鍋爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)天津地方標(biāo)準(zhǔn)_第1頁(yè)
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1、天津市地方標(biāo)準(zhǔn)DB12/ 151-2016代替DB12/ 151 -2003鍋爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)Emission standard of air pollutants for boiler2016-07-25發(fā)布 2016-08-01實(shí)施天津市環(huán)境保護(hù)局天津市市場(chǎng)和質(zhì)量監(jiān)督管理委員會(huì)發(fā)布目 次前 言ii1適用范圍12規(guī)范性引用文件13術(shù)語(yǔ)和定義14大氣污染物排放控制要求25大氣污染物監(jiān)測(cè)要求36實(shí)施與監(jiān)督5附錄A(規(guī)范性附錄)6前 言為貫徹中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法、中華人民共和國(guó)大氣污染防治法和天津市大氣污染防治條例等法律法規(guī),改善天津市環(huán)境空氣質(zhì)量,保護(hù)人體健康,制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋

2、爐大氣污染物濃度排放限值、監(jiān)測(cè)和監(jiān)控要求。鍋爐排放的水污染物、環(huán)境噪聲適用相應(yīng)的國(guó)家污染物排放標(biāo)準(zhǔn),產(chǎn)生固體廢物的鑒別、處理和處置適用國(guó)家固體廢物污染控制標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)1999年首次發(fā)布,2003年第一次修訂,本次為第二次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)將根據(jù)社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展?fàn)顩r和環(huán)境保護(hù)要求適時(shí)修訂。此次修訂的主要內(nèi)容:增加了汞及其化合物的排放限值、鍋爐房無(wú)組織粉塵排放限值;收嚴(yán)了各項(xiàng)污染物排放限值;調(diào)整區(qū)域劃分;取消了按照鍋爐容量執(zhí)行不同排放限值的規(guī)定;將“大氣污染物過(guò)量空氣系數(shù)折算”改為“大氣污染物基準(zhǔn)含氧量折算”。本標(biāo)準(zhǔn)是鍋爐大氣污染物排放控制的基本要求,環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件或排污許可證要求嚴(yán)于本標(biāo)準(zhǔn)時(shí),按照批復(fù)的

3、環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件或排污許可證執(zhí)行。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市環(huán)境保護(hù)局提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:天津市環(huán)境保護(hù)科學(xué)研究院、天津市大氣污染防治重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室。本標(biāo)準(zhǔn)起草人:姚立英、王偉、李璠、周陽(yáng)、張麗娜、李志強(qiáng)、吉晟、張曉旭、吳岳、李雨蒙、劉玲、劉盛、郝苗青、張時(shí)佳、彭茵、黃浩云。本標(biāo)準(zhǔn)由天津市人民政府2016年7月15日批準(zhǔn)。鍋爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)1 適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了鍋爐煙氣中顆粒物、二氧化硫、氮氧化物、汞及其化合物及鍋爐房無(wú)組織粉塵等污染物的排放控制要求,規(guī)定了監(jiān)測(cè)和標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施與監(jiān)督等內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以燃煤、燃油和燃?xì)鉃槿剂系膯闻_(tái)出力65t/h及以下蒸汽鍋爐、各種容量的熱水鍋爐及有機(jī)熱載體鍋爐、各

4、種容量的層燃爐和拋煤機(jī)爐等在用鍋爐的大氣污染物排放管理,以及鍋爐建設(shè)項(xiàng)目環(huán)境影響評(píng)價(jià)、環(huán)境保護(hù)設(shè)施設(shè)計(jì)、竣工環(huán)境保護(hù)驗(yàn)收及其投產(chǎn)后的大氣污染物排放管理。使用型煤、水煤漿、煤矸石、石油焦、油頁(yè)巖、重油、渣油等燃料油的鍋爐,參照本標(biāo)準(zhǔn)中燃煤鍋爐排放控制要求執(zhí)行;使用高爐煤氣、焦?fàn)t煤氣、醇醚燃料(如甲醇、乙醇、二甲醚等)及其他氣體燃料的鍋爐,參照本標(biāo)準(zhǔn)中燃?xì)忮仩t執(zhí)行;使用輕柴油等其他液體燃料的鍋爐參照本標(biāo)準(zhǔn)中燃油鍋爐的排放控制要求執(zhí)行。本標(biāo)準(zhǔn)不適用于固定式燃?xì)廨啓C(jī)、固定式內(nèi)燃機(jī);本標(biāo)準(zhǔn)不適用于以生活垃圾、危險(xiǎn)廢物和生物質(zhì)為燃料的發(fā)電鍋爐、工業(yè)鍋爐、供熱鍋爐和有機(jī)熱載體鍋爐。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于法律允許的污

5、染物排放行為;新設(shè)立污染源的選址和特殊保護(hù)區(qū)域內(nèi)現(xiàn)有污染源的管理,按照中華人民共和國(guó)大氣污染防治法、中華人民共和國(guó)水污染防治法、中華人民共和國(guó)海洋環(huán)境保護(hù)法、中華人民共和國(guó)固體廢物污染環(huán)境防治法、中華人民共和國(guó)放射性污染防治法、中華人民共和國(guó)環(huán)境影響評(píng)價(jià)法等法律、法規(guī)、規(guī)章的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。2 規(guī)范性引用文件本標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)(包括所有的修改單)。GB 5468鍋爐煙塵測(cè)試方法GB/T 16157固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法GB 13271鍋爐大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)HJ固定污染源廢氣 低濃度顆粒物測(cè)定 重量法HJ/T

6、 42固定污染源排氣中氮氧化物的測(cè)定 紫外分光光度法HJ/T 43同定污染源排氣中氮氧化物的測(cè)定 鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 57固定污染源排氣中二氧化硫的測(cè)定 定電位電解法HJ/T 373固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范HJ/T 397固定源廢氣監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范HJ/T 398固定污染源排放煙氣黑度的測(cè)定 林格曼煙氣黑度圖法HJ 629固定污染源廢氣 二氧化硫的測(cè)定 非分散紅外吸收法HJ 692固定污染源廢氣 氮氧化物的測(cè)定 散紅外吸收法HJ 693固定污染源廢氣 氮氧化物的測(cè)定 位電解法HJ543固定污染源廢氣汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法污染源自動(dòng)監(jiān)控管理辦法(國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局令

7、 第28號(hào))環(huán)境監(jiān)測(cè)管理辦法(國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局令 第39號(hào))3 術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 鍋爐 boiler鍋爐是利用燃料燃燒釋放的熱能或其他熱能加熱熱水或其他工質(zhì),以生產(chǎn)規(guī)定參數(shù)(溫度,壓力)和品質(zhì)的蒸汽、熱水或其他工質(zhì)的設(shè)備。3.2 在用鍋爐 in-use boiler指本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日前,已建成投產(chǎn)或環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件已通過(guò)審批的鍋爐。3.3 新建鍋爐 new boiler本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起,環(huán)境影響評(píng)價(jià)文件通過(guò)審批的新建、改建和擴(kuò)建的鍋爐建設(shè)項(xiàng)目。3.4 有機(jī)熱載體鍋爐 organic fluid boiler以有機(jī)質(zhì)液體作為熱載體工質(zhì)的鍋爐。3.5 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài) stand

8、ard condition鍋爐煙氣在溫度為273K,壓力為101 325Pa時(shí)的狀態(tài),簡(jiǎn)稱(chēng)“標(biāo)態(tài)”。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的排放濃度均指標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣中的數(shù)值。3.6 煙囪高度 stack height從鍋爐所在地±0地平面至煙囪排放口的垂直距離。位于地平面以下的鍋爐應(yīng)扣除從鍋爐所在地表面至±0地表面部分。3.7 煙氣排放連續(xù)監(jiān)測(cè)系統(tǒng) continuous emissions monitoring system對(duì)鍋爐排放的煙氣進(jìn)行連續(xù)地、實(shí)時(shí)地跟蹤監(jiān)測(cè),又稱(chēng)為煙氣排放在線(xiàn)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)。3.8 含氧量 O2 content燃料燃燒后,煙氣中含有的多余的自由氧,通常以干基容積百分?jǐn)?shù)來(lái)表示。3

9、.9 高污染燃料禁燃區(qū) urban high-polluted fuel forbidden area 由市人民政府在行政區(qū)域內(nèi)劃定的禁止燃用高污染燃料的區(qū)域。4 大氣污染物排放控制要求4.1 在用鍋爐執(zhí)行表1中的大氣污染物排放限值。表1 在用鍋爐大氣污染物排放濃度限值單位:mg/Nm3污染物項(xiàng)目限值污染物排放監(jiān)控位置高污染燃料禁燃區(qū)內(nèi)高污染燃料禁燃區(qū)外2017年12月31日前2018年1月1日起2017年12月31日前2018年1月1日起燃煤鍋爐顆粒物30禁排3030煙囪或煙道二氧化硫200禁排200100氮氧化物400禁排400200汞及其化合物0.05禁排0.050.05燃油鍋爐顆粒物3

10、030二氧化硫5050氮氧化物300300表1(續(xù))污染物項(xiàng)目限值污染物排放監(jiān)控位置高污染燃料禁燃區(qū)內(nèi)高污染燃料禁燃區(qū)外2017年12月31日前2018年1月1日起2017年12月31日前2018年1月1日起燃?xì)忮仩t顆粒物1010煙囪或煙道二氧化硫2020氮氧化物150150煙氣黑度(林格曼黑度,級(jí))1煙囪排放口4.2 新建鍋爐執(zhí)行表2中的大氣污染物排放限值。表2 新建鍋爐大氣污染物排放濃度限值單位:mg/Nm3污染物項(xiàng)目限值污染物排放監(jiān)控位置燃油、燃?xì)忮仩t燃煤鍋爐顆粒物1020煙囪或煙道二氧化硫2050氮氧化物80150汞及其化合物-0.05煙氣黑度(林格曼黑度,級(jí))1煙囪排放口4.3 燃煤

11、鍋爐配套堆場(chǎng)應(yīng)采取封閉措施,燃煤鍋爐房無(wú)組織粉塵濃度執(zhí)行表3的規(guī)定。表3 燃煤鍋爐無(wú)組織粉塵排放控制限值單位:mg/Nm3污染物項(xiàng)目限值無(wú)組織粉塵(監(jiān)控點(diǎn)與上風(fēng)向參照點(diǎn)濃度差值)0.24.4 煙囪高度的規(guī)定 鍋爐煙囪高度應(yīng)符合GB 13271的規(guī)定。同時(shí),燃油燃?xì)忮仩t額定容量在0.7MW及以下的煙囪高度不應(yīng)低于8m,額定容量在0.7MW以上的煙囪高度不應(yīng)低于15m。不同時(shí)段建設(shè)的鍋爐,若采用混合方式排放煙氣,且選擇的監(jiān)控位置只能監(jiān)測(cè)混合煙氣中的大氣污染物濃度,應(yīng)執(zhí)行各個(gè)時(shí)段限值中最嚴(yán)格的排放限值。5 大氣污染物監(jiān)測(cè)要求5.1 污染物采樣與監(jiān)測(cè)要求 鍋爐使用企業(yè)應(yīng)建立企業(yè)監(jiān)測(cè)制度,制定監(jiān)測(cè)方案,

12、對(duì)污染物排放狀況開(kāi)展自行監(jiān)測(cè),保存原始監(jiān)測(cè)記錄,并公布監(jiān)測(cè)結(jié)果。 鍋爐使用企業(yè)應(yīng)按照環(huán)境監(jiān)測(cè)管理規(guī)定和技術(shù)規(guī)范的要求,設(shè)計(jì)、建設(shè)、維護(hù)永久性采樣口、采樣測(cè)試平臺(tái)。 對(duì)鍋爐排放廢氣的采樣,應(yīng)根據(jù)監(jiān)測(cè)污染物的種類(lèi),在規(guī)定的污染物排放監(jiān)測(cè)位置進(jìn)行,有廢氣處理設(shè)施的,應(yīng)在該設(shè)施后監(jiān)測(cè)。排氣筒中大氣污染物的監(jiān)測(cè)按現(xiàn)行有關(guān)規(guī)定執(zhí)行。 20t/h及以上蒸汽鍋爐、14MW及以上熱水鍋爐,以及環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)確定的大氣污染物重點(diǎn)排污單位應(yīng)安裝污染物排放自動(dòng)監(jiān)控設(shè)備,并與環(huán)保部門(mén)聯(lián)網(wǎng),保證設(shè)備正常運(yùn)行。 對(duì)大氣污染物的監(jiān)測(cè),應(yīng)按照國(guó)家及天津市有關(guān)規(guī)定進(jìn)行監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制。 對(duì)大氣污染物排放濃度的測(cè)定采用

13、表4列的方法標(biāo)準(zhǔn)。表4 大氣污染物濃度測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)序號(hào)污染物項(xiàng)目方法標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)1顆粒物鍋爐煙塵測(cè)試方法GB 5468固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法GB/T 16157固定污染源廢氣 低濃度顆粒物測(cè)定 重量法HJ2煙氣黑度固定污染源排放煙氣黑度的測(cè)定 林格曼煙氣黑度圖法HJ/T 3983二氧化硫固定污染源排氣中二氧化硫的測(cè)定 定電位電解法HJ/T 57固定污染源廢氣 二氧化硫的測(cè)定 非分散紅外吸收法HJ 6294氮氧化物固定污染源排氣中氮氧化物的測(cè)定 紫外分光光度法HJ/T 42固定污染源排氣中氮氧化物的測(cè)定 鹽酸萘乙二胺分光光度法HJ/T 43固定污染源廢氣 氮氧化物的測(cè)

14、定 非分散紅外吸收法HJ 692固定污染源排氣 氮氧化物的測(cè)定 定電位電解法HJ 6935汞及其化合物固定污染源廢氣汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法HJ 543附錄A 管法測(cè)定燃煤污染源中氣態(tài)總汞方法6無(wú)組織粉塵環(huán)境空氣 總懸浮顆粒物的測(cè)定方法 重量法大氣污染物無(wú)組織排放監(jiān)測(cè)技術(shù)導(dǎo)則GB/T15432HJ/T 555.2 大氣污染物基準(zhǔn)含氧量排放濃度折算方法實(shí)測(cè)的鍋爐顆粒物、二氧化硫、氮氧化物、汞及其化合物的排放濃度,按公式(1)折算為基準(zhǔn)含氧量排放濃度。各類(lèi)燃燒設(shè)備的基準(zhǔn)含氧量按表5規(guī)定執(zhí)行。表5 基準(zhǔn)含氧量鍋爐類(lèi)型基準(zhǔn)含氧量(O2)%燃煤鍋爐9燃油、燃?xì)忮仩t3.5 (1)式中:大氣污染物基準(zhǔn)

15、含氧量排放濃度,mg/m3;實(shí)測(cè)的大氣污染物排放濃度,mg/m3;實(shí)測(cè)的含氧量,%;基準(zhǔn)含氧量,%。6 實(shí)施與監(jiān)督6.1 在任何情況下,鍋爐使用單位均應(yīng)遵守本標(biāo)準(zhǔn)的大氣污染物排放控制要求,采取必要措施保證污染防治設(shè)施正常運(yùn)行。環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)在對(duì)鍋爐使用單位進(jìn)行監(jiān)督性檢查時(shí),可以現(xiàn)場(chǎng)即時(shí)監(jiān)測(cè)的結(jié)果,作為判斷排污行為是否符合排放標(biāo)準(zhǔn)以及實(shí)施相關(guān)環(huán)境保護(hù)管理措施的依據(jù)。6.2 本標(biāo)準(zhǔn)由市和區(qū)(縣)環(huán)境保護(hù)行政主管部門(mén)負(fù)責(zé)監(jiān)督實(shí)施。附錄A吸附管法測(cè)定燃煤污染源中氣態(tài)總汞方法1.適用范圍1.1是對(duì)安裝在燃煤鍋爐的氣態(tài)汞CEMS以及吸附劑捕獲監(jiān)測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行相對(duì)精度試驗(yàn)審查(RATAs)時(shí)使用的一種標(biāo)準(zhǔn)

16、方法,也適合于上述鍋爐汞排放量的測(cè)試。1.2此方法僅設(shè)計(jì)用于顆粒物相對(duì)較低的條件(例如,在所有污染控制裝置之后采樣)。 2.方法原理采用活性炭作為吸附介質(zhì),用于采集固定污染源廢氣中的氣態(tài)汞。活性炭吸附介質(zhì)安裝在固定污染源采樣裝置前端,吸附廢氣中的汞。采樣裝置可對(duì)固定污染源廢氣的體積進(jìn)行準(zhǔn)確衡量,以獲得采集的廢氣樣品體積數(shù)。3.干擾和消除采樣過(guò)程中,高塵煙道內(nèi)的顆粒物可能導(dǎo)致采樣管堵塞而影響采樣工作正常進(jìn)行,采樣點(diǎn)應(yīng)該設(shè)置在煙氣凈化裝置后端,顆粒物含量較少的點(diǎn)位。或者采取防塵罩,以較小流量,較長(zhǎng)時(shí)間的抽取,以獲得足夠量的待測(cè)污染物。4.安全防護(hù)4.1現(xiàn)場(chǎng)危害。在現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用這些步驟技術(shù)要求之前,應(yīng)考

17、慮試驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)的潛在危害:加強(qiáng)與現(xiàn)場(chǎng)崗位的協(xié)調(diào)對(duì)了解相關(guān)條件和適用的安全方針至關(guān)重要。由于取樣系統(tǒng)一些部分溫度較高,因此在操作本設(shè)備時(shí)要求穿戴適當(dāng)?shù)氖痔?、長(zhǎng)袖防護(hù)服并且應(yīng)小心操作。4.2實(shí)驗(yàn)室安全。為了使化學(xué)品接觸風(fēng)險(xiǎn)降到最小,以及在實(shí)驗(yàn)室中正確進(jìn)行廢物處理,應(yīng)制定相關(guān)方針。工作人員應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)室制定的化學(xué)衛(wèi)生計(jì)劃穿戴適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)室服裝。4.3試劑毒性致癌性。必頌考慮使用的所有試劑的毒性和致癌性。根據(jù)所選擇的采樣和分析技術(shù),此測(cè)定可能包括有害物質(zhì)、危險(xiǎn)操作和設(shè)備,因此本方法不解決與實(shí)施本方法所涉及的所有安全問(wèn)題。使用者應(yīng)負(fù)責(zé)制定適宜的安全和健康操作規(guī)程,并且在執(zhí)行之前確定適用的規(guī)范性限制條件。任何化學(xué)

18、品均應(yīng)視為潛在健康危害物,因此應(yīng)盡量減少這些化合物的暴露?;瘜W(xué)工作者應(yīng)參考所使用的每種化學(xué)品的材料安全數(shù)據(jù)表(MSDS)。4.4廢物處理。處理本方法產(chǎn)生的任何廢物時(shí),必須根據(jù)詳細(xì)描述并跟蹤各種廢水以及相關(guān)處理步驟的有害物質(zhì)管理計(jì)劃。5.試劑和材料能夠有效捕集氣態(tài)汞的活性炭或改性活性炭吸附管,吸附管應(yīng)耐高溫,不易破碎,尺寸一致,與采樣探頭接合一致以保證密封效果。吸附劑應(yīng)有較強(qiáng)的捕集效率,非常低的汞空白。每支吸附管應(yīng)有唯一的編號(hào),以便用于樣品溯源及查驗(yàn)為便于跟蹤。6.儀器和設(shè)備6.1采樣探頭組件。每個(gè)探頭組件應(yīng)無(wú)泄漏地連接到吸附管上。每個(gè)吸附管必須安裝在探頭入口處或探頭內(nèi),以便氣樣直接進(jìn)入捕獲器內(nèi)

19、。每個(gè)探頭/吸附劑捕獲組件必須加熱到足以防止吸附劑捕獲中液體凝結(jié)的溫度。為了防止凝結(jié),只有當(dāng)煙道溫度太低時(shí)才要求輔助加熱。使用經(jīng)校正的熱電偶監(jiān)測(cè)煙道溫度。可以使用能夠運(yùn)行成對(duì)吸附劑捕獲的單一探頭。假如為了保證代表性汞的監(jiān)測(cè)而將各個(gè)吸附管安放在一起,可選擇使用單個(gè)探頭/吸附劑捕獲器組合裝置。6.2除濕裝置。在氣流進(jìn)入干燥氣流測(cè)量?jī)x器之前,應(yīng)使用除濕裝置或系統(tǒng)從氣流中除去水蒸汽。6.3真空泵。使用能夠在系統(tǒng)流量范圍內(nèi)運(yùn)行的密封真空泵。6.4氣體流量計(jì)。為了測(cè)定干燥條件下樣品總體積(單位:標(biāo)準(zhǔn)立方米),應(yīng)使用氣體流量計(jì)(例如干式氣表、熱質(zhì)量流量計(jì)、或者其它適當(dāng)?shù)臏y(cè)量裝置)。流量計(jì)應(yīng)足夠精確,測(cè)定的樣

20、品總體積誤差應(yīng)在2%之內(nèi),而且流量計(jì)必須在采樣裝置組所運(yùn)行的樣品整個(gè)流量范圍內(nèi)按所選擇的流量進(jìn)行校正。氣體流量計(jì)應(yīng)配備將樣品體積校正到標(biāo)準(zhǔn)條件所需要的任何必要的輔助測(cè)量設(shè)備(例如,溫度傳感器、壓力測(cè)量裝置)。6.5樣品流量計(jì)和控制器。使用流量指示器和控制器以保持必要的采樣流量。6.6氣態(tài)Hg0吸附管摻加系統(tǒng)。為了完成Hg0和HgCL2分析偏差試驗(yàn)以及現(xiàn)場(chǎng)回收研究,吸附劑捕獲的第一分段必須有己知質(zhì)量的Hg0,或向第一分段添加己知質(zhì)量的Hg0。能夠定量向吸附管上定量給予己知質(zhì)量的Hg0的任何方法都是符合要求的。為了實(shí)現(xiàn)此目的,可以使用幾種摻加技術(shù)或裝置。其實(shí)用性隨汞質(zhì)量摻加水平而變。對(duì)于較低水平,

21、可以使用經(jīng)NIST認(rèn)證的或NIST可追溯的氣體發(fā)生器或罐。能夠給予所要求的幾乎任何質(zhì)量的一個(gè)可供選擇的系統(tǒng)利用經(jīng)NIST認(rèn)證的或NIST可追溯的汞鹽溶液(例如,HgCL2、Hg (NO3)2)。在此系統(tǒng)中,一等份己知體積和濃度的樣品加入裝有還原劑(例如,氯化亞錫)的反應(yīng)容器中:汞鹽溶液還原成Hg0,然后使用撞擊濾塵器噴灑系統(tǒng)將其吹掃到吸附管上。6.7樣品分析設(shè)備。如果分析能夠滿(mǎn)足本方法中所描述的性能標(biāo)準(zhǔn),則能夠從所選擇的吸附劑介質(zhì)定量回收和定量測(cè)定總汞的任何分析系統(tǒng)均符合要求?;厥占夹g(shù)可包括酸浸、浸提、和熱解吸/直接燃燒。分析技術(shù)可包括,但不局限于,紫外原子熒光(UV AF)、有和沒(méi)有金捕集的

22、紫外原子吸收(UV AA)、以及X-射線(xiàn)熒光(XRF)分析。7.樣品采集7.1系統(tǒng)泄漏檢查及采樣條件確定連接好系統(tǒng),將采樣口用封閉螺母封閉,打開(kāi)樣品泵,調(diào)大流量及真空,觀察真空表及流量表,待真空達(dá)到-15bar并穩(wěn)定后,如有電子流量計(jì),可將流量計(jì)讀數(shù)清零,并關(guān)閉泵,觀察一分鐘之內(nèi)電子流量計(jì)的讀數(shù)。泄漏應(yīng)該小于取樣速率的4%,(即如果以0.4 L/min為采樣時(shí)的速率,一分鐘內(nèi),電子流量計(jì)的讀數(shù)應(yīng)該小于0.016L)。方可認(rèn)為通過(guò)泄漏檢查。如泄漏檢測(cè)無(wú)法通過(guò),則需對(duì)整個(gè)管路進(jìn)行檢查,重新安裝,再次檢漏,直至確認(rèn)系統(tǒng)不漏氣。在整套系統(tǒng)通過(guò)泄漏檢查后,可進(jìn)行下一步的樣品采集工作。采樣進(jìn)行前,需通過(guò)調(diào)

23、節(jié)流量和真空調(diào)緩慢的釋放系統(tǒng)內(nèi)真空。隨后進(jìn)行活性炭吸附管的安裝及采樣點(diǎn)條件的確定。通過(guò)確定煙氣特性,如測(cè)試煙氣溫度、靜壓、煙氣流速、濕度等指標(biāo),對(duì)采樣點(diǎn)起始的采樣及輔助設(shè)置進(jìn)行確定,包括,是否需要對(duì)探頭及吸附區(qū)進(jìn)行輔助加熱,調(diào)節(jié)初始采樣速度,除水控制等。7.2樣品采集按照固定污染源排氣中顆粒物測(cè)定與氣態(tài)污染物采樣方法(GB/T16157)對(duì)煙氣采樣點(diǎn)進(jìn)行采樣設(shè)置。安裝吸附管去掉吸附管尾部的防護(hù)帽,移除采樣探頭前端的封閉螺母,將采樣探頭取樣口的緊固螺絲及特氟龍?zhí)兹μ咨衔焦埽惭b至采樣探頭上并固定,用手將螺母旋緊后宜用扳手再擰半圈至緊固狀態(tài)即可,確保采樣管道與環(huán)境間沒(méi)有泄漏。注意:由于螺母及采樣

24、管間有特氟龍墊圈固定密封,無(wú)需過(guò)度旋緊,避免因受熱膨脹及吸附管材質(zhì)等原因?qū)е挛焦芷茡p。(吸附管配套的防護(hù)帽在采樣結(jié)束后仍將用于樣品保存,應(yīng)在采樣過(guò)程中將其放置于干凈的密封袋內(nèi)。)吸附管安裝完畢后,如需對(duì)采樣探頭進(jìn)行輔熱,開(kāi)啟加熱裝置。安裝采樣探頭開(kāi)啟煙道密封板,小心的將安裝好吸附管的采樣探頭伸入煙道中并固定,過(guò)程中避免磕碰,避免損壞采樣探頭前安裝的活性炭采樣管。密封好采樣探頭和采樣口之間的縫隙,確保煙道和外界環(huán)境之間無(wú)泄漏。7.3采樣結(jié)束后檢漏采樣完成后,關(guān)閉采樣泵并將采樣探頭從煙道中取出(避免燙傷),用干凈的防護(hù)帽分別在兩根吸附管的入口處進(jìn)行密封。查看整個(gè)采樣過(guò)程中所記錄下來(lái)的最大真空數(shù)據(jù)

25、。在吸附管仍舊安裝在采樣探頭前端的情況下,調(diào)整儀器并達(dá)到該次采樣時(shí)的最大真空數(shù)值。在此真空條件下進(jìn)行采樣后泄漏測(cè)試,每次的測(cè)試結(jié)果應(yīng)小于當(dāng)次采樣周期的平均采樣速率的4%。在檢漏結(jié)束后,緩慢釋放系統(tǒng)中的真空。7.4樣品獲取將緊固螺母擰松,將吸附管從采樣探頭中取出,并用防護(hù)帽將采樣管兩端密封,將吸附管外壁的污物擦凈,將其裝入塑料保護(hù)套內(nèi)妥善保存。7.5樣品的處置、保存、存儲(chǔ)及運(yùn)輸為保證樣品結(jié)果有效性,在現(xiàn)場(chǎng)操作、采樣、獲取、運(yùn)輸及實(shí)驗(yàn)室分析階段,都應(yīng)該保持清潔,避免出現(xiàn)汞交叉污染。采集和分析空白樣品,有助于驗(yàn)證所有階段無(wú)污染物質(zhì)。8.結(jié)果計(jì)算8.1污染源煙氣中汞濃度(g/m3)按下式計(jì)算:(1)C

26、A= (m1+m2) / Vt (2)m1=CA1×mA1m2=CA2×mA2式中: CA-吸附管“A”在采樣過(guò)程中采集到的煙氣中的汞濃度,g/m3;CB-吸附管“B”在采樣過(guò)程中采集到的煙氣中的汞濃度,g/m3;m1-吸附管第一截吸附劑所捕獲并測(cè)定出的汞質(zhì)量,g;m2-吸附管第二截吸附劑所捕獲并測(cè)定出的汞質(zhì)量,g;CA1,CA2-分別為吸附管“A”第1截,第2截在測(cè)汞儀測(cè)試出的濃度,g/kg;mA1,mA2-分別為吸附管“A”第1截,第2截的活性炭吸附劑的質(zhì)量,mg;Vt-干式累積氣體流量計(jì)在樣品采集期間采集到的氣體總量;(在此方法下,標(biāo)準(zhǔn)溫度和壓力分別定義為20及760

27、mm汞柱。)報(bào)告平均濃度,即1/2(CA + CB);8.2干式累積氣體流量計(jì)的體積計(jì)算:在使用干式累積流量計(jì)時(shí),流量計(jì)前段裝有冷凝及干燥器,標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干氣體積按照(3)式計(jì)算273273 + tdBa + Pd101300×(3)Vnd=K (V2-V1) × 式中: Vnd-標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干采氣體積,L;V1,V2-采樣前后累積流量計(jì)的讀書(shū),L;td-流量計(jì)前氣體溫度,;Ba-大氣壓力,Pa;Pd-流量計(jì)前氣體壓力,Pa;K-流量計(jì)的修正系數(shù);8.3回收率計(jì)算(分析偏差測(cè)試)(4)R = mrecovered / mspiked × 100%式中: R-加標(biāo)質(zhì)量回

28、收率百分比(%);mrecovered-分析偏差測(cè)試或現(xiàn)場(chǎng)回收試驗(yàn)中回收的汞的質(zhì)量,g;mspiked-分析偏差測(cè)試或現(xiàn)場(chǎng)回收試驗(yàn)中摻加的汞的質(zhì)量,g;8.4擊穿百分比(5)B=m2 / m1 ×100%式中: B-擊穿率,%;m2-吸附管第1截實(shí)測(cè)的汞絕對(duì)質(zhì)量,g;m1-吸附管第2截實(shí)測(cè)的汞絕對(duì)質(zhì)量,g;8.5成對(duì)吸附管一致性計(jì)算使用成對(duì)吸附管對(duì)實(shí)測(cè)的汞濃度計(jì)算相對(duì)偏差(RD);(6)RD=|CA-CB| / (CA+CB) ×100%式中: RD-吸附管A 及吸附管B 汞濃度值的相對(duì)偏差,%;CA-吸附管A采集到的樣品濃度,g/dscm;CB-吸附管B采集到的樣品濃度,

29、g/dscm;8.6計(jì)算加標(biāo)汞濃度及加標(biāo)回收率(7)Crec=(ms / vs )(mu/vu)(8)R= (Crec×vs)/ mspiked ×100%式中: Crec-測(cè)量的加標(biāo)混合物的濃度,g/m3;vs-現(xiàn)場(chǎng)回收率測(cè)試試驗(yàn)中,加標(biāo)吸附管采集的煙氣樣品體積,dscm;ms-實(shí)測(cè)的現(xiàn)場(chǎng)回收率測(cè)試實(shí)驗(yàn)中加標(biāo)的吸附管汞質(zhì)量,g;mu-實(shí)測(cè)的現(xiàn)場(chǎng)回收率測(cè)試實(shí)驗(yàn)中未加標(biāo)的吸附管汞質(zhì)量,g;R-加標(biāo)質(zhì)量回收率的百分比,%;9.質(zhì)量保證和質(zhì)量控制為保證采樣過(guò)程及分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,可選用下列質(zhì)量保證與質(zhì)量控制措施:質(zhì)量保證和質(zhì)量控制試驗(yàn)及要求驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)頻率如不滿(mǎn)足條件導(dǎo)致的影響氣體流

30、量計(jì)校準(zhǔn)(三組或三點(diǎn)校準(zhǔn))每組的校準(zhǔn)因子(Yi)須在三組平均值(Y)的±2%范圍內(nèi)首次測(cè)試前,同時(shí)當(dāng)采樣后測(cè)試時(shí),結(jié)果不在Y的±5%范圍內(nèi)對(duì)三個(gè)點(diǎn)進(jìn)行重新校準(zhǔn)直至滿(mǎn)足驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)采樣后對(duì)氣體流量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)測(cè)試(單點(diǎn))校準(zhǔn)因子(Yi)必須在最接近的三點(diǎn)校準(zhǔn)值(Y)的±5%范圍內(nèi)對(duì)于質(zhì)量流量計(jì),在每次現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試完成后,都需要使用煙道氣對(duì)流量計(jì)進(jìn)行校準(zhǔn)對(duì)于干氣流量計(jì)則無(wú)需通過(guò)三點(diǎn)對(duì)氣體流量計(jì)進(jìn)行重新校準(zhǔn),以獲得新的Y值。如使用質(zhì)量流量計(jì),必須用煙道氣在現(xiàn)場(chǎng)完成校準(zhǔn)。同時(shí),現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試數(shù)據(jù)采用新的Y值。溫度傳感器校準(zhǔn)傳感器測(cè)定的絕對(duì)溫度應(yīng)在標(biāo)定過(guò)的參照傳感器溫度值的±1.

31、5%內(nèi)首次使用前及每次測(cè)試后重新校準(zhǔn);停止使用,直至滿(mǎn)足技術(shù)要求壓力計(jì)校準(zhǔn)壓力計(jì)測(cè)定的絕對(duì)壓力值應(yīng)在水銀壓力計(jì)讀數(shù)值的±10mm汞柱壓力范圍內(nèi)首次使用前及每次測(cè)試后重新校準(zhǔn);停止使用,直至滿(mǎn)足技術(shù)要求測(cè)試前泄漏檢查目標(biāo)采樣速率的4%采樣開(kāi)始前在泄漏測(cè)試通過(guò)前不應(yīng)開(kāi)始采樣工作測(cè)試完畢后泄漏檢查平均采樣速率的4%采樣完成后樣品報(bào)廢*基質(zhì)對(duì)分析的干擾實(shí)驗(yàn)(僅用于濕化學(xué)分析方法)確定所需的最小稀釋倍數(shù)以消除吸附劑基質(zhì)產(chǎn)生的干擾在分析現(xiàn)場(chǎng)采集的樣品前。分析過(guò)程中如更換不同類(lèi)型吸附劑,也要進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)樣品結(jié)果無(wú)效分析偏差實(shí)驗(yàn)對(duì)于添加Hg0及HgCl2的加標(biāo)的兩個(gè)濃度,平均回收率應(yīng)在90%-110%之

32、間在分析現(xiàn)場(chǎng)采集的樣品前。分析過(guò)程中如更換不同類(lèi)型吸附劑,也要進(jìn)行在滿(mǎn)足回收率測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)后再開(kāi)始分析現(xiàn)場(chǎng)樣品分析儀校準(zhǔn)曲線(xiàn)的多點(diǎn)校正每臺(tái)分析儀的讀數(shù)在真值的±10%內(nèi),同時(shí)滿(mǎn)足R20.99分析當(dāng)天,分析任何待測(cè)樣品前重新繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)直至合格對(duì)單獨(dú)的校準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析在真值的±10%內(nèi)在每日校準(zhǔn)后,在分析現(xiàn)場(chǎng)采集到的樣品之前重新繪制校準(zhǔn)曲線(xiàn)并對(duì)單獨(dú)的校準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析,直至合格對(duì)連續(xù)性校準(zhǔn)核定標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析在真值的±10%內(nèi)在每日校準(zhǔn)后,對(duì)現(xiàn)場(chǎng)采集到的樣品分析量10個(gè)后,并且在每組樣品分析完成時(shí)。重新校準(zhǔn)并對(duì)單獨(dú)的校準(zhǔn)樣品進(jìn)行重復(fù)分析,重新分析樣品直至結(jié)果符合。對(duì)于采用破壞性分析技術(shù),樣品無(wú)效。試運(yùn)行樣品總體積現(xiàn)場(chǎng)回收率試驗(yàn)期間,在總采樣體積的±20%內(nèi)每個(gè)單獨(dú)樣品樣品無(wú)效吸附劑第2截?fù)舸┡c否的判定對(duì)于煙氣汞濃度> 1 g/dscm,第2截汞質(zhì)量應(yīng)小于第1截的10%;對(duì)于煙氣汞濃度 1 g/dscm,第2截汞質(zhì)量應(yīng)小于第1截的20%;每個(gè)樣品樣品無(wú)效*成對(duì)吸附管一致性判定對(duì)于煙氣汞濃度> 1 g/dscm ,捕集的汞絕對(duì)質(zhì)量相對(duì)偏差(RD)應(yīng)<10%;對(duì)于煙氣汞濃度< 1 g/dscm,捕集的汞絕對(duì)質(zhì)量相對(duì)偏差(RD)應(yīng)<20% ,或者< 0.2 g/dscm的絕對(duì)濃度差;每次

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