金宇甲基橙的制備.

1、甲基橙的制備金宇浙江萬里學院 生物與環(huán)境學院 生物技術151寧波315100摘要:在常溫下合成甲基橙，先將對氨基苯磺酸堿化成水溶性較好的鹽，然后在 低溫強酸性 環(huán)境中發(fā)生重氮化反應，制得的重氮鹽于醋酸環(huán)境中與 N,N-二甲基苯 胺偶聯(lián)、堿中和、重結 晶制得。引言甲基橙，結構式命名是對二甲基氨基偶氮苯磺酸鈉或4-(4-(二甲氨基苯基偶氮基苯磺酸鈉鹽。1份溶于500份水中，稍溶于水而呈黃色，易溶于熱水，溶液呈金黃 色，幾乎不溶于乙醇。主要用做酸堿滴定指示劑，也可用于印染紡織品。由 對氨基苯 磺酸經重氮化后與N,N-二甲基苯胺偶合而成。一 實驗目的1.通過甲基橙的制取，學會重氮化和偶合反應的實驗操作

2、。2.熟練掌握抽濾、 重結晶等基本操作。二. 實驗原理甲基橙是一種指示劑，它是由對氨基苯磺酸重氮鹽與 N,N-二甲基苯胺的醋酸鹽， 在弱酸性介質中偶合得到的。偶合首先得到的 是嫩紅色的酸式甲基橙，稱為酸性黃, 在堿中酸性黃轉變?yōu)槌壬拟c鹽，即甲基橙。三. 實驗器材儀器設備：托盤天平,循環(huán)水SHZ-D（川式真空泵，抽濾瓶，布氏漏斗,吸量管（2ml, 燒杯（250ml,100ml,量筒（25ml,10ml,表面皿，試管3支,玻璃棒，滴管，石蕊試紙,碘化鉀 -淀粉試紙,濾紙。試劑:對氨基苯磺酸，亞硝酸鈉，N,N-二甲基苯胺，冰乙酸，尿素，0.4%NaOH溶液， 5%NaOH溶液，10%NaOH溶液,

3、乙醚,乙醇。NH 2HO 3SNH 3O 3S NaOHNH2NaO 3S H 2O四. 實驗流程圖五實驗數(shù)據(jù)及處理項目產品質量/g理論質量/g產率數(shù)量 3.7625 5.1835 72.59%六.實驗結果與討論 往溶液中加濃HCI時過快,導致溶液變的特別紅。 偶合反應時，加熱溶液至沸騰的過程中，加熱速度太快，攪拌不及時，導致泡沫 外溢，造成一部分的產品損失。 最后重結晶時,冷卻至室溫的時間不夠長，導致最后的產品呈粉末狀。 冰水浴,冷卻結晶,要等到溶液溫度低于5 C才可以，所以過早的過濾會造成晶體數(shù)量的減少。七.思考題1.本實驗中，制備重氮鹽時，為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽？是否可將將對 氨基苯磺酸與亞硝酸混合來進行重氮化反應？由于對氨基苯磺酸本身以內鹽形式存在，不溶于無機酸,很難重氮化，故采用倒重 氮化法,即先將對氨基苯磺酸溶于氫氧化鈉溶液，再加需要量的亞硝酸鈉，然后加入 稀鹽酸。所以反過來不行。2.本實驗中制備重氮鹽時，為什么要將反應控制在0-5度的溫度下進行？重氮鹽在中性或堿性介質中不穩(wěn)定，高溫、受熱、見光、振動都會使之發(fā)生爆 炸。5.合成制取甲基橙的實驗中，哪種試劑的用量可以過量？應以哪種物質的量的 質量來計算論產量和合成產率？氫氧化鈉可以過量，應以亞硝酸鈉的物質的量的質量來計算論產量和合成產 率。6.合成甲基橙時，為