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1、材料物理專業(yè)材料分析測試方法A作業(yè)第一章 電磁輻射與材料結(jié)構(gòu)一、教材習(xí)題1-1計(jì)算下列電磁輻射的有關(guān)參數(shù):(1)波數(shù)為3030cm-1的芳烴紅外吸收峰的波長(mm);(2)5m波長射頻輻射的頻率(MHz);(3)588.995nm鈉線相應(yīng)的光子能量(eV)。1-3某原子的一個(gè)光譜項(xiàng)為45FJ,試用能級(jí)示意圖表示其光譜支項(xiàng)與塞曼能級(jí)。1-5下列原子核中,哪些核沒有自旋角動(dòng)量?12C6、19F9、31P15、16O8、1H1、14N7。1-8分別在簡單立方晶胞和面心立方晶胞中標(biāo)明(001)、(002)和(003)面,并據(jù)此回答:干涉指數(shù)表示的晶面上是否一定有原子分布?為什么?1-9已知某點(diǎn)陣
2、89;a½=3Å,½b½=2Å,g = 60°,ca×b,試用圖解法求r*110與r*210。1-10下列哪些晶面屬于晶帶?。二、補(bǔ)充習(xí)題1、試求加速電壓為1、10、100kV時(shí),電子的波長各是多少?考慮相對(duì)論修正后又各是多少?第二章 電磁輻射與材料的相互作用一、教材習(xí)題2-2下列各光子能量(eV)各在何種電磁波譜域內(nèi)?各與何種躍遷所需能量相適應(yīng)?1.2×1061.2×102、6.21.7、0.50.02、2×10-24×10-7。2-3下列哪種躍遷不能產(chǎn)生?31S031P1、31S0
3、31D2、33P233D3、43S143P1。2-5分子能級(jí)躍遷有哪些類型?紫外、可見光譜與紅外光譜相比,各有何特點(diǎn)?2-6以Mg Ka(l=9.89Å)輻射為激發(fā)源,由譜儀(功函數(shù)4eV)測得某元素(固體樣品)X射線光電子動(dòng)能為981.5eV,求此元素的電子結(jié)合能。2-7用能級(jí)示意圖比較X射線光電子、特征X射線與俄歇電子的概念。二、補(bǔ)充習(xí)題1、俄歇電子能譜圖與光電子能譜圖的表示方法有何不同?為什么?2、簡述X射線與固體相互作用產(chǎn)生的主要信息及據(jù)此建立的主要分析方法。第三章 粒子(束)與材料的相互作用一、教材習(xí)題3-1電子與固體作用產(chǎn)生多種粒子信號(hào)(教材圖3-3),哪些對(duì)應(yīng)入射電子?
4、哪些是由電子激發(fā)產(chǎn)生的?圖3-3入射電子束與固體作用產(chǎn)生的發(fā)射現(xiàn)象3-2電子“吸收”與光子吸收有何不同?3-3入射X射線比同樣能量的入射電子在固體中穿入深度大得多,而俄歇電子與X光電子的逸出深度相當(dāng),這是為什么?二、補(bǔ)充習(xí)題1、簡述電子與固體作用產(chǎn)生的信號(hào)及據(jù)此建立的主要分析方法。第四章 材料分析測試方法概述一、教材習(xí)題4-11試為下述分析工作選擇你認(rèn)為恰當(dāng)?shù)模ㄒ环N或幾種)分析方法(1)鋼液中Mn、S、P等元素的快速定量分析;(2)區(qū)別FeO、Fe2O3和Fe3O4;(3)測定Ag的點(diǎn)陣常數(shù);(4)測定高純Y2O3中稀土雜質(zhì)元素質(zhì)量分?jǐn)?shù);(5)砂金中含金量的檢測:(6)黃金制品中含金量的無損檢
5、測;(7)幾種高聚物組成之混合物的定性分析與定量分析;(8)推斷分子式為C8H10O的化合物之結(jié)構(gòu);(9)某薄膜(樣品)中極小彌散顆粒(直徑遠(yuǎn)小于1mm)的物相鑒定;(10)驗(yàn)證奧氏體(g)轉(zhuǎn)變?yōu)轳R氏體(a)的取向關(guān)系(即西山關(guān)系):,。(11)淬火鋼中殘留奧氏體質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測定;(12)鎳-鉻合金鋼回火脆斷口晶界上微量元素銻的分布(偏聚)的研究;(13)淬火鋼中孿晶馬氏體與位錯(cuò)馬氏體的形貌觀察;(14)固體表面元素定性分析及定量分析;(15)某聚合物的價(jià)帶結(jié)構(gòu)分析;(16)某半導(dǎo)體的表面能帶結(jié)構(gòu)測定。二、補(bǔ)充習(xí)題(可在本門課程大部門內(nèi)容講完之后做)1、假若你采用高溫固相法合成一種新的尖晶石,最
6、后你得到了一種白色固體。如果它是一種新的尖晶石,你將如何測定它的結(jié)構(gòu)、組成和純度。2、假若你采用水熱法制備TiO2納米管,最后你得到了一種白色固體,你將如何觀察它的形貌?如何測定它的顆粒尺寸、大小、結(jié)構(gòu)、組成和純度。3、假若你采用溶液插層等方法制備層狀硅酸鹽/聚合物納米復(fù)合材料,最后你得到了一種塊體材料,你將如何表征它的結(jié)構(gòu)?第五章 X射線衍射分析原理一、教材習(xí)題5-2“一束X射線照射一個(gè)原子列(一維晶體),只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射”,此種說法是否正確?5-3辨析概念:X射線散射、衍射與反射。5-4某斜方晶體晶胞含有兩個(gè)同類原子,坐標(biāo)位置分別為:(,1)和(,),該晶體屬何種布拉菲點(diǎn)
7、陣?寫出該晶體(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射線的F2值。5-7金剛石晶體屬面心立方點(diǎn)陣,每個(gè)晶胞含8個(gè)原子,坐標(biāo)為:(0,0,0)、(,0)、(,0,)、(0,)、(,)、(,)、(,)、(,),原子散射因子為fa,求其系統(tǒng)消光規(guī)律(F2最簡表達(dá)式),并據(jù)此說明結(jié)構(gòu)消光的概念。5-8“衍射線在空間的方位僅取決于晶胞的形狀與大小,而與晶胞中的原子位置無關(guān);衍射線的強(qiáng)度則僅取決于晶胞中原子位置,而與晶胞形狀及大小無關(guān)”,此種說法是否正確?5-9Cu Ka射線()照射Cu樣品。已知Cu的點(diǎn)陣常數(shù)a=0.361nm,試分別用布拉格方程與厄瓦爾德圖解法求其(200)反射的q角。
8、二、補(bǔ)充習(xí)題1、簡述布拉格公式2dHKLsin=中各參數(shù)的含義,以及該公式有哪些應(yīng)用?2、簡述影響X射線衍射方向的因素。3、簡述影響X射線衍射強(qiáng)度的因素。4、多重性因子的物理意義是什么?某立方系晶體,其100的多重性因數(shù)是多少?如該晶體轉(zhuǎn)變成四方晶系,這個(gè)晶面族的多重性因子會(huì)發(fā)生什么變化?為什么?第六章 X射線衍射方法教材習(xí)題:6-1Cu Ka輻射(l=0.154nm)照射Ag(fcc)樣品,測得第一衍射峰位置2q38°,試求Ag的點(diǎn)陣常數(shù)。(注:面心立方fcc)6-2試總結(jié)德拜法衍射花樣的背底來源,并提出一些防止和減少背底的措施。6-3圖題6-1為某樣品德拜相(示意圖),攝照時(shí)未經(jīng)
9、濾波。已知1、2為同一晶面衍射線,3、4為另一晶面衍射線,試對(duì)此現(xiàn)象作出解釋。圖題6-16-4粉末樣品顆粒過大或過小對(duì)德拜花樣影響如何?為什么?板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對(duì)衍射峰形影響又如何?6-5試從入射光束、樣品形狀、成相原理(厄瓦爾德圖解)、衍射線記錄、衍射花樣、樣品吸收與衍射強(qiáng)度(公式)、衍射裝備及應(yīng)用等方面比較衍射儀法與德拜法的異同點(diǎn)。第七章 X射線衍射分析的應(yīng)用一、教材習(xí)題7-4A-TiO2(銳鈦礦)與R-TiO2(金紅石)混合物衍射花樣中兩相最強(qiáng)線強(qiáng)度比。試用參比強(qiáng)度法計(jì)算兩相各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。(提示:假若采用的CuKa輻射,查有關(guān)數(shù)據(jù)手冊(cè),R-TiO2用d=0.325nm線條,
10、;A-TiO2用d=0.351nm線條,)7-5某淬火后低溫回火的碳鋼樣品,不含碳化物(經(jīng)金相檢驗(yàn))。A(奧氏體)中含碳1%,M(馬氏體)中含碳量極低。經(jīng)過衍射測得A220峰積分強(qiáng)度為2.33(任意單位),M211峰積分強(qiáng)度為16.32。試計(jì)算該鋼中殘留奧氏體的體積分?jǐn)?shù)(實(shí)驗(yàn)條件:FeKa輻射,濾波,室溫20。a-Fe點(diǎn)陣參數(shù)a0.2866nm,奧氏體點(diǎn)陣參數(shù)a0.3571+0.0044wc,wc為碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù))。(提示:解題方法一,查標(biāo)準(zhǔn)YB/T 5338-2006鋼中殘余奧氏體定量測定 X射線衍射儀法,可得強(qiáng)度因子G,然后進(jìn)行計(jì)算;解題方法二,根據(jù)衍射強(qiáng)度理論,計(jì)算強(qiáng)度因子G。)7-6某立
11、方晶系晶體德拜花樣中部分高角度線條數(shù)據(jù)如下表所列。試用“a-cos2q”的圖解外推法求其點(diǎn)陣常數(shù)(準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字)。H2+K2+L2Sin2q384041420.91140.95630.97610.9980(提示:設(shè)所用X射線為Cu靶的Ka1輻射,l=0.15406nm。)7-7按上題數(shù)據(jù),應(yīng)用最小二乘法(以cos2q為外推函數(shù))計(jì)算點(diǎn)陣常數(shù)值(準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字)。二、補(bǔ)充習(xí)題1、X射線衍射物相定性分析原理、一般步驟及注意事項(xiàng)。2、化學(xué)分析表明,一種氫氧化鋁試樣中含有百分之幾的Fe3+雜質(zhì)。Fe3+離子將會(huì)對(duì)粉末XRD圖帶來什么影響,如果它以(a)分離的氫氧化鐵相存在,(b)在A1(OH
12、)3晶體結(jié)構(gòu)中取代Al3+。第八章 透射電子顯微分析一、教材習(xí)題8-1電子衍射分析的基本公式是在什么條件下導(dǎo)出的?公式中各項(xiàng)的含義是什么?8-4單晶電子衍射花樣的標(biāo)定有哪幾種方法?9-2透射電子顯微鏡中物鏡和中間鏡各處在什么位置,起什么作用?9-3試比較光學(xué)顯微鏡成像和透射電子顯微鏡成像的異同點(diǎn)。9-4簡述選區(qū)衍射原理及操作步驟。9-7什么是明場像?什么是暗場像?9-8試分析復(fù)型樣品的成像原理。為什么要以傾斜方向給復(fù)型“投影”重金屬?9-9什么是衍射襯度?它與質(zhì)厚襯度有什么區(qū)別?二、補(bǔ)充習(xí)題1、簡述透射電鏡對(duì)分析樣品的要求。2、說明如何用透射電鏡觀察超細(xì)粉末的尺寸和形態(tài)?如何制備樣品?3、簡述
13、用于透射電鏡分析的晶體薄膜樣品的制備步驟。4、分析電子衍射與X射線衍射有何異同?5、萃取復(fù)型可用來分析哪些組織結(jié)構(gòu)?得到什么信息?第九章 掃描電子顯微分析與電子探針一、教材習(xí)題10-2為什么掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)?試將各種信號(hào)的分辨率高低作一比較。10-3二次電子像的襯度和背散射電子像的襯度各有何特點(diǎn)?10-4試比較波譜儀和能譜儀在進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析時(shí)的優(yōu)缺點(diǎn)。10-5為什么說電子探針是一種微區(qū)分析儀?二、補(bǔ)充習(xí)題1、二次電子像景深很大,樣品凹坑底部都能清楚地顯示出來,從而使圖像的立體感很強(qiáng),其原因何在?2、要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量,應(yīng)選用什么儀器?為什么?3、要在觀察斷
14、口形貌的同時(shí),分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分,選用什么儀器?怎樣操作?4、電子探針儀如何與掃描電鏡和透射電鏡配合進(jìn)行組織結(jié)構(gòu)與微區(qū)化學(xué)成分的同位分析?5、舉例說明電子探針的三種工作方式(點(diǎn)、線、面)在顯微成分分析中的應(yīng)用。第十章 紫外、可見吸收光譜法一、教材習(xí)題12-1丙酮在乙醇中于366nm處的摩爾吸收系數(shù)為2.75L·cm-1·mol-1。使用1.5cm樣品池,若透光率大于10%且小于90%,試計(jì)算可以使用的丙酮濃度范圍。二、補(bǔ)充習(xí)題1、簡述紫外可見吸收光譜(電子光譜)吸收譜帶的類型?2、比較d-d躍遷和f-f躍遷光譜的異同?3、簡述光吸收定律(朗伯-比爾定律)及其應(yīng)用
15、。第十一章 紅外吸收光譜分析法一、教材習(xí)題12-4CO的紅外光譜在2170cm-1有一吸收峰,計(jì)算CO的鍵力常數(shù)。二、補(bǔ)充習(xí)題1、簡述紅外吸收光譜(振動(dòng)光譜)的選擇定則。2、簡述多原子分子的簡正振動(dòng)類型。3、簡述氫鍵對(duì)紅外吸收帶的影響4、氯仿(CHCl3)分子的振動(dòng)自由度(振動(dòng)模式)是多少?5、氯仿(CHCl3)分子中CH伸縮振動(dòng)頻率在3000 cm1,試計(jì)算氘化氯仿(CDCl3)中CD伸縮振動(dòng)頻率。(相關(guān)原子質(zhì)量:1H = 1.674 × 1027 kg, 2H = 3.345 × 1027 kg和12C = 1.993 × 1026 kg)第十二章 電子能譜分
16、析法教材習(xí)題:13-4造成俄歇譜信噪比低的原因如何?為什么X射線光電子譜法只采用直接譜進(jìn)行分析工作?13-5為什么俄歇電子能譜法不適于分析H與He元素?X射線光電子能譜法呢?13-6為什么紫外光電子能譜法不適于進(jìn)行元素定性分析工作?13-7紫外光電子能譜法與X射線光電子能譜法各自的應(yīng)用范圍與特點(diǎn)如何?13-8作為固體材料表面分析的重要方法,比較AES、XPS與UPS分析法應(yīng)用范圍與特點(diǎn)。13-9簡述AES、XPS與UPS譜峰化學(xué)位移的概念,AES、XPS與UPS的化學(xué)位移對(duì)于材料分析工作各有何作用?第十三章 熱分析法一、教材習(xí)題17-2試述差熱分析中放熱峰和吸熱峰產(chǎn)生的原因有哪些?17-3差示掃描量熱法與差熱分析方法比較有何優(yōu)越性?17-4熱重法與微商熱重法相比各具有何特點(diǎn)?17-5由碳酸氫鈉的熱重分析可知,它在100225之間分解放出水和二氧化碳,所失質(zhì)量占樣品質(zhì)量的36.6%,而其中。試據(jù)此寫出碳酸氫鈉加熱時(shí)的固體反應(yīng)式。17-6根據(jù)題圖17-1所示的TG、DTG和DTA曲線,推論NH4VO3的分解過程。 題圖17-1 題圖17-2 1-在氦氣中;2-在空氣中16-7題圖17-2為尼龍-6在氦氣和空氣中的DTA曲線,二者之差異說明了什么?二、補(bǔ)充習(xí)題1、簡述影響DTA(DSC)曲線形狀的因素。2、簡述影響TG曲線形狀的因素。第十四章 其它分析方
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