物化實(shí)驗(yàn)報(bào)告-純液體飽和蒸氣壓的測定

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 明確純液體飽和蒸汽壓和蒸汽壓的概念及其與溫度的關(guān)系，加深對勞修斯-克拉貝龍(Clausius-Clapeyron)方程式的理解。2. 掌握靜態(tài)法測定純液體飽和蒸汽壓的原理及方法，并學(xué)會用圖解法求純液體的平均并學(xué)會由圖解法求其平均摩爾氣化熱和正常沸點(diǎn)。3. 了解數(shù)字式低真空側(cè)壓儀=，熟悉常用的氣壓計(jì)的使用及校正的方法，初步掌握真空實(shí)驗(yàn)技術(shù)。二、實(shí)驗(yàn)原理在一定溫度下(距離臨界溫度較遠(yuǎn)時(shí))，純液體與其蒸氣達(dá)平衡時(shí)的蒸氣壓稱為該溫度下液體的飽和蒸氣壓，簡稱為蒸氣壓。蒸發(fā)一摩爾液體所吸收的熱量稱為該溫度下液體的摩爾氣化熱。 液體的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系用克勞

2、修斯-克拉貝龍方程式表示:    式中，R為摩爾氣體常數(shù);T為熱力學(xué)溫度;vapHm為在溫度T時(shí)純液體的摩爾氣化熱。 在溫度變化范圍不大時(shí)，vapHm可以近似作為常數(shù)，積分上得: 由此式可以看出，以lnp對 作圖，應(yīng)為一直線，直線的斜率為m= ，由斜率可求算液體的vapHm=-Rm 當(dāng)液體的飽和蒸汽壓登月外界壓力時(shí)，液體沸騰，此時(shí)的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，當(dāng)外壓為1atm(1.01325kPa)時(shí)，液體的沸點(diǎn)成為正常沸點(diǎn)。測定液體飽和蒸氣壓的方法很多。本實(shí)驗(yàn)采用靜態(tài)法，是指在某一溫度下，直接測量飽和蒸 氣壓，此法一般適用于蒸氣壓比較大的液體。實(shí)驗(yàn)所用儀器是純液體飽和蒸氣壓測定

3、裝置，如圖-3-1所示。 平衡管由A球和U型管B、C組成。平衡管上接一冷凝管5，以橡皮管與壓力計(jì)相連。A內(nèi)裝待測液體，當(dāng)A球的液面上純粹是待測液體的蒸氣，而B管與C管的液面處于同一水平時(shí)，則表示B管液面上的(即A球液面上的蒸氣壓)與加在C管液面上的外壓相等。此時(shí)，體系氣液兩相平衡的溫度稱為液體在此外壓下的沸點(diǎn)。用當(dāng)時(shí)的大氣壓減去壓力計(jì)兩水銀面的高度差，即為該溫度下液體的飽和蒸氣壓。四、實(shí)驗(yàn)步驟1.將純水倒入等壓計(jì)中（這部分已由老師裝置完畢）檢查U形管兩邊處于同一水平，水面接近B球底部位置。2.系統(tǒng)氣密性檢查 關(guān)閉直通活塞，旋轉(zhuǎn)三通活塞使系統(tǒng)與真空泵連通，開動真空泵，抽氣減壓至汞壓力計(jì)兩臂汞面壓

4、差為-53.3kPa(400mmHg）時(shí)，關(guān)閉三通活塞，使系統(tǒng)與真空泵、大氣皆不通。觀察壓力計(jì)示數(shù)，如果在3分鐘內(nèi)示數(shù)維持不變，則表明系統(tǒng)不漏氣。否則應(yīng)逐段檢查裝置每個部分，消除漏氣原因。 3.排除管內(nèi)的空氣 先將恒溫槽溫度調(diào)至40oC接通冷凝水，抽氣降壓至液體輕微沸騰，此時(shí)彎管內(nèi)的空氣不斷隨蒸氣管逸出（速度不宜過快，若過快可適當(dāng)打開漏入空氣，但不應(yīng)使空氣倒灌），如此沸騰3分鐘，可認(rèn)為空氣被排除干凈。 4.飽和蒸氣壓的測定 當(dāng)空氣被排除干凈，且體系溫度恒定后，打開直通活塞緩緩放入空氣（切不可太快，以免空氣倒灌入彎管中，如果發(fā)生空氣倒灌，則須重新排除空氣)，直至B管、C管中液面平齊，關(guān)閉直通活塞

5、，立即記錄此時(shí)的溫度與壓力差（如果放入空氣過多，C管中液面低于B管的液面，須再緩慢抽氣，再調(diào)平齊）。 然后，將恒溫槽溫度升高5，因溫度升高后，液體的飽和蒸氣壓增大，液體會不斷沸騰。為了避免B、C管中液體大量蒸發(fā)，應(yīng)隨時(shí)打開直通活塞緩緩放入少量空氣，保持 C管中液面相對平靜。當(dāng)體系溫度恒定后，再次放入空氣使B、C管液面平齊，記錄溫度和壓差。然后依次每升高5，測定一次壓差，總共測7個值。五、實(shí)驗(yàn)記錄和數(shù)據(jù)處理1、記錄:將測得數(shù)據(jù)計(jì)計(jì)算結(jié)果列表：室溫：24.4oC 氣壓計(jì)讀數(shù)：102.600kPa 校正后壓強(qiáng)102.217kPa次數(shù)溫度t/1/T壓強(qiáng)差p/kPa壓強(qiáng)p/kPalnp140.10.-9

6、4.357.8672.245.080.-92.229.9972.350.150.-89.5712.6472.455.060.-86.3315.8872.560.090.-82.1120.1073.665.180.-77.125.1173.770.090.-71.131.1173.2、根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作出lgP1/T圖,根據(jù)斜率求出摩爾汽化熱vapH與正常沸點(diǎn)。純水的正常沸點(diǎn)為在一個大氣壓下,(101.3kPa)下的沸點(diǎn)。由上面的回歸方程可知，T正常=374.10K=100.95oCvapHm=-Rm=41.04KJ3、計(jì)算T正常、vapHm的相對誤差，并對數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行討論。T正常相對誤差Et=（3

7、74.10-373.15）/373.15×100%=0.25%vapHm相對誤差Et=(41.04-40.63)/40.63×100%=1.01%六、討論與思考1、根據(jù)測量數(shù)據(jù)，將校正壓力p取對數(shù)值lnp作為縱坐標(biāo)，以開氏溫度倒數(shù)1/T作為橫坐標(biāo)，繪制散點(diǎn)圖。由出lnp-1/T關(guān)系圖可以看出，直線相關(guān)性較高，線性較好，因而斜率m較為準(zhǔn)確，可以用于進(jìn)行平均摩爾汽化熱vapHm與正常沸點(diǎn)T正常的代入計(jì)算。通過計(jì)算結(jié)果，并與參考文獻(xiàn)數(shù)值比較，相對誤差比較小，因此實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)較為完好。2、實(shí)驗(yàn)過程中，進(jìn)行了兩次。第一次實(shí)驗(yàn)相對失敗，由于在空氣漏入時(shí)沒有控制得當(dāng)，導(dǎo)致U形管中過多的水倒灌

8、入A球，以至于U形管液面過低難以讀數(shù)，且空氣進(jìn)入館內(nèi)，氣密性受到影響，實(shí)驗(yàn)不能進(jìn)行下去。3、在更換了儀器之后，重新開始進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。后續(xù)進(jìn)行較為順利。但在U形管調(diào)節(jié)過程中，難以控制恰好兩邊平衡，且平衡后因A球內(nèi)水繼續(xù)沸騰液面依然會出現(xiàn)差值。故實(shí)驗(yàn)中在調(diào)節(jié)時(shí)適當(dāng)預(yù)留液面差，待A球內(nèi)沸騰后漸漸平衡液面差，則左右液面恰好接近持平。通過多次實(shí)驗(yàn)總結(jié)經(jīng)驗(yàn)，掌握了該方法后實(shí)驗(yàn)速度較快提高。4、參見數(shù)據(jù)。純水的平均摩爾汽化熱比文獻(xiàn)值要略高，主要原因?yàn)樵搮?shù)是溫度的函數(shù)，隨著溫度變化而變化。實(shí)驗(yàn)平均溫度約55.1，比原定平均溫度55，因此比文獻(xiàn)值略高。而正常沸點(diǎn)是在101.325kPa下，而本次實(shí)驗(yàn)的大氣壓校正后

9、較標(biāo)準(zhǔn)大氣壓偏大，因此測得沸點(diǎn)較文獻(xiàn)值高。六、提問與思考1、什么是液體的飽和蒸汽壓？什么叫正常沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)與外壓有何關(guān)系？在密閉條件中，在一定溫度下，與固體或液體處于相平衡的蒸氣所具有的壓力稱為飽和蒸氣壓；在外壓為一個大氣壓的時(shí)候液體的沸點(diǎn)稱為正常沸點(diǎn)；液體沸點(diǎn)隨著外壓增大而增大。2、 本實(shí)驗(yàn)方法能否用于測定其它溶液的蒸汽壓？為什么？視具體情況而定，一般不可以。因?yàn)槿芤簼舛入S著溶劑的蒸發(fā)而增大，蒸汽壓也因此變化，故難以測量準(zhǔn)確。3、 等壓計(jì)U形管液體有什么作用？冷凝器有什么作用？U形管中液體可以用于指示管內(nèi)蒸汽壓與外壓平衡的指標(biāo)，用于等效測量管內(nèi)氣壓；用于冷凝蒸汽，防止蒸汽被抽入真空泵中。

10、4、 怎樣從數(shù)字式低真空測壓儀示數(shù)得出純液體飽和蒸汽壓？通過U形管兩邊持平，等效地讀出外壓即等于液體飽和蒸汽壓。5、 能否在加熱情況下檢查是否漏氣？不能。加熱過程中溫度不能恒定，氣液兩相不能達(dá)到平衡，壓力也不恒定6、 實(shí)驗(yàn)中為什么要防止空氣倒灌？若發(fā)生倒灌則管內(nèi)不再是純液體的蒸汽，測量的將不是純液體蒸汽壓。7、 實(shí)驗(yàn)時(shí)抽氣和漏入空氣的速度應(yīng)如何控制？為什么？不論抽氣還是漏入空氣都應(yīng)該盡可能地慢，防止氣壓變化過大在管中變化過于明顯，導(dǎo)致出現(xiàn)倒灌或者爆沸的現(xiàn)象8、 實(shí)驗(yàn)時(shí)大燒杯中的水為什么一定要淹沒等壓計(jì)的U形管？保證整個體系處于同一恒溫狀態(tài)，使得U形管左右兩邊溫度相等，才能用外壓等效處理為U形管

11、內(nèi)飽和蒸汽壓強(qiáng)。雷諾校正：消除體系與環(huán)境間存在熱交換造成的對體系溫度變化的影響。5、 數(shù)據(jù)記錄1. 室溫、樣品質(zhì)量和剩余燃燒絲質(zhì)量室溫: 25.50°C 大氣壓: 101.200Kpa物質(zhì)點(diǎn)火絲/g點(diǎn)火絲+樣品/g樣品/g總剩余/g剩余點(diǎn)火絲/g苯甲酸(1)0.0116 0.6542 0.6426 0.0077 0.0077 萘0.0112 0.7059 0.6947 0.0053 0.0053 苯甲酸(2)0.0123 0.5167 0.5044 0.0036 0.0036 2、 熱計(jì)常數(shù)C計(jì)算由圖得：苯甲酸(1) T=1. 苯甲酸(2) T=0.7907苯甲酸恒容摩爾燃燒熱為-3

12、226.9kj/mol n=7-15/2=-0.5mol由Qv=Qp-nRT => Qv=-3.2256*103kJ/mol再由 -nQv,m - m點(diǎn)Q點(diǎn) = CT =>分別代入苯甲酸(1)及苯甲酸(2)的t解出C求出平均值C1=15. C2=16.C= 16. kJ/3、 萘的恒容燃燒熱Qv,m及恒壓燃燒熱Qp,m計(jì)算同理由 -nQv,m - m點(diǎn)Q點(diǎn) = CT => Qv,m = -( CT - m點(diǎn)Q點(diǎn))/n解得 Qv = -5190. KJ/mol由Qp = Qv +nRT Qp =-5195. KJ/mol文獻(xiàn)值Qp = -5153.8 KJ/mol故相對誤差為:

13、 0.812%7、 分析與討論1、 本次實(shí)驗(yàn)中，氧彈卡計(jì)絕熱性能一般，經(jīng)過雷諾校正后校正值與測量值有較大差別。而雷諾校正使用的方法為圖解法，很大部分的數(shù)值通過觀察所得，因此即使保證較為準(zhǔn)確的情況下依然存在較大誤差。此為儀器造成的誤差以及校正方法上的誤差，難以消除。2、 在實(shí)驗(yàn)過程中，尤其在進(jìn)行苯甲酸的壓片過程，由于苯甲酸晶體結(jié)構(gòu)較為難以壓實(shí)，有相當(dāng)部分脫落，導(dǎo)致稱量實(shí)際樣品質(zhì)量相對不足。尤其第三組數(shù)據(jù)中，由于苯甲酸的量過少，反應(yīng)中溫度升高較少，導(dǎo)致進(jìn)行水的熱計(jì)常數(shù)C測量誤差較大，也是本次實(shí)驗(yàn)誤差較大的一個主要原因之一。在舍棄第三組數(shù)據(jù)后，熱計(jì)常數(shù)誤差相對變小，但仍然較大，出于實(shí)驗(yàn)的嚴(yán)謹(jǐn)性，故保

14、留第三組數(shù)據(jù)。3、 本次實(shí)驗(yàn)測得恒壓摩爾燃燒熱（即反應(yīng)焓）的數(shù)據(jù)偏高，主要因?yàn)闇y量前面提及的水的熱計(jì)常數(shù)偏大（原因已在前面分析），導(dǎo)致最終結(jié)果偏高。4、 其它實(shí)驗(yàn)因素，如點(diǎn)火絲部分氧化、充氣放氣不充分等原因?qū)е氯紵怀浞?，氧彈卡?jì)密封性不足（在密閉之后浸泡入水中有漏氣現(xiàn)象），導(dǎo)致測試結(jié)果中出現(xiàn)誤差，由于原因過多且復(fù)雜，因此不逐一分析。八、思考題1、什么是燃燒熱？它在化學(xué)計(jì)算中有何應(yīng)用？ 在101 kPa時(shí)，1 mol可燃物完全燃燒生成穩(wěn)定的化合物時(shí)所放出的熱量，叫做該物質(zhì)的燃燒熱單位為kJ/mol。反應(yīng)熱中H為負(fù)，則為放熱反應(yīng)；為正，則為吸熱反應(yīng)，燃燒熱為反應(yīng)熱的一種，其H為負(fù)值含相同碳原子數(shù)

15、的烷烴異構(gòu)體中，直鏈烷烴的燃燒熱最大，支鏈越多燃燒熱越小。2、什么是卡計(jì)和水的熱當(dāng)量？如何測得？ 卡計(jì)和水當(dāng)量就是量熱儀內(nèi)筒水溫每升高一度所吸收的熱量。單位是：焦耳/度 測法：用已知燃燒焓的物質(zhì)，放在量熱計(jì)中燃燒，測量其始、末溫度，經(jīng)雷諾校正后，按下式：-nQv,m - m點(diǎn)Q點(diǎn) = CT即可求出。3、測量燃燒熱兩個關(guān)鍵要求是什么？如何保證達(dá)到這兩個要求？ 實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵：點(diǎn)火成功、試樣完全燃燒是實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵，可以考慮以下幾項(xiàng)技術(shù)措施： (1) 試樣應(yīng)進(jìn)行磨細(xì)、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。 壓片緊實(shí)度：一般硬到表面有較細(xì)密的光潔度，棱角無粗粒。(2) 點(diǎn)火絲與電極接觸電阻要盡

16、可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。(3) 充足氧(1-1.5MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。(4) 注意點(diǎn)火前才將二電極插上氧彈再按點(diǎn)火鈕，否則因儀器未設(shè)互鎖功能，極易發(fā)生（按攪拌鈕或置0時(shí)）誤點(diǎn)火，樣品先已燃燒的事故。4、實(shí)驗(yàn)測量到的溫度差值為何要雷諾作圖法校正，還有哪些誤差來源會影響測量的結(jié)果？ 實(shí)際上，熱量計(jì)與周圍環(huán)境的熱交換無法完全避免，它對溫度測量值的影響可用雷諾溫度校正圖校正。還可能帶來誤差的可能有：(1) 實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差；(2) 可能與當(dāng)天的溫度和氣壓有關(guān)；(3) 樣品可能受潮使稱量時(shí)產(chǎn)生誤差；(4) 樣品可能中可能含有雜質(zhì)。氯化鉀(3) m=4.1791g

17、t=22.80校正后T=1.2079硝酸鉀(1) m=5.6662g t=22.20校正后T=2.30206、 數(shù)據(jù)記錄1#2#3#4#0.6020.3880.2140.1620.6060.3960.2110.1580.6040.3940.210.1620.604 0.393 0.2120.161 六、數(shù)據(jù)處理與討論條件：恒溫27.1 氫離子濃度0.15mol/L 總離子強(qiáng)度I=0.7 波長=450nm項(xiàng)目1#2#3#4#消光度E1（平均）0.6040.0.0.Ei/E110.0.0.FeCNS2+1,e0.00020.7.00883E-055.32009E-05Fe3+0.04980.0.0

18、.CNS-i,e06.99779E-050.0.KcN/A188.184.186.Kc平均值N/A186.相對誤差N/A0.-0.-0.通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，在不同濃度的溶液下，F(xiàn)e3+與CNS-在水溶液中生FeCNS2+反應(yīng)的平衡常數(shù)基本維持于186附近，相對誤差非常少，處于可以接受范圍內(nèi)。與參考文獻(xiàn)數(shù)值K=1.9953（lgK1=2.3 北師大無機(jī)化學(xué)4版附錄）接近，總體符合實(shí)驗(yàn)要求。7、 提問與思考1、 當(dāng)Fe3+與CNS-濃度較大時(shí)，將不再能夠用公式FeCNS2+1,e=E1/E1CNS-0計(jì)算FeCNS2+反應(yīng)的平衡常數(shù)，因?yàn)楫?dāng)CNS-濃度較大時(shí)，則FeCNS2+1,eCNS-0 則E1KC

19、NS-0，因此該等式將不再成立。2、 經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果，平衡常數(shù)與反應(yīng)各個時(shí)候的濃度均無關(guān)系。3、 由于Fe3+離子在水溶液中，存在水解平衡，所以Fe3+離子與SCN-離子的實(shí)際反應(yīng)很復(fù)雜，其機(jī)理為：  當(dāng)達(dá)到平衡時(shí)，整理得到 由上式可見，平衡常數(shù)受氫離子的影響。因此，實(shí)驗(yàn)只能在同一pH值下進(jìn)行。 本實(shí)驗(yàn)為離子平衡反應(yīng)，離子強(qiáng)度必然對平衡常數(shù)有很大影響。所以，在各被測溶液中離子強(qiáng)度 應(yīng)保持一致。 4、 為了消除除了測量物質(zhì)外溶劑中有其它吸光物質(zhì)對該波長的光有吸收而造成誤差，因此必須使用除被測物質(zhì)外其它組分完全一致的溶液作為空白對比液，在722型分光光度計(jì)中進(jìn)行調(diào)100設(shè)置，確保抵消誤差

20、?！緦?shí)驗(yàn)?zāi)康摹繙y定環(huán)己烷的凝固點(diǎn)降低值，計(jì)算萘的分子量。掌握溶液凝固點(diǎn)的測定技術(shù)。技能要求：掌握冰點(diǎn)降低測定管、數(shù)字溫差儀的使 用方法，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的作圖處理方法?！緦?shí)驗(yàn)原理】1、凝固點(diǎn)降低法測分子量的原理 化合物的分子量是一個重要的物理化學(xué)參數(shù)。用凝固點(diǎn)降低法測定物質(zhì)的分子量是一種簡單而又比較準(zhǔn)確的方法。稀溶液有依數(shù)性，凝固點(diǎn)降低是依數(shù)性的一種表現(xiàn)。稀溶液的凝固點(diǎn)降低（對析出物是純?nèi)軇┑捏w系）與溶液中物質(zhì)的摩爾分?jǐn)?shù)的關(guān)系式為：Tf  = Tf* -  Tf = KfmB        &

21、#160; (1) *式中，Tf*為純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)，Tf為溶液的凝固點(diǎn)，mB為溶液中溶質(zhì)B的質(zhì)量摩爾濃度，Kf為溶劑的質(zhì)量摩爾凝固點(diǎn)降低常數(shù)，它的數(shù)值僅與溶劑的性質(zhì)有關(guān)。已知某溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)Kf,并測得溶液的凝固點(diǎn)降低值T，若稱取一定量的溶質(zhì)WB(g)和溶劑WA(g)，配成稀溶液，則此溶液的質(zhì)量摩爾濃度mB為:mol/kg (2) 將(2)式代入(1)式，則：g/mol (3) 2、凝固點(diǎn)測量原理   純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)是它的液相和固相共存時(shí)的平衡溫度。若將純?nèi)軇┚徛鋮s，理論上得到它的步冷曲線如圖中的 A , 但但實(shí)際的過程往往會發(fā)生過冷現(xiàn)

22、象，液體的溫度會下降到凝固點(diǎn)以下，待固體析出后會慢慢放出凝固熱使體系的溫度回到平衡溫度，待液體全部凝固之后，溫度逐漸下降，如圖中的B。 圖中平行于橫坐標(biāo)的CD線所對應(yīng)的溫度值即為純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn) Tf*。溶液的凝固點(diǎn)是該溶液的液相與純?nèi)軇┑墓滔嗥胶夤泊娴臏囟?。溶液的凝固點(diǎn)很難精確測量，當(dāng)溶液逐漸冷卻時(shí)，其步冷曲線與純?nèi)軇┎煌鐖D中III 、IV 。由于有部分溶劑凝固析出，使剩余溶液的濃度增大，因而剩余溶液與溶劑固相的平衡溫度也在下降，冷卻曲線不會出現(xiàn)“平階”，而是出現(xiàn)一轉(zhuǎn)折點(diǎn)，該點(diǎn)所對應(yīng)的溫度即為凝固點(diǎn)（III曲線的形狀）。當(dāng)出現(xiàn)過冷時(shí)，則出現(xiàn)圖IV的形狀，此時(shí)可以將溫度回升的最高值近似的作為

23、溶液的凝固點(diǎn)。3、測量過程中過冷的影響在測量過程中，析出的固體越少越好，以減少溶液濃度的變化，才能準(zhǔn)確測定溶液的凝固點(diǎn)。若過冷太甚，溶劑凝固越多，溶液的濃度變化太大，就會出現(xiàn)圖中 V 曲線的形狀，使測量值偏低。在過程中可通過加速攪拌、控制過冷溫度，加入晶種等控制冷,同時(shí)需要按照圖中曲線V所示的方法校正?！緦?shí)驗(yàn)步驟】1、接好傳感器, 插入電源。2、打開電源開關(guān)，溫度顯示為實(shí)時(shí)溫度，溫差顯示為以20度為基準(zhǔn)的差值（但在10度以下顯示的是實(shí)際溫度）。3、鎖定基溫選擇量程：將傳感器插入水浴槽，調(diào)節(jié)寒劑溫度低于測定溶液凝固點(diǎn)的2-3度，此實(shí)驗(yàn)寒劑溫度為3.5-4.5度，然后將空氣套管插入槽中，按下鎖定鍵

24、。4、用20ml移液管準(zhǔn)確移取20ml 環(huán)己烷加入凝固點(diǎn)測定試管中，橡膠塞塞緊，插入傳感器。5、將凝固點(diǎn)試管直接插入寒劑槽中，觀察溫差，直至溫度顯示穩(wěn)定不變，此時(shí)溫度就是環(huán)己烷的初測凝固點(diǎn)。6、取出凝固點(diǎn)測定試管，用掌心加熱使環(huán)己烷熔化，再次插入寒劑槽中，緩慢攪拌，當(dāng)溫度降低到高于初測凝固點(diǎn)的0.5度時(shí)，迅速將試管取出、擦干，插入空氣套管中，記錄溫度顯示數(shù)值。每15秒記錄一次溫度。* 攪拌速度調(diào)節(jié)：剛開始緩慢攪拌，在溫度低于初測凝固點(diǎn)時(shí)，加速攪拌，待溫度上升時(shí)，又恢復(fù)緩慢攪拌。7、重復(fù)第6步平行再做2次。8、溶液凝固點(diǎn)測定：稱取0.15-0.20 g 萘片加入凝固點(diǎn)測定試管，待完全溶解后，重復(fù)

25、以上6、7、8步驟。9、實(shí)驗(yàn)結(jié)束，拔掉電源插頭?！咀⒁馐马?xiàng)】1、在測量過程中，析出的固體越少越好，以減少溶液濃度的變化，才能準(zhǔn)確測定溶液的凝固點(diǎn)。若過冷太甚，溶劑凝固越多，溶液的濃度變化太大，使測量值偏低。在過程中可通過加速攪拌、控制過冷溫度，加入晶種等控制過冷度。2、攪拌速度的控制和溫度溫差儀的粗細(xì)調(diào)的固定是做好本實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，每次測定應(yīng)按要求的速度攪拌，并且測溶劑與溶液凝固點(diǎn)時(shí)攪拌條件要完全一致。溫度-溫差儀的粗細(xì)調(diào)一經(jīng)確定，整個實(shí)驗(yàn)過程中不能再變。 3、純水過冷度約0.71(視攪拌快慢)，為了減少過冷度，而加入少量晶種，每次加入晶種大小應(yīng)盡量一致。4、冷卻溫度對實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有很大影響，過高會

26、導(dǎo)致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點(diǎn)。5、凝固點(diǎn)的確定較為困難。先測一個近似凝固點(diǎn)，精確測量時(shí)，在接近近似凝固點(diǎn)時(shí)，降溫速度要減慢，到凝固點(diǎn)時(shí)快速攪拌。6、千萬不要過冷，若過冷太甚，凝固的溶劑過多，溶液的濃度變化過大，所得凝固點(diǎn)偏低。7、溶液的冷卻曲線與純?nèi)軇┑睦鋮s曲線不同，不出現(xiàn)平臺，只出現(xiàn)拐點(diǎn)，即當(dāng)析出固相，溫度回升到平衡溫度后，不能保持一定值，因?yàn)椴糠秩軇┠毯?，剩余溶液的濃度逐漸增大，平衡溫度要逐漸下降。8、用凝固點(diǎn)降低法測相對分子質(zhì)量只適用于非揮發(fā)性溶質(zhì)且非電解質(zhì)的稀溶液。9、插入貝克曼溫度計(jì)不要碰壁與觸底?！緦?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與處理】實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄大氣壓：1014.0 Hpa 溫度：25.

27、5 干度：27.3 濕度：25.0 相對濕度：79.6 %粗測環(huán)己烷近似凝固點(diǎn)：6.547 稱量的萘的質(zhì)量：m=0.1925g實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理由環(huán)己烷的密度，計(jì)算所取環(huán)己烷的重量WA 。室溫 t時(shí)環(huán)己烷密度計(jì)算公式為tg·cm-30.79710.8879×10-3 t。則：室溫為25.5時(shí)，環(huán)己烷的密度為：t0.79710.8879 g·cm-3×10-3 t0.79710.8879×10-3×25.50.7745 g·cm-3環(huán)己烷質(zhì)量為：WAV × t 20.00×0.774515.49 g將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列

28、入表2中表 2 凝固點(diǎn)降低實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)物質(zhì)質(zhì)量/ g凝固點(diǎn)/凝固點(diǎn)降低值/測量值平均值環(huán)己烷15.49 g6.5446.5752.0226.607萘0.1925 g4.5014.5534.605根據(jù)式(3)，由所得數(shù)據(jù)計(jì)算萘的分子量，并計(jì)算與理論值的相對誤差。Kf20 K·kg/molg 122.92 g/mol查文獻(xiàn)可得：萘的相對分子質(zhì)量為128.18 相對誤差為 4.1%。根據(jù)四組數(shù)據(jù)作出的冷卻曲線圖?！緦?shí)驗(yàn)結(jié)果與討論】本實(shí)驗(yàn)結(jié)果的相對誤差為 4.1%。主要原因可能有：1、系統(tǒng)誤差：實(shí)驗(yàn)儀器的誤差：因?yàn)樵搶?shí)驗(yàn)需要用到的溫度是純的環(huán)己烷溶液的凝固點(diǎn)與環(huán)己烷的萘溶液的凝固點(diǎn)的差值，如果本

29、身儀器的讀數(shù)與環(huán)境實(shí)際溫度存在單向的偏差，而我們在做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候沒有校正，就會帶來偏差，又由于計(jì)算的過程用的是兩次凝固點(diǎn)的差值，所以偏差就可以相互抵消，從而沒有造成太大的影響。因此，實(shí)驗(yàn)時(shí)，可讓測定儀的探頭與冰浴接觸，得到一個讀數(shù)，同時(shí)在冰浴槽中放入一支溫度計(jì)，對比兩者的溫度差值，就可以得到該儀器的溫度偏差讀數(shù)，最后在處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，就可以對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行校正，以確保實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的科學(xué)性。2、隨機(jī)誤差：本實(shí)驗(yàn)測量的成敗關(guān)鍵是控制過冷程度和攪拌速度。理論上，在恒壓條件下純?nèi)軇w系只要兩相平衡共存就可達(dá)到平衡溫度。但實(shí)際上只有固相充分分散到液相中，也就是固液兩相的接觸面相當(dāng)大時(shí)，平衡才能達(dá)到。如凝固點(diǎn)管置

30、于空氣套管中，溫度不斷降低達(dá)到凝固點(diǎn)后，由于固相是逐漸析出的，此時(shí)若凝固熱放出速度小于冷卻所吸收的熱量，則體系溫度將不斷降低，產(chǎn)生過冷現(xiàn)象。這時(shí)應(yīng)控制過冷程度，采取突然攪拌的方式，使驟然析出的大量微小結(jié)晶得以保證兩相的充分接觸，從而測得固液兩相共存的平衡溫度。為判斷過冷程度，本實(shí)驗(yàn)先測近似凝固點(diǎn)；為使過冷狀況下大量微晶析出，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)規(guī)定一定的攪拌方式。對于兩組分的溶液體系，由于凝固的溶劑量多少會直接影響溶液的濃度，因此控制過冷程度和確定攪拌速度就更為重要。本實(shí)驗(yàn)由于儀器固定了攪拌速度，對實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可能產(chǎn)生一定誤差； 冰槽的很難控制在理想的溫度。過高會導(dǎo)致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點(diǎn)，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)也產(chǎn)生誤差。【實(shí)驗(yàn)評注與拓展】（