藥品檢驗實例含量測定

1、3、實 例（含量測定）氨茶堿片【含量測定】乙二胺 精密稱取上述研細的粉末適量（約相當于氨茶堿0.5g），加水50ml，微溫使溶解，放冷，加茜素磺酸鈉指示液8 滴，用鹽酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1ml鹽酸滴定液(0.1mol/L)相當于3.005mg的C2H8N2。乙二胺 1儀器與測定條件：滴定管編號： 滴定液名稱： ，來源： ，濃度C標： mol/L，滴定度N： ，指示劑 。2供試品溶液的制備：精密稱取上述研細的粉末 （約相當于氨茶堿0.5g），加水50ml，微溫使溶解，放冷，加茜素磺酸鈉指示液 滴。3測定法：用鹽酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃色。每1ml 的

2、鹽酸滴定液（0.1mol/L）相當于3.005mg的C2H8N2。實驗編號12取樣量W樣/（g）平均片重（g）稀釋倍數(shù)f樣4結果與計算：消耗體積V樣/（ml）滴定管校正值V校/（ml）校正后體積V樣/（ ml）標示量的百分含量（） 標示量的平均百分含量（）計算公式：標示量的百分含量（）5、標準規(guī)定：含乙二胺（C2H8N2）不得少于氨茶堿標示量的11.25。 結果： _ 規(guī)定氨茶堿片【含量測定】無水茶堿 取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于氨茶堿100mg ），置200ml 量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液20ml與水60ml，振搖10分鐘使氨茶堿溶解，用水稀釋至刻度，搖勻

3、，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置250ml量瓶中，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法（附錄 A），在275nm 的波長處測定吸光度，按C7H8N4O2的 吸收系數(shù)（）為650 計算，即得。無水茶堿 1儀器與測定條件：紫外可見分光光度計編號： ；分析天平編號： ；測定波長： （nm），測定狹縫： （nm）；吸收池材質： ，光程： （cm）；溶劑： ，溶劑檢查結果： ；吸收系數(shù) : 。2溶液的制備：（稱量數(shù)據(jù)見附 ）取本品 片，精密稱定，研細，精密稱取 （約相當于氨茶堿100mg），置200ml量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液 ml與水 ml，振搖 分鐘

4、使氨茶堿溶解，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液 ml，置250ml量瓶中，加0.01mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。 3測定法：照紫外-可見分光光度法（中國藥典2005年版二部附錄 A ），在275nm的波長處測定吸光度，按C7H8N4O2的吸收系數(shù)為650計算。4結果與計算：（原始數(shù)據(jù)及圖譜見附 頁）吸收系數(shù)法 實驗編號12平均片重/（g）取樣量W樣/（g）樣品稀釋倍數(shù)f樣樣品吸光度A樣標示量的百分含量/（%）平均標示量的百分含量/（%）計算公式：標示量的百分含量（）標示量的百分含量（）5標準規(guī)定：本品含無水茶堿（C7H8N4O2）應為氨茶堿標示量的74.0%84.0%。

5、結果：_ _ 規(guī)定頭孢拉定顆粒【含量測定】取裝量或裝量差異項下的內容物，研細，混合均勻，精密稱取細粉適量（約相當于頭孢拉定70mg），置100ml 量瓶中，加流動相70ml，置超聲波浴中15分鐘，再振搖10分鐘，使頭孢拉定溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，照頭孢拉定項下的方法測定，即得。頭孢拉定_年_月_日 室溫：_ 相對濕度：_% 1 儀器與測定條件： 高效液相色譜儀編號： ；分析天平編號： ；色譜柱：_；柱溫： ；檢測器： ；流動相： ；檢測器參數(shù)： ；流速： ml/min。2 溶液的制備（稱量數(shù)據(jù)見附 ）2.1 對照品溶液/系統(tǒng)適用性溶液制備：對照品名稱： ，來源： ，批

6、號： ；純度： ，干燥條件： 。 制備過程： 稀釋倍數(shù)f對=2.2 供試品溶液的制備： 稀釋倍數(shù)f樣=3 測定法：照高效液相色譜法（中國藥典2005年版 部附錄 ）測定。 4 結果與計算：（原始數(shù)據(jù)及圖譜見附頁第 頁 ）4.1 系統(tǒng)適用性試驗重復性：取對照品溶液連續(xù)進樣 針，主峰面積的RSD為_ _ （標準規(guī)定為 ）；理論板數(shù)：_（標準規(guī)定為 ）。4.2 外標法 響應因子計算對照品稱重W對/（mg）對照品純度S對照品稀釋倍數(shù)f對對照品峰面積A對平均峰面積RSD (%)響應因子F對平均響應因子兩F對之間相對誤差/()計算公式： F對 樣品測定樣品平均裝量樣（g）取樣量W樣（g）樣品稀釋倍數(shù)f樣樣

7、品峰面積A樣含量（% ）平均含量（% ）標示量的百分含量（%）=100%5標準規(guī)定：含頭孢拉定（C16H19N3O4S）應為標示量的90.0110.0。 結果： _ 規(guī)定 頭孢拉定【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄 D）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；水-甲醇-3.86醋酸鈉溶液-4醋酸溶液(1564:400:30:6) 為流動相；流速為每分鐘0.70.9ml；檢測波長為254nm。取頭孢拉定對照品溶液10份和頭孢氨芐對照品貯備液(0.4mg/ml)1 份，混勻，取10l 注入液相色譜儀測定，頭孢拉定峰和頭孢氨芐峰的分離度應符合要求。理論板數(shù)按頭孢拉定峰計算

8、不低于2500。測定法 取頭孢拉定對照品適量（相當于頭孢拉定約35mg），精密稱定，置50ml量瓶中，加水約6ml，置超聲波浴中使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻。供試品溶液的制備與測定 取本品約70mg，精密稱定，置100ml量瓶中，加流動相約70ml，置超聲波浴中使溶解，再加流動相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10l 注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取頭孢拉定對照品溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算供試品中C16H19N3O4S的含量。 乙酰螺旋霉素片【含量測定】取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于乙酰螺旋霉素0.1g），加乙醇（每5mg加乙醇2ml）使溶解，如為糖衣片，取本品

9、5片，研細，加乙醇（每5mg加乙醇2ml）使溶解 ，加滅菌水制成每1ml中約含1000單位的溶液，搖勻，靜置，精密量取上清液適量，照乙酰螺旋霉素項下的方法測定。含量測定_年_月_日 室溫：_ 相對濕度：_%1 儀器與測定條件： 培養(yǎng)箱編號： ；電子天平編號： ；多功能微生物自動測量分析儀編號： 。2 溶液的制備（稱樣量見附 ）2.1 標準品溶液制備：標準品名稱： ；來源： ；批號： ；標準效價： 。 制備過程： 取 g乙醇 ml滅菌水ml量瓶單位/ml 精密量取 mlpH 磷酸鹽緩沖液ml量瓶單位/ml 精密量取 mlpH 磷酸鹽緩沖液ml量瓶單位/ml （SH）精密量取 mlpH 磷酸鹽緩沖液ml量瓶單位/ml （SL）2.2 供試品溶液配制： 取 片乙醇 ml滅菌水ml量瓶單位/ml 精密量取 mlpH 磷酸鹽緩沖液ml量瓶單位/ml 精密量取 mlp