高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)

1、高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)大綱 課程名稱：高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程性質(zhì)：必修適用專業(yè)：材料化學(xué)，材料物理，高分子材料與工程課程學(xué)時：36實(shí)驗(yàn)計(jì)劃學(xué)時：36實(shí)驗(yàn)教材：高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)(自編)一大綱編寫依據(jù)  參照高分子化學(xué)教材及相關(guān)實(shí)驗(yàn)書籍而編寫。二本實(shí)驗(yàn)課程與相關(guān)課程的聯(lián)系  本實(shí)驗(yàn)與高分子化學(xué)課密切相關(guān)，其內(nèi)容都是高分子化學(xué)教材要求掌握的，通過實(shí)踐更好地理解理論知識，掌握相關(guān)實(shí)驗(yàn)技術(shù)。三實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、性質(zhì)及任務(wù)  高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)是材料化學(xué)，高分子材料科學(xué)與工程專業(yè)的一門專業(yè)基礎(chǔ)課。目的是培養(yǎng)學(xué)生實(shí)驗(yàn)及獨(dú)立思考能力，加深對高分子化學(xué)的一些基本原理的理解，使得學(xué)生養(yǎng)成嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度

2、，良好的實(shí)驗(yàn)習(xí)慣，使其以后能在本專業(yè)基礎(chǔ)上獨(dú)立完成一些研究工作。四實(shí)驗(yàn)基本要求  為了提高實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量，統(tǒng)一各位指導(dǎo)教師的指導(dǎo)內(nèi)容，加強(qiáng)實(shí)驗(yàn)教學(xué)備課，特?cái)M定本專業(yè)實(shí)驗(yàn)教學(xué)指導(dǎo)的基本要求，具體內(nèi)容如下：1甲基丙烯酸甲酯的合成與性能測試指導(dǎo)要求：(1)學(xué)習(xí)單體的精制方法(2)掌握本體澆注聚合的方法(3)了解有機(jī)玻璃的生產(chǎn)工藝(4)掌握甲基丙烯酸甲酯低溫預(yù)聚合的條件(5)掌握澆注用模具的簡單制作(6)掌握甲基丙烯酸甲酯高溫聚合的條件(7)了解為什么該實(shí)驗(yàn)中采用本體澆注聚合方法，而不直接進(jìn)行本體聚合或用其它聚合方法(8)掌握測試各種力學(xué)性能樣品的制備方法。 (9)掌握利用萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)測定聚甲基

3、丙烯酸甲酯的基本力學(xué)性能(10)了解熱機(jī)械曲線與材料性能的關(guān)系(11)掌握聚甲基丙烯酸甲酯熱機(jī)械曲線的測定方法2苯乙烯的懸浮聚合的指導(dǎo)要求(1)學(xué)習(xí)懸浮聚合的實(shí)驗(yàn)方法(2)掌握懸浮聚合的影響因素(3)學(xué)習(xí)控制粒徑的成珠條件(4)學(xué)習(xí)該聚合反應(yīng)中溫度的控制和攪拌轉(zhuǎn)速的控制(5)學(xué)會計(jì)算產(chǎn)物的收率3醋酸乙烯乳液聚合指導(dǎo)要求(1)掌握乳液聚合原理. (2)掌握乳液聚合的實(shí)驗(yàn)方法(3)影響乳液聚合的因素(4)如何測定及計(jì)算含固量(5)為什么嚴(yán)格控制單體滴加速度和攪拌速度(6)引發(fā)劑分批加入的意義4脲醛樹脂縮聚的指導(dǎo)要求1. 掌握縮聚基本原理. 2. 掌握縮聚的實(shí)驗(yàn)方法 3. 影響縮聚的因素 4. 掌握

4、脲醛樹脂縮聚基本條件. 五實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及學(xué)時分配序號 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 學(xué)時分配 1 甲基丙烯酸酯的合成與性能測試 甲基丙烯酸酯的合成 單體的精制、甲基丙烯酸甲酯低溫預(yù)聚合、澆注用模具的簡單制作、甲基丙烯酸甲酯高溫聚合、測定聚甲基丙烯酸甲酯的基本力學(xué)性能、聚甲基丙烯酸甲酯熱機(jī)械曲線的測定。 11 甲基丙烯酸酯的性能測試  2  苯乙烯的懸浮聚合 懸浮聚合合成苯乙烯離子交換樹 脂白球  10  3  醋酸乙烯酯的乳液聚合 乳液法合成乳膠(聚醋酸乙酯)，并測其含固量計(jì)算轉(zhuǎn)化率  8 4脲醛樹脂的縮聚 利用加成縮聚的方法合成脲醛樹脂 7&

5、#160;         六、考核方法及評分標(biāo)準(zhǔn) 專業(yè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目多，在每個實(shí)驗(yàn)給出一個評定成績的基礎(chǔ)上，最后綜合給出一個總成績，為使綜合成績評定合理，使各指導(dǎo)教師評定成績時能遵循一個統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)，特制定本評分標(biāo)準(zhǔn)：(一)、依據(jù)1實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書要求和教師指導(dǎo)的具體要求、內(nèi)容，將每個學(xué)生實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備、實(shí)驗(yàn)中考查操作情況及實(shí)驗(yàn)報(bào)告的質(zhì)量綜合起來，特別是結(jié)合理論課講解的內(nèi)容、數(shù)據(jù)處理情況如計(jì)算舉例、圖線標(biāo)繪、列表等2各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)評分應(yīng)包括三方面，即實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)和回答提問情況(占20)，動手操作能力及實(shí)驗(yàn)紀(jì)律(占40)，實(shí)驗(yàn)報(bào)告(40

6、)(二)、評分等級1評定成績分優(yōu)、良、中、及格、不及格五個等級：優(yōu)：90分以上良：80分以上中：70分以上及格：60分以上不及格：60分以下(不包括60分)2要求：優(yōu)：實(shí)驗(yàn)中紀(jì)律、預(yù)習(xí)考查、操作技能均好，實(shí)驗(yàn)報(bào)告無原則錯誤，小錯誤2個以下良：實(shí)驗(yàn)中紀(jì)律、預(yù)習(xí)考查、操作技能較好，不超過一個原則錯誤中：實(shí)驗(yàn)中紀(jì)律、預(yù)習(xí)考查、操作技能較好，不超過二個原則錯誤及格：實(shí)驗(yàn)中紀(jì)律、預(yù)習(xí)考查、操作技能均一般，報(bào)告中超過二個原則錯誤不及格：實(shí)驗(yàn)中嚴(yán)重違章違紀(jì)，預(yù)習(xí)考查、實(shí)驗(yàn)技能均不好者，如抄襲報(bào)告、不參加實(shí)驗(yàn)就寫報(bào)告者，報(bào)告中數(shù)據(jù)、表格、圖線均錯者注：為便于評分，對原則錯誤規(guī)定如下：(1)抄襲別人報(bào)告，不做實(shí)

7、驗(yàn)，讓別人替做實(shí)驗(yàn)，不能及格(2)實(shí)驗(yàn)報(bào)告中缺項(xiàng)，例如實(shí)驗(yàn)步驟、表格、討論、結(jié)論等(3)實(shí)驗(yàn)原理及主要公式錯誤(4)實(shí)驗(yàn)中違章、違紀(jì)嚴(yán)重者(5)分析討論無針對性，按一個原則錯誤計(jì)；結(jié)論有嚴(yán)重錯誤者，按原則錯誤計(jì)(6)操作步驟不按具體操作寫的，按原則錯誤計(jì)(7)列表不按規(guī)定(有三處以上錯)者按原則錯誤計(jì)(8)其它為小錯誤，4個小錯誤按1個大錯誤計(jì) 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書一實(shí)驗(yàn)課時間安排 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)是在學(xué)生修完高分子化學(xué)課程基礎(chǔ)上開設(shè)的。開設(shè)時間為第三學(xué)年的上學(xué)期，其中學(xué)時安排如下： 序號 實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 學(xué)時分配 1 甲基丙烯酸酯的合成與性能測試 甲基丙烯酸酯的合成 單體的精制、甲基丙

8、烯酸甲酯低溫預(yù)聚合、澆注用模具的簡單制作、甲基丙烯酸甲酯高溫聚合、測定聚甲基丙烯酸甲酯的基本力學(xué)性能、聚甲基丙烯酸甲酯熱機(jī)械曲線的測定。 11 甲基丙烯酸酯的性能測試  2  苯乙烯的懸浮聚合 懸浮聚合合成苯乙烯離子交換樹 脂白球  10  3  醋酸乙烯酯的乳液聚合 乳液法合成乳膠(聚醋酸乙酯)，并測其含固量計(jì)算轉(zhuǎn)化率  8 4脲醛樹脂的縮聚 利用加成縮聚的方法合成脲醛樹脂 7          二預(yù)習(xí)情況檢查方式 要求學(xué)生在實(shí)驗(yàn)前必

9、須做好實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)，否則不予參加實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)主要包括以下兩個方面的內(nèi)容： 1. 檢查實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)報(bào)告（預(yù)習(xí)報(bào)告要求包括實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)所需儀器及藥品、實(shí)驗(yàn)步驟等） 2. 老師在實(shí)驗(yàn)前要檢查學(xué)生的實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)情況，可采取口頭提問的方式了解學(xué)是對實(shí)驗(yàn)的預(yù)習(xí)情況。 三相關(guān)知識的講解 針對高分子化學(xué)開設(shè)的不同實(shí)驗(yàn)，指導(dǎo)教師要做好相關(guān)的講解工作。主要包括： 3.1 甲基丙烯酸甲酯的本體聚合 3.1.1實(shí)驗(yàn)原理 如果直接做甲基丙烯酸甲酯的本體聚合，則由于發(fā)熱而產(chǎn)生氣體只能得到有氣泡的聚合物。如果選用其它聚合方法（如懸浮聚合等）由于雜質(zhì)的引入，產(chǎn)品的透明度都遠(yuǎn)不及本體聚合方法。為此，工業(yè)上或?qū)嶒?yàn)室目前多采用澆

10、注方法。即：將本體聚合迅速進(jìn)行到某種程度（轉(zhuǎn)化率10%左右）做成單體中溶有聚合物的粘稠溶液（預(yù)聚物）后，再將其注入模具中，在低溫下緩慢聚合使轉(zhuǎn)化率達(dá)到9395%左右，最后在100下聚合至反應(yīng)完全。 3.1.2 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 1. 聚合反應(yīng)所用塞子應(yīng)采用軟水塞，并防止雜質(zhì)混入反應(yīng)體系，影響聚合反應(yīng)。 2. 灌無時預(yù)聚物中如有氣泡應(yīng)設(shè)法排出。 3. 高溫聚合反應(yīng)結(jié)束后，應(yīng)自然降溫至40以下，再取出膜具進(jìn)行脫模，以避免驟然降溫造成模板和聚合物的破裂。 3.2醋酸乙烯酯的乳液聚合 3.2.1 實(shí)驗(yàn)原理 乳液聚合是將不溶于水或微溶于水的單體在強(qiáng)烈的機(jī)械攪拌作用及乳化劑的作用下與水形成乳狀液，在水溶性引發(fā)

11、下進(jìn)行的聚合反應(yīng)。 乳液聚合與懸浮聚合相似，都是將油溶性單體分散在水中進(jìn)行聚合反應(yīng)，因而也具有導(dǎo)熱容易、聚合反應(yīng)溫度易控制的優(yōu)點(diǎn)，但與懸浮聚合有著顯著的不同，在乳液聚合中，單體雖然同樣是以單體液滴和單體膠束形式分散在水中的，但由于采用的是水溶性引發(fā)劑，因而聚合反應(yīng)不是發(fā)生在單體液滴內(nèi)，而是發(fā)生在增溶膠束內(nèi)形成的乳膠粒內(nèi)。乳液聚合能在高聚合速率下獲得高分子量的聚合物，且聚合反應(yīng)溫度通常都較低。 3.3.2 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) a.按要求嚴(yán)格控制滴加速度，如果開始階段滴加過快，乳液中出現(xiàn)塊狀物，使實(shí)驗(yàn)失敗。 b.嚴(yán)格控制攪拌速度，否則將使料液乳化不完全。 c.滴加單體時，溫度控制在70±1，溫

12、度過高使單體損失。 3.3 苯乙烯的懸浮聚合 3.3.1.實(shí)驗(yàn)原理 懸浮聚合時單體一小液滴狀懸浮在水中進(jìn)行的聚合,單體中溶有引發(fā)劑,一個小液滴相當(dāng)于本體聚合中的一個單元.從單體液滴轉(zhuǎn)變?yōu)榫酆衔锕腆w粒子,中間經(jīng)過聚合物單體粘性粒子階段,為了防止粒子相互粘接在一起,體系中需另加分散劑,以便在粒子表面形成保護(hù)膜。因此，懸浮聚合一般由單體、引發(fā)劑、水、分散劑四個基本組分組成。懸浮聚合的聚合機(jī)理與本體聚合相似，方法上兼有本體聚合的優(yōu)點(diǎn)，且缺點(diǎn)較少，因而在工業(yè)上有做廣泛的應(yīng)用。 3.3.2 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) a.反應(yīng)時攪拌要快，均勻，使單體能形成良好的珠狀液滴。 b.80+1保溫階段是實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵階段，此時

13、聚合熱逐漸放出,油滴開始變粘易發(fā)生粘連，需密切注意溫度和轉(zhuǎn)速的變化。 c.如果聚合過程中發(fā)生停電或聚合物粘在攪拌棒上等異?，F(xiàn)象，應(yīng)及時降溫終止反應(yīng)并傾出反應(yīng)物，以免造成儀器報(bào)廢。 34脲醛樹脂的縮聚 3.4.1.實(shí)驗(yàn)原理 脲醛樹脂是由尿素與甲醛經(jīng)加成聚合反應(yīng)制得的熱固性樹脂。產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜，直接受尿素與甲醛的克分子比，反應(yīng)體系的PH值，反應(yīng)溫度、時間等條件的影響。例如：當(dāng)在酸性條件下反應(yīng)時，產(chǎn)物是不溶于水的和有機(jī)溶劑的聚次甲基脲；在堿性條件下發(fā)生反應(yīng)時，則生成水溶性的一羥甲基脲或二羥甲基脲等等。羥甲基的數(shù)目由尿素與甲醛的克分子比所決定。 3.4.2 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) a.用草酸溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系

14、PH值時要十分小心，切忌酸度過大。因?yàn)榭s合反應(yīng)速度在PH=3-5之間幾乎正比于H+。 b.加縮聚反應(yīng)中防止溫度驟然變化，否則易造成膠液混濁。 四操作指導(dǎo)分析 4.1甲基丙烯酸甲酯的本體聚合 4.1.1 正?，F(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)過程中三口瓶中的溶液粘度隨反應(yīng)時間的增加而逐漸增大，最終物料呈蜜糖狀。 4.1.2 非正?，F(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)過程中，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊，造成出料困難，最終使實(shí)驗(yàn)儀器報(bào)廢。 4.1.3 非正?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因 由于升溫過快或攪拌速度太慢，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊。 4.2 醋酸乙烯酯的乳液聚合 4.2.1 正?，F(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)過程中三口瓶的顏色逐漸變成乳白色，溶液粘度變大，呈乳膠狀。 4.2.2

15、非正?，F(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)過程中，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊或乳化不完全，造成出料困難。 4.2.3 非正?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因 由于滴加速度過快或攪拌速度太慢，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊。 4.3 苯乙烯的懸浮聚合 4.3.1 正常現(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)過程中三口瓶的顏色有藍(lán)色逐漸變白，在60可取樣觀察粒度,隨著溫度的逐漸升高，形成大小分布均勻的白色粒子。 4.3.2 非正?，F(xiàn)象 實(shí)驗(yàn)過程中，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊，造成出料困難，最終使實(shí)驗(yàn)儀器報(bào)廢。 4.3.3非正?，F(xiàn)象產(chǎn)生的原因 由于升溫過快或攪拌速度太慢，易發(fā)生暴聚而使產(chǎn)物結(jié)塊。 五實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)主要是要求學(xué)生掌握由單體到聚合物的幾種工藝實(shí)施方法，通過實(shí)驗(yàn)現(xiàn)

16、象的觀察可以看到實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果。因此高分子化學(xué)的數(shù)據(jù)處理相對比較簡單。一般只是簡單地計(jì)算產(chǎn)物的收率。六實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求 實(shí)驗(yàn)報(bào)告是實(shí)驗(yàn)工作的全面總結(jié)，是教師考核學(xué)生實(shí)驗(yàn)成績的主要依據(jù)。實(shí)驗(yàn)報(bào)告是學(xué)生分析、歸納、總結(jié)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，討論實(shí)驗(yàn)結(jié)果并把實(shí)驗(yàn)獲得的感性認(rèn)識上升為理性認(rèn)識的過程。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要用規(guī)定的實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙書寫，要求語言通順、圖表清晰、分析合理、討論深入，處理數(shù)據(jù)應(yīng)由每人獨(dú)立進(jìn)行，不能多人合寫一份報(bào)告。實(shí)驗(yàn)報(bào)告要真實(shí)反映實(shí)驗(yàn)結(jié)果，不得偽造。 實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容包括如下： 1. 實(shí)驗(yàn)名稱、學(xué)生姓名、班號和實(shí)驗(yàn)日期； 2. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵螅?3. 實(shí)驗(yàn)儀器、設(shè)備與材料； 4. 實(shí)驗(yàn)原理 5. 實(shí)驗(yàn)步驟；

17、6. 實(shí)驗(yàn)原始記錄； 7. 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算結(jié)果 ； 8. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析，討論實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書中提出的思考題，寫出心得與體會 高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)成績登記表 實(shí)驗(yàn)名稱                                 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師   

18、60;          實(shí)驗(yàn)班級                                 實(shí)驗(yàn)時間年     

19、 月    日 組號 學(xué)號 姓名 評定項(xiàng)目 預(yù)習(xí) 提問 操作 結(jié)果 紀(jì)律 報(bào)告 成績                                       

20、0;                                                 

21、0;                                                 

22、0;                                                 

23、0;           高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告規(guī)范（暫行） 實(shí)驗(yàn)報(bào)告是學(xué)生實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果的文字記錄和總結(jié)，是培養(yǎng)學(xué)生動手能力、寫作能力、分析能力等綜合能力的重要手段。為進(jìn)一步提高高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)質(zhì)量，規(guī)范本科實(shí)驗(yàn)報(bào)告的格式、評閱、收集及保管等方面的工作，特制定本規(guī)范。 一、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的管理規(guī)范 （一）對學(xué)生的基本要求 1按照實(shí)驗(yàn)課程教學(xué)計(jì)劃的要求，原則上每個實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目提 交一份實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 2按照規(guī)定的時間和要求，完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告并交實(shí)驗(yàn)教師批改。 3實(shí)驗(yàn)報(bào)告用統(tǒng)一的實(shí)驗(yàn)報(bào)告紙（模版）（可用A4紙

24、下載打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告格式），附頁可用A4紙書寫，要求字跡工整，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)必須真實(shí)、有效，曲線要畫在座標(biāo)紙上，實(shí)驗(yàn)裝置圖要用鉛筆、直尺按照適當(dāng)比例和實(shí)驗(yàn)真實(shí)情況畫出。 （二）對實(shí)驗(yàn)教師的要求 1實(shí)驗(yàn)報(bào)告批改要有簽名，打分，原則上要求有評語。 2對學(xué)生完成的實(shí)驗(yàn)報(bào)告數(shù)量和質(zhì)量要作書面記錄，每個實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績登記在實(shí)驗(yàn)報(bào)告成績登記表，實(shí)驗(yàn)成績包括預(yù)習(xí)與提問、實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論、實(shí)驗(yàn)紀(jì)律及實(shí)驗(yàn)報(bào)告完成情況。 3對遲交實(shí)驗(yàn)報(bào)告的學(xué)生要酌情扣分，對缺交和抄襲實(shí)驗(yàn)報(bào)告的學(xué)生應(yīng)及時批評教育，并對該次實(shí)驗(yàn)報(bào)告的分?jǐn)?shù)以零分處理。對單獨(dú)設(shè)課的實(shí)驗(yàn)課程，如學(xué)生抄襲或缺交實(shí)驗(yàn)報(bào)告達(dá)該課程全學(xué)期實(shí)驗(yàn)報(bào)告總次數(shù)三分之一以上，不得同意其參加本課程的考核。 4實(shí)驗(yàn)教師每學(xué)期負(fù)責(zé)對擬存檔的學(xué)生實(shí)驗(yàn)報(bào)告按課程、學(xué)生收齊并裝訂成冊（裝訂順序由實(shí)驗(yàn)教師自行決定）。裝訂線在左側(cè)， （三）對管理部門的要求 1課程結(jié)束后，實(shí)驗(yàn)課程負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)督促收齊實(shí)驗(yàn)課程的實(shí)驗(yàn)報(bào)告，