實驗2蒸餾和沸點的測定 11頁PPT文檔

1、（計劃學時：（計劃學時：3 3學時學時） 一、實驗目的：一、實驗目的： 1了解測定沸點的意義，了解測定沸點的意義， 2掌握常量法（即蒸餾法）及微量法測定沸點的掌握常量法（即蒸餾法）及微量法測定沸點的原理和方法。原理和方法。 二、實驗原理：二、實驗原理： 沸點的概念：當液態(tài)物質受熱時，由于分子運動沸點的概念：當液態(tài)物質受熱時，由于分子運動使其從液體表面逃逸出來，形成蒸氣壓，隨著溫使其從液體表面逃逸出來，形成蒸氣壓，隨著溫度的升高，蒸氣壓增大，待蒸氣壓和大氣壓或所度的升高，蒸氣壓增大，待蒸氣壓和大氣壓或所給壓力相等時，液體沸騰，這時的溫度稱為該液給壓力相等時，液體沸騰，這時的溫度稱為該液體的沸點。

2、每一種純液態(tài)有機化合物在一定壓力體的沸點。每一種純液態(tài)有機化合物在一定壓力下均具有固定的沸點。下均具有固定的沸點。 蒸餾的概念和操作方法：所謂蒸餾就是將液態(tài)蒸餾的概念和操作方法：所謂蒸餾就是將液態(tài)物質加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體，物質加熱到沸騰變?yōu)檎魵猓謱⒄魵饫淠秊橐后w，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。當蒸餾沸點差別這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。當蒸餾沸點差別較大（較大（30）的液體混合物時，沸點較低的先蒸出，）的液體混合物時，沸點較低的先蒸出，沸點較高的隨后蒸出，布揮發(fā)的留在蒸餾器內，這沸點較高的隨后蒸出，布揮發(fā)的留在蒸餾器內，這樣可達到分離和提純的目的。故蒸餾為分離和提純樣可達到

3、分離和提純的目的。故蒸餾為分離和提純液態(tài)有機化合物常用的方法之一，是重要的基本操液態(tài)有機化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。純液體在蒸餾過程中沸點范圍作，必須熟練掌握。純液體在蒸餾過程中沸點范圍較小，所以可利用蒸餾來測定沸點。用蒸餾法測定較小，所以可利用蒸餾來測定沸點。用蒸餾法測定沸點叫常量法，此方法用藥量比較大，若樣品的量沸點叫常量法，此方法用藥量比較大，若樣品的量不多是可采用微量法測定沸點。不多是可采用微量法測定沸點。 為了消除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰為了消除在蒸餾過程中的過熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加入素燒瓷片或沸石，或一端封閉的平穩(wěn)狀態(tài)，常加入素燒瓷片或沸

4、石，或一端封閉的毛細管。因為它們都能防止加熱時的暴沸現(xiàn)象，的毛細管。因為它們都能防止加熱時的暴沸現(xiàn)象，故把它們叫做止暴劑。故把它們叫做止暴劑。 三、實驗儀器及藥品：三、實驗儀器及藥品： 1 1、儀器：、儀器：圓底燒瓶、蒸餾頭、冷凝管、圓底燒瓶、蒸餾頭、冷凝管、接受管、錐形瓶、電熱套、溫度計、接受管、錐形瓶、電熱套、溫度計、沸點測定儀、水?。环悬c測定儀、水浴； 2 2、藥品：、藥品：無水乙醇（無水乙醇（AR），苯（），苯（AR）。）。 四、實驗操作：四、實驗操作： 蒸餾法（常量法）測定沸點：首先，安裝蒸餾法（常量法）測定沸點：首先，安裝蒸餾裝置，安裝順序為：蒸餾燒瓶蒸餾裝置，安裝順序為：蒸餾燒瓶

5、冷凝管冷凝管接引管接引管接收器（如：三角燒瓶）。各個接收器（如：三角燒瓶）。各個部件盡量選擇能夠緊密套進其口部的塞子。部件盡量選擇能夠緊密套進其口部的塞子。 裝置安裝好了之后，就要加料，即向蒸餾燒瓶內裝置安裝好了之后，就要加料，即向蒸餾燒瓶內添加要蒸餾的液體樣品。加料時，將一長頸漏斗添加要蒸餾的液體樣品。加料時，將一長頸漏斗放入蒸餾燒瓶口，經漏斗加入液體，再加幾粒止放入蒸餾燒瓶口，經漏斗加入液體，再加幾粒止暴劑，在蒸餾燒瓶口塞上帶有溫度計的塞子。暴劑，在蒸餾燒瓶口塞上帶有溫度計的塞子。 加好了樣品，首先要向冷凝管緩緩通入冷水，再加好了樣品，首先要向冷凝管緩緩通入冷水，再開始加熱。最初宜用小火，

6、以免蒸餾燒瓶因局部開始加熱。最初宜用小火，以免蒸餾燒瓶因局部受熱而破裂，慢慢增大火力使之沸騰，進行蒸餾。受熱而破裂，慢慢增大火力使之沸騰，進行蒸餾。待蒸餾燒瓶內只留下少量液體時，停止蒸餾。待蒸餾燒瓶內只留下少量液體時，停止蒸餾。 蒸餾完畢時，先停止加熱，再停止冷凝管的通水。蒸餾完畢時，先停止加熱，再停止冷凝管的通水。按照安裝儀器的反順序拆卸裝置。按照安裝儀器的反順序拆卸裝置。 （4 4）若溶液中含有色雜質，則應加活性炭脫色，）若溶液中含有色雜質，則應加活性炭脫色，應特別注意活性炭的使用應特別注意活性炭的使用 3 3、趁熱過濾、趁熱過濾 五、實驗裝置五、實驗裝置 （1 1）若為易燃溶劑，則應防止

7、著火或防止溶劑揮）若為易燃溶劑，則應防止著火或防止溶劑揮發(fā)。發(fā)。 （2 2）若采用圖）若采用圖3.13.1（1 1）裝置，應注意濾紙的折疊）裝置，應注意濾紙的折疊方法及操作要領（包括漏斗的預熱、濾紙的熱水方法及操作要領（包括漏斗的預熱、濾紙的熱水潤濕等）；潤濕等）； 若采用圖若采用圖3.13.1（3 3）裝置，則應注意洗凈抽濾瓶和）裝置，則應注意洗凈抽濾瓶和濾紙的大小、濾紙的人潤濕等操作，開始不要減濾紙的大小、濾紙的人潤濕等操作，開始不要減壓太甚，以免將濾紙抽破。壓太甚，以免將濾紙抽破。 4 4、結晶、結晶 （1 1）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻）將濾液在室溫或保溫下靜置使之緩緩冷卻（

8、如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出（如濾液已析出晶體，可加熱使之溶解），析出晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用晶體，再用冷水充分冷卻。必要時，可進一步用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用冰水或冰鹽水等冷卻（視具體情況而定，若使用的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能采的溶劑在冰水或冰鹽水中能析出結晶，就不能采用此步驟）。用此步驟）。 （2 2）有時由于濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，）有時由于濾液中有焦油狀物質或膠狀物存在，使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不使結晶不易析出，或有時因形成過飽和溶液也不析出晶體，在這種情況下，可用玻棒摩擦器壁以析出晶體，在這種情況下

9、，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶形成粗糙面，使溶質分子成定向排列而形成結晶的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種的過程較在平滑面上迅速和容易；或者投入晶種（同一物資的晶體，若無此物質的晶體，可用玻（同一物資的晶體，若無此物質的晶體，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體），供給定型棒蘸一些溶液稍干后即會析出晶體），供給定型晶核，使晶體迅速形成。晶核，使晶體迅速形成。 （3 3）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀）有時被提純化合物呈油狀析出，雖然該油狀物經長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的物經長時間靜置或足夠冷卻后也可固化，但這樣的固體往往含有較多的雜質

10、（雜質在油狀物中常較在固體往往含有較多的雜質（雜質在油狀物中常較在溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一溶劑中的溶解度大；其次，析出的固體中還包含一部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防部分母液），純度不高。用大量溶劑稀釋，雖可防止油狀物生成，但將使產物大量損失。止油狀物生成，但將使產物大量損失。 這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢這時可將析出油狀物的溶液重新加熱溶解，然后慢慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使慢冷卻。一當油狀物析出時便劇烈攪拌混合物，使油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選油狀物在均勻分散的狀況下固化，但最好是重新選擇溶劑，使其得到晶形產物

11、。擇溶劑，使其得到晶形產物。 5 5、抽氣過濾（減壓過濾）、抽氣過濾（減壓過濾） （1 1）裝置中各儀器的名稱和用途介紹。（）裝置中各儀器的名稱和用途介紹。（2 2）減壓過）減壓過濾程序介紹：剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中濾程序介紹：剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中用少用少量溶劑潤濕濾紙量溶劑潤濕濾紙開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞，開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞，將濾紙吸緊將濾紙吸緊打開安全瓶上的活塞，再關閉水泵打開安全瓶上的活塞，再關閉水泵借借助玻棒，將待分離物分批倒入漏斗中，并用少量濾液助玻棒，將待分離物分批倒入漏斗中，并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體，一并倒入漏斗中洗出粘附在容器上的晶體，一并倒

12、入漏斗中再次開再次開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗啟水泵并關閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止頸口無液滴為止打開安全瓶上的活塞，再關閉水泵打開安全瓶上的活塞，再關閉水泵用少量溶劑潤濕晶體用少量溶劑潤濕晶體再次開啟水泵并關閉安全瓶再次開啟水泵并關閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止。上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止。 如重結晶溶劑沸點較高，在用原溶劑至少洗滌一次如重結晶溶劑沸點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后，可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結晶產物易后，可用低沸點的溶劑洗滌，使最后的結晶產物易于干燥（要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶于干燥

13、（要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對晶體是不容或微溶的）。而對晶體是不容或微溶的）。 過濾少量晶體，可采用圖過濾少量晶體，可采用圖3.33.3的裝置進行。的裝置進行。 抽濾所得母液若有用，可移至其它容器內，再作回抽濾所得母液若有用，可移至其它容器內，再作回收溶劑及純度較低的產物。收溶劑及純度較低的產物。 6 6、結晶的干燥、結晶的干燥 在測定熔點前，晶體必須充分干燥，否則測定的熔在測定熔點前，晶體必須充分干燥，否則測定的熔點會偏低。固體干燥的方法很多，要根據重結晶所點會偏低。固體干燥的方法很多，要根據重結晶所用溶劑及結晶的性質來選擇：用溶劑及結晶的性質來選擇： （1 1）空氣涼干（不吸潮的低熔點物質在空氣中干）空氣涼干（不吸潮的低熔點物質在空氣中干燥是最簡單的干燥方法）。燥是最簡單的干燥方法）。 （2 2）烘干（對空氣和溫度穩(wěn)定的物質可在烘箱中）烘干（對空氣和溫度穩(wěn)定的物質可在烘箱中干燥，烘箱溫度應比被干燥物質的熔點低干燥，烘箱溫度應比被干燥物質的熔點低2050