四川省2019年獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風險監(jiān)測計劃

1、四川省2019年獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風險監(jiān)測計劃根據(jù)獸藥管理條例規(guī)定，為做好2019年獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風險監(jiān)測工作，有效強化獸藥質(zhì)量監(jiān)管，特制定本計劃。一、指導(dǎo)原則獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢和風險監(jiān)測要遵循突出重點、強化預(yù)警、固本清源、扶優(yōu)打劣的要求，按照“雙隨機”原則，強化高風險重點產(chǎn)品監(jiān)管和抽檢。重點抽檢獸藥生產(chǎn)經(jīng)營問題較多、誠信較差企業(yè)的產(chǎn)品，抽檢時應(yīng)提高樣品覆蓋面，覆蓋盡可能多的標稱生產(chǎn)企業(yè)。 二、任務(wù)分工（一）監(jiān)督抽檢。全省獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢任務(wù)共900批次。其中農(nóng)業(yè)農(nóng)村部計劃監(jiān)督抽檢500批次，省計劃監(jiān)督抽檢400批次（見附錄1）。省獸藥監(jiān)察所承擔全部檢測工作，抽樣工作由省獸藥監(jiān)察所和各市（州

2、）獸藥行政主管部門共同完成，其中，省獸藥監(jiān)察所負責對獸藥生產(chǎn)企業(yè)的抽樣，各市（州）獸藥行政主管部門負責對本轄區(qū)內(nèi)獸藥經(jīng)營和使用單位的抽樣。各地要按2019年全省獸藥抽檢任務(wù)分配表中規(guī)定的送樣時間，按時將樣品送省獸藥監(jiān)察所進行檢驗，省獸藥監(jiān)察所應(yīng)按規(guī)定時間上報檢驗結(jié)果。同時，為協(xié)助做好我省非洲豬瘟等重大動物疫病防控工作，在適當時間，省獸藥監(jiān)察所和各地獸藥行政管理部門應(yīng)對重點地區(qū)的消毒劑類、驅(qū)蟲類藥品等進行專項抽檢。省獸藥監(jiān)察所負責對農(nóng)業(yè)農(nóng)村部通報和省級抽檢檢驗不合格的標稱我省生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品實施跟蹤抽檢。有關(guān)單位還應(yīng)配合農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所做好部級監(jiān)督抽檢、風險監(jiān)測、跟蹤抽檢、飛行檢

3、查、案件查處等相關(guān)工作。（二）風險監(jiān)測。全省風險監(jiān)測任務(wù)共100批，由省獸藥監(jiān)察所在經(jīng)營、使用環(huán)節(jié)抽取樣品并檢驗。三、抽樣環(huán)節(jié)及比例（一）監(jiān)督抽檢。在抽樣環(huán)節(jié)上，原則按生產(chǎn)環(huán)節(jié)、經(jīng)營環(huán)節(jié)、使用環(huán)節(jié)4:5:1比例進行。對獸藥經(jīng)營企業(yè)開展監(jiān)督抽檢時，重點抽取非轄區(qū)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)的產(chǎn)品。在抽樣品種上，獸用抗菌藥抽檢比例不得低于40%；水產(chǎn)、蠶、蜂用獸藥產(chǎn)品批數(shù)應(yīng)占總數(shù)的3%10%；消毒劑產(chǎn)品抽檢比例不低于3%；進口獸藥產(chǎn)品用量較大的地區(qū)應(yīng)加大對進口獸藥產(chǎn)品抽檢力度，原則上抽檢比例不低于5%。指定獸藥品種（附錄2）的抽檢數(shù)量應(yīng)不少于全年抽檢批數(shù)的20%。（二）風險監(jiān)測。主要從經(jīng)營環(huán)節(jié)和使用環(huán)節(jié)抽取，重

4、點是改變處方疑似非法添加其它藥物成分的獸藥產(chǎn)品，對可能存在的非法添加物進行全面篩查、確認，以掌握獸藥質(zhì)量的真實情況。四、抽樣要求（一）監(jiān)督檢查。在抽樣過程中要堅持抽樣和監(jiān)督檢查相結(jié)合，在抽樣同時對被抽樣獸藥生產(chǎn)企業(yè)、經(jīng)營企業(yè)、使用單位實施監(jiān)督檢查。發(fā)現(xiàn)列入農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布的禁止使用的藥品和化合物清單（禁用獸藥清單）的產(chǎn)品、未經(jīng)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部批準的產(chǎn)品、過期失效產(chǎn)品、涉嫌改變標準或改變處方產(chǎn)品、近兩年列入農(nóng)業(yè)農(nóng)村部發(fā)布的獸藥質(zhì)量通報的假劣產(chǎn)品，各級獸藥行政管理部門要依法組織清查收繳，并及時查處，不再進行抽樣。2016年7月1日后生產(chǎn)的、未賦二維碼的獸藥產(chǎn)品、二維碼無法識讀或查詢不到追溯信息的獸藥產(chǎn)品，

5、依據(jù)獸藥管理條例獸藥標簽和說明書管理辦法獸藥生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范等有關(guān)規(guī)定進行查處，不得上市銷售，同時不再進行抽樣，但要記錄相關(guān)產(chǎn)品信息，并及時匯總上報省獸藥監(jiān)察所，省獸藥監(jiān)察所按季度報送我廳（上報格式見附錄4）。對現(xiàn)場發(fā)現(xiàn)的上述違法情況，各市（州）獸藥行政主管部門要按照獸藥管理條例農(nóng)業(yè)行政處罰程序規(guī)定，依法及時組織查處并報送至我廳，我廳將按季度報送農(nóng)業(yè)農(nóng)村部。（二）抽樣。省獸藥監(jiān)察所、各市（州）獸藥行政管理部門要按照“雙隨機”原則，對獸藥生產(chǎn)企業(yè)、經(jīng)營企業(yè)、使用單位進行抽樣。抽樣活動執(zhí)行獸藥監(jiān)督抽樣規(guī)定（2001年原農(nóng)業(yè)部第6號令），抽樣數(shù)量可根據(jù)實際需要進行適當調(diào)整。抽樣程序應(yīng)符合規(guī)定，抽樣單

6、填報信息要完整，抽樣時應(yīng)認真核對產(chǎn)品貯存要求和實際貯存情況、清點所抽取產(chǎn)品的庫存數(shù)量，并在抽樣單備注欄上標注貯存條件和數(shù)量。抽樣前應(yīng)對抽取樣品來源和購銷情況進行現(xiàn)場核實。核實內(nèi)容包括二維碼追溯情況（能否查到生產(chǎn)企業(yè)信息、批準文號信息、入庫/出庫信息等）、購買方式、供貨單位、人員和聯(lián)系電話、進貨時間、進貨數(shù)量等，上述內(nèi)容應(yīng)在抽樣單上標注，并經(jīng)雙方簽字認可。同時，應(yīng)收集購貨發(fā)票復(fù)印件留存?zhèn)洳?。（三）樣品確認。負責抽樣的各單位在獸藥經(jīng)營企業(yè)、使用單位抽取的獸藥樣品，需要加蓋獸藥經(jīng)營企業(yè)、使用單位公章或由使用者簽名予以確認，無需標稱生產(chǎn)企業(yè)進行確認;在獸藥生產(chǎn)企業(yè)抽取的獸藥樣品，需要在抽樣單上加蓋生產(chǎn)

7、企業(yè)公章予以確認。五、檢驗要求（一）時限要求。各市（州）獸藥行政主管部門和省獸藥監(jiān)察所應(yīng)遵循當季抽樣、當季完成檢驗和按時上報結(jié)果的工作原則，不得采取集中抽取樣品，分次檢驗和上報結(jié)果的工作方式，并注意保證產(chǎn)品的貯存條件和有效期滿足檢驗、復(fù)檢要求。各地要按附錄1要求在當月的10日前完成抽樣及送樣工作，確保按時完成抽檢計劃各階段任務(wù)。（二）檢驗項目要求。對獸藥國家標準規(guī)定了鑒別和含量測定項的產(chǎn)品，原則上應(yīng)全部進行鑒別和含量測定。省獸藥監(jiān)察所可根據(jù)產(chǎn)品情況適當增加其他檢測項目，如有關(guān)物質(zhì)、組分、含量均勻度、注射劑的可見異物、片劑的溶出度等項目。跟蹤抽檢的產(chǎn)品應(yīng)針對農(nóng)業(yè)農(nóng)村部和省通報的不合格項目進行檢測

8、。（三）非法添加其他藥物成分的檢驗。風險監(jiān)測樣品主要對改變處方非法添加其它藥物成分進行檢測。應(yīng)先按照中監(jiān)所建立的“液相色譜二極管陣列快速篩查獸藥中非法添加藥物的方法”進行篩查，也可采用自建方法進行高通量非法添加藥物成分的篩查，確定有非法添加成分后，按原農(nóng)業(yè)部公告第2353號、第2395號、第2448號、第2451號、第2571號等發(fā)布的補充檢查方法進行測定。對于沒有補充檢查方法的，可按獸藥中非法添加物質(zhì)檢查方法標準（附件6）自行建立補充檢查方法。采用補充檢查方法得出的檢驗結(jié)果，可以作為獸藥檢驗機構(gòu)認定獸藥質(zhì)量的依據(jù)。監(jiān)督抽檢或風險監(jiān)測中發(fā)現(xiàn)新的尚無檢測方法的非法添加藥物時，省獸藥監(jiān)察所要第一時

9、間報告我廳、農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜牧獸醫(yī)局和中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所。（四）結(jié)果判定。檢驗結(jié)果不符合獸藥國家標準、涉嫌改變處方添加其他藥物成分、含量無法測定的樣品，判定為不合格，省獸藥監(jiān)察所在上報檢驗結(jié)果時應(yīng)標明相關(guān)信息。六、檢驗結(jié)果報送和處理（一）不合格報告送達和復(fù)檢要求。在經(jīng)營、使用環(huán)節(jié)監(jiān)督抽檢的產(chǎn)品經(jīng)檢驗不合格時，省獸藥監(jiān)察所應(yīng)在2個工作日內(nèi)將不合格檢驗報告報送我廳1份和抽樣單位2份。由抽樣單位在2個工作日內(nèi)送達被抽樣單位，抽樣單位留存1份，并留存轉(zhuǎn)送憑證；在生產(chǎn)環(huán)節(jié)監(jiān)督抽檢的產(chǎn)品經(jīng)檢驗不合格時，省獸藥監(jiān)察所應(yīng)在2個工作日內(nèi)發(fā)送我廳和生產(chǎn)企業(yè)各1份，并做好記錄，留存憑證。被抽樣單位收到不合格檢驗報告之日

10、起7個工作日內(nèi)未提出異議的，視為認可檢驗結(jié)果；對檢驗結(jié)果有異議的，應(yīng)自收到不合格檢驗報告之日起7個工作日內(nèi)，書面向省獸藥監(jiān)察所申請復(fù)檢，并說明復(fù)檢理由，同時書面告知我廳。省獸藥監(jiān)察所應(yīng)及時進行復(fù)檢（復(fù)檢樣品應(yīng)為抽樣留存樣品），并將復(fù)檢報告報送我廳、抽樣單位和被抽樣單位。省獸藥監(jiān)察所認為無需進行復(fù)檢的，應(yīng)告知被抽樣單位，同時報告我廳。（二）被抽樣單位的處理。市（州）獸藥行政管理部門在收到不合格檢驗結(jié)果報告后，應(yīng)及時按照獸藥管理條例有關(guān)規(guī)定對被抽樣的獸藥經(jīng)營企業(yè)、生產(chǎn)企業(yè)實施處罰。對符合農(nóng)業(yè)農(nóng)村部第97號公告從重處罰的情形，應(yīng)依法對相關(guān)獸藥經(jīng)營企業(yè)、生產(chǎn)企業(yè)予以從重處罰。（三）檢驗結(jié)果和查處結(jié)果的

11、報送。省獸藥監(jiān)察所應(yīng)在每季度后5個工作日內(nèi)將監(jiān)督抽檢和風險監(jiān)測檢驗結(jié)果報送我廳，各市（州）獸藥行政管理部門應(yīng)按季度將監(jiān)督抽檢不合格產(chǎn)品的查處情況報送我廳。對部級計劃開展的獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢結(jié)果由我廳按季度匯總報送中國獸醫(yī)藥品監(jiān)察所（附錄3）和農(nóng)業(yè)農(nóng)村部畜牧獸醫(yī)局。七、重點監(jiān)控企業(yè)判定原則和處罰措施（一）判定原則。省級監(jiān)督抽檢從獸藥生產(chǎn)企業(yè)抽取樣品檢測結(jié)果、部級跟蹤檢驗結(jié)果等符合下列條件之一的，均將相關(guān)獸藥生產(chǎn)企業(yè)列入本年度重點監(jiān)控企業(yè)。（1）當期獸藥質(zhì)量通報產(chǎn)品涉嫌違法添加其他藥物成分的；（2）當期獸藥質(zhì)量通報中藥產(chǎn)品的鑒別中有一種或一種以上的成分未檢出;（3）當期獸藥質(zhì)量通報產(chǎn)品含量低于50%

12、（含50%）或高于150%（含150%）的；（4）全年獸藥質(zhì)量通報產(chǎn)品含量低于80%（含80%）或高于120%（含120%）累計2批次以上的；（5）全年獸藥質(zhì)量通報中同一企業(yè)被抽檢產(chǎn)品不合格批次超過10%（含10%）的。（6）全年獸藥質(zhì)量通報中獸用生物制品同一企業(yè)被抽檢產(chǎn)品2批次以上（含2批）不合格的。（二）處罰措施。對2019年度被通報為重點監(jiān)控的獸藥生產(chǎn)企業(yè)，各地要切實加強監(jiān)管，加大監(jiān)督檢查力度，增加監(jiān)督抽檢頻次。農(nóng)業(yè)農(nóng)村部將適時細化重點監(jiān)控企業(yè)行政處罰措施，進一步強化對重點監(jiān)控企業(yè)的監(jiān)管處罰。（三）依法從重處罰。按照農(nóng)業(yè)農(nóng)村部第97號公告規(guī)定，對符合從重處罰的情形，依法從重處罰，對生產(chǎn)企

13、業(yè)予以吊銷獸藥生產(chǎn)許可證以及撤銷獸藥產(chǎn)品批準文號等處罰。八、工作要求（一）獸藥監(jiān)督抽檢和風險監(jiān)測實行季報制度。省獸藥監(jiān)察所應(yīng)于每季度后5個工作日內(nèi)按規(guī)定格式向我廳上報監(jiān)督抽檢和風險監(jiān)測結(jié)果。（二）建立完善獸藥質(zhì)量跟蹤抽檢制度。對抽檢不合格的獸藥，省獸藥監(jiān)察所應(yīng)對該企業(yè)同品種不同批號及其他產(chǎn)品進行跟蹤抽檢3批。在對生產(chǎn)該不合格獸藥的生產(chǎn)企業(yè)跟蹤時，對該品種1年以上暫不生產(chǎn)的，有關(guān)生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)當提供書面說明；當該品種恢復(fù)生產(chǎn)時，必須書面報告我廳和省獸藥監(jiān)察所，對恢復(fù)生產(chǎn)后的前3批進行跟蹤抽檢。省獸藥監(jiān)察所應(yīng)將跟蹤抽檢結(jié)果單獨報送我廳。（三）加大日常督查和執(zhí)法力度。各地要加強本轄區(qū)獸藥違法案件查處工作

14、，要結(jié)合日常監(jiān)管，對被通報的假劣產(chǎn)品組織開展清查收繳工作，并立案排查、搗毀非法生產(chǎn)窩點。附錄：1.2019年全省獸藥監(jiān)督抽檢任務(wù)分配表2.2019年獸藥監(jiān)督抽檢指定獸藥產(chǎn)品品種3.2019年第X季度獸藥質(zhì)量省級監(jiān)督抽檢結(jié)果匯總表4.2019年第X季度獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢假獸藥/未賦二維碼產(chǎn)品匯總表5.獸藥中非法添加物質(zhì)檢查方法標準附錄12019年全省獸藥監(jiān)督抽檢任務(wù)分配表 單位：批次抽樣單位抽樣任務(wù)抽樣地點送樣時間省獸藥監(jiān)察所100生產(chǎn)企業(yè)四月省獸藥監(jiān)察所100生產(chǎn)企業(yè)五月省獸藥監(jiān)察所100生產(chǎn)企業(yè)七月省獸藥監(jiān)察所60生產(chǎn)企業(yè)十月成都市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局100經(jīng)營、使用單位四月自貢市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使

15、用單位六月攀枝花市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使用單位六月瀘州市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局30經(jīng)營、使用單位十月德陽市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局30經(jīng)營、使用單位九月綿陽市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局30經(jīng)營、使用單位五月廣元市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使用單位七月遂寧市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使用單位六月內(nèi)江市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使用單位五月樂山市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使用單位十月南充市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使用單位九月宜賓市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使用單位八月廣安市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使用單位七月達州市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局30經(jīng)營、使用單位十月巴中市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局30經(jīng)營、使用單位八月雅安市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使用單位四月眉山市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局30經(jīng)營、使用單位八月資陽市農(nóng)業(yè)農(nóng)村局2

16、0經(jīng)營、使用單位九月阿壩州農(nóng)業(yè)農(nóng)村局10經(jīng)營、使用單位八月甘孜州農(nóng)牧農(nóng)村局10經(jīng)營、使用單位七月涼山州農(nóng)業(yè)農(nóng)村局20經(jīng)營、使用單位十月附錄22019年獸藥監(jiān)督抽檢指定獸藥產(chǎn)品品種序號產(chǎn)品名稱1阿苯達唑伊維菌素預(yù)混劑2阿莫西林可溶性粉3白頭翁散4板藍根注射液5穿心蓮注射液6黃連解毒散7黃芪多糖注射液8硫酸慶大霉素注射液9氟苯尼考粉10氟苯尼考注射液11注射用頭孢噻呋鈉12鹽酸林可霉素注射液13伊維菌素注射液14麻杏石甘散15四黃止痢顆粒16鹽酸多西環(huán)素注射液17磺胺間甲氧嘧啶鈉注射液18魚腥草注射液19恩諾沙星可溶性粉20土霉素注射液- 19 -附錄32019年第X季度獸藥質(zhì)量省級監(jiān)督抽檢結(jié)果匯

17、總表一、省級監(jiān)督抽檢不合格產(chǎn)品匯總表序號抽檢環(huán)節(jié)產(chǎn)品名稱商品名獸藥類別用藥類別標稱生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)地址產(chǎn)品批準文號生產(chǎn)批號不合格項目被抽樣單位名稱備注二、省級監(jiān)督抽檢合格產(chǎn)品匯總表序號抽檢環(huán)節(jié)產(chǎn)品名稱商品名獸藥類別用藥類別標稱生產(chǎn)企業(yè)生產(chǎn)地址產(chǎn)品批準文號生產(chǎn)批號被抽樣單位名稱備注填表說明：1.抽檢環(huán)節(jié)：生產(chǎn)環(huán)節(jié)、經(jīng)營環(huán)節(jié)、使用環(huán)節(jié)。 2. 獸藥類別：化學藥品、獸用抗生素、中獸藥、其他獸藥。3.用藥類別：畜禽用獸藥、 水產(chǎn)用獸藥、蠶用獸藥、蜂用獸藥。 4.消毒劑獸藥、進口獸藥請在備注中標明。附錄42019年第X季度獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢假獸藥/未賦二維碼產(chǎn)品匯總表序號抽檢環(huán)節(jié)產(chǎn)品名稱商品名獸藥類別用藥類別

18、標稱生產(chǎn)企業(yè)產(chǎn)品批準文號生產(chǎn)批號被抽樣單位名稱備注一假獸藥1二未賦二維碼獸藥產(chǎn)品1三二維碼無法識讀獸藥產(chǎn)品1四查詢不到追溯信息獸藥產(chǎn)品1附錄5獸藥中非法添加物質(zhì)檢查方法標準無適用的已發(fā)布獸藥中非法添加物質(zhì)檢查方法標準時使用本標準，本標準執(zhí)行前應(yīng)進行耐用性驗證，僅限用于建立方法的實驗室，其他實驗室使用時應(yīng)重新進行耐用性驗證。本標準執(zhí)行時，應(yīng)同時進行試劑空白和樣品空白與陽性對照試驗，檢驗報告應(yīng)給出檢出限。第一法 液相色譜-二極管陣列法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 根據(jù)可疑添加物性質(zhì)，參照藥品國家標準、獸藥國家標準或者獸藥殘留檢測方法標準的條件自建。對照品溶液的制備 精密稱取目標對照品適量，用甲醇或其他

19、適宜溶劑配制成每1ml中含對照品10g至50g的溶液。供試品溶液的制備 固體制劑需研細，稱取細粉適量（如約相當于一頭動物一次用量）；用甲醇或其他適宜溶劑（超聲）定量溶解，濾過，即得；液體制劑直接精密量取或稱取適量，稀釋，即得。對于含有高濃度的有機鹽和乳化劑等存在強烈的基質(zhì)效應(yīng)輔料的產(chǎn)品，應(yīng)適當增加前處理步驟。測定法 分別精密吸取上述兩種溶液適量注入液相色譜儀，同時記錄色譜圖與光譜圖；通過與對照品液相色譜圖保留時間、光譜圖的比對，確定供試品溶液中是否含有可疑添加物。結(jié)果判定 在供試品和對照品濃度接近的情況下，供試品色譜圖中如出現(xiàn)與對照品峰保留時間一致的色譜圖（差異不大于±5%）;在一定的波長范圍內(nèi)，兩者光譜圖無明顯差異；最大吸收波長一致（差異不大于±2nm），判為檢出非法添加物。第二法 液相色譜-高分辨質(zhì)譜法液質(zhì)聯(lián)用條件 根據(jù)可疑添加物性質(zhì)自建，采用全掃描方式采集一級質(zhì)譜和二級質(zhì)譜信息。對照品溶液的制備 精密稱取目標對照品適量，用甲醇或其他適宜溶劑配制成每1ml中含對照品50ng至500ng的溶液。供試品溶液的制備 同第一法。測定法 分別精密吸取上述兩種溶液適量注入液相色譜儀-串聯(lián)質(zhì)譜儀，記錄液相色譜圖及一級質(zhì)譜圖與二級質(zhì)譜圖；通過與對照品溶液色譜圖保留時間、質(zhì)譜圖的對比，確定供試品溶液中是否含有可疑