方法選擇、驗證和確認(rèn)程序

1、方法選擇、驗證和確認(rèn)程序1目的：規(guī)范檢測方法的選擇、驗證和確認(rèn)程序，通過正確選擇方法，驗證中心滿足所 選方法的能力，確認(rèn)非標(biāo)方法滿足預(yù)期用途的特殊要求，確保檢測結(jié)果的質(zhì)量。2范圍：適用于客戶要求的、檢測所采用的方法選擇、驗證，或經(jīng)過修改、擴(kuò)充、超出 預(yù)定使用范圍的檢測方法的制定及使用前的確認(rèn)。3術(shù)語：無4職責(zé)：4.1 技術(shù)負(fù)責(zé)人組織檢測方法的選擇、驗證、修改制定和確認(rèn)；批準(zhǔn)方法驗證、確 認(rèn)結(jié)果；批準(zhǔn)作業(yè)指導(dǎo)書和方法的偏離。4.2 質(zhì)量負(fù)責(zé)人監(jiān)督方法偏離的過程。4.3 檢測室負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)方法的驗證，非標(biāo)方法的制定、確認(rèn)申請；作業(yè)指導(dǎo)書的制定 和方法的使用。5工作程序：5.1 檢測方法的選擇5.1.1

2、 檢測樣品的處理、存儲和準(zhǔn)備，設(shè)備的使用、操作，檢測過程等均應(yīng)有現(xiàn)行有 效的方法。5.1.2 中心采用滿足客戶要求的方法，這些方法應(yīng)與所進(jìn)行的檢測工作相適應(yīng)。5.1.3 檢測技術(shù)人員應(yīng)及時跟蹤最新標(biāo)準(zhǔn)方法的發(fā)布情況，及時申請調(diào)入標(biāo)準(zhǔn)方法， 具體執(zhí)行檢測方法及認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)查新管理程序。5.1.4 選擇檢測方法時，應(yīng)關(guān)注檢測方法中提供的限制說明、濃度范圍和樣品基體， 選擇的檢測方法應(yīng)確保在限量點附近給出可靠的結(jié)果。當(dāng)客戶未規(guī)定所使用的方法 時，選擇方法的原則如下：a）應(yīng)優(yōu)先選用國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國際標(biāo)準(zhǔn)、跨國區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)中公布的方法。b）若上述標(biāo)準(zhǔn)中沒有可供采用的方法時，可以選擇由權(quán)威技術(shù)組織發(fā)布的，或

3、有關(guān)的科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)、期刊中發(fā)表的，或者儀器設(shè)備制造廠家規(guī)定的方法。c）如果新項目的檢測工作目前還沒有可供選擇的方法，則可以引用適于預(yù)期用途或者使用自己制定的方法。5.1.5 使用客戶指定的方法時，如果確認(rèn)客戶指定的方法不適合或已過期， 應(yīng)及時與 客戶溝通，可提出建議采用的方法，征得客戶同意后使用，并在原始記錄備注欄注 明。5.1.6 選定方法后，應(yīng)確認(rèn)能夠正確地使用這些方法，才可以開展檢測工作。5.1.7 應(yīng)將選定的方法通知客戶。5.1.8 每年管理評審前，由技術(shù)負(fù)責(zé)人組織對所用方法進(jìn)行評審，評審不滿足要求及時進(jìn)行更新，確保使用的方法是所選標(biāo)準(zhǔn)的最新版本和適用。5.1.9 必要時，對于某些特殊

4、領(lǐng)域使用應(yīng)附加實施細(xì)則，以保證使用的一致性。5.2 標(biāo)準(zhǔn)方法的驗證5.2.1 檢測人員應(yīng)不斷收集新版本檢測方法，對首次使用或方法變更涉及到檢測方法 原理、儀器設(shè)施、操作方法時，驗證人員在自學(xué)的基礎(chǔ)上，組織相關(guān)人員學(xué)習(xí)。經(jīng) 過試驗，從人員操作、能力，檢測設(shè)備，所需配件、材料，環(huán)境條件是否符合要求 等方面進(jìn)行驗證，通過試驗證明結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性，如精密度、線性范圍、檢 出限和定量限等方法特性指標(biāo)，必要時應(yīng)進(jìn)行實驗室問比對。驗證可以進(jìn)行可靠操 作，設(shè)計出檢測原始記錄模版后，填寫標(biāo)準(zhǔn)方法驗證審批表，經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人批 準(zhǔn)后開始使用。5.2.2 微生物檢測項目在進(jìn)行方法證實時，樣品的選擇最好采用自然污染樣

5、品或人為 添加目標(biāo)微生物的樣品進(jìn)行方法證實試驗。5.2.3 如果在驗證過程中發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法中未能詳述但影響檢測結(jié)果的環(huán)節(jié)，應(yīng)將詳細(xì)操作步驟編制成作業(yè)指導(dǎo)書，作為標(biāo)準(zhǔn)方法的補(bǔ)充。5.3 方法開發(fā)及確認(rèn)5.3.1 方法的制定5.3.1.1 對暫無方法采用需要開發(fā)方法，或需要對國家、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行調(diào) 整改寫時，由技術(shù)負(fù)責(zé)人組織有能力的技術(shù)人員自編方法編制計劃，按計劃組 織編制。5.3.1.2 自編方法可根據(jù)客戶的要求，結(jié)合被測樣品的實際情況，自編方法至少包含 以下內(nèi)容：a）范圍；b）被測定的參數(shù)或量；c）裝置和設(shè)備，包括技術(shù)性能要求；d）要求的環(huán)境條件和所需的穩(wěn)定周期；e）觀察和結(jié)果的記錄方法

6、；f）需遵循的安全措施；g）接受（或拒絕）的準(zhǔn)則和（或）要求；h）需記錄的數(shù)據(jù)以及分析和表達(dá)的方法；i）不確定度或評定不確定度的程序。5.3.2 方法確認(rèn)對非標(biāo)準(zhǔn)方法、按照儀器通則類方法制定的指導(dǎo)書，應(yīng)進(jìn)行方法確認(rèn)，確認(rèn)可 以滿足預(yù)期用途方可使用。5.3.2.1 檢測方法確認(rèn)技術(shù)包括：a）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）進(jìn)行驗證；b）與其他標(biāo)準(zhǔn)方法所得結(jié)果進(jìn)行多次比較；c）通過改變控制檢驗方法的穩(wěn)健度，如加樣體積等；d）實驗室間的比對試驗；e）根據(jù)對方法的理論原理和實踐經(jīng)驗的科學(xué)分析，對所得結(jié)果不確定度進(jìn)行評檢測方法的確認(rèn)可以采用以上一種方法進(jìn)行，也可采用幾種方法的組合完成。5.3.2.2 方法的確認(rèn)

7、步驟a）職責(zé)：檢測室負(fù)責(zé)人根據(jù)所需確認(rèn)的檢測方法，組織熟悉相關(guān)領(lǐng)域的資深技 術(shù)人員制定具體的確認(rèn)方案，并經(jīng)技術(shù)負(fù)責(zé)人審批。b）實施安排：檢測室負(fù)責(zé)人根據(jù)已批準(zhǔn)的確認(rèn)方案具體實施。當(dāng)需要采用實驗室間比對實驗時，由技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對外聯(lián)系協(xié)調(diào)。c）實施：在新方法確認(rèn)過程中，按相應(yīng)規(guī)定、及時、真實、準(zhǔn)確地記錄具體過 程（包括實際操作過程和理論計算過程）及所獲得的結(jié)果。d）新方法評審：檢測室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)收集確認(rèn)過程中的相關(guān)驗證記錄（也可是不同階段的記錄），技術(shù)負(fù)責(zé)人組織熟悉相關(guān)領(lǐng)域的資深技術(shù)人員（如有必要，可聘 請外部專家）對確認(rèn)結(jié)果進(jìn)行評審，評審其方法能否滿足預(yù)期用途、應(yīng)用領(lǐng)域及客 戶的需要。e）有效性

8、確認(rèn)：技術(shù)負(fù)責(zé)人根據(jù)評審結(jié)果，對檢測方法是否適合于預(yù)期用途進(jìn) 行最終確認(rèn)。5.3.3 對按預(yù)期用途進(jìn)行評價所確認(rèn)的方法得到的值（結(jié)果的不確定度、檢出限、方法的選擇性、線性、重復(fù)性限和/或重現(xiàn)性限、抵御外來影響的穩(wěn)健度和/或抵御來 自樣品（或測試物）基體干擾的交互靈敏度）的范圍和準(zhǔn)確度，要充分考慮與客戶 的需求緊密關(guān)聯(lián)。5.3.4 填寫的方法確認(rèn)報告，由檢測室負(fù)責(zé)人審核，技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。5.3.5 當(dāng)修改已確認(rèn)過的方法時，應(yīng)確定這些修改的影響，當(dāng)發(fā)現(xiàn)影響原來的確認(rèn)結(jié) 果時應(yīng)重新進(jìn)行方法確認(rèn)。5.4 作業(yè)指導(dǎo)書5.4.1 檢測樣品的處理、存儲和準(zhǔn)備，設(shè)備的使用、操作等應(yīng)制定作業(yè)指導(dǎo)書，標(biāo)準(zhǔn) 檢測方

9、法中對影響檢測結(jié)果的操作過程描述不詳細(xì)，或有可選擇的步驟，或語言不 便于檢測人員使用時，或儀器通則類方法，應(yīng)制定作業(yè)指導(dǎo)書。5.4.2 作業(yè)指導(dǎo)書由專業(yè)技術(shù)人員編制，檢測室負(fù)責(zé)人審核，技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)。5.5 方法偏離5.5.1 允許偏離的條件當(dāng)出現(xiàn)以下幾種情況時，可提出允許偏離的申請：a）當(dāng)客戶書面提出偏離要求時；b）因檢測資源的變化或者改進(jìn)的需要不得不偏離檢測方法時；c）因檢測設(shè)施環(huán)境條件等不能嚴(yán)格滿足檢測標(biāo)準(zhǔn)的要求，必須進(jìn)行偏離檢測 時。5.5.2 申請和審批5.5.2.1 當(dāng)出現(xiàn)上述偏離情況時，檢測室負(fù)責(zé)人填寫允許偏離審批表交質(zhì)量負(fù)責(zé) 人審核。5.5.2.2 質(zhì)量負(fù)責(zé)人根據(jù)偏離申請的內(nèi)容

10、和相關(guān)資料，對其審核，確認(rèn)需要實施本程 序時，按照以下原則組織評審：a）不得違反有關(guān)法律法規(guī)；b）不能背離中心的質(zhì)量方針和目標(biāo)；c）不能損害相關(guān)方的利益；d）不能影響中心的公正性和檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性；e）允許偏離后的檢測工作應(yīng)是可追溯的。5.5.2.3 通過上述評審后，報技術(shù)負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)偏離申請。5.5.2.4 通過審批的偏離申請，由綜合室通知客戶，經(jīng)客戶書面同意后，在相應(yīng)委托 書或合同上注明，由客戶簽字確認(rèn)。5.5.2.5 根據(jù)審批的允許偏離申請的內(nèi)容，制定明確的文件，需進(jìn)一步制定偏離方案 時，則允許偏離應(yīng)在方案中注明。5.5.3 偏離實施5.5.3.1 檢測人員依據(jù)審批后的允許偏離方法開展檢測工作時，應(yīng)詳細(xì)記錄相關(guān)數(shù) 據(jù)、信息，檢測室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)偏離過程的控制，出具的檢測報告中應(yīng)對偏離情況注 以說明。5.5.3.2 質(zhì)量負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)對方法偏離