃毛D雙錐形*優(yōu)點(diǎn)：限制樣品反沖降低樣品歧視缺點(diǎn)：不能填充玻璃毛難于清洗E隱藏式雙錐形管:：_H，對于易發(fā)生變化或高分子量化合物是最好的選擇樣品與進(jìn)樣口金屬不接觸，對于臟樣品采用循環(huán)方式優(yōu)點(diǎn)：不分流效率氓高減小活性化合物分解汽化充分可以填充玻璃毛缺點(diǎn)：與直管相比成本較

3、高F鉆孔襯管頂部鉆孔底部鉆孔這種鉆孔襯管，在EPC系統(tǒng)可以直接進(jìn)樣，與其它不分流進(jìn)樣相比，減小了樣品歧視當(dāng)感興趣化合物受溶劑峰拖尾影響 時(shí)，推薦采用底部鉆孔的襯管對于水樣以及與溶劑峰較遠(yuǎn)的感興趣化合物分析，推薦采用頂部鉆孔的襯管優(yōu)點(diǎn)：最佳的移動(dòng)方式減小進(jìn)樣口歧視可除去過量的溶劑蒸汽不需要玻璃毛吸附小-樣品不與金屈接觸缺點(diǎn)：對于非揮發(fā)性物質(zhì)需要更大的量G玻璃毛不分流襯管玻璃毛提供較大的表面積使樣品快速蒸發(fā)，并形成均勻的蒸汽到分流點(diǎn)少量的玻璃毛就能促使蒸發(fā)完全優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)重現(xiàn)性好缺點(diǎn)：玻璃毛具有吸附性，特別當(dāng)纖維斷裂后需要頻繁維護(hù)分流襯管所有襯管100%經(jīng)過情性處理所有襯管都采用中等極性脫活，除非特

4、殊要求分流襯管的設(shè)計(jì)特點(diǎn)是一個(gè)混合腔和彎曲的流路，以保證到達(dá)分流點(diǎn)之前 能夠全部蒸發(fā)并均勻化樣品蒸汽所有分流襯管在高溫條件下，用硅烷化試 劑完全去活，以保證樣品中活性化合物即不會(huì)降解，也不會(huì)吸附分析較臟的 樣品時(shí)，可以用玻璃毛,石墨化碳黑或石英珠填充分流襯管，用來捕集非揮發(fā) 性化合物，防止色譜柱污染常見的分流襯管如下：A玻璃毛分流襯管_ 一 玻璃毛提供較大的表面積是樣品快速蒸發(fā)，并形成均勻的蒸汽到分流點(diǎn)少呈的玻璃毛就能促進(jìn)蒸發(fā)完全 優(yōu)點(diǎn)：經(jīng)濟(jì)重現(xiàn)性好缺點(diǎn)：玻璃毛具有吸附性，特別當(dāng)纖維斷裂后需要頻繁維護(hù)B層流型襯管樣品穿過一個(gè)小孔進(jìn)入一個(gè)延長的玻璃盅的頂部，然后通過外層和內(nèi)層兩層通道到達(dá)分流點(diǎn)玻

5、璃盅襯管允許大體積的 進(jìn)樣呈，因?yàn)橐簯B(tài)樣品在沒有完全汽化之前，將一直駐留在內(nèi)層低部而不能逃逸.優(yōu)點(diǎn)：色譜專家推薦蒸發(fā)體積可達(dá)5uL之多 非常適合高分子量化合物 層流提供了高分辨率 缺點(diǎn)：價(jià)格高C篩板型分流襯管樣品必須通過多孔的釉料,其高表面積和彎曲流路確保樣品完全蒸發(fā) 優(yōu)點(diǎn)：捕集隔膜顆粒和殘留物缺點(diǎn)：釉料具有活性清洗困難D玻璃毛固定型襯管_：玻璃毛始終處于襯管中試佳蒸發(fā)位蛋，不受壓力脈沖變化或注射器進(jìn)樣時(shí)來回移動(dòng)的影響 優(yōu)點(diǎn)：蒸發(fā)效果最大化提高重現(xiàn)性E玻璃盅分流襯管-asm_ _樣品通過微型漏斗到達(dá)玻璃盅，然后通過外層和內(nèi)層到達(dá)分流點(diǎn) 優(yōu)點(diǎn)：彎曲的流路有助于樣品蒸發(fā)分子量歧視最小可以填充玻璃毛

6、用于捕集顆粒缺點(diǎn)：清洗困難F螺旋型分流襯管,= 流路設(shè)計(jì)為圓筒狀螺旋型，提供了較大的蒸發(fā)面積 優(yōu)點(diǎn)：非常適合臟樣品多次進(jìn)樣以后才有必要清洗清洗容易缺點(diǎn)：不推薦大體積進(jìn)樣G擋板分流襯管:-隔板增加了流路的阻力，樣品在玻璃襯管墻往返 優(yōu)點(diǎn)：重現(xiàn)性好缺點(diǎn)：傾向于分子量歧視隔膜顆粒和殘留物直接進(jìn)入柱子有不完全汽化的可能H迷你層流型玻璃盅分流襯管.H流路原理與玻璃盅分流器基本相同，此襯管設(shè)計(jì)縮短了混合部分，并翻轉(zhuǎn)小盅，用二孔套環(huán)改造后成為雙柱毛細(xì)管接口 優(yōu)點(diǎn)：與玻璃盅分流類似，但成本低蒸發(fā)體積可達(dá)4UL之多對高分子量化合物近乎完美容易清洗直接進(jìn)樣襯管A標(biāo)準(zhǔn)型NY-I緩沖室內(nèi)樣品蒸汽不會(huì)與金屈進(jìn)樣口接觸，

7、減少了大呈進(jìn)樣峰形脫尾現(xiàn)象因?yàn)樯陈┰O(shè)計(jì)，要求樣品相對干凈，否則污染 物也可以從漏斗通過進(jìn)入柱子.B開口型 T:填充玻璃毛，適合較臟的樣品臟的玻璃毛容易更換，襯管可用尼龍刷或管子清潔器清洗.C螺旋型B對于分子呈范圍很寬的樣品，螺旋玻璃襯管提供了極好的蒸發(fā)表面臟樣品中污染物首先在螺旋管被捕集，減小了隨后殘 留物/樣品相互作用.D鉆孔襯管頂部鉆孔底部鉆孔用于EPC氣相系統(tǒng)近乎完美孔補(bǔ)償了壓力，使其達(dá)到戰(zhàn)佳的靈敏度當(dāng)感興趣化合物受溶劑峰拖尾影響時(shí)，推薦采用底所有襯管100%經(jīng)過惰性處理所有襯管都采用中等極性脫活,除非特殊要求Siltek脫活襯管部鉆孔的襯管對于水樣以及與溶劑峰較遠(yuǎn)的感興趣化合物分析,推

8、薦采用頂部鉆孔的襯管.襯管的脫活技術(shù)中等極性脫活苯基甲基脫活表面,對于極性和非極性化合物回收較高與大部分普通溶劑互溶所有襯管都是采用中等極性脫活,除非特殊要求Siltek脫活樣品流路具有哉高悄性革命性的脫活技術(shù)，尤其適用對于復(fù)雜的介質(zhì)和活性物質(zhì)不活潑，適用于寬PH范圍適用于含氯農(nóng)藥分析;異狄氏劑分解小于1%不易扌員壞低流失熱穩(wěn)定環(huán)保無污染，制造過程不用有害的有機(jī)溶劑堿性脫活對于堿性化合物具有極好的惰性推薦用于各種胺類 分析的專用柱所有襯管都可以提供堿性脫活處理，請查詢什么是 SiltekSiltek是一種最新發(fā)展的，在金屬或玻 璃表面上的去活處理技術(shù)，是目 前技術(shù)所能達(dá)到的嵌高悄性水 平在色譜

9、應(yīng)用中,能顯著提高以 往分析中難以解決的活性物質(zhì) 的靈敏度.襯管容積進(jìn)樣口應(yīng)能把樣品重復(fù)地、有再現(xiàn)性地注入氣相色譜儀揮發(fā)了的樣品能真正代表液體樣品的組成,除非特殊需要，樣 品應(yīng)該不發(fā)生化學(xué)變化所用的蒸發(fā)溫度要能使液體樣品轉(zhuǎn)化為氣體,以便進(jìn)入色譜柱柱頭溶解樣品的溶劑，隨著相態(tài) 的改變會(huì)有很大的體積變化，形成的蒸氣體積必須小于襯管的容積,才能和襯管容積很好地配合如果蒸氣體積大于襯 管的容積，樣品蒸氣就會(huì)反沖到隔墊吹掃和分流排放口，造成樣品的損失，因而影響了重復(fù)性和靈敏度表1是各種溶劑 在給定的溫度和壓力下蒸氣的膨脹體積這些數(shù)據(jù)說明1 uL水蒸發(fā)后會(huì)產(chǎn)生1261 uL蒸氣，這會(huì)超過很多類型襯管的 容

10、積,為此必須把進(jìn)樣體積減小到uL或更小.表1.蒸氣膨脹因子(250oC3 psig/90 kPa)溶劑估計(jì)膨脹的體積比溶劑估計(jì)膨脹的體積比 異辛烷138:1氯仿284：1己烷174：1二氯甲烷356：1戊烷198:1甲醇563:1乙酸乙酯233:1水1261:1襯管的脫活襯管上的活化點(diǎn)會(huì)吸附樣品，因而造成拖尾并會(huì)大大降低靈敏度和再現(xiàn)性在使用不分流進(jìn)樣或在分析稍有極性的化合 物時(shí),一定要用脫活的襯管即使使用經(jīng)過脫活的襯管也可能出現(xiàn)活性，碰到這種情況就要清洗襯管或更換襯管清洗襯 管可除去其中的顆粒物或用溶劑洗去揮發(fā)性差的化合物，但是選擇適合的清洗襯管的步驟是困難的有些溶劑會(huì)把襯管 上的脫活層溶解，

11、用工具會(huì)把玻璃表面劃傷又產(chǎn)生新的不希望有的活化點(diǎn).襯管安裝為操作正確,色譜柱必須正確地安裝在進(jìn)樣口中，色諸柱末端要晉于錐形管內(nèi)中間部位，或者根據(jù)需要色譜柱安裝在不 同的深度可以獲得好的結(jié)果，請參考儀器手冊來決定您要安裝色譜柱的距離要得到重復(fù)性的定呈分析結(jié)果，色譜柱要放 到重復(fù)性的位蛋是很重要的.內(nèi)的玻璃襯管(尤其是經(jīng)過硅烷化的玻璃襯管)會(huì)對行為造成影響。玻璃襯管的作用：1提供一個(gè)溫度均勻的汽化室，防止局部過熱。2玻璃的惰性比不銹鋼好，減少了在汽化期間樣品催化分解的可能性。3易于拆換清洗，以保持清潔的汽化室表面，一些痕量非揮發(fā)性組分會(huì)逐漸積累殘存于汽化室.高 溫下會(huì)慢慢分解，使基流増加，噪聲増大

12、，通過清洗玻璃襯套可以消除這種影響。4可根據(jù)需要選 擇管壁厚度及內(nèi)徑適宜的玻璃襯套，以改變汽化室的體積，而不用更換整個(gè)進(jìn)樣加熱塊。玻璃成分分類玻璃通常按主要成分分為氧化物玻璃和非氧化物玻璃口非氧化物玻璃品種和數(shù)量很少，主要有 硫系玻璃和鹵化物玻璃。硫系玻璃的陰離子多為硫、硒、確等，可截止短波長光線而通過黃、紅 光，以及近、遠(yuǎn)紅外光，其電阻低，具有開關(guān)與記憶特性。鹵化物玻璃的折射率低，色散低，多用 作光學(xué)玻璃。氧化物玻璃又分為硅酸鹽玻璃、硼酸鹽玻璃、磷酸鹽玻璃等。硅酸鹽玻璃指基本成分為SiO2的 玻璃，其品種多，用途廣。通常按玻璃中SiO2以及堿金屬、堿土金屬氧化物的不同含量，又分 為： 石英玻

13、璃。Sio含量大于,熱膨脹系數(shù)低，耐高溫，化學(xué)穩(wěn)定性好，透紫外光和紅外光，熔 制溫度高、粘度大，成型較難。多用于半導(dǎo)體、電光源、光導(dǎo)通信、激光等技術(shù)和光學(xué)儀器中。 高硅氧玻璃。SiO含量約96%,其性質(zhì)與石英玻璃相似。 鈉鈣玻璃。以SiO含量為主，還含有15%的Na?。和16%的CaO,其成本低廉，易成型 適 宜大規(guī)模生產(chǎn)，其產(chǎn)量占實(shí)用玻璃的90%。可生產(chǎn)玻璃瓶罐、平板玻璃、器皿、燈泡等。 鉛硅酸鹽玻璃。主要成分有SiO2和PbO ,具有獨(dú)特的高折射率和高體積電阻，與金屬有良好 的浸潤性，可用于制造燈泡、真空管芯柱、晶質(zhì)玻璃器皿、火石光學(xué)玻璃等°含有大量PbO的鉛玻 璃能阻擋X射線和

14、丫射線。 鋁硅酸鹽玻璃。以SiO?和AHOs為主要成分，軟化變形溫度高，用于制作放電燈泡、高溫玻 璃溫度計(jì)、化學(xué)燃燒管和玻璃纖維等。 硼硅酸鹽玻璃。以SiCh和B2O3為主要成分，具有良好的耐熱性和化學(xué)穩(wěn)定性，用以制造烹 飪器具、實(shí)驗(yàn)室儀器、金屬焊封玻璃等。硼酸鹽玻璃以旳03為主要成分，熔融溫度低，可抵抗鈉蒸 氣腐蝕。含稀土元素的硼酸鹽玻璃折射率高、色散低，是一種新型光學(xué)玻璃：磷酸鹽玻璃以PQ,為 主要成分，折射率低、色散低，用于光學(xué)儀器中。(1) 普通玻璃(Na2SiO3x CaSiO3、SiCh 或 Na2O CaO-6SiO2)(2) 石英玻璃(以純凈的石英為主要原料制成的玻璃，成分僅為

15、SiO2)(3) 鋼化玻璃(與普通玻璃成分相同)(4) 鉀玻璃(KQ、CaO、SiO2)(5) 硼酸鹽玻璃(SiO2、B2O3)(6) 有色玻璃在(普通玻璃制造過程中加入一些金屬氧化物。Cu2O紅色；Cu 藍(lán)綠色；CdO淺黃色；CO2O3藍(lán)色；Ni2O墨綠色；MnO2紫色；膠體Au紅色；膠 體Ag黃色)(7) 變色玻璃(用稀土元素的氧化物作為著色劑的高級有色玻璃)(8) 光學(xué)玻璃(在普通的硼硅酸鹽玻璃原料中加入少量對光敏感的物質(zhì)，如AgCl、AgBr等， 再加入極少量的敏化劑，如CuO等，使玻璃對光線變得更加敏感)(9) 彩虹玻璃(在普通玻璃原料中加入大量氟化物、少量的敏化劑和湊化物制成)(10) 防護(hù)玻璃(在普通玻璃制造過程加入適當(dāng)輔助料，使其具有防止強(qiáng)光、強(qiáng)熱或輻射線透 過而保護(hù)人身安全的功能。如灰色重鉛酸鹽，氧化鐵吸收紫外線和部分可見光；藍(lán)綠色氧 化銀、氧化亞鐵吸收紅外線和部分可見光；鉛玻璃氧化鉛吸收x射線和r射線；暗藍(lán)色重 鑄酸鹽、氧化亞鐵、氧化鐵吸收紫外線、紅外線和大部分可見光；加入氧化鎘和氧化硼吸收中子 流。(11) 微晶玻璃(又叫結(jié)晶玻璃或玻璃陶瓷，是在普通玻璃中加入金、銀、銅等晶核制成，代 替不銹