電感耦合等離子體質譜儀

1、操作規(guī)程電感耦合等離子體質譜儀Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometerz儀器型號:ICPMS7700z儀器廠商:Agilentz啟用日期:2010.3z應用范圍:可用于潔凈水、天然水、土壤、沉積物、礦物、食品、石油、化工產(chǎn)品等環(huán)境樣品的金屬元素和部分非金屬元素的痕量分析,其檢測限為ppt級,推薦檢測范圍:pptppb高基體進樣系統(tǒng)(HMI 稀釋氣入口 半導體冷卻控溫霧室 離軸偏轉透鏡低流速進樣高速頻率匹配的 27MHz 射頻發(fā)生器高性能真空系統(tǒng)池氣體入口高頻率 (3MHz雙曲面四極桿快速同時雙模式檢測器 (9 個數(shù)量級線性動態(tài)范圍高離子傳輸效率、

2、耐高鹽接口第3代八極桿反應池系統(tǒng)(ORS3Agilent 7700 ICP-MS 系統(tǒng)詳圖 Agilent 7700 ICP-MS 工作流程示意ICP-MS的組成ICP-MS的主要組成包括進樣系統(tǒng)、離子源、接口、離子透鏡、八極桿碰撞反應池、四極桿濾質器、檢測器及真空系統(tǒng),附屬設備包括循環(huán)冷卻水系統(tǒng)、供氣系統(tǒng)、通風系統(tǒng)等。ICP-MS的基本工作原理樣品通過進樣系統(tǒng)被送進ICP源中,并在高溫炬管中蒸發(fā)、離解、原子化和電離,絕大多數(shù)金屬離子成為單價離子,這些離子高速通過雙錐接口(取樣錐和截取錐,1級真空進入質譜儀真空系統(tǒng)。離子通過接口后,在離子透鏡(2級真空的電場作用下聚焦成離子束并進入四極桿離子分

3、離系統(tǒng)(3級真空。離子進入四極桿質量分析器后,根據(jù)質量/電荷比的不同依次分開。最后由離子檢測器進行檢測,產(chǎn)生的信號經(jīng)過放大后通過信號測定系統(tǒng)檢出。操作步驟一、開機1.檢查通風是否正常開啟,要求穩(wěn)定運行時的風速值為14。2.打開氬氣、氦氣鋼瓶,分壓調(diào)至指定刻度(Ar:0.70.75Mpa,He:0.08Mpa,打開循環(huán)冷卻水主面板上的開關,打開自動進樣器電源,安裝蠕動泵管。3.開啟電腦,用戶名:admin,密碼:3000hanover。二、ICP點火前的準備工作1.樣品的準備樣品要求和ICP相同,液體樣品應不含氫氟酸、有機物和顆粒物,固體樣品應通過合適的方法轉移至液相后進行分析。為保證分析靈敏度

4、,同時避免檢測器污染樣品中待測物的濃度應低于100ppb,最好介于100ppt至10ppb之間。未知濃度樣品應先稀釋1000倍進行分析,視結果情況再酌情減少稀釋倍數(shù)。2.調(diào)諧液、標準樣品、內(nèi)標溶液的準備調(diào)諧液為:1ppb的Li、Mg、Y、Ce、Tl、Co溶液。標準樣品:實驗室提供1mg/L的混合標準,包含元素如下:As、Al、Ba、Be、Bi、B、Cd、Ca、Cr、Co、Cu、Fe、Pb、Li、Mg、Mn、Ni、P、K、Se、Na、Sr、V、Zn,分析時請根據(jù)需要稀釋成0.1ppb至10ppb的標準溶液。由于低濃度標準溶液不容易保存,建議及時更新。內(nèi)標溶液:1mg/L的Li6、Sc、Ge、Rh

5、、In、Tb、Lu、Bi溶液。標準溶液和內(nèi)標溶液也可以根據(jù)需要自帶。3.空白溶液的準備ICPMS進樣背景溶液:2%HNO3,0.5HCl,電子級酸溶于Millipore純水中。3. 清洗液的準備自動進樣器“1”號位的洗瓶內(nèi)加入Millipore純水作為系統(tǒng)清洗液,自動進樣器“2”號位的洗瓶內(nèi)加入4%的硝酸作為酸性清洗液(配制方法:優(yōu)級純HNO3和Millipore體積比為1:24。自動進樣器進樣針的清洗液為普通去離子水,每次更換,及時添加。三、樣品分析前的準備工作1.認識常用軟件 上面四個為常用圖標,功能依次為離線編輯序列、ICPMS工作軟件、離線編輯數(shù)據(jù)采集方法、離線數(shù)據(jù)分析。其中第二個為常

6、用工作軟件2.認識儀器狀態(tài)雙擊打開“ICP MS Top”軟件,左上角四個圖標功能依次為儀器狀態(tài)(Instrument Control窗口、調(diào)諧窗口(Tuning、數(shù)據(jù)采集面板(Data Acquisition、數(shù)據(jù)分析面板(Data Analysis。打開儀器狀態(tài)面板界面,在窗口頂端中部顯示儀器狀態(tài)。儀器共有3個狀態(tài),分別為:Analysis:分析狀態(tài),調(diào)諧或樣品分析。Standby:待機狀態(tài),真空開啟,未點火。Shutdown:真空未開。通常未點火前,打開工作軟件儀器顯示狀態(tài)為STANDBY。3. purge氣體管路建議在點火前先purge管路。具體操作如下:purge氬氣管路,選擇Ins

7、trument Control窗口Maintainace菜單、打開Sample Introduction對話框,在“open Ar Gas valve”選項前打鉤,Gas Select 選Make up, Enable temp Control選項打鉤,Temperature設為2。NeblizerPump 設為0.1rps。purge氦氣管路,選擇Instrument Control窗口Reaction Gas菜單、打開Reaction Gas對話框,在“open bypass valve”選項前打鉤,設置He流量5mL/min。根據(jù)停機時間的不同purge氦氣管路0.52h。4.管路安裝安

8、裝ICPMS主機蠕動泵上的進樣、排水及內(nèi)標液進樣管,安裝ISIS的進樣管,安裝自動進樣器洗針液管路。5.點火選擇ALS菜單、Go to “1”號純水清洗位。ISIS菜單選擇Manual Control 命令,Pump1設為0.5rps,點擊send此時ISIS蠕動泵開始工作。選擇調(diào)諧界面,調(diào)用atune.u調(diào)諧文件,主機上的蠕動泵開始工作提升背景空白溶液。選擇Plasma菜單,點擊Plasma On。儀器會先抽真空然后點火,火焰點著后可以在主機左上方的觀測窗口觀測到粉紅色火焰。選擇Instrument Control窗口Meters菜單在S/C Temperature選項前打鉤,則可在桌面上觀

9、察到半導體制冷霧化器溫度,當溫度穩(wěn)定在2時可進行樣品分析。在等待時間內(nèi)可進行方法及樣品序列的編輯。四.編制分析方法(Method由于該款ICPMS為即開即用型,為節(jié)省用氣量,可在點火之前進行分析序列及分析方法的編制工作。1.從Methods菜單中選擇Edit Entire Method啟動一系列對話框編輯方法參數(shù)。2.填寫Method Information點擊OK進入Method Comments點擊OK。在“Acquisition mode”中選擇“Spectrum”,點擊OK。進入“Spectrum Acqusition Parameters”窗口,點擊“Periodic Table”,

10、左鍵選擇元素(注意待測元素和內(nèi)標元素都要選擇,右鍵取消選定的元素;在“Peak Pattern”窗口中選擇“TRA(1”按鈕;檢查右邊窗口個元素的“Integration Time”,一般為 0.1second，As、Sb、Cd 等不容易離子化的元素可以選 0.3second。在 Repetition 中輸入 3 次。所有信息輸入完畢后點擊 OK。 出現(xiàn)“Method Save Options”窗口，在“Alert when Method is Overwritten”前 打鉤，點擊 OK。 在“Save Method As”的窗口選擇保存路徑輸入方法名稱。 五. 編制分析序列（Sequenc

11、e） 1從 ICPMS TOP 窗口的 Sequence 菜單中選擇 Edit Sample Log Table。打開序 列編輯表。 2序列信息包括 Method、Type、Vial、DataFile、Sample、Dil（稀釋因子）等。 其中 Method 可雙擊打開 Select Method 對話框選擇所需方法；稀釋因子為樣品 在做樣前的稀釋倍數(shù)，本機不帶自動稀釋功能不能按照所填倍數(shù)進行稀釋。 3. 標樣和樣品的信息編輯完成后，可在序列末尾運行三個 blank 以清洗系統(tǒng)。 若樣品數(shù)量較多或基體復雜也可在序列中間插入質控樣品以監(jiān)控整個分析過程。 3序列編寫完成后單擊 OK 關閉序列編寫窗

12、口，從 ICPMS 窗口的 Sequence 菜 單中選擇 Save 保存新建的序列，不保存也可運行序列，但保存序列可方便后續(xù) 的調(diào)用修改。 六樣品分析（Analysis） 分析樣品前，ICP 火焰及霧化器溫度應達到穩(wěn)定狀態(tài)。選擇 Instrument Control 窗口 Meters 菜單在 S/C Temperature 選項前打鉤， 則可在桌面上觀察到 半導體制冷霧化器溫度，當溫度穩(wěn)定在 2時，可運行 sequence。 從 Sequence 菜單中選擇 Load and Run，選擇要運行的序列點擊 OK，在 startsequence 窗口“Data Batch Directory

13、”后選擇數(shù)據(jù) Batch 文件夾的保存位 置并輸入名稱，注意末尾加“/” 。點擊 run sequence 按鈕開始運行。此時窗口 出現(xiàn)“ICPMS-Acquisition”窗口顯示實時序列運行狀態(tài)。 七儀器清洗 樣品分析完成后選擇 Instrument Control 窗口，從 Maintance 菜單中選擇 “Sample Introduction”窗口，在 pepripump 小窗中設置“Nebulizer Pump” 1.0 重新開啟蠕動泵清洗系統(tǒng) 5 分鐘。選擇 Plasma 菜單，點擊 Plasma Off 關炬 。如不處理數(shù)據(jù)就可以關閉軟件關閉電腦。松開蠕動泵進出水及內(nèi)標管、IS

14、IS 泵 管以及 ASX 自動進樣器進樣針清洗管路。 八數(shù)據(jù)定量分析(Data Analysis 分析完成后，點擊 ICPMS TOP Data Analysis 菜單或電腦桌面的 Offline Data Analysis 圖標進入數(shù)據(jù)處理窗口。 1選擇 File 菜單點擊 Open Analysis File 命令打開數(shù)據(jù) Batch 調(diào)出數(shù)據(jù)。 2選擇 DA Method 點擊 Edit 命令進入數(shù)據(jù)分析方法編輯器。 在頁面左側第一列 Method Development Tasks 中選擇 set up basic information 中的 Data Analysis Method

15、，在第二列 Data Analysis 中 FullQuant Analysis 圖標從已采集 選項后打鉤，點擊向下箭頭進入下一頁面的分析物列表，點擊 方法中調(diào)用元素列表并從“Analyte/ISTD” 列中選擇相應的內(nèi)標元素。 點擊向下箭頭進入下一頁面的 FullQuant 界面。如需使用虛擬內(nèi)標則在 Virtual ISTD Correction 選項下打鉤。在定量分析表中進行定量分析信息編輯，給每個 元素合適的濃度單位、level（濃度值）信息。如使用內(nèi)標則給每個元素選擇合適 的內(nèi)標。選則虛擬內(nèi)標定量則在 ISTD 表中選擇參與虛擬計算的內(nèi)標元素。 3方法編輯完成后點擊左側第一列中點擊

16、Validate 檢查方法，如方法無誤則點 擊 “Return to Batch-at-a-Glance” 返回數(shù)據(jù) Batch 界面。 點擊菜單下方 “Process Batch”快捷圖標定量分析數(shù)據(jù)。 其它注意事項 1. ICPMS 用于痕量元素含量的測定，檢測限和石墨爐接近略優(yōu)于石墨爐，推薦 僅限于濃度為幾個 ppb 及以下的樣品使用。 高于此濃度或測試元素數(shù)量較少時請 選用石墨爐原子吸收或電感偶和等離子體光譜儀進行樣品分析。 2. 考慮到開關機的成本，每次開機分析樣品量應大于 50 個，如樣品量不足可與 其他同學一起使用。 3. 使用儀器采用先預約者先使用，要求在早上 9 點之前開機。預約在同一天的 同學