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文檔簡(jiǎn)介

1、第一講 概 述一、開展檢測(cè)工作的意義 無論是選礦廠還是冶煉廠,都要對(duì)進(jìn)廠的金屬原料、生產(chǎn)過程環(huán)節(jié)、最終產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。其目的就是為了檢測(cè)進(jìn)廠金屬物料的品質(zhì),監(jiān)控生產(chǎn)過程的環(huán)節(jié),掌握物料的生成和走向,產(chǎn)出最終合格產(chǎn)品。因此,對(duì)于我們冶煉廠而言,開展檢測(cè)工作的意義在于: 1、評(píng)價(jià)進(jìn)廠金屬原料數(shù)量和品質(zhì)的需要; 2、對(duì)進(jìn)廠金屬原料進(jìn)行計(jì)量、取樣、水分測(cè)定; 3、對(duì)有價(jià)金屬品位、雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定; 4、對(duì)進(jìn)廠金屬原料類型進(jìn)行監(jiān)督,用于指導(dǎo)生產(chǎn); 5、為結(jié)算提供依據(jù); 6、對(duì)生產(chǎn)工藝過程進(jìn)行監(jiān)督,提供指導(dǎo)生產(chǎn)的數(shù)據(jù); 7、對(duì)最終產(chǎn)品取樣、分析、計(jì)量,保證產(chǎn)品質(zhì)量信譽(yù)二、對(duì)檢測(cè)人員的要求 1、具有一定的專業(yè)知識(shí)

2、冶煉廠檢測(cè)是一門綜合學(xué)科,是以冶煉工藝為基礎(chǔ),誤差理論為內(nèi)容,操作性很強(qiáng)的一項(xiàng)技術(shù)工作。因此,作為冶煉廠的一名檢測(cè)人員,既要懂得一定的冶煉知識(shí),又要對(duì)礦物性質(zhì)有一定的了解,還要具有一定的誤差理論知識(shí)。 2、具有一定的法規(guī)知識(shí)我們有了可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù),才能有效的處理各種仲裁糾紛。處理糾紛時(shí)涉及許多法律常識(shí),檢測(cè)人員必須充分利用法律法規(guī)賦予的權(quán)限,正確進(jìn)行仲裁及協(xié)調(diào)工作。因此,檢測(cè)人員要認(rèn)真學(xué)習(xí)計(jì)量法、產(chǎn)品質(zhì)量法等法規(guī)。努力學(xué)習(xí)專業(yè)知識(shí),提高技術(shù)能力。3、具有一定的政治素質(zhì)檢測(cè)人員的每一項(xiàng)工作,都與經(jīng)濟(jì)利益有關(guān),特別是進(jìn)廠金屬原料更是顯著。我們的每一個(gè)數(shù)據(jù),都是用于結(jié)算的依據(jù),也是我們分公司經(jīng)濟(jì)利益

3、的一種表現(xiàn)。我們只有保持清醒的頭腦,客觀地、真實(shí)地,公開、公正、公平地開展檢測(cè)工作,用我們過硬的本領(lǐng)、過硬的素質(zhì),給出一個(gè)真實(shí)、可靠的數(shù)據(jù)。三、 檢測(cè)術(shù)語(yǔ)1、礦物-地殼中具有固定化學(xué)組分和物理性質(zhì)的天然化合物或自然元素; 2、礦石-在現(xiàn)有技術(shù)條件下,經(jīng)過加工后,可以獲得有價(jià)金屬,具有一定經(jīng)濟(jì)價(jià)值的礦物集合體; 3、粒度-衡量礦粒大小的的尺度; 4、最大粒度-篩上余量約5%時(shí)的篩孔尺寸; 例如:一個(gè)試樣的重量是100g,用4mm篩子篩分的時(shí)候,篩上物料的重量是10g,用8mm篩子篩分的時(shí)候,篩上物料的重量是5g,那么,該試樣的最大粒度就是8mm。5、品位-礦物中所含金屬或者金屬化合物的重量與該物

4、重量之比叫品位; 6、試樣-用于測(cè)定檢驗(yàn)批的水分含量、化學(xué)成分等項(xiàng)目用的樣品叫試樣; 7、份樣-從檢驗(yàn)批中以一次性動(dòng)作取得的一定質(zhì)量的樣品叫份樣; 8、副樣-由兩個(gè)以上的份樣組成的樣品叫副樣(日常工作中稱之為原始試樣); 9、密度礦物的單位體積(除去空隙、空洞)的質(zhì)量; 10、檢驗(yàn)就詞義解釋就是檢查驗(yàn)看。通常指的是利用科學(xué)方法,對(duì)物體的數(shù)量、形狀、物理或化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行定性或定量的測(cè)定,稱為檢驗(yàn)。第二講 測(cè)量誤差 第一節(jié) 精確度和精密度一、準(zhǔn)確度和誤差 在測(cè)量工作中,不管方法如何可靠,計(jì)器如何先進(jìn),操作如何認(rèn)真,對(duì)某量進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)量時(shí),其結(jié)果值總不會(huì)一樣,這就說明測(cè)量中有誤差存在,從事檢測(cè)工作者

5、,必須了解誤差產(chǎn)生的原因,誤差的表示方法,盡可能將誤差減小到最低程度,以提高測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。 準(zhǔn)確度是指測(cè)得值與真實(shí)值之間的符合程度。準(zhǔn)確度的高低常以誤差的大小來衡量,既誤差越小,準(zhǔn)確度越高;誤差越大,準(zhǔn)確度越低。誤差的大小用絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差表示。 二、精密度與偏差 精密度是指在相同條件下n次重復(fù)測(cè)量結(jié)果彼此相符合的程度。精密度的大小用偏差表示,偏差越小說明精密度越高。三、精密度、正確度和準(zhǔn)確度的關(guān)系 習(xí)慣上所說的精度,通常是指誤差而言的,例如,測(cè)量相對(duì)誤差為0.1%,則說其精度為0.01%或110-4,但是這個(gè)誤差值是隨機(jī)誤差部分或是系統(tǒng)誤差部分?或是系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的疊加?從含義籠統(tǒng)

6、的“精度”一詞上得不到明確的反映,為了回答誤差具有的性質(zhì),則上述誤差如果純屬隨機(jī)誤差引起,則說其精密度為10-4;如果由系統(tǒng)誤差引起,則說其正確度為10-4,如果由系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差共同引起,則說其準(zhǔn)確度為10-4。由此,泛指性的精度一詞可以明確敘述為:(1)精密度:表示測(cè)量結(jié)果中的隨機(jī)誤差大小的程度;(2)正確度:表示測(cè)量結(jié)果中的系統(tǒng)誤差大小的程度;(3)準(zhǔn)確度:是測(cè)量結(jié)果中系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差的綜合反映,表示測(cè)量結(jié)果與真值的一致程度。 精密度是指在一定的條件下進(jìn)行多次測(cè)量時(shí),所得測(cè)量結(jié)果之間的符合程度,通常用隨機(jī)不確定度來表示。正確度是指在規(guī)定條件下,在測(cè)量中所有系統(tǒng)誤差的綜合,理論上對(duì)已定

7、系統(tǒng)誤差可用修正值來消除,定未定系統(tǒng)誤差可用系統(tǒng)不確定度來估計(jì),準(zhǔn)確度是測(cè)量中所有系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差的綜合,若已修正所有已定系統(tǒng)誤差,則準(zhǔn)確度也可以用不確定度表示。既然幾個(gè)“度”與誤差相聯(lián)系的,那么稱之為不準(zhǔn)確度(其余類似)是否更好些呢?從本質(zhì)上來說,這些稱呼都是一樣的。只不過準(zhǔn)確度是反映測(cè)量結(jié)果與真值的一致程度,即測(cè)量結(jié)果向真值靠近的程度;而不準(zhǔn)確度是描述了測(cè)量結(jié)果離開真值的程度,在數(shù)值上都可用用誤差這個(gè)較小的數(shù)值表示。因?yàn)橛幂^小的值表達(dá)比較方便,如果用誤差的倒數(shù)或者用1減去相對(duì)誤差后的數(shù)值表達(dá),都將是不方便的。 對(duì)于實(shí)驗(yàn)或測(cè)量來說,精密度好則正確度不一定好,準(zhǔn)確度好則精密度也不一定好,但準(zhǔn)

8、確度好則需要精密度與正確度都好。 圖21 在圖21中,A的系統(tǒng)誤差小隨機(jī)誤差大,即正確度好而精密度差;B的系統(tǒng)誤差大而隨機(jī)誤差小,即正確度差而精密度好,C的系統(tǒng)誤差與隨機(jī)誤差都小,即準(zhǔn)確度好。 第二節(jié) 誤差的來源、分類及消除方法一、誤差的來源1、裝置誤差計(jì)量裝置誤差是指為確定被測(cè)量值所必須的計(jì)量器具和輔助設(shè)備的總體,其誤差來源于:1)標(biāo)準(zhǔn)誤差 標(biāo)準(zhǔn)器具是提供標(biāo)準(zhǔn)量值的器具。例如標(biāo)準(zhǔn)砝碼、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(化驗(yàn)分析的標(biāo)準(zhǔn)金屬、標(biāo)準(zhǔn)礦樣、標(biāo)準(zhǔn)溶液)、標(biāo)準(zhǔn)量塊、標(biāo)準(zhǔn)電阻、等,使用它們的量值和它們自身體現(xiàn)出來的客觀量值之間有差異,或者在沒有滿足約定真值所需要的條件下復(fù)現(xiàn)出某個(gè)與約定真值有差異的值。(2)儀器誤

9、差 儀器是指將被測(cè)的量轉(zhuǎn)換5可直接觀測(cè)的指示值或等效信息的計(jì)量器具,有時(shí)分為轉(zhuǎn)換系統(tǒng),傳輸通道和指示系統(tǒng)等,計(jì)量中常見的測(cè)量誤差如使用未經(jīng)校準(zhǔn)的地衡或者臺(tái)秤所造成的測(cè)量誤差,。(3)附件誤差 為測(cè)量創(chuàng)造一些必要條件,或使測(cè)量方便地進(jìn)行的各種輔助附件,均屬測(cè)量附件。如化學(xué)分析中電阻爐溶礦溫度不足所引起的誤差。 2、環(huán)境誤差由于各種環(huán)境因素與要求的標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)不一致及其在空間上的梯度與隨時(shí)間變化引起的測(cè)量裝置和測(cè)量本身的變化,機(jī)構(gòu)失靈,相互位置改變等引起的誤差。儀器儀表在出廠規(guī)定的正常工作條件下使用時(shí)產(chǎn)生的示值誤差稱為基本誤差,所謂正常工作條件是指檢定規(guī)程中檢定時(shí)所規(guī)定的工作條件。例如202等等,超出

10、此正常工作條件使用時(shí)所增加的誤差稱之附加誤差或變動(dòng)量。3、人員誤差測(cè)量者生理上的最小辨別能力,感覺器官的生理變化,反應(yīng)速度和固有習(xí)慣引起的誤差。如記錄某一信號(hào)時(shí),測(cè)量者滯后和導(dǎo)前的趨向,對(duì)標(biāo)準(zhǔn)讀數(shù)時(shí),始終偏左或者偏右,偏上或者偏下,常表現(xiàn)為視差,觀測(cè)誤差,估讀誤差和讀數(shù)誤差,在化學(xué)分析中對(duì)滴定終點(diǎn)顏色的判斷偏深或者偏淺等,這類誤差簡(jiǎn)稱為人員誤差。4、方法誤差 由于測(cè)量方法或者計(jì)量方法不完善所引起的誤差都屬于方法誤差。用固定容器計(jì)量礦量,用小于標(biāo)稱粒徑的份樣鏟取樣等等。二、誤差的分類 根據(jù)誤差的來源及特性,誤差可以分為系統(tǒng)誤差、隨機(jī)誤差及粗大誤差三大類。 1、系統(tǒng)誤差 : 系統(tǒng)誤差是指在偏離規(guī)定

11、的測(cè)量條件下多次測(cè)量同一量時(shí),誤差的絕對(duì)值和符號(hào)保持恒定;或者在該測(cè)量條件改變時(shí),按某一確定的規(guī)律變化的誤差。 確定規(guī)律的意思是:這種誤差可以歸結(jié)為某一因素或某幾個(gè)因素的函數(shù),這種函數(shù)一般可以用解析公式、曲線或數(shù)來表達(dá)。例如用礦漿計(jì)量裝置測(cè)定礦流中的干噸礦時(shí),礦量是縮分比、縮分樣重及礦石密度的函數(shù);用吉氏模型確定最小取樣量時(shí),最小樣量是物料粒徑以及要求取樣精確的函數(shù)等。由于變化規(guī)律的不同又可分為:恒定誤差,它包括恒正系統(tǒng)誤差恒負(fù)系統(tǒng)誤差;可變系統(tǒng)誤差,它又分為線性系統(tǒng)誤差,周期性系統(tǒng)誤差和復(fù)雜規(guī)律系統(tǒng)誤差等。 根據(jù)系統(tǒng)誤差的掌握,又可將其分成已定系統(tǒng)誤差和未定系統(tǒng)誤差兩種。能夠修正的誤差只有已

12、定系統(tǒng)誤差一種,其余誤差都不能修正,但有時(shí)可以在測(cè)量中消除。系統(tǒng)誤差是一種最怕的誤差,產(chǎn)生的原因主要是操作方法不當(dāng)、儀器本身存在問題或者是使用不當(dāng)。例如,用同甲衡器稱量一物體,第一次為45Kg,第二次為45Kg,稱量n次還是45Kg。而在另外一臺(tái)同等精度的衡器稱量(該衡器已經(jīng)校正)時(shí),是44Kg,說明甲衡器存在系統(tǒng)誤差。 2、隨機(jī)誤差:隨機(jī)誤差是指在實(shí)際測(cè)量條件下,多次測(cè)量同一量時(shí),誤差的絕對(duì)值和符號(hào)的變化,時(shí)大時(shí)小,時(shí)正時(shí)負(fù),以不可預(yù)定方式變化著的誤差,例如對(duì)準(zhǔn)標(biāo)志(刻線、汞柱等)的不一致,讀數(shù)偏大偏小有相等可能性引起的誤差,天平變動(dòng)性,實(shí)驗(yàn)條件的波動(dòng)等都會(huì)產(chǎn)生隨機(jī)誤差。隨機(jī)誤差是一種難測(cè)的

13、誤差,產(chǎn)生的原因很多。它具有一定的特性變服從正太分布規(guī)律。 隨機(jī)誤差的特性(有界性、抵償性、對(duì)稱性、單峰性) 有界性:在一定測(cè)量條件下的有限測(cè)得值中,其誤差的絕對(duì)值不會(huì)超過一定界限,誤差所具有的這個(gè)特征,稱之為有界性。 抵償性:即在實(shí)際測(cè)量條件對(duì)同一量進(jìn)行多次測(cè)量,其誤差的算術(shù)平均值隨著測(cè)量次數(shù)n的無限增加而趨于零,即誤差的這一特性稱之為抵償性; 對(duì)稱性:絕對(duì)值相等的正誤差與負(fù)誤差出現(xiàn)次數(shù)大致相等,誤差的這一特性稱之為對(duì)稱性; 單峰性:絕對(duì)值小的誤差出現(xiàn)的次數(shù)比絕對(duì)值大的誤差出現(xiàn)的次數(shù)多,誤差這一特性稱之為單峰性。 3、粗大誤差:所謂粗大誤差是超出在規(guī)定條件下預(yù)期的誤差。這類誤差是人的責(zé)任心不

14、強(qiáng)、粗枝大葉、操作不正確所引起的,顯然是一種與事實(shí)不符的誤差,它無規(guī)律可尋,只要多方警惕、細(xì)心操作就可避免。通常將含有促粗大誤差的測(cè)量值稱之為壞值或異常值,要求采用的測(cè)量結(jié)果不應(yīng)該含有粗大誤差,所以,在作誤差分析的時(shí)候,要估計(jì)的誤差通常只有系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩類。三、誤差的消除方法 在上述三類測(cè)量誤差中,粗大誤差只要細(xì)心操作就可以消除,隨機(jī)誤差只有盡可能的將它縮小而不可能消除。這里要消除的是在我們?nèi)粘9ぷ鹘?jīng)常出現(xiàn)的某些系統(tǒng)誤差,提出防范和消除方法。 1、使用計(jì)量器具要經(jīng)常檢查其靈敏度及零點(diǎn)飄移情況; 2、要隨時(shí)觀測(cè)自動(dòng)取樣裝置運(yùn)行是否偏移,是否掛有異物; 3、使用鎖分器進(jìn)行縮分的時(shí)候,取、舍的

15、樣量要相等,也就是我們要隨時(shí)注意觀察縮分槽已沒有異物阻塞,注意清理; 4、增加平均測(cè)定次數(shù),適當(dāng)增加測(cè)定次數(shù),可以提高結(jié)果精度。對(duì)特殊物料(也就是重要物料)的檢驗(yàn)結(jié)果,要取平行樣品,進(jìn)行兩人平行分析,實(shí)行這樣的檢驗(yàn)作業(yè),就可以提高檢驗(yàn)準(zhǔn)確度; 5、進(jìn)行對(duì)比測(cè)量。在我們的檢驗(yàn)工作中,會(huì)出現(xiàn)供方與收方的檢斤結(jié)果不一致,有時(shí)超出允差規(guī)定,當(dāng)發(fā)生這種情況時(shí),應(yīng)該首先檢查自己的計(jì)量是否有問題?檢測(cè)方法是否得當(dāng)?如果確認(rèn)自己沒有問題,可以選定準(zhǔn)確度可靠的第三方衡器進(jìn)行重新檢斤,其結(jié)果和自己的重視性好,再向?qū)Ψ竭M(jìn)行交涉。用這種方法,往往可及時(shí)地發(fā)現(xiàn)交收中的系統(tǒng)誤差。 6、嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。在檢測(cè)中出現(xiàn)的系統(tǒng)

16、誤差,往往是由違反規(guī)程規(guī)定引起的。例如,取水分樣的容器不加蓋,或擱置在日照下;等等,所以,嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程,是提高檢測(cè)精度的重要保證。第三講 取 樣從嚴(yán)格意義來講,取樣過程包括了計(jì)算和概率設(shè)計(jì).也就是說,我們面對(duì)一批物料,首先是要根據(jù)物料的特征或者根據(jù)物料的粒度,計(jì)算出總的樣量,接下來是考慮份樣的數(shù)和量,其次,就是根據(jù)物料的特征考慮時(shí)間或者分布網(wǎng)點(diǎn).接下來的工作就應(yīng)該屬于制樣了.為什么利用工具從物料中抽取樣品,是屬于制樣呢?因?yàn)槲覀冞@個(gè)時(shí)候的抽取樣品,實(shí)際就是在縮分,而縮分是屬于制樣過程的,因此,我將這個(gè)過程劃為制樣的范疇.在我們的生產(chǎn)中,如果要對(duì)一批原料或者產(chǎn)品全部進(jìn)行檢驗(yàn), 這在現(xiàn)在的經(jīng)濟(jì)

17、技術(shù)條件下,是不可能實(shí)施的。因此,我們只有通過采用科學(xué)的手段,從大量的原料或者產(chǎn)品中隨機(jī)取出一小部分在成分上、性質(zhì)上都具有代表性的樣品進(jìn)行分析。取樣和分析的風(fēng)險(xiǎn)共存,分析的過失,很快就能重視而及時(shí)糾正。而取樣過失因?yàn)闀r(shí)間關(guān)系,沒有糾正的余地,將付出巨大的損失。許多經(jīng)營(yíng)者的失敗,科學(xué)論證的失誤,無不與取樣代表性有很大關(guān)系。質(zhì)量檢驗(yàn)既然要用樣品來進(jìn)行,那么,我們所采取的樣品就要盡量和所原料或者產(chǎn)品的質(zhì)量相一致,這就是平時(shí)我們所說的樣品要有代表性.通常我們所取的樣品只是一批原料或者產(chǎn)品的幾萬甚至幾十萬分之一,送到化驗(yàn)室的樣品只是幾十克,而測(cè)定一個(gè)項(xiàng)目的用量只不過是幾克.如果我們把隨機(jī)認(rèn)為是隨意,隨隨

18、便便,對(duì)于制樣人員和化驗(yàn)員來講,我們交到他們手上的是一個(gè)樣品,可是,對(duì)于我們所取物料來說,這就不是樣品了.有資料報(bào)道,由于取樣造成的誤差占總誤差的80%,制樣誤差占總誤差的15%,化驗(yàn)誤差占總誤差的5%.于此可見,我們?nèi)邮呛苤匾?是有科學(xué)依據(jù)的,這就要求我們除了具有一定的工作能力外,還要具有一定的理論基礎(chǔ)知識(shí)和認(rèn)真負(fù)責(zé)的態(tài)度.表1 取樣、制樣、化驗(yàn)誤差所占比例項(xiàng)目序號(hào)取樣、制樣、化驗(yàn)誤差所占比例取樣造成的誤差占總誤差的80%制樣造成的誤差占總誤差的15%化驗(yàn)造成的誤差占總誤差的5%一、取樣的一般要求(1)取樣方法不能有系統(tǒng)偏差; 通過前面的介紹及數(shù)理統(tǒng)計(jì)知識(shí)分析,我們知道,當(dāng)取樣方法沒有系

19、統(tǒng)偏差的時(shí)候,也就是所取樣品的分析結(jié)果與真實(shí)值相比,有時(shí)偏高,有時(shí)偏低,呈正太分布,而不是固定地偏向一邊時(shí),則分析結(jié)果的總平均值接近真實(shí)值.(2)樣品必須有一定數(shù)目的份樣組成對(duì)于不均勻原料來說,我們所取的份樣愈多,其代表性愈強(qiáng).(3)所取份樣的質(zhì)量必須符合要求份樣的質(zhì)量少,容易遺漏有關(guān)的物料,造成樣品的偏差.質(zhì)量太多,又造成不必要的浪費(fèi).份樣量的多少,根據(jù)有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定計(jì)算確定.(4)取樣時(shí)必須考慮點(diǎn)、面、量所謂點(diǎn)就是要綜合考慮待取樣物料的顏色、粒度的分布情況,然后確定取樣點(diǎn)的分布。所謂面就是要將設(shè)計(jì)好的點(diǎn)均勻分布在待取樣物料的的面上。所謂量,有兩個(gè)方面的意思,一個(gè)方面是每個(gè)份樣的量要足,另一

20、個(gè)方面是最終試樣的量要夠。二、取樣的意義、目的為什么要取樣?有兩個(gè)原因,一是如果對(duì)產(chǎn)品全部進(jìn)行檢驗(yàn),工作量太大,不容易實(shí)施甚至不可能實(shí)施。二是有些分析、實(shí)驗(yàn)是具有破壞性的,產(chǎn)品一經(jīng)檢驗(yàn),就面目全非,破壞了它的性能,因而,失去使用價(jià)值。產(chǎn)品如此,原料同樣也是如此。如果我們要對(duì)一批原料進(jìn)行全部化驗(yàn),就時(shí)間和目前的化驗(yàn)?zāi)芰Χ?,幾乎是不可能的。另外,如果要?duì)一批原料全部進(jìn)行粒度的檢測(cè),工作量是十分巨大,不勝其煩。因此,對(duì)于產(chǎn)品或者原料的檢驗(yàn)來說,就必須進(jìn)行取樣、制樣,然后進(jìn)行化學(xué)分析??梢赃@樣說,取樣,是人們對(duì)事物的認(rèn)識(shí)、社會(huì)的體驗(yàn)、真理的追求,乃至科學(xué)試驗(yàn)、社會(huì)調(diào)查中最常用的一種方法,例如廚師品嘗

21、一勺湯、醫(yī)生從患者耳朵上取出一、二滴血、地質(zhì)工作者從測(cè)定的區(qū)域敲擊部分巖石進(jìn)行分析,這就是常見的取樣例子,其目的就是通過樣品了解要考察的對(duì)象。 質(zhì)量檢驗(yàn)既然需要樣品來進(jìn)行,或者說要根據(jù)樣品的質(zhì)量來推斷一批產(chǎn)品或者原料的質(zhì)量,那么所采集樣品的質(zhì)量就必須盡可能與產(chǎn)品或者原料的平均質(zhì)量相一致,這就是通常所說的“樣品要有代表性”。一批產(chǎn)品,特別是原料的質(zhì)量是不均勻的,因此,這里我們用到了“平均質(zhì)量”,既然是平均質(zhì)量,就說明它是由無數(shù)個(gè)質(zhì)量平均得到的一個(gè)質(zhì)量。因此也可以說明這個(gè)樣品是由多個(gè)份樣所組成的,而每個(gè)份樣之間的質(zhì)量也是不同的,或者說也是存在差異的。所以,我們平常說的樣品越多,代表性越強(qiáng)就是這個(gè)原

22、因。當(dāng)然,一個(gè)樣品到底需要多少個(gè)份量,每個(gè)份樣到底需要多少量,這些問題都是我們?nèi)忧氨仨毭鞔_的,是要通過計(jì)算的。取樣和分析的風(fēng)險(xiǎn)共存,分析的過失,很快就能重視而及時(shí)糾正。而取樣過失因?yàn)闀r(shí)間關(guān)系,沒有糾正的余地,將付出巨大的損失。許多經(jīng)營(yíng)者的失敗,科學(xué)論證的失誤,無不與取樣代表性有很大關(guān)系。 通過上述分析,我們可以知道,取樣的意義就在于:由于經(jīng)濟(jì)和技術(shù)上的原因,對(duì)原礦石和產(chǎn)品的檢驗(yàn),不可能全量或全面的進(jìn)行,而是采用科學(xué)的手段,從大量的礦石或產(chǎn)品中隨機(jī)選取一小部分在成分上、性質(zhì)上都能代表礦石或產(chǎn)品的單位物料的過程稱為取樣。在我們的整個(gè)取樣過程中,包括概率設(shè)計(jì),應(yīng)該遵循隨機(jī)取樣的原則,只有遵循隨機(jī)原

23、則,才可以使取到的樣品的分布狀況近視似于總體的分布狀況。因此,在取樣的時(shí)候,要非??陀^、不受任何主觀意圖的影響,保證每個(gè)份樣對(duì)應(yīng)的物料都有被取中的機(jī)會(huì),這樣我們的樣品才具有代表性。取樣的目的 : 選擇正確的取樣方法,在給定的允許誤差范圍內(nèi),采出具有代表性的試樣,保證最后制備供分析用的樣品與原始物料在物質(zhì)成分上具有吻合性。 樣品的組成:在一個(gè)物料總體中,包含著無數(shù)個(gè)抽樣單位。在一次動(dòng)作過程所獲得的抽樣單位稱為分樣(子樣、小樣),由兩個(gè)以上的份樣所組成的樣品稱為副樣(我們?nèi)粘9ぷ髦辛?xí)慣上叫原始試樣)。將副樣進(jìn)一步縮分,使其與該物料標(biāo)稱粒度所必須的起碼樣品重量,稱為平均試樣,又稱集團(tuán)樣本。三、隨機(jī)取

24、樣的基本原理 要做到樣品和被檢測(cè)對(duì)象的吻合性,我們就要保證取樣的精度,而取樣的精度取決于小樣的數(shù)目以及平均試樣的重量。如果取得的小樣數(shù)目愈多,則樣品的結(jié)果愈精確。在我們的取樣工作中,只有遵循隨機(jī)原則,才可以保證取出來的樣品接近于被檢測(cè)對(duì)象的真實(shí)值。隨機(jī)取樣的基本原理,可以歸納為兩點(diǎn): (1)排除了人的主觀意志的選擇。它要求被檢測(cè)對(duì)象的全部單位都有同等可能的取到的機(jī)會(huì),從而保證取到的份樣足以代表被檢測(cè)的對(duì)象; (2)只有遵循隨機(jī)原則,才能計(jì)算由此產(chǎn)生的估計(jì)值的頻率分布,進(jìn)而推算它的概率抽樣分布及其平均數(shù)、比率與標(biāo)準(zhǔn)偏差;也才有可能估計(jì)或者推算總體中的綜合指標(biāo)及與之有關(guān)的其他總體的綜合指標(biāo)。四、取

25、樣質(zhì)量的評(píng)估 我們要判斷一臺(tái)設(shè)備的質(zhì)量,可以根據(jù)其機(jī)械性能及其工作效果,在較短的時(shí)間內(nèi)就可以得到結(jié)論。然而要對(duì)取樣器質(zhì)量的判斷就表示那么容易了。判斷其質(zhì)量的唯一途徑就是看它能不能避免一些誤差,同時(shí)把另外一些誤差保持在可以接受的水平上。要回答取樣質(zhì)量“好”和“不好”,不是那么簡(jiǎn)單的,因?yàn)槿邮且环N復(fù)雜的選擇過程。但是,我們可以根據(jù)先驗(yàn)質(zhì)量或者經(jīng)驗(yàn)質(zhì)量來考核選擇過程質(zhì)量。 先驗(yàn)質(zhì)量:先驗(yàn)質(zhì)量是根據(jù)選擇條件而言,也即選擇過程是隨機(jī)的,對(duì)被抽物料母體的每一個(gè)抽取單位,都具有同等的機(jī)會(huì),在一定的概率密度下受到選擇。如果我們?cè)诔闃忧皼]有概率觀念,這是非隨機(jī)性選擇。例如我們?nèi)拥臅r(shí)候用插筒隨便插取一點(diǎn),用篩

26、子隨便篩出部分作為試樣等,都是非隨機(jī)性選擇,甚至有目的選取一些物料作樣品,這些樣品與母體有很大的偏離。下面我們根據(jù)先驗(yàn)質(zhì)量就某些取樣器,能否被抽取單位進(jìn)行正確劃界進(jìn)行說明。 該圖表示,采用兩刃平行的直路截取器,以t為取樣周期,獲得a表示的劃界截面;若以往復(fù)動(dòng)作為周期,則獲得b表示的劃界截面; 采用兩刃徑向的回路截取器,以t為取樣周期,獲得c表示的劃界截面;采用較大容器接取樣品,操作時(shí)兩側(cè)邊不是全部橫截劃界,以相反方向的兩次動(dòng)作作為一取樣周期,就獲得d表示的劃界截面。這四種方法的劃界截面,都能保證任何點(diǎn)樣品,都是在同一概率密度,具有同等的機(jī)會(huì)被抽選。另外這四個(gè)方法則相反,雖然每個(gè)礦流點(diǎn)也有被抽中

27、的可能,但其概率密度不相同,處于斷面較寬的一端,組成樣品的比例大;反之,組成樣品的比例小。當(dāng)?shù)V流斷面的物質(zhì)組份含量不均勻時(shí),平均試樣的組份就偏離母體。造成取樣劃界不正確的截面,如使用兩刃不平行的直路截取器,獲得a、b所示的劃界截面;使用兩刃不徑向的回路截取器,獲得c所示的劃界截面;使用閘門式的,大容器單向動(dòng)作不跨越礦流,作正弦運(yùn)動(dòng)時(shí),具有加速運(yùn)動(dòng)的截取器,都獲得d相似的取樣劃界截面 五、取樣的必要性 首先, 在我們的生產(chǎn)中,如果要對(duì)一批原料或者產(chǎn)品進(jìn)行全部檢驗(yàn), 這在現(xiàn)在的經(jīng)濟(jì)技術(shù)條件下,是不可能實(shí)施的.因此,我們只有通過采用科學(xué)的手段,從大量的原料或者產(chǎn)品中隨機(jī)取出一小部分在成分上、性質(zhì)上都

28、具有代表性的樣品進(jìn)行分析. 我們所采集的樣品,只是樣本資料,而不是物料的全部資料,我們只能通過樣本資料提供的信息,進(jìn)一步對(duì)全部物料的總體作出科學(xué)的推論,從而回答該批物料的特性。大家都知道,對(duì)一批物料的全部重量,我們可以利用衡器來計(jì)量。而對(duì)它的全部水分和品位等,我們目前沒有時(shí)間、經(jīng)濟(jì)和條件,缺乏人力和財(cái)力來進(jìn)行一一分析。所以,為了結(jié)算的需要,為了生產(chǎn)的需要,我們必須對(duì)該批物料進(jìn)行取樣。那么,我們要如何取樣?所取的樣品是不是具有代表性?是不是在給定的允許誤差范圍內(nèi)?這個(gè)就是取樣理論所必須回答的問題。如果我們面對(duì)的是一批很均勻的物料,也就是說在甲點(diǎn)取出10粒和在乙點(diǎn)取出10粒的樣品分別去分析,結(jié)果是

29、一樣的,就沒有必要取樣了,這樣就可以隨便的、任意的抓一點(diǎn)去了解一下該批物料的性質(zhì)就可以了。事實(shí)上無論是精礦還是原礦,都是及不均勻的。首先來看10批錫精礦,它是我們?nèi)『脴雍?,所謂已經(jīng)混均勻的了,但是,從下表看了后就知道它還是有差異的。 其次,礦物在破碎的時(shí)候由于堅(jiān)固性不同,會(huì)造成粒度大小的不均勻,其中,大小粒度的成分含量也是不相同的。 基于上述原因,要在大量的不均勻的礦物中,沒有誤差的采集出樣品幾乎是不可能,因此,樣品所代表的只能是在允許誤差的范圍內(nèi)的近似值。樣品的代表性取決于組成平均試樣的子樣份數(shù)和重量(質(zhì)量)及概率設(shè)計(jì)(就是取樣的時(shí)候取樣點(diǎn)的分布)。取樣的時(shí)候我們必須根據(jù)物料的特性選擇合理的

30、方法正確而規(guī)范的操作從而得到具有代表性的樣品,用分析的結(jié)果去推斷該批物料的成分含量和質(zhì)量。所以說取樣是制樣、分析2個(gè)環(huán)節(jié)的基礎(chǔ)和關(guān)鍵,如果取樣不準(zhǔn)確,則其他工作再認(rèn)真都是徒勞的得到的結(jié)果也是虛假的。在這3個(gè)環(huán)節(jié)中,取樣人員面對(duì)的是整批物料,樣品就是代表整批物料的性質(zhì),取樣人員要對(duì)該批物料負(fù)責(zé)。制樣人員面對(duì)的是樣品,通過一系列的破碎、縮分得到符合分析要求的最終試樣,最終試樣代表的是原始樣品,制樣人員要對(duì)原始試樣負(fù)責(zé)。分析人員面對(duì)的是最終試樣,通過一系列的分析過程得出結(jié)果,分析人員要對(duì)最終樣品負(fù)責(zé)。有資料報(bào)道,由于取樣造成的誤差占總誤差的80%,制樣誤差占總誤差的15%,化驗(yàn)誤差占總誤差的5%.于

31、此可見,我們?nèi)邮呛苤匾?是有科學(xué)依據(jù)的,這就要求我們除了具有一定的工作能力外,還要具有一定的理論基礎(chǔ)知識(shí)和認(rèn)真負(fù)責(zé)的態(tài)度。 要證明所取樣品能夠運(yùn)用于整體(該批物料),其方法之一就是對(duì)整體(該批物料)的每一個(gè)單位(每一克)都進(jìn)行分析,即開展全面分析,但是,這種方法在實(shí)際中往往是行不通的。因此,取樣的必要性體現(xiàn)在下列三個(gè)方面: (1)總體的某些部分在調(diào)查時(shí)可能還不存在。 例如,一批粗金屬我們意向性的取了固態(tài)樣,為了考察固態(tài)取樣方法是否可行,方法之一就是將該批粗金屬全部熔化。但是,生產(chǎn)車間沒有時(shí)間和空間安排,就是說要考察的時(shí)候,該批物料的物理形態(tài)沒有改變,我們沒有辦法開展。 (2)對(duì)現(xiàn)象的探索可

32、能是破壞性的。 例如,對(duì)一錠合金產(chǎn)品作硬度檢測(cè),就必須按規(guī)定的測(cè)試條件將其割斷,這樣就破壞了該錠合金的完整性。 (3)我們目前沒有時(shí)間、經(jīng)濟(jì)和條件,缺乏人力和財(cái)力來進(jìn)行一一分析。 對(duì)某些總體(如某沙灘)要準(zhǔn)確說明它有多少沙粒,我們沒有可行的調(diào)查手段。只有通過測(cè)量一小個(gè)面積來數(shù)數(shù),然后在測(cè)量整個(gè)沙灘的面積,從而達(dá)到大概推算整個(gè)沙灘的沙粒的目的。由于上述原因,通常有必要從總體中的部分資料,即樣本,得到適用于整個(gè)總體的信息。 當(dāng)然,抽樣調(diào)查并不是十全十美的、萬能的,也有其局限性。它也有誤差,我們只有選擇合理的抽樣方法,盡量減小誤差,盡量提高精確度。六、取樣方法 在我們的日常工作中,被取樣物料存在兩種

33、狀態(tài),一是流動(dòng)的,另一種是靜置的.對(duì)于不同形態(tài)的物料采用不同的取樣方法. 1、流動(dòng)物料的取樣方法 對(duì)流動(dòng)物料的取樣常用截取法.這種方法的實(shí)質(zhì)在于,將某部分待取樣的物料連續(xù)地周期地,但經(jīng)過一定的和相等的時(shí)間間隔,截取為試樣.這種方法是最精確的取樣方法之一,因?yàn)樗梢跃鶆虻貙?duì)物料的整體取樣,并可以根據(jù)物料的特性改變物料的頻率. (1)縱截法: 縱截法又叫順流截取法,它是把料流順著流向分成一系列連續(xù)的料流帶,然后將其中的一條料流或者幾條料流取作試樣.采用這種方法時(shí),要求料流特性沿橫斷面的分布基本是均勻的(2)橫截法: 橫截法又叫斷流截取法,它是在間隔相等的一段時(shí)間,周期的用截取器垂直于流動(dòng)物料的方向

34、截取物料作試樣. 在橫截料流時(shí),有用成分沿著料流縱向的不均勻分布,并不影響取樣的精確度.因?yàn)榻厝嗝嫔系娜我坏V流,都能以相同的概率密度進(jìn)入截取器.如果有用成分沿著料流橫向的不均勻分布,這時(shí)需要通過實(shí)驗(yàn),選擇合適的截取頻率.2、靜置松散物料的取樣方法(1)舀取法;(2)探井法;(3)鉆孔法;(4)開溝法;(5)四分法;(6)部分法。(1)舀取法:舀取法普遍用于靜置塊狀物料的取樣,操作時(shí)從待取樣物料的表面,根據(jù)一定的概率密度,隨機(jī)抽取份樣,將份樣合并成原始試樣。該方法成本低,作業(yè)簡(jiǎn)單,結(jié)果快速。但取樣精度低,特別是有大塊礦石存在時(shí),取樣精度就會(huì)明顯變壞。(2)探井法:探井法是在料堆一定地點(diǎn)挖掘淺井

35、,然后從挖掘出來的物料中選抽試樣。(3)鉆孔法:對(duì)細(xì)粒料堆取樣時(shí),可以采用鉆孔法。(4)開溝法:當(dāng)待取樣物料數(shù)量不多的時(shí)候,例如不超過100t的時(shí)候,可以采用開溝法取樣.先把料堆攤平為0.51米,然后在上面開兩條寬300毫米相互垂直的溝,在溝的兩壁刻下60*200毫米的垂直溝槽,將剝的物料作試樣,溝槽的間距500毫米. (5)四分法:在料堆體積不大的時(shí)候,采用四分法取樣.將物料用三開石合的方法拌均勻,攤平,在上面劃兩條垂直交叉的線,取對(duì)角為試樣. (6)部分法:這種方法是在裝料或產(chǎn)品從一出移到另一出時(shí),間隔一定的數(shù)量后,抽取部分物料作試樣,如此重復(fù)進(jìn)行,直到料堆轉(zhuǎn)移完,同時(shí)也抽得相應(yīng)的綜合試樣

36、。七、 影響試樣精度的因素影響試樣的因素序號(hào)影響試樣的因素1物料的粒度2待測(cè)成分的含量3有價(jià)成分的顆粒密度4有用組分的分布5取樣精度 (1)物料的粒度; 被取樣物料的粒度愈粗,則平均試樣的重量就愈大.假設(shè)有兩份試樣,它們的有永成份和重量相同,但粒度大小不同因而產(chǎn)生誤差的大小也有差異. 假設(shè)第一份試樣含有50顆有用成份 第二份試樣含有200顆有用成份.如果每份試樣都丟失一顆,則第一份產(chǎn)生2%誤差,而等二份試樣僅產(chǎn)生0.5%的誤差.由于上述原因的存在,就要求我們?cè)诳s分之前必須仔細(xì)混均勻,使我們無論是留下或者是舍去的試樣中的有價(jià)顆粒的增多或減少都必須是等比例的分配.都不超出所允許的誤差范圍.可以豪不

37、夸張的說, 物料的粒度是影響試樣精度的最大因素. (2)待測(cè)成分的含量待測(cè)成分的含量如果很高,含這種成分的礦物顆粒偏多或者偏少,對(duì)樣品誤差數(shù)值并沒有多大影響. (3)有價(jià)成分的顆粒密度有價(jià)成分顆粒密度愈大,顆粒數(shù)目愈少,對(duì)取樣的影響愈大,因此,需要的平均試樣重量也應(yīng)該增大. (4)有用組分的分布物料中,有價(jià)物料的粒度和含量分布不均勻時(shí),試樣的重量需要增多. (5)取樣精度要求試樣愈精確,允許誤差愈小,則要求的試樣重量愈大. 第三講 制 樣一、制樣的一般要求1、在制樣全過程中,應(yīng)防止樣品有任何變化和污染;2、樣品的預(yù)先干燥 樣品過于潮濕不能篩分、破碎、縮分時(shí),可以在低于品質(zhì)變化的溫度進(jìn)行預(yù)先干燥

38、;3、樣品的破碎 將全部樣品用適當(dāng)?shù)钠扑闄C(jī)破碎到規(guī)定的全量通過的粒度(根據(jù)破碎條件可適當(dāng)減少制樣過程中的破碎步驟).制樣前必須將破碎機(jī)內(nèi)部清掃干凈.4、大顆粒樣品堆成圓錐形時(shí)容易產(chǎn)生偏析,造成縮分偏差,所以樣品通過10目篩前不宜使用四分法;對(duì)于未經(jīng)破碎的球團(tuán)礦不宜使用網(wǎng)格縮分法.5、嚴(yán)格按通則進(jìn)行制樣. 6、樣品通過10目篩后,在進(jìn)行粉碎、篩分等工作的時(shí)候不能戴布質(zhì)的手套。二、一般制樣設(shè)備的介紹封式化驗(yàn)制樣粉碎機(jī)1、壓緊螺桿;2、壓把; 3、壓爪;4、防松動(dòng)拉銷;5、調(diào)壓絲套; 6、橡膠壓塊;7、料缽蓋;8、密封圈;9、料缽;10、料樣11、擊環(huán);12、擊塊;13、定位圈;14、彈簧;15、偏

39、心塊; 16、電機(jī)螺桿;17、電機(jī)。 結(jié)構(gòu)及工作原理:主要由電機(jī)(17)、彈簧(14)、偏心塊(15)為主要傳動(dòng)系統(tǒng),、樣缽(9)、壓緊裝置(1-5)為粉碎系統(tǒng)。電機(jī)帶動(dòng)偏心塊旋轉(zhuǎn),彈簧受偏心塊的壓迫,產(chǎn)生收縮,支撐料缽的平板產(chǎn)生傾斜,料缽的擊環(huán)、擊塊隨之產(chǎn)生撞擊,擊碎試樣。操作規(guī)程1、調(diào)節(jié)四個(gè)地腳,使機(jī)身平穩(wěn);2、裝好料樣(10)的料缽(9)放入定位圈(13)內(nèi),壓爪(移至料缽中心位置,壓把(2)轉(zhuǎn)至防松動(dòng)拉銷(4)的限位上;3、壓緊工作完畢,定好時(shí)間按下按鈕,制樣粉碎工作開始;4、預(yù)定時(shí)間到待機(jī)芯停穩(wěn),將防松動(dòng)(4)拉開,壓爪(3)移轉(zhuǎn)方向即可取出料缽(9)及料樣(10); 一般故障及排除

40、方法: 1、試樣外溢的故障:檢查料缽蓋的密封圈,若有破損進(jìn)行更換;檢查;檢查壓緊是否到位,若不到位,旋轉(zhuǎn)調(diào)壓絲套,加大壓力排除(或者在料缽的底部加一塊膠皮,或者在料缽蓋的上面加一塊膠皮); 2、硬死的故障:將試樣放在擊環(huán)、擊塊料缽之間,不要放在上面;密封開啟顎式破碎機(jī)1、底座;2、排料通道;3、裝料抽箱;4、活動(dòng)門;5、動(dòng)顎板;6、靜顎板;7、動(dòng)顎板;8進(jìn)料斗;9、皮帶輪;10、軸承;11、主軸;12、油孔;13、調(diào)節(jié)手柄;14、箱體;15、電機(jī);16、活動(dòng)銷軸;17固定銷軸;18、排料門;19、排料門手柄;20、機(jī)體固定螺孔;21活動(dòng)門固定螺栓;23、曲軸結(jié)構(gòu)及工作原理:主要由電機(jī)、皮帶輪、

41、主軸、曲軸、顎板(包括動(dòng)、靜顎板)等組成。電機(jī)帶動(dòng)皮帶輪及主軸旋轉(zhuǎn),固定在主軸上的曲軸作往復(fù)式運(yùn)動(dòng)。曲軸的另一端帶動(dòng)動(dòng)顎板的下端,動(dòng)顎板與靜顎板形成擠壓和搓的作用,達(dá)到破碎的目的。操作規(guī)程 1、待破碎試樣的粒度不能大于投料口的直徑; 2、調(diào)節(jié)出料粒度間隙時(shí)不能過小,避免靜、動(dòng)顎板碰撞損壞設(shè)備;3、啟動(dòng)設(shè)備,待運(yùn)行正常才能進(jìn)行破碎;4、 投料必須均勻,破碎腔內(nèi)的試樣不能越過動(dòng)顎板的高度,防止試樣灑落在機(jī)體內(nèi)部,造成樣品損失及樣品的交叉污染;5、每個(gè)樣品破碎完畢,必須打開活動(dòng)門進(jìn)行清理,方可進(jìn)行另外越過樣品的破碎;6、每次工作結(jié)束,必須對(duì)設(shè)備內(nèi)外及工作場(chǎng)地進(jìn)行打掃,保持設(shè)備及工作場(chǎng)地的清潔。 一般

42、故障及排除方法 1、硬死的故障:切斷電源,打開活動(dòng)門,排除破碎腔內(nèi)的試樣; 2、動(dòng)顎板失靈的故障:切斷電源,將調(diào)節(jié)手柄兩端的螺栓緊固。密封對(duì)輥破碎機(jī) 結(jié)構(gòu)及工作原理:主要由電機(jī)、皮帶輪、齒輪、輥輪、壓簧、調(diào)壓螺母組成。電機(jī)帶動(dòng)皮帶輪、主軸及安裝在主軸另一端齒輪的運(yùn)轉(zhuǎn),主動(dòng)輪的齒輪聯(lián)動(dòng)被動(dòng)輪的齒輪,使主動(dòng)輪和被動(dòng)輪形成相對(duì)運(yùn)動(dòng),投入到兩輪之間的物料被擠壓碎。 一般故障及排除方法: 1、硬死的故障:切斷電源,打開蓋子,回松調(diào)壓螺母,清除兩輪之間的梗塞試樣。三、樣品的混勻與縮分1、樣品的混勻方法(1)鐵鏟拌勻法 : 對(duì)于數(shù)量較大,粒度較粗的物料先用鐵鏟堆成圓錐形然后移動(dòng)位置,以同樣的方法又堆成另一個(gè)

43、圓錐形,反復(fù)進(jìn)行幾次,直到將料堆拌勻?yàn)橹埂?(2)環(huán)錐法 : 對(duì)于數(shù)量不大,粒度較細(xì)的物料先對(duì)成圓錐形,再將圓錐形變成圓環(huán)形又變成圓錐形,反復(fù)幾次。(3)翻滾法: 適用于粒度較細(xì)的物料。將物料放置在油布的中心,提取油布的一角讓試樣滾移到另一角;提取對(duì)角,又讓試樣滾過來如此操作幾次,再將另外的兩對(duì)角也如此操作幾次,則可將試樣混勻。(4)過篩法: 少量磨細(xì)的試樣用過篩法混勻,可以獲得良好的效果。要求篩孔尺寸為試樣中最大粒徑的3倍。反復(fù)過篩幾次即可將試樣混勻。(5)投擲法: 用人力鏟將一堆試樣從一處投擲(搬運(yùn)到另一處,如此反復(fù)幾次將試樣混勻。2、樣品的縮分方法(1)四分法 用四分法縮分,適用于數(shù)量不

44、多、礦石粒度不大于50mm的試樣縮分。操作步驟是將混勻的試樣對(duì)成圓錐形,將圓錐堆壓成圓餅。如果是細(xì)粒試樣則可用分樣刀從錐尖插入,逐漸向下旋轉(zhuǎn)將圓錐展開變成圓餅。然后通過餅心,劃出相互垂直兩條交叉線,將試樣分成四個(gè)相等的扇形部分。并以分樣刀刮去兩對(duì)角扇形部分。(2)二分法 二分器是二分法常用的分樣器。(3)網(wǎng)格法 將待縮分的試樣放置在干凈的的地方混勻,將其鋪成樣品粒度要求的厚度,按要求劃網(wǎng)格,選擇合適的份樣鏟和擋板,從每一隔中的任一部位,從上到下垂直采取等量的一滿鏟樣品,然后把這些等量的樣品合并。 3、縮分方法的四分法和網(wǎng)格法的比較(1)四分法每次縮分后需要再次混勻,也就是需要反復(fù)混勻反復(fù)縮分,

45、直至縮分到需要的樣量,隨著樣量的減少,偏析現(xiàn)象將越來越嚴(yán)重。而網(wǎng)格法只需要一次混勻后,根據(jù)粒度對(duì)應(yīng)樣量,選擇合適的份樣鏟就可以一次性縮分出需要的樣量;(2)四分法的縮分比小,每次縮分只是樣品量的一半。而網(wǎng)格法一次就能完成縮分,所以,它的縮分比大;(3)四分法的縮分雖然對(duì)角的面積大,但是它卻是局部;而網(wǎng)格法是將樣量均勻的分布在整個(gè)樣品的面積上。因此,根據(jù)上述分析,我們可以這樣說:四分法的縮分比小,而網(wǎng)格法的縮分比大;四分法縮分的樣品精度低,而網(wǎng)格法縮分的樣品精度高。 表:份樣鏟粒度尺寸1.網(wǎng)格法縮分原始試樣(10kg)混 勻12網(wǎng)格縮分水分樣品位樣品480g混 勻八分法縮分仲裁樣付 樣粉碎樣內(nèi)檢

46、樣殘 樣2.四分法縮分八分法縮分混 勻原始試樣(10kg)混 勻四分法縮分四分法縮分內(nèi)檢樣粉碎樣付 樣仲裁樣水分樣混 勻混 勻四分法縮分四分法縮分混 勻殘 樣四、水分 1、水的基本概念 水分在物料中可以說是一個(gè)重要的參數(shù),是很多礦物的重要組成部分,礦物的許多性質(zhì)與其含水有關(guān)。在很多礦物中,水起著重要的作用。特別是在經(jīng)濟(jì)交易中,水分決定了礦物的干重,甚至還影響礦物的品位。根據(jù)礦物中水的存在形式以及它們?cè)诰w結(jié)構(gòu)中的作用,可以把水分為兩大類:一類是不參加晶格,與礦物晶體無關(guān)的,統(tǒng)稱為吸附水(游離水);另一類是參加晶格或者與礦物晶體結(jié)構(gòu)密切相關(guān)的,包括結(jié)晶水、沸石水、層間水和結(jié)構(gòu)水(這些統(tǒng)稱為化合水

47、)。 (1)吸附水 不參加晶格的吸附水,是滲入在礦物結(jié)合體中,為礦物顆?;蛄严侗砻鏅C(jī)械吸附在中性的H2O分子。吸附水本屬于礦物的化學(xué)成分,不寫入化學(xué)式。它們?cè)诘V物中的含量不定,隨溫度和濕度而不同。常壓下,溫度達(dá)到100-110時(shí)吸附水就全部從礦物中逸出而不破壞晶格。吸附水可以呈氣態(tài)、液態(tài)和固態(tài)。(2)結(jié)晶水 以中性分子存在于礦物中,在晶格中具有固定的位置,起著構(gòu)造單位的作用,是礦物化學(xué)組成的一部分。在不同礦物中,結(jié)晶水與晶格聯(lián)系的牢固程度是不同的,因此其逸出溫度也有不同。當(dāng)結(jié)晶水失去時(shí),晶體的構(gòu)造遭到破壞和重建,形成新的結(jié)構(gòu)。例如常溫下,芒硝Na2SO4.10H2O在33以上時(shí),結(jié)晶水全部逸出

48、而變成無水芒硝Na2SO4。此外,同一礦物中的結(jié)晶水與晶格聯(lián)系的牢固程度也常不同,水的逸出往往表現(xiàn)分階段的、跳躍的,并有固定的溫度與之適應(yīng)。如: 隨著水的逸出,晶格被改造、重建,礦物一系列的性質(zhì)均相應(yīng)變化。由此可見,含結(jié)晶水的礦物,其失水溫度和某一溫度間隔內(nèi)的失水是一定的。 (3)沸石水 是存在沸石族礦物中的中性水分子。沸石的結(jié)構(gòu)中有大的空洞及孔道,水就占據(jù)在這些空洞和孔道中,位置不十分固定。十的含量隨溫度好濕度而變化。加熱至80-400范圍內(nèi),水即大量逸出,但不引起晶格的破壞,只引起物理性質(zhì)(如比重、折射率、透明度等)的變化。脫水后的沸石仍然能重新吸水,恢復(fù)原有的性質(zhì)??梢姺惺哂幸欢ǖ奈?/p>

49、附水的性質(zhì)。(見:U盤/教材/進(jìn)口鉛礦的水分與溫度的關(guān)系)2.干燥法測(cè)定水分的曲線圖 我們?cè)诤婵舅值臅r(shí)候,在特定的溫度下,其揮發(fā)速率和它的含量及樣品層的厚度、樣品層的縝密程度、樣品顆粒的大小、樣品的數(shù)量有很大的關(guān)系。水分的含量愈高、樣品層愈厚、樣品層愈緊密、樣品顆粒愈小、樣品的數(shù)量愈多、烤干的實(shí)際就長(zhǎng),反之,就短。 另外,經(jīng)過火法處理的物料,如:爐渣等,其表面有一層氧化薄膜,水分很難滲透到內(nèi)部,因此,它的水分含量不會(huì)很高,只要達(dá)到一定的溫度,在很短的時(shí)間內(nèi)就可以將其揮發(fā)。 在整個(gè)水分的烘烤過程中,水分的揮發(fā)可以大概分為三個(gè)時(shí)間段。第一個(gè)階段為預(yù)熱時(shí)間段,因?yàn)檫@個(gè)階段的熱量需要穿透待測(cè)水分物料

50、的內(nèi)部,所以它的揮發(fā)速率稍慢;第二個(gè)階段為揮發(fā)時(shí)間段,而這個(gè)階段的待測(cè)水分物料已經(jīng)全部受熱,因此,它的揮發(fā)速率較快;第三個(gè)階段為收縮時(shí)間段,因?yàn)樵谶@個(gè)階段的前期,表明的及淺部的已經(jīng)揮發(fā),是屬于深層次及物料空隙里面的揮發(fā),所以,揮發(fā)速率較慢。下面是水分揮發(fā)曲線圖。縱坐標(biāo)為揮發(fā)速率f,橫坐標(biāo)為時(shí)間h。3、水分測(cè)定例題 礦物水分測(cè)定指的是測(cè)定吸附水,常用干燥法。(1)水分常規(guī)測(cè)定 :干燥前稱準(zhǔn)并記錄濕重,放置于105恒溫箱中烘干,直至游離水全部蒸發(fā),試樣重量為一常數(shù)為止,然后將試樣從恒溫箱中取出,待冷卻到室溫后進(jìn)行稱干重。按下式計(jì)算水分含量: W=(p1p2)p1100(%) 式中W為水分含量;p1

51、為試樣濕重;p2為試樣干重。例題;水分試樣濕重498g,干重425g,計(jì)算水分含量是多少?解:根據(jù)公式W=(p1-p2)/p1100(%)計(jì)算 =498-425/498*100(%) =14.66(%) 答:該試樣水分為14.66(%)4、水分測(cè)定注意事項(xiàng)(1)天平必須預(yù)熱時(shí)間夠;(2)每天使用天平前必須校正天平;(3)必須嚴(yán)格按記錄要求填寫原始記錄;(4)烤箱溫度必須嚴(yán)格控制,不能隨意調(diào)整溫度;(5)特殊物料必須堅(jiān)持恒重烘烤水分;(6)稱取潮重后的樣品不能有潑灑;第四講 煤的性能1、揮發(fā)份(v.m)煤是復(fù)雜的有機(jī)化合物,加熱到一定的溫度,就會(huì)分解,放出氣體,這些氣體稱為揮發(fā)份。揮發(fā)份的主要成

52、分是H2、CH4、C2H4各種碳?xì)浠衔餁怏w的混合物。揮發(fā)份的高低是選用煤時(shí)必須考慮的重要指標(biāo)。2、固定碳(F.C) 固定碳是分解出揮發(fā)份以后,殘留下來的固體可燃物質(zhì)(不包括灰份)。主要成分是碳,但不是純碳,還殘留有其他元素如H、O、N等,固定碳一般超過揮發(fā)份的含量,是碳中主要發(fā)熱成分。3、灰份(Ash)燃料中不能燃燒的礦物質(zhì),稱為灰份。其主要成分包括Sio2、Al2O3、CaO、Fe2O3等。4、水分(H2O)水分在固體燃料中主要是機(jī)械地附著在燃料塊的表明或者吸附于燃料的內(nèi)部,也有極少量的以結(jié)晶水狀態(tài)存在于礦物質(zhì)中(如:CaSO4H2O)。水分是一項(xiàng)重要的煤質(zhì)指標(biāo),煤的水分對(duì)其加工利用、貿(mào)易、運(yùn)輸和儲(chǔ)存都有很大的影響。一般說來,水分高要影響煤的質(zhì)量。在煤的利用中首先遇到的是煤的破碎問題,水分高的煤就難以破碎;在鍋爐燃燒中,水分高就影響燃燒穩(wěn)定性和熱傳導(dǎo);在煉焦時(shí),水分高會(huì)降低焦產(chǎn)率;而且由于水分大量蒸發(fā)帶走熱量而延長(zhǎng)焦化周期;在煤炭貿(mào)易中,水分也是一個(gè)定質(zhì)和定量的主要指標(biāo),故在簽訂銷煤合同時(shí),

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