大型儀器知識梳理

1、學(xué)習(xí)好資料歡迎下載.熱分析（是測量物質(zhì)的一些特性與溫度或時(shí)間的關(guān)系）1 .DSC功率型，熱流型定義DSC差示掃描量熱儀、差示掃描量熱法。在程序控制溫度條件下，測量輸入給樣品參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種熱分析方法。原理：物質(zhì)的熱力學(xué)性能，加熱或冷卻時(shí)有物理或化學(xué)性質(zhì)的變化。優(yōu)點(diǎn)：試樣微量化、不用溶劑、適用范圍廣"快速簡便等優(yōu)點(diǎn)試樣要求：固體液體粘稠液體都可以。一般熔點(diǎn)測試3-5mg玻璃化轉(zhuǎn)變溫度需5-10mg不超過10mg樣品皿：多種金屬金屬。使用鋁時(shí)最高溫度不超過550度。另外成分中不得含有揮發(fā)性的組份。測量范圍：1 .材料：高分子，有機(jī)無機(jī)，（有熱變化的物質(zhì)）高分子材料為重點(diǎn)。2

2、 .具體指數(shù)：熔點(diǎn)溫度無機(jī)等;結(jié)晶溫度；玻璃化轉(zhuǎn)變溫度；蒸發(fā)、升華等多種相轉(zhuǎn)變溫度；熱穩(wěn)定溫度；氧化溫度；蛋白質(zhì)變性溫度；固化轉(zhuǎn)變溫度；比熱容測定；潛在危險(xiǎn)性檢測；固化速率測定；壽命估算；動(dòng)力學(xué)測定；熔化熱測定；測定試樣純度有參比卜反應(yīng)速率、高聚物的結(jié)晶度等等。2.TGA定義：熱重法是在程序控溫下，測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度（或時(shí)間）的變化關(guān)系。用來研究材料的熱穩(wěn)定性和組份。TGA在研發(fā)和質(zhì)量控制方面都是比較常用的檢測手段。原理：當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí)，被測的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線，就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)

3、產(chǎn)生變化，并且根據(jù)失重量，可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)（如CuSO4-5H2O中的結(jié)晶水）。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4-5H2O中的5個(gè)結(jié)晶水是分三步脫去的。TGA可以得到樣品的熱變化所產(chǎn)生的熱物性方面的信息。檢測范圍無機(jī)物、有機(jī)物及聚合物的熱分解；礦物定量：礦物因受熱而脫水、分解、氧化、升華等均可引起質(zhì)量變化。可根據(jù)礦物中固有組分的脫出量來測定試樣中礦物的含量；金屬在高溫下受各種氣體的腐蝕過程；液體的蒸儲(chǔ)和汽化；升華過程；脫水和吸濕；氧化穩(wěn)定性和還原穩(wěn)定性的研究；通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成的產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息；研究材料

4、中添加劑的作用添加劑：增塑劑、發(fā)泡劑、阻燃劑、補(bǔ)強(qiáng)劑熱重法可以研究高分子材料中添加劑的作用，也可直接測定添加劑的含量，以及添加劑的熱穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)條件：惰性氣氛，氧化性氣氛，還原性氣氛，還有其它如CO2、Cl2、F2等。所以，樣品用量應(yīng)在熱天平靈敏度允許的范圍內(nèi)，盡量減少，以得到良好的檢測效果。而在實(shí)際熱重分析中，樣品量只需要約5mg就是樣品不需要預(yù)處理，分析不用試劑，操作和數(shù)據(jù)處理簡單方便等唯一要求就是熱重曲線相鄰的兩個(gè)質(zhì)量損失過程必需形成一個(gè)明顯的平臺，并且該平臺越明顯計(jì)算誤差越小產(chǎn)生有害氣體的不能用，會(huì)損害儀器。3.DMA定義：動(dòng)態(tài)力學(xué)分析DMA(DynamicMechanicalAnaly

5、sis)屬于動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析技術(shù)的一種是在程序控制溫度下，測量物資在振動(dòng)負(fù)荷下的動(dòng)態(tài)模量或力學(xué)損耗與溫度關(guān)系的技術(shù)。測試標(biāo)準(zhǔn)：樣條可以使任何統(tǒng)一的尺寸，但是通常是矩形的形式便于分析，如果樣條有加熱要求以滿足分析需要，這樣必須記錄下來。9.2由于DMA型號眾多，樣品測量尺寸在1X5X20mm1X10x50mm之間。已知尺寸的樣條放在固定或者振蕩頻率的機(jī)械中監(jiān)測溫度，在加熱過程中，玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)在儲(chǔ)存模量中被快速的標(biāo)記，在損失模量中被快速的標(biāo)記，還有切線，樣條的玻璃化轉(zhuǎn)變區(qū)在減少的儲(chǔ)存模量中表示出來，它表示轉(zhuǎn)變從玻璃態(tài)到粘彈態(tài)。測試范圍：DMA可以測出高分子材料的彈性模量和機(jī)械阻尼；經(jīng)常要對高分子材料

6、在工作溫度區(qū)間內(nèi)耐環(huán)境因素(水、氧、光等)能力作出評價(jià)。評價(jià)內(nèi)容包括兩方面：老化前后的性能變化；分析造成性能變化的結(jié)構(gòu)變化。研究高聚物的玻璃化轉(zhuǎn)變；二.光譜分析基于電磁輻射與材料相互作用產(chǎn)生的特征光譜波長與強(qiáng)度進(jìn)行材料分析的方法，包括吸收光譜和發(fā)射光譜頻率V能量原子內(nèi)電子躍J今子內(nèi)電子躍引.振動(dòng)躍遷序動(dòng)躍率厚子核自我看遠(yuǎn) 外 紅中近線波無電射頻區(qū)光波造區(qū)及能量躍遷相關(guān)圖1.IR：紅外吸收光譜分析定義：當(dāng)樣品受到頻率連續(xù)變化的紅外光照射時(shí)，分子吸收某些頻率的輻射，并由其振動(dòng)運(yùn)動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)運(yùn)動(dòng)引起偶極矩的凈變化，產(chǎn)生的分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級從基態(tài)到激發(fā)態(tài)的躍遷，從而形成的分子吸收光譜稱為紅外光譜。又稱為分

7、子振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)光譜。特點(diǎn)：紅外光譜的最大特點(diǎn)是具有特征性，譜圖上的每個(gè)吸收峰代表了分子中某個(gè)基團(tuán)的特定振動(dòng)形式。所以可以進(jìn)行定性定量分析。試樣要求：（1）試樣應(yīng)該是單一組分白純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%,便于與純化合物的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對照。多組分試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分儲(chǔ)、萃取、重結(jié)晶、區(qū)域熔融或色譜法進(jìn)行分離提純。（2）試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，而且還會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。（3）試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%80%范圍內(nèi)試樣制備：（1）固體樣品的制備a.壓片法：將12mg固體試樣與200mg純KBr研細(xì)混合，研磨到粒度小于2

8、pm,在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測定b.糊狀法：研細(xì)的固體粉末和石蠟油調(diào)成糊狀，涂在兩鹽窗上，進(jìn)行測試。此法可消除水峰的干擾。液體石蠟本身有紅外吸收，此法不能用來研究飽和烷燒的紅外吸收。（2）液體樣品的制備a.液膜法b.液體吸收池法c.樣品滴入壓好的Kbr薄片上測試（3）氣態(tài)樣品的制備：氣態(tài)樣品一般都灌注于氣體池內(nèi)進(jìn)行測試。（4）特殊樣品的制備一薄膜法：a.熔融法：對熔點(diǎn)低，在熔融時(shí)不發(fā)生分解、升華和其它化學(xué)變化的物質(zhì)，用熔融法制備?？蓪悠分苯佑眉t外燈或電吹風(fēng)加熱熔融后涂制成膜。b.熱壓成膜法：對于某些聚合物可把它們放在兩塊具有拋光面的金屬塊間加熱，樣品熔融后立即用油壓機(jī)加壓，冷卻后揭

9、下薄膜夾在夾具中直接測試。c.溶液制膜法：將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜來測定。如果溶劑和樣品不溶于水，使它們在水面上成膜也是可行的。比水重的溶劑在汞表面成膜。特點(diǎn)：紅外光譜是鑒別物質(zhì)和分析物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)的有效手段，已被廣泛應(yīng)用于物質(zhì)的定性鑒別、物相分析和定量測定，并用于研究分子間和分子內(nèi)部的相互作用。該法具有用量少，分析速度快，不破壞樣品的特點(diǎn)。應(yīng)用范圍：1.化合物白鑒定（氣液固）1.1 、鑒別化合物的異同：如果二個(gè)樣品在相同的條件下測得的光譜完全一致，就可以確認(rèn)它們是同一化合物（同質(zhì)異晶體、同系物例外）。1.2 鑒別光學(xué)異構(gòu)體1.3 區(qū)分幾何（順、反）異構(gòu)體1

10、.4 區(qū)分構(gòu)象異構(gòu)體1.5 區(qū)分互變異構(gòu)體1.6 、有機(jī)化合物的定性鑒定和鑒別紅外吸收光譜是鑒定有機(jī)化合物最成熟的方法。2、定量分析3、醫(yī)學(xué)方面4、地質(zhì)方面2.紫外、可見吸收光譜(UV、VIS)1 .原理：物質(zhì)的吸收光譜本質(zhì)上就是物質(zhì)中的分子和原子吸收了入射光中的某些特定波長的光能量，相應(yīng)地發(fā)生了分子振動(dòng)能級躍遷和電子能級躍遷的結(jié)果。由于各種物質(zhì)具有各自不同的分子、原子和不同的分子空間結(jié)構(gòu)，其吸收光能量的情況也就不會(huì)相同，因此，每種物質(zhì)就有其特有的、固定的吸收光譜曲線，可根據(jù)吸收光譜上的某些特征波長處的吸光度的高低判別或測定該物質(zhì)的含量，這就是分光光度定性和定量分析的基礎(chǔ)。分光光度分析就是根據(jù)

11、物質(zhì)的吸收光譜研究物質(zhì)的成分、結(jié)構(gòu)和物質(zhì)間相互作用的有效手段。紫外可見分光光度法的定量分析基礎(chǔ)是朗伯-比爾(Lambert-Beer)定律。即物質(zhì)在一定濃度的吸光度與它的吸收介質(zhì)的厚度呈正比2應(yīng)用1.1 檢定物質(zhì)根據(jù)吸收光譜圖上的一些特征吸收，特別是最大吸收波長雖ax和摩爾吸收系數(shù)是檢定物質(zhì)的常用物理參數(shù)。這在藥物分析上就有著很廣泛的應(yīng)用。在國內(nèi)外的藥典中，已將眾多的藥物紫外吸收光譜的最大吸收波長和吸收系數(shù)載入其中，為藥物分析提供了很好的手段。1.2 與標(biāo)準(zhǔn)物及標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照將分析樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品以相同濃度配制在同一溶劑中，在同一條件下分別測定紫外可見吸收光譜。若兩者是同一物質(zhì)，則兩者的光譜圖應(yīng)完全一致。如果沒有標(biāo)樣，也可以和現(xiàn)成的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照進(jìn)行比較。這種方法要求儀器準(zhǔn)確，精密度高，且測定條件要相同。1.3 比較最大吸收波長吸收系數(shù)的一致性1.4 純度檢驗(yàn)1.5 推測化合物的分子結(jié)構(gòu)1