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文檔簡介
1、使用三氯化鐵溶液做不銹鋼及其合金的耐麻點腐蝕和抗裂口腐蝕性試驗的標(biāo)準(zhǔn)方法本標(biāo)準(zhǔn)在固定代號G48下發(fā)行;緊隨此代號之后的號碼表示原正式通過的年份,或在修訂版情況下,表示最新修訂版年份。括號中的數(shù)字表示最新復(fù)審年份。上標(biāo)表示自上次修訂或重審以來的編輯變更。1范圍1 .1本試驗方法包括若干測定規(guī)程,用于測定不銹鋼及其臺金暴露于氯-氧化環(huán)境時的耐麻點和裂口腐蝕性(見術(shù)語CL5)。介紹六種規(guī)程,命名為方法A、B、C、D、E和F。1 .1 .1方法A三氯化鐵麻點腐蝕試驗。方法B三氯化鐵裂口腐蝕試驗。方法C鎳基和鉻包復(fù)合金的臨界麻點腐蝕溫度試驗。 方法D鎳基和鉻包復(fù)合金的臨界裂口腐蝕溫度試驗。 方法E不銹鋼
2、的臨界麻點腐蝕溫度試驗。 方法F不銹鋼的臨界裂口腐蝕溫度試驗。1.2 方法A用于測定不銹鋼和鎳基、鉻包復(fù)合金的相對耐麻點腐蝕性,方法B可用于側(cè)定這些合金的耐麻點和裂口腐蝕性。方法C、D、E和F可在標(biāo)準(zhǔn)三氯化鐵溶液中,按導(dǎo)致不銹鋼、鎳基和鉻包復(fù)合金各自開始麻點腐蝕和裂口腐蝕的最低(臨界)溫度,為這些合金劃分等級。1 .3 這些試驗可用于測定合金填加劑、熱處理和表面光潔度對耐麻點腐蝕性和耐裂口腐蝕性的影響。1.4 以SI單位表示的值被認(rèn)為標(biāo)準(zhǔn)。在括號中給出其它單位,僅供參考。1.5 本標(biāo)準(zhǔn)并不意味已提及與其使用相關(guān)的所有安全事項。制定合適的安全和健康規(guī)范,確定規(guī)章限制的適用性,是本標(biāo)準(zhǔn)用戶的職責(zé)。
3、2 引用文件2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn) A262 檢測奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性規(guī)范。 D1193 試劑水技術(shù)規(guī)范。 E691 進行實驗室間研究以測定試驗方法精度的規(guī)范。 E1338 計算機化材料性能數(shù)據(jù)庫中金屬與合金識別指南。G1 制備、清洗和評估腐蝕拭驗試樣的規(guī)范。G15 與腐蝕和腐蝕試驗相關(guān)的術(shù)語。G46 麻點腐蝕檢驗和評估指南。G107 計算機化數(shù)據(jù)庫輸入用金屬腐蝕數(shù)據(jù)采集和編輯格式準(zhǔn)則。3 術(shù)語3.1 本標(biāo)準(zhǔn)專用術(shù)語的定義 臨界裂口(腐蝕)溫度,名詞 在試樣凸露表面裂隙水下形成至少0.025mrn(0.001in)深裂口腐蝕的最低溫度(),忽略邊緣浸蝕。 臨界麻點(腐蝕)溫度,名詞 在試樣
4、凸露表面形成至少0.025mrn(0.001in)深麻點腐蝕的最低溫度,忽略邊緣浸蝕。3.2 若無其他規(guī)定,這里采用的術(shù)語應(yīng)符合G15術(shù)語。這里提供的定義和(G15術(shù)語中未給出的定義,僅限于本標(biāo)準(zhǔn)。4 含義和應(yīng)用4.1 這些試驗方法介紹試驗室試驗,用于比較不銹鋼及其合金對于麻點和裂口腐蝕的耐受程度。結(jié)果可用于合金分級,以便在這些方法的特殊情況下,增大對誘發(fā)麻點和裂口腐蝕的耐受程度。方法A和B用于引起在室溫下“304”破壞。4.2 三氯化鐵溶液的應(yīng)用被證實是正確的,因為它與在耐受氯化物環(huán)境中鐵基合金上的麻點或裂隙部位有關(guān),但并不完全相同。在表面有一個恒定尺寸的穩(wěn)定裂口樣板,被當(dāng)做裂口幾何形狀的充
5、分技術(shù)規(guī)范,用于評估相對裂口腐蝕敏感度。4.3 三氯化鐵溶液中合金相關(guān)性能與在某些實際環(huán)境中的性能有關(guān),如環(huán)境溫度下的天然海水和強氧化、低pH含氯化物環(huán)境,但已有某些例外情況的報告。4.4 方法A、B、C、D、E和F能用于在含氯化物環(huán)境中,不銹鋼和鎳基合金對麻點和裂口腐蝕相對耐受性的分級。這些方法不能用于對合金在不含氯化境中,不銹鋼和鎳基合金對麻點和裂口腐蝕相對耐受性的分級。這些方法不能用于對合金在不含氯化物環(huán)境中的耐受性做任何表述。 與多數(shù)自然環(huán)境相比,方法A、B、C、D、E和F用于加速開始局部腐蝕的時間。因此,在任何相同的時間周期以內(nèi),在試驗期間發(fā)生腐蝕的危險比在自然環(huán)境中的大。 基于方法
6、A、B、C、D、E或F的試驗結(jié)果,不能對于局部腐蝕的傳播做任何表述。 表面制備情況能極大地影響試驗結(jié)果。因此,試樣的研磨和酸洗將意味試驗結(jié)果不能代表截取試樣的實際工件的情況。 測定臨界麻點腐蝕溫度和臨界裂口腐蝕溫度的方法C、D、E和F中的規(guī)程無偏差,因為僅按這些試驗方法定義這類溫度值。注1:不銹鋼表面仁的研磨或酸洗可能破壞鈍化層。研磨或酸洗以后24小時空氣純化作用足以使這類差別最小化。5儀器5.1玻璃器皿方法A、B、C、D、E和F提供采用廣口長頸瓶或合適規(guī)格試管兩種選擇。對于提高溫度的試驗,可能出現(xiàn)溶液蒸汽時,需要凝器,也可能需要玻璃吊蘭架或箍圈。 長頸瓶要求 1000L廣口瓶,可采用高型或錐
7、形燒杯。長頸瓶開口應(yīng)只有約40mm(1.6 in)的直徑,以便允許試樣和支架通過。 試管要求 試管直徑約為40mm(1.6in)。若試驗要求采用冷凝器(以下介紹),試管長度應(yīng)約為300mm(約12 in);否則,長度可約為150至200mm(約6至8in)。 冷凝器、通孔和蓋.1 可與5.1.1l節(jié)中所述長頸瓶相結(jié)合選用冷凝器類型。這包括具有直管端或錐型磨砂接頭的“冷指“型(例如,見A262規(guī)范,規(guī)范C)或Allihn-型冷凝器??山?jīng)開孔的橡皮堵塞插入直端冷凝器。同樣,可制作簡單的U型管冷凝器。注2:采用磨砂接頭冷凝器需要長頸瓶開口具有相應(yīng)的接頭。.2 U型管冷凝器 經(jīng)合適尺寸橡皮堵塞中的孔裝
8、配,可用于與節(jié)中介紹的300mm試管相接合。.3 當(dāng)蒸汽不是重要問題時,可用觀察玻璃蓋覆蓋長頸瓶。而且,也可用配合堵塞或塑料或石蠟封包,封蓋長頸瓶和試管。 注3:由于腐蝕可能產(chǎn)生氣體壓力,應(yīng)時刻考慮到通氣問題。 試樣支架.1 采用試管的優(yōu)點之一是無須試樣支架。但是,試樣位移會產(chǎn)生沿邊緣出現(xiàn)裂口腐蝕的可能性。 注4:有關(guān)邊緣腐蝕,見14.2節(jié)。.2 使用長頸瓶時,試樣可支承在料槽或箍圈上。如圖1中所示的吊蘭架,可以免除在試樣上鉆孔的需要。采用箍圈則需要提供試樣支承孔,與吊蘭架相比,箍圈更易于制作。并且,箍圈僅形成一個潛在開口點,而用吊蘭架則可能有多點。注5:可用TEF-碳氟吊蘭架取代玻璃吊蘭架。
9、.3 采用方法B、D和F裂口腐蝕試樣的支架是任選的。圖1可用于支承試樣的玻璃吊蘭架示例5.2 恒溫水浴槽或油浴槽 對于方法A和B,推薦的試驗溫度為22±2或/ 50±2。 對于方法C、D、E和F,浴槽應(yīng)具有能提供0與85±1之間恒定溫度的能力。5.3 裂口樣板試驗B 每一試樣需兩個個四柱型TEF-碳氟化物夾塊。每一夾塊應(yīng)為12.7mm(0.5in)直徑,12.7mm高,在每一圓柱體頂部夾塊為1.6rnm(0.063in)寬,1.6mm深的直角切口,用于保持O型環(huán)或橡皮圈??梢杂冒袅霞庸A塊。5 .3.2 每一試樣需兩個氟化合成橡膠O型環(huán)或橡皮圈(低硫,最大0.02
10、%)。注6:在給定的試驗規(guī)劃中,采用全O型圈或全橡膠圈是很好的作法。.1 O型環(huán)橫截面應(yīng)為1.75mm(0.070in);一環(huán)內(nèi)徑約20mm(0.8in),另一環(huán)內(nèi)徑約(1.1in)。No.12像膠圈長為38mm(1.5in),No14橡膠圈長為51mm(2in)。 注7:使用以前可在水中煮沸O型環(huán)或橡皮圈,以便去除溶于水的成分,這些成分可能影響腐蝕。5.4 裂口樣板方法D和F 應(yīng)采用多裂口組件(MCA),該組件由兩個TFE-碳氟化物分段墊圈組成,每一墊圈有許多槽口和高臺。圖2中所示裂口結(jié)構(gòu)是許多裂口組件方案之一,該方案己在使用中,并可由商業(yè)供貨獲取。. 多裂口組件的重復(fù)使用,組裝至規(guī)定力矩時
11、,TFE碳氟化物分段墊圈在試驗期間應(yīng)無變形。重復(fù)使用以前,檢驗每一墊圈有無變形或其它損壞跡象。若有這種跡象,應(yīng)棄置這些墊圈。某些情況,裂口樣板可能被受測試合金的腐蝕產(chǎn)物污染。通常,浸沒于室溫下的稀HCl(如5-10%體積比)中,可去除這些污物,然后用中性去垢劑擦拭,并用水沖洗。 夾具 每一組件需要一個UNS N10276合金(或類似耐腐蝕合金)夾具。每一組件由一螺栓和螺母加兩個個墊圈組成。應(yīng)規(guī)定螺栓長度,使其能通過5.1節(jié)中所介紹的玻璃器皿的開口。裂口墊尺寸內(nèi)徑外徑厚度槽數(shù)類型mminMminmminA6.730.26515.90.6252.540.1012B6.730.26515.90.62
12、56.340.25012C9.920.39115.90.6256.340.25012圖2 TFE碳氟化物裂口墊圈5.5 工具和儀器 方法D和F裂口試驗試件的組件,需要一個6.35mm(1/4in)的力矩限制螺母扳手。 麻點探測用低倍率顯微鏡(如20倍放大)。 指針式度盤深度指示器或聚焦顯微鏡,用于測定麻點或裂口腐蝕的深度。 電子天平(任選) 用于側(cè)定試樣質(zhì)量,精確到0.0001g 攝影機(任選) 拍照記錄任何局部腐蝕的模式和程度。6 三氯化鐵溶液6.1 對于方法A和B,將100gFeCl36H2O溶于900mL型試劑級水(規(guī)范D1193)(約6%,質(zhì)量比)。若有任何不溶解的顆粒,則經(jīng)玻璃棉或濾
13、紙過濾去除。6.2 對于方法C、D、E和F,將68.72g試劑級三氯化鐵(Fe13·6H2O)溶于600mL試劑級水(規(guī)范D1193)(約6%,質(zhì)量比),并加入16mL試劑級濃(36.5-38.0%)鹽酸。這將形成一種溶液,含約6%FeCl3(質(zhì)最比)和1%HCl,從而產(chǎn)生在試驗溫度范圍內(nèi)的pH受控環(huán)境。7試樣7.1 雖然該方法可試驗各種形狀和尺寸,但推薦25x50rnm(1x2 in)的試樣作為標(biāo)準(zhǔn)尺寸。進行比較時,一個試驗系列中的全部試樣應(yīng)具有同一尺寸。由于端面-粒狀表面對麻點腐蝕的敏感度,在試樣尺寸限度內(nèi),端面-粒狀表面與試樣表面之比應(yīng)保持盡可能小些,除非端面-粒狀麻點腐蝕是評
14、估的組成都分。注8:方法B中,試樣厚度會影響裂口緊密度和試驗結(jié)果。注9:在一項預(yù)期低溫試驗中,方法C、D、E和F中的端面-粒狀腐蝕不可作為普遍的腐蝕。7.2剪切切割試樣時,若不評估剪切邊緣的耐腐蝕性,則應(yīng)在試驗以前以機加工或研磨方式去除變形材料。7.3 對于方法D和E,應(yīng)在試樣中心鉆一個足夠大的孔,以便容納用于連接裂口裝置的螺栓和隔離套。7.4 試樣所有表面應(yīng)拋光至均勻的表面光潔度。已證實A120號研磨砂紙可提供令人滿意的標(biāo)準(zhǔn)光潔度。優(yōu)選濕式拋光,若采用干式拋光,則應(yīng)緩慢進行,以免過熱。試樣銳邊應(yīng)倒圓,以免切割橡皮圈或O型環(huán)。注10:為達(dá)到均勻性而優(yōu)選拋光表面時,為評估其它表面光潔度(如研磨表
15、面光潔度),試驗者做判斷時,試驗可能變更。7.5 測量試樣尺寸,并計算相關(guān)總曝露面積。7.6 用氧化鎂膏或相當(dāng)物清潔試樣表面,用水仔細(xì)沖洗,在丙酮或甲醇中浸泡,并在空氣中干燥。7.7 稱量每一試樣質(zhì)量,精確到0.001g或更高,準(zhǔn)備投入使用以前,存放于干燥器皿中(見規(guī)范G1)。8 方法A三氯化鐵麻點腐蝕試驗8 .1 方法 將以600mL三氯化鐵溶液倒入1000mL試驗燒杯。若采用大于標(biāo)準(zhǔn)的試樣,則按試樣表面面積提供至少5mL/cm2(30mL/in2) 容量的溶液。將燒杯移送至恒溫浴槽,并使試驗溶液達(dá)到所需恒定溫度。實驗時采用的溫度推薦為22±2和50±2。 將試樣置于玻璃
16、吊蘭架,待試驗溶液達(dá)到所需溫度后,將吊蘭架和試樣浸沒于試驗溶液中。在整個試驗期間保持溶液恒溫。 用觀察玻璃蓋封蓋試驗容器。合理的試驗周期為72小時,但是,根據(jù)試驗者的判斷,可以采用不同的方案,取決于被評估的材料。 取出試樣,用水沖洗,并在流水下用尼龍硬毛刷擦洗,去除腐蝕物,浸放于丙酮或甲醛中,然后在空氣中干燥。在難于去除深麻點腐蝕物情況下,可采用超聲波清洗。 稱量每一試件,精確到0.001g或更高,并保存供檢查(見規(guī)范G1)。9方法B三氯化鐵裂口腐蝕試驗9.1 方法 在每一試管內(nèi)加150mL三氯化鐵溶液,插入一橡皮塞,并將試管置于一恒溫浴槽,直到其達(dá)到所需恒定溫度。評估時采用的淮薦溫度為22&
17、#177;2和50±2。 用O型環(huán)或每兩個橡皮圈一個雙環(huán),將兩TFE-碳氟化物夾塊固定于試樣,如圖3所示。使用塑料手套以免操作期間手接觸金屬表面。對于25mm(1in)尺寸,采用小O型環(huán)或No.12橡皮圈;對于50mm(2in)尺寸,采用大O型環(huán)或No.14橡皮圈。(a)在橡皮圈下四裂口及一夾塊下腐蝕試驗后的試樣。(b)組裝的裂口腐蝕試樣。圖3 三氯化鐵裂口腐蝕試樣 試驗溶液達(dá)到所需溫度后,將試管傾斜45°角,并將試樣推至管底。重置管塞,將試管放回到浴槽。 合理的試驗周期為72小時,但是,根據(jù)試驗者的判斷,用不同的方案,取決于被評估的材料。將試驗溶液倒入干凈的燒杯,并從試管
18、中滑出試樣,定期檢驗試樣。在水中漂洗試樣,并在O型環(huán)或橡皮圈四個接觸點下和兩個TFE碳氟化物夾塊下檢查。若需進一步暴露于試驗溶液,應(yīng)在試樣干燥前,將試樣和溶液放回試管,并立刻將試管放回到浴槽。注11:為檢驗而取出試樣,可能影響腐蝕速率,當(dāng)這些結(jié)果與由恒定浸沒試驗獲取的結(jié)果比較時,應(yīng)注意到這種影響。 試驗完成后,取出試樣,用水沖洗,在流水下用尼龍硬毛刷擦洗以便去除腐蝕物,在丙酮和甲醛中浸泡,并在空氣中干燥。難于去除的深麻點或裂口腐蝕物,可采用超聲波清洗做為替代方案。 稱量每一試樣,精確到0.001g或更高,并保存供檢查。10方法C-鎳基和鉻包復(fù)鋼合金的臨界麻點腐蝕溫度注12:見表1。10.1 方
19、法10.1.1 將600mL酸性三氯化鐵溶液倒入試驗容器。若采用較標(biāo)準(zhǔn)大的試樣,則按試樣表面面積提供至少5mL/cm2(30mL/in2)的溶液容量。用觀察玻璃蓋封蓋容器,轉(zhuǎn)移至恒溫浴槽,并使其達(dá)到所需恒定溫度。試驗開始前,校核該溫度。10.1.2 若用試管取代1000mL的試驗容器,則應(yīng)填加150mL試驗溶液。10.1.3 將試樣置于一玻璃吊架,待試驗溶液達(dá)到所需溫度后,將吊蘭架和試樣浸沒于試驗溶液中。用以下等式確定開始溫度。CPT()=(2.5×%Cr)+(7.6×%Mo)+(31.9×%N)-41.0 (1)由以上等式估算,試驗應(yīng)在最接近的5增量處開始。最低
20、試驗溫度為0,最高試驗溫度為85。一個容器放一個試樣,在容器上置放觀察玻璃。在整個試驗期間保持該溫度±1(±1.8)。標(biāo)準(zhǔn)試驗周期為72小時。由實驗室間試驗(節(jié))評估該試驗周期,并且,為在某些高耐腐蝕性鎳基合金上形成腐蝕,需要該試驗周期。應(yīng)如15.1節(jié)中指示的報告試驗周期。 注13:臨界麻點或裂口腐蝕試驗可能需要三到五個復(fù)制試件用于測定每種合金/條件的臨界溫度。注14:可在較高溫度下進行,85是最高試驗溫度。 在試驗周期的末尾,取出試樣,用水沖洗,在流水下用尼龍硬毛刷擦洗,在丙酮或甲醛中浸泡,并在它氣中干燥。 按第14章檢驗。若局部腐蝕深度為0.025mm(0.001in)
21、或更深,則可認(rèn)為存在麻點腐蝕。.1 若觀察到最小或較大麻點腐蝕,則降低浴槽溫度5,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟至。.2 若觀察到比最小麻點腐蝕更小的腐蝕,則升高浴槽溫度10,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟至。11 方法D鎳基和鉻包復(fù)合金的臨界裂口腐蝕溫度試驗 注15:見表1。11.1 方法 在試件上加裝兩個裂口墊圈??梢圆捎靡粋€TFE-碳氟化物管套(電氣絕緣用)和一個螺栓、一個螺母和UNS N10276平墊片將裂口墊圈固定于試樣,如圖4所示。螺栓周圍應(yīng)采用絕緣套,并應(yīng)檢查試樣是否與螺拴有電氣上的接觸。螺檢的擰緊力矩影響裂口的緊密性和試驗結(jié)果。應(yīng)采用6.35mm(1/4 in)的擰緊力
22、矩限制螺母扳手施加0.28Nm(10 in-oz)的力矩。應(yīng)如15.1節(jié)所示報告該力矩。 注16:由試驗室間試驗評估該0.28m(10 in-oz)的力矩,節(jié)。注17:(a)也可采用鈦螺栓、螺母和平墊片將裂口墊圈連接至試樣。(b)對于相同的力矩,不同的裂口裝置可以給出不同的試驗結(jié)果。 將600mL酸性三氯化鐵試驗溶液倒入1000mL的試驗容器。用觀察玻璃蓋在該容器上,移送至恒溫浴槽,并使其達(dá)到所要求的均恒溫度。開始試驗前,校驗該溫度。表1 第一試驗室間試驗項目的結(jié)果注1:在試樣螺栓表面產(chǎn)生至少0.025mm(0.001 in)深腐蝕的低溫度,忽略邊緣腐蝕。合金/試驗室方法CCPT臨界麻點腐蝕溫
23、度()方法DCCT臨界裂口腐蝕溫度()UNS S31603UNS N08367UNS S44735UNS N06022UNS S31603UNS N08367UNS S44735UNS N06022120/20/20 75/A/A 85/85/85 >85/>85/>85 <0/<0<0 30/30/30 42/35/42 50/A/50220/20/2070/70/7080/80/80>85/>85/>85<0/<0<025/25/2535/35/A50/55/55320/20/2085/85/8575/85/85>
24、;85/>85/>85<0/<0/<025/30/3035/40/4055/60/60419/1975/8081 /81>85/>85<0/<034/3440/4067/67520/20/2075/75/7570/70/75>85/>85/>85<0/<0/<020/20/2045/45/45620/2075/8075/85>85/>85<0/<030/3040/4055/55A試驗進行,但未觀察到腐蝕。圖4 方法D和裂口組件 若用試管代替1000mL試驗容器,應(yīng)加150mL試驗溶
25、液。 當(dāng)試驗溶液已達(dá)到所要求的溫度以后,將試樣浸沒于其中。對于鎳基合金,可用以下等式估算開始溫度:CPT()=(1.5×%Cr)+(1.9×%Mo)+(4.9×%Nb)+(8.6×%W)-36.2 (2)由以上等式估算,試驗應(yīng)在最接近的5增量處開始。最低試驗溫度為0,最高試驗溫度為85(見注15)。在一試驗容器內(nèi)應(yīng)不放置一個以上試樣。在該容器上重新放置觀察玻璃蓋,并在整個試驗周期內(nèi)保持該溫度±1(±1.8)。標(biāo)準(zhǔn)試驗周期為72小時。由實驗室間試驗(節(jié))評估該試驗周期,并要求在某些高耐腐蝕性鎳基合金上產(chǎn)生腐蝕。應(yīng)如15.1節(jié)中指示的報告
26、試驗周期。 在該試驗周期末尾,取出試樣,用水沖洗,在流水下用尼龍硬毛刷擦洗,以便去除腐蝕產(chǎn)物,在丙酮或甲醛中浸泡,并干燥。 按第14章檢驗。若局部腐蝕為0.025mm(0.001in)深或更深,則被認(rèn)為存在裂口腐蝕。11.1.6.1 若觀察到最小或較大麻點腐蝕,則降低浴槽溫度5,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟11.1.1至11.1.6。11.1.6.2 若觀察到比最小麻點腐蝕更小的腐蝕,則升高浴槽溫度10,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟11.1.1至11.1.6。12 方法E不銹鋼的臨界麻點腐蝕溫度試驗 注18:見表2。12.1 方法 將600mL酸性三氯化鐵試驗溶液倒入試驗容器。若采
27、用比標(biāo)準(zhǔn)大的試樣,則至少按試樣表面面l積每平方厘米5mL(30mL/in2)提供溶液容積。用觀察玻璃蓋封蓋容器,移送至一恒溫浴槽,井使其達(dá)到所要的均恒溫度。開始試驗以前,校核該溫度。 若用試管代替1000mL試驗容器,應(yīng)填加150mL試驗溶液。 當(dāng)試驗溶液已達(dá)到所要求的溫度以后,將試樣置于一玻璃吊蘭架,并浸沒于試驗溶液中。用節(jié)中的等式(1)估算開始溫度。用以上等式估算,試驗應(yīng)在最接近的5增量處開始最低試驗溫度為0,最高試驗溫度為85,見10.1.3節(jié)的注13和14。在一試驗容器內(nèi)不應(yīng)放置一個以上試樣。在該容器上重新放置觀察玻璃蓋,并在整個試驗周期內(nèi)保持該溫度上±1(±1.8
28、)。標(biāo)準(zhǔn)試驗周期為24小時。由試驗室問評估該試驗周期,節(jié)。應(yīng)如15 .1節(jié)中指出的報告試驗周期。 在試驗周期末尾,取出試樣,用水沖洗,在流水下用尼龍硬毛刷擦洗,以便去除腐蝕產(chǎn)物。在丙酮或甲醇中浸泡,并干燥。 按第14章檢驗。若局部腐蝕為0.025mm(0.001in)深或更深,則被認(rèn)為存在麻點腐蝕。.1若觀察到最小或較大麻點腐蝕,則降低浴槽溫度5,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟至。.2若觀察到比最小麻點腐蝕更小的腐蝕,則升高浴槽溫度10,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟至。表2 第兩試驗室間試驗項目的結(jié)果注1:在試樣螺栓表面產(chǎn)生至少0.025mm(0.001 in)深腐蝕的低溫度,忽略邊
29、緣腐蝕。合金/試驗室方法ECPT臨界麻點腐蝕溫度()方法FCCT臨界裂口腐蝕溫度()UNS S31603UNS S31803UNS S44735UNS N08367UNS S31603UNS S31803UNS S44735UNS N08367115/15/A 30/30/3085/85/85 75/A0/0/0 15/A/A30/A/A30/30/30210/A/A25/25/A80/80/8075/750/0/015/15/1530/30/3025/25/2530/0/025/25/A80/80/8070/70/A0/0/020/20/2035/35/3530/30/A 415/15/A3
30、0/30/3075/A/A75/75/A0/0/020/20/2020/20/20515/15/1520/A80/80/8070/70/700/0/020/20/2035/35/3530/30/3064075153525715/15/1535/35/35>85/>85/>8575/75/750/0/025/25/2535/A/A30/30/30A試驗進行,但未觀察到腐蝕。13 方法F不銹鋼的臨界裂口腐蝕溫度試驗 注19:見表2。13.1 方法 在試件上加裝兩個裂口墊圈??梢圆捎靡粋€TFE碳氟化物管套(電氣絕緣用)和一個螺栓、一個螺母和UNS N10276平墊片將裂口墊圈固定于
31、試樣,如圖4所示。螺栓周圍應(yīng)采用絕緣套,并應(yīng)檢查試樣是否與螺栓有電氣上的接觸。螺栓的擰緊力矩影響裂口的緊密性和試驗結(jié)果。應(yīng)采用6.35mm(1/4 in)的擰緊力矩限制螺母扳手施加1.58Nm(10 in-oz)的力矩。應(yīng)如15.1節(jié)所示報告該力矩。 注20:由試驗室間試驗評估該1.58Nm(10 in-lb) ,節(jié)。 將600mL酸性三氯化鐵試驗溶液倒入1000mL的試驗容器。用一觀察玻璃封蓋該容器,移送至恒溫浴槽,并使其達(dá)到所要求的均恒溫度。開始試驗前,校驗該溫度。 若用試管代替1000mL試驗容器,應(yīng)加150mL試驗溶液。 當(dāng)試驗溶液已達(dá)到所要求的溫度以后,將試樣浸沒于其中??捎靡韵碌仁?/p>
32、估算開始溫度:CPT()=(3.2×%Cr)+(7.6×%Mo)+(10.5×%N)-81.0 (3)由以上等式估算,試驗應(yīng)在最接近的5增量處開始。最低試驗溫度為0,最高試驗溫度為85(見注13和14)。在一試驗容器內(nèi)應(yīng)不放置一個以上試樣。在該容器上重新放置觀察玻璃蓋,并在整個試驗周期內(nèi)保持該溫度±1(±1.8)。標(biāo)準(zhǔn)試驗周期為24小時。由實驗室試驗(節(jié))評估該試驗周期,應(yīng)如15.1節(jié)中指示的報告試驗周期。在該試驗周期末尾,取出試樣,用水沖洗,在流水下用尼龍硬毛刷擦洗,以便去除腐蝕產(chǎn)物,在丙酮或甲醛中浸泡,并干燥。 按第14章檢驗。若局部腐蝕為
33、0.025mm(0.001in)深或更深,則被認(rèn)為存在裂口腐蝕。.1 若觀察到最小或較大麻點腐蝕,則降低浴槽溫度5,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟13.1.1至13.1.6。.2 若觀察到比最小麻點腐蝕更小的腐蝕,則升高浴槽溫度10,并采用一新試樣和新鮮溶液,重復(fù)步驟13.1.1至13.1.6。14 試驗和評估14.1 目視檢查和照相復(fù)現(xiàn)試樣表面,連同檢測試樣的質(zhì)量損耗,通常足以表征不同材料的麻點腐蝕耐受程度。更詳細(xì)的檢查將包括最大麻點深度、平均麻點深度、麻點密度和裂口深度的測量(見指南G46)。若在暴露期間(方法B)任何時刻,橡皮圈或O型環(huán)破裂,則該次試驗應(yīng)作廢。 注21:大于或等于0.
34、0001g/cm2的質(zhì)量損耗腐蝕率,可能是麻點或裂口腐蝕的征兆。需要目視槍查。不需要質(zhì)量損耗小于0.0001g/cm2的試樣照相,因為在低放大倍數(shù)下無腐蝕點。 需要用一個針狀物探查金屬表面的腐蝕點.以便展現(xiàn)表面下的腐蝕。腐蝕的局域化模式常常導(dǎo)致封閉的麻點。14.2 在低放大倍數(shù)(如20放大倍數(shù))下檢查試樣面有無麻點。區(qū)別試樣邊緣與面之間的麻點,考慮到邊緣麻點可能影響試徉面上的麻點腐蝕。若不特別關(guān)注,可以忽略邊緣麻點;例如,在評估對端粒腐蝕敏感度時。14.3 采用合適的技術(shù)測量最深的麻點;例如,針尖測微量儀,或帶標(biāo)定過的精密聚焦旋鈕或標(biāo)定過的目鏡的顯徽鏡??赡苄枰綔y某些麻點,以確保暴露空腔。測
35、最大量麻點以測定最深的麻點(方法A、C和E),和十個最深麻點的平均值(方法A)。在計算的平均值中,不包含與試樣邊緣相交的麻點。14.4 在低放大倍數(shù)(如20放大倍數(shù))下,計數(shù)試樣表面麻點數(shù)以便測定麻點密度(方法A)。一個以分米劃分的透明塑料尺可能有用,或者可在試樣表面輕輕地劃線。14.5 目視鑒別O型環(huán)或橡皮圈和TFE碳氟化物夾塊(方法B)或多裂口組件(方法D和F)下面的裂口腐蝕。測最O型環(huán)或橡皮圈接觸點處,和TFE碳氟化物夾塊或多裂口組件下腐蝕的最大深度。15 報告15.1 記錄所采用的試驗規(guī)程、試樣尺寸和表面制備、試驗時間、擰緊裂口組件所用的力矩(方法D和E)和按所有規(guī)范評估出現(xiàn)麻點或裂腐
36、蝕的手段。 注22:記錄評估出現(xiàn)麻點或裂口腐蝕的手段,是重要的。因為,例如用針尖測微計可能探側(cè)不到的小直徑麻點(或在一裂口腐蝕區(qū)域的麻點),可能用低放大倍教顯微鏡觀察到。因此,后一試驗被認(rèn)為較前者更為重要。15.2 記錄最大麻點深度(方法A、C和E)和測微計的十個最深麻點的平均值,和試樣的兩個25×50mm(1×2 in)的面的以每平方分米麻點數(shù)為單位的麻點密度(方法A)。若關(guān)注端粒腐蝕,則記錄邊緣上的最大腐蝕深度。15.3 記錄試樣每邊上已腐蝕部位的數(shù)目(方法D和F)、最大腐蝕深度(方法D和F)和腐蝕平均深度(方法B),以微米為單位,在TFE-碳氟化物夾塊下和O型環(huán)或橡膠
37、圈的接觸點處檢測。15.4 計算試樣質(zhì)量損耗,以克/平方分米為單位(方法A和B)。 注23:在評估耐麻點和裂口腐蝕性時,腐蝕部位的深度和頻率能提供較質(zhì)量損耗更敏感的判據(jù)(方法A和B)。例如,一個僅包含少數(shù)穿進整個試樣截面的小直徑麻點的試樣,可能損耗很少的質(zhì)量。當(dāng)腐蝕顯著時,單位表面積質(zhì)量損耗可能提供一種快速評估手段。15.5 關(guān)于在用該試驗方法、方法A、B、C、D、E和F形成的三氯化鐵溶液中的麻點和裂口腐蝕數(shù)據(jù)的計算機化推薦標(biāo)準(zhǔn)格式,請參見附錄X1。16 精度和偏差16.1 精度 精度是在規(guī)定條件下獲得的試驗結(jié)果之間的一致性。在以下的討論中,介紹兩種精度類型:可重復(fù)性和可復(fù)現(xiàn)性。可重復(fù)性是,當(dāng)
38、同一操作者,使用同樣的設(shè)備,在相同的試樣上,順序進行試驗時,在一試驗室內(nèi)的變化性。可復(fù)現(xiàn)性是,規(guī)定條件下、在不同試驗室、試驗相同試樣時出現(xiàn)的變化性。 正在側(cè)定用三氯化鐵測量不銹鋼和類似合金耐麻點和裂口腐蝕性的方法A和B的精度。 曾在一項試驗室間試驗項目中,測定了測量臨界麻點和裂口腐蝕溫度的方法C和D的精度,由六個試驗室做四種材料各重復(fù)三次的試驗。表1給出這些試驗的結(jié)果。曾在一項試驗室間試驗規(guī)劃中,測定了測量耐麻點和裂口腐蝕的方法E和F的精度,由七個試驗室做四種材料各重復(fù)三次的試驗。表2給出這些試驗的結(jié)果。一項按“規(guī)范E691”對表中數(shù)據(jù)的分析表明,無論在可重復(fù)性或可復(fù)現(xiàn)性方面,各試驗室之間,結(jié)
39、果是一致的,并且在各種材料之間無明顯變化。.1 對于被試驗材料,用試驗方法C、D、E和F,匯集可重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr和95%可置信度極限r(nóng),單位為:方法SrrC27D26E00F00.2 對于被試驗材料,用試驗方法C、D、E和F,匯集可復(fù)現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差SR和95%可置信度極限R,單位為:方法SRRC512D616E315F39 注24:以上介紹的規(guī)程建議,溫度以5增量變化。但是,規(guī)范E691中給出的分析規(guī)程假定,在整個區(qū)間內(nèi)溫度結(jié)果是連續(xù)變量。因北這項分析產(chǎn)生以連續(xù)變化溫度表示的結(jié)果。但是,對于方法C和D在一個5增量以內(nèi)指示可重復(fù)性(試驗室內(nèi)的變化性)時,可較好地插補該試驗結(jié)果,并且對于方法E和F
40、,應(yīng)無可度量的差別。方法D和E的可復(fù)性是三個5增量,對于方法F,則為兩或更少個5增量。16.2 偏差 由于僅按該方法定義不銹鋼和類似合金在三氯化鐵溶液中耐麻點和裂口腐蝕性,麻點和裂口蝕穿的耐受性和臨界麻點和裂口腐蝕溫度無偏差。17 關(guān)鍵詞17.1 裂口腐蝕;三氯化鐵試驗溶液;局部腐蝕;鎳基合金;麻點腐蝕;不銹鋼。附 錄(非強制性資料)X1 按ASTM標(biāo)準(zhǔn)試驗方法G48-XX數(shù)據(jù)計算機化的推薦標(biāo)準(zhǔn)格式X1.1 為促進在建立計算機化I蝕數(shù)據(jù)庫、簡化數(shù)據(jù)比較和數(shù)據(jù)交換中的一致性,對于這類數(shù)據(jù)庫中試驗數(shù)據(jù)具體類型的內(nèi)容,提供推薦的標(biāo)準(zhǔn)格式,是適宜的。這也對促進數(shù)據(jù)庫創(chuàng)建者包含足夠完整的信息、具有重要影
41、響,這樣,可確保在各自源數(shù)據(jù)之間進行比較,其中包含了試驗規(guī)程和條件方而的相似性或差異性。X1.2 表X1.1l是在三氯化鐵溶液中的麻點和裂口腐蝕數(shù)據(jù)的計算機化推薦標(biāo)準(zhǔn)格式,該試驗溶液按試驗方法G48配制。表X1.1中有三個信息列。X 宇段號 易于處理該格式準(zhǔn)則中具體字段的基準(zhǔn)號。無永久值,不成為數(shù)據(jù)庫本身的一部分。X 字段名稱和說明 字段的完整名稱,數(shù)據(jù)庫的該字段所含信元素的說明。X 類別組、數(shù)值或單位該字段中可能包含信息的類型或表達(dá)數(shù)字的單位(在性能或其他數(shù)字字段情況)的列表。類別組是封閉的(即是完帶的)組,包含該字段的全部可能(或可接受)的輸入。數(shù)位是代表性組,列出典型(但不需要全部可接受
42、)的至該字段的輸入。X1.3 該格式中所含信息的字段或元素是推薦的字段或元索,提供充分完整的信息,使用戶對其能力具有信心,能比較來自各數(shù)據(jù)庫的數(shù)據(jù),并使該數(shù)據(jù)庫有助于更為廣泛的用戶。x1.4 考慮到許多數(shù)據(jù)庫專為很特殊的應(yīng)用編制,并且各別數(shù)據(jù)庫的建立者,考慮到對該項特別應(yīng)用并無價值,可能選擇忽略某些信息段。但是,有某些最低度效目的字段被認(rèn)為對任何數(shù)據(jù)庫都是重要的。沒有這些字段,用戶就沒有充足的信息合理地解釋這些數(shù)據(jù)。在推薦的標(biāo)準(zhǔn)格式中,用星號(*)標(biāo)記這些字段。X1.5 該格式的表達(dá)并不代表要求在每一數(shù)據(jù)庫中應(yīng)包含該建議中所含信息的所有元索。其實,它是關(guān)于這些元素的一項準(zhǔn)則,這些元素對于大多數(shù)
43、數(shù)據(jù)庫的至少某些用戶可能是有用的。當(dāng)然,并非所有數(shù)據(jù)庫都備有為其內(nèi)容推薦的所有信息元素;這些事實不應(yīng)妨礙數(shù)據(jù)庫建造者和用戶進行處置,只要包含最基本的信息(標(biāo)注星號的項)。X1.6 考慮到在某些其體情況下,可能備有為一數(shù)據(jù)庫用戶附加的數(shù)值信息元素。在這些情況下,鼓勵數(shù)據(jù)庫建造者包含這些元素以及推薦格式中的元素。準(zhǔn)則G107中給出附加元素格式準(zhǔn)則。X1.7 該格式僅供由試驗方法G48形成的麻點和裂口腐蝕試驗數(shù)據(jù)用。不包括推薦材料描述符或其他特殊類型試驗數(shù)據(jù)(例如力學(xué)性能數(shù)據(jù))的表示。準(zhǔn)則E1338包含了這些條目,并用分開的格式報告了其他材料性能數(shù)據(jù)。表X1.1 根據(jù)ASTM標(biāo)準(zhǔn)試驗方法G48-XX數(shù)據(jù)計算機化的推薦標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)格式字段No.A字段名稱和說明類別組、數(shù)值或單位字段No.A字段名稱和說明類別組、數(shù)值或單位試樣性能1B234試驗環(huán)境5B6B7B暴露條件8B910B11B12B13材料標(biāo)志C1415161718BASTM標(biāo)準(zhǔn)試驗方法試驗類型注明的試驗日期內(nèi)部試驗室參考號溶液中FeCl3的重量百分比溶液中HCl的重量百分比試驗容器容量試驗溫度如何維持溫度試樣支承裂口裝置類型所用力矩,方法D溶液容積/試樣表面積材料級別材料類別材料子級普通名/商標(biāo)名統(tǒng)一編號體系標(biāo)志(UNS No.)g/cm2麻點,裂口腐蝕年.月.日字
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