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文檔簡(jiǎn)介

1、(1) 雜質(zhì)限量計(jì)算題4道 1.檢查某藥物中的砷鹽,取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml(每1ml相當(dāng)于1g的As)制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑,砷鹽的限量為0.0001,應(yīng)取供試品的量為多少?答:供試品應(yīng)取2.0g2.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后,加醋酸鹽緩沖溶液(pH3.5)2.6ml,依法檢查重金屬(中國(guó)藥典),含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五,問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml?(每1ml相當(dāng)于Pb10g/ml) 答:標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)取2.0ml.3. 腎上腺素中腎上腺酮的檢查:稱(chēng)取腎上腺素0.250g,置于25mL量瓶中,加0.05mol/L鹽酸液至刻度,量取5mL置另一25mL量瓶中,用0.05mol/L鹽酸液稀釋至

2、刻度,用此液照分光光度法,在310nm處測(cè)定吸收度,不得大于0.05,問(wèn)腎上腺素的限量是多少?(以百分表示,腎上腺素 =453)答:腎上腺酮的限量為0.055%4. Ch.P.(2010)潑尼松龍中有關(guān)物質(zhì)的檢查: 取本品,加三氯甲烷-甲醇(91)溶解并稀釋制成每1 ml中約含3 mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取2 ml,置100 ml量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(91)稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法(附錄V B)試驗(yàn),吸取上述兩種溶液各5 l,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(771260.4)為展開(kāi)劑,展開(kāi),晾干,在105 干燥10分鐘,放冷,噴以堿性四

3、氮唑藍(lán)試液,立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn),不得多于3個(gè),其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較,不得更深。答:(2) 含量測(cè)定15道計(jì)算題 1、 原料藥的含量測(cè)定1、精密稱(chēng)得乙酰半胱氨酸供試品W=0.3001g,加水30mL溶解后,精密量取25ml于錐形瓶,在2025消耗13.91ml碘滴定液(0.0534mol/L)迅速滴定至溶液顯微黃色,并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于16.32mg的C5H9NO3S。計(jì)算乙酰半胱氨酸的含量。2、原料藥空白精密稱(chēng)得乙胺嘧啶W=0.1501g,加冰醋酸20mL,加熱溶解后,放冷至室溫,加喹哪啶紅指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.101

4、4mol/L)滴定至溶液幾乎無(wú)色,消耗16.13ml并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,消耗滴定液1.11ml。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.87mg的C12H13ClN4 。3、原料藥剩余滴定法精密稱(chēng)得干燥至恒重的二巰丁二鈉供試品W=0.1024g,置100mL量瓶中,加水30mL溶解后,加稀硫酸2mL,精密加入硝酸銀滴定液(0.1014mol/L)50mL,強(qiáng)力振搖,置水浴中加熱23分鐘,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液50mL,置具塞錐形瓶中,加硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗14.23ml,并將滴定結(jié)果用空

5、白試驗(yàn)校正,消耗22.56ml,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.656mg的C4H4Na2O4S2。解:2、 片劑的含量測(cè)定1、(規(guī)格:0.4g/片)取?;撬崞┰嚻?0片,精密稱(chēng)定,總重5.9988g,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于?;撬?.2g),W=0.2042g,加水25mL,用氫氧化鈉滴定液(0.1014mol/L)調(diào)節(jié)pH值至7.0,然后加入預(yù)先調(diào)節(jié)pH值至9.0的甲醛溶液15mL,搖勻,再用氫氧化鈉滴定液(0.1014mol/L)滴定至pH值至9.0,并持續(xù)30分鐘,以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的量為14.55ml。每1mL氫氧化鈉滴

6、定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.51mg的C2H7NO3S。平均片重=0.5988g解:2、片劑空白(0.3g)取本品20片,精密稱(chēng)定,研細(xì),精密稱(chēng)取供試品適量(約相當(dāng)于雙水楊酯0.3g),稱(chēng)得W=0.3001g,加乙醇40mL,振搖使雙水楊酯溶解,加酚酞指示液0.2mL,用氫氧化鈉滴定液(0.1014mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.82mg的C14H10O5。解:平均片重=0.3978g3、復(fù)方氫氧化鋁片含量測(cè)定:(剩余滴定)取本品10片,精密稱(chēng)定10.1050g,研細(xì),精密稱(chēng)取0.1680g,加鹽酸2 ml與水50m

7、l,按照藥典方法進(jìn)行滴定。精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸10分鐘,放冷,加二甲酚橙指示液lml,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色,消耗鋅滴定液(0.05010mol/L) 16.10mL并將滴定的結(jié)果空白試驗(yàn)校正25.00mL。每 1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當(dāng)于的3.900mg的氫氧化鋁。求復(fù)方氫氧化鋁的標(biāo)示量。解:平均片重=0.3978g3、 注射液的含量測(cè)定1、硫酸鎂注射液的含量測(cè)定:(直接滴定法) 取本品5支(1g:10ml)硫酸鎂注射液,混勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取25ml,加氨氯

8、化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.04998mol/L)滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色,消耗了20.48ml,每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于12.32mg的硫酸鎂。求其百分標(biāo)示量。解:2、二鹽酸奎寧注射液的含量測(cè)定:(直接滴定法+空白) 精密量取供試品(標(biāo)示量1ml:0.25g),適量,精密量取3ml于50ml量瓶中,定容至刻度,15mg/ml,精密量取10mL,150mg置分液漏斗中,加水使成20mL,加氨試液使成堿性,用三氯甲烷分次振搖提取,第一次25mL,以后每次各10mL,至奎寧提盡為止,每次得到的三氯甲烷均

9、用同一份水洗滌2次,每次5mL,洗液用三氯甲烷10mL振搖提取,合并三氯甲烷液,置水浴上蒸去三氯甲烷,加無(wú)水乙醇2mL,再蒸干,在105干燥1小時(shí),放冷,加醋酐5mL與冰醋酸10mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于19.87mg的C20H24N2O2·2HCl。解:3、山梨醇注射液注射液的含量測(cè)定:(剩余滴定法)精密稱(chēng)取供試品(標(biāo)示量100ml:25g)10mL(約相當(dāng)于山梨醇2.5g),置100mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置250mL量

10、瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取10mL,置碘瓶中,精密加高碘酸鈉(鉀)溶液50mL,置水浴上加熱15分鐘,放冷,加碘化鉀試液10mL,密塞,放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液1mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于0.9109mg的C6H14O6。2.5100ml=25mg/ml1mg/ml解:四、膠囊的含量測(cè)定 1、?;撬崮z囊的含量測(cè)定:(直接滴定法) 取供試品裝量差異項(xiàng)下的?;撬崮z囊內(nèi)容物(標(biāo)示量:0.4g),稱(chēng)取20顆膠囊內(nèi)容物,總重混合均勻,精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于

11、?;撬?.2g),加水25mL,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)調(diào)節(jié)pH值至7.0,然后加入預(yù)先調(diào)節(jié)pH值至9.0的甲醛溶液15mL,搖勻,再用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至pH值至9.0,并持續(xù)30分鐘,以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)的量(mL)計(jì)算。每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于12.51mg的C2H7NO3S。解:2、醋氨乙酸鋅膠囊的含量測(cè)定:(直接滴定法+空白) 取醋氨已酸鋅膠囊(0.15g/粒)10粒,精密稱(chēng)重3.8348g,精密量取0.5850g(約相當(dāng)于醋氨已酸鋅0.45g),加水35ml振蕩使溶解,再加氨-氨化銨緩沖液

12、(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑2滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05048mol/L)滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色(VS=13.40ml),并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正(V0=24.40ml)。已知每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于20.49mg的醋氨已酸鋅。計(jì)算醋氨乙酸鋅的含量。3、二巰丁二酸膠囊的含量測(cè)定: (剩余滴定法) 取供試品裝量差異項(xiàng)下二巰丁二酸膠囊(規(guī)格0.25g)內(nèi)容物,稱(chēng)取20顆膠囊內(nèi)容物,總重為混合均勻,精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于二巰丁二酸50mg),稱(chēng)得50.0114mg,置具塞錐形瓶中,加乙醇30mL使溶解,加稀硝酸2mL,精密加入硝酸銀

13、滴定液(0.1014mol/L)25mL,強(qiáng)力振搖,置水浴中加熱23分鐘,放冷,濾過(guò),用水洗滌錐形瓶與沉淀至洗液無(wú)銀離子反應(yīng),合并濾液與洗液,加硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.556mg的C4H6O4S2。五、注射用無(wú)菌粉末的含量測(cè)定 1、注射用磺胺嘧啶鈉的含量測(cè)定: 取裝量差異項(xiàng)下的注射用磺胺嘧啶鈉5瓶(1g/瓶),混勻,精密稱(chēng)定總重為5.6668g,然后精密稱(chēng)取0.5988g,照永停滴定法(附錄 A),用亞硝酸鈉滴定液(0.09876mol/L)滴定,消耗了20.03m

14、l,每1ml亞硝酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于27.23mg的磺胺嘧啶鈉。求其百分標(biāo)示量。2. 注射用異戊巴比妥鈉的含量測(cè)定: 取裝量差異項(xiàng)下的異戊巴比妥鈉5瓶,精密稱(chēng)定總重為1.2610g,混勻,精密稱(chēng)定0.2102g,加甲醇40ml使溶解,再加新制的3%無(wú)水碳酸鈉溶液15ml,照電位滴定法(附錄 A),用硝酸銀滴定液(0.01009mol/L)滴定,消耗8.90ml。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于24.83mg的異戊巴比妥鈉。求其百分標(biāo)示量。3、注射用二巰丁二鈉的含量測(cè)定:(直接滴定法)精密稱(chēng)取裝量差異下注射用二巰丁二鈉(規(guī)格0.5g)內(nèi)容物約0.1g,置100mL量

15、瓶中,加水30mL溶解后,加稀硫酸2mL,精密加入硝酸銀滴定液(0.1mol/L)50mL,強(qiáng)力振搖,置水浴中加熱23分鐘,放冷,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取續(xù)濾液50mL,置具塞錐形瓶中,加硝酸2mL與硫酸鐵銨指示液2mL,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正,每1mL硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于7.006mg的C4H4Na2O4S2(三)含量測(cè)定(紫外分光光度法)計(jì)算題6道 一、對(duì)照品對(duì)照法1、原料藥取無(wú)水水楊酸本品,精密稱(chēng)定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水水楊酸鎂20g的溶液;另取水楊酸鎂對(duì)照品,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中

16、約含無(wú)水水楊酸鎂20g的溶液。取上述兩種溶液,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄 a),在296nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度,計(jì)算,即得。2、片劑(20mg)取雙氫青蒿素片供試品10片,精密稱(chēng)定,得M=0.2673g,研細(xì),精密稱(chēng)取(約相當(dāng)于雙氫青蒿素10mg),置50ml量瓶中,加乙醇,振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,靜置2小時(shí),濾過(guò),取續(xù)濾液,作為供試品溶液。另精密稱(chēng)取雙氫青蒿素對(duì)照品約10mg,置50ml量瓶中,加乙醇溶解并稀釋至刻度,搖勻后,靜置2小時(shí),即得對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1ml,分別置10ml量瓶中,各精密加乙醇1ml,搖勻,加2%氫氧化鈉溶液至刻度,搖勻,置60恒

17、溫水浴中反應(yīng)30分鐘,取出冷至室溫,以2%氫氧化鈉溶液-乙醇(4:1)為空白,照紫外分光光度法,于波長(zhǎng)238nm處分別測(cè)定吸收度,計(jì)算,即得。3、注射液(1ml:0.2ml)精密量取供試品適量(約相當(dāng)于馬來(lái)酸麥角新堿1.5mg),即量取7.5ml置25mL量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),精密量取1mL,置具塞刻度試管中,精密加1%酒石酸溶液1mL與對(duì)二甲氨基苯甲醛試液4mL,搖勻,靜置5分鐘,照紫外分光光度法,于波長(zhǎng)550nm處測(cè)定吸收度。另取馬來(lái)酸麥角新堿對(duì)照品0.0152g,置250mL量瓶中,加1%酒石酸溶液適量溶解并稀釋至刻度,搖勻,同法測(cè)定,計(jì)算,即得。二、吸光系數(shù)法1、原料藥精

18、密稱(chēng)取卡莫司汀本品適量,加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml 中約含 20g的溶液,照分光光度法(附錄 A),在230nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度,按 C5H9Cl2N3O2 的吸收系數(shù)()為270 計(jì)算,即得。(測(cè)定應(yīng)在20以下,30分鐘內(nèi)完 成)。2、片劑取標(biāo)示量為6.25mg的乙胺嘧錠片20片,精密稱(chēng)定,重0.1796g,研細(xì),精密稱(chēng)取適量(約相當(dāng)于乙胺嘧啶25mg),稱(chēng)得M=0.0373g,置100ml量瓶中,加0.1mol/L鹽酸溶液70ml,微溫并時(shí)時(shí)振搖使乙胺嘧啶溶解,放冷,用0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度,搖勻;濾過(guò),精密量取續(xù)濾液5ml置另一l00ml量瓶中,加0.1mol/L,鹽酸溶液稀釋至刻度。搖勻,照紫外可見(jiàn)分光光度法(附錄IV A),在272nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,按C12H13ClN4的吸收系數(shù)()為319,計(jì)算,即得。3、注射液精密量取二羥丙茶堿注射液(2ml:0.25g)供試品適量(約相當(dāng)于二羥丙茶堿0.25g),稱(chēng)得M,置500mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5mL,置200mL量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,照紫外分光光度法,于波長(zhǎng)273nm處測(cè)定吸收度,按C10H

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