最新級藥學院《波譜分析》試題

1、儀器分析模擬試題一、A型題（最佳選擇題）（每題1分，共10分）1. 用離子選擇電極以標準加入法進行定量分析時，要求加入標準溶液。A. 體積要小，濃度要高B. 離子強度要大并有緩沖劑C. 體積要小，濃度要低D. 離子強度大并有緩沖劑和掩蔽劑2. 某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明 。A. 該物質(zhì)對某波長光吸收能力越強B. 某波長光通過該物質(zhì)的光程越長C. 該物質(zhì)的濃度越大D. 該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長3. 在下列化合物中， *躍遷所需能量最大的化合物A. 1,3 - 丁二烯B.1,4 - 戊二烯C.1,3-環(huán)已二烯D.2,3-二甲基 -1,3-丁二烯4. 欲使萘及其衍生物產(chǎn)生最大熒光，溶

2、劑應(yīng)選擇 。A. 1-氯丙烷B.1-溴丙烷C.1-碘丙烷D.1,2-二碘丙烷5. 在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指 。A. 峰值吸收系數(shù)的一半B. 中心頻率所對應(yīng)的吸收系數(shù)的一半C. 在Ko2處，吸收線輪廓上兩點間的頻率差D. 吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點所對應(yīng)的頻率的一半6. 有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物,主要依據(jù)的譜帶范圍是。-1-1A. 13001000cm 1B.30002700cm11-1C.19501650cmD.15001300cm7. HF的質(zhì)子共振譜中可以看到 。A. 質(zhì)子的單峰B.質(zhì)子的雙峰C.質(zhì)子和19F的兩個雙峰 D.質(zhì)子的三重峰8.

3、 某化合物經(jīng)MC檢測出分子離子峰的 m/z為67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為 。A.C4H3OB.C5H7C.C4H5ND.C3H3N2等于9. 兩色譜峰的相對保留值r2iA. 哇B.邑tRitR110在以甲醇-水為流動相的反相色譜中，增加甲醇的比例，組 分的保留因子k和保留時間tR將。A. k和tR減小B. k和tR增大C. k和tR不變D. k增大，tR減小、B型題（配伍選擇題）（每題1分，共12分）1-4A.反相色譜B.正相色譜C.離子交換色譜D.離子抑制色譜E.離子對色譜1. 在流動相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的 分離2. 在流動相中加入一定濃度的離子對試

4、劑，使離子型藥物得到 很好的分離3. 流動相的極性大于固定相的極性4. 流動相的極性小于固定相的極性5-8A. 發(fā)射光波長對熒光強度作圖B. 吸收光波長對吸光度作圖C. 激發(fā)光波長對熒光強度作圖D. 吸收光頻率對吸光強度作圖E. 吸收光波數(shù)對透光率作圖1. 吸收光譜2. 熒光光譜3. 紅外光譜4. 激發(fā)光譜9-12A. 主成分自身對照法B. 雙波長分光光度法C. 標準加入法D. 紅外光譜法E. 質(zhì)譜法1對紫外光譜重疊的A、B兩組分進行含量測定時選擇2原子吸收分光光度法定量分析時應(yīng)選擇3確定未知化合物分子式應(yīng)選擇4芳香族化合物取代類型的確定一般選擇三、X型題（多項選擇題）（每題1分，共10分）1

5、玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h以上，目的A.消除不對稱電位B.消除液接電位C.使不對稱電位處于穩(wěn)定值D.活化電極2采用分光光度法進行測定時，影響濃度與吸光度之間線性關(guān) 系的光學因素有。A.雜散光B.非平行光C.非單色光D.散射光和折射光3. 標準曲線法是光度測定中的基本方法，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或T=100%，其目的是。A. 使標準曲線通過坐標原點B. 使測量中cT為線性關(guān)系C. 使測量符合比耳定律，不發(fā)生偏離D. 使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的A值4. 用紅外光譜辨認芳香化合物的相關(guān)峰有。1A. =C H伸縮振動小于3000cm-B. =C H面外彎曲吸收在900600cm

6、-1，可以用來判斷苯 環(huán)取代情況 1C. =C H面內(nèi)彎曲譜帶在12501000cm1 1D. 苯環(huán)的骨架振動，一般出現(xiàn)1600cm-， 1500cm-，和1450 cm-1等譜帶5. 在原子吸收分光光度分析中，發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊，宜采用的措施是。A.另選測定波長B.用純度較高的單元素燈C.更換燈內(nèi)惰性氣體D.用化學方法分離6. 質(zhì)子化學位移向低場移動的原因有 。A.氫鍵效應(yīng)B.去屏蔽效應(yīng)C.共軛效應(yīng)D.誘導(dǎo)效應(yīng)7. 質(zhì)譜分析中，能夠產(chǎn)生 m/z43碎片離子的化合物是 A. CH3（CH2）3CH3 BCH3C CH2CH3C. CH2=ch CH 3D.CHNCCH2CH38. 色譜法系統(tǒng)適

7、用性試驗要求。A. 達到規(guī)定的理論塔板數(shù)B. 分離度大于1.5C. 固定相和流動相比例適當D. 色譜峰拖尾因子在之間9. 在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的。A.分配比B.分配系數(shù)C.擴散速率D.理論塔板數(shù)10. 在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是 oA.改善峰形B.增加峰面積C.縮短柱長D.改善分離度四、判斷題（正確的劃“/錯誤的劃“X” ，共10分）1. 指示電極的電極電位與被測離子濃度的對數(shù)成正比。2. 若待測物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測液而 其他試劑都加的溶液做空白溶液。3. 溶劑的拉曼光波長與被測溶質(zhì)熒光的激發(fā)光波長無關(guān)。4. 在紅外光譜中

8、C H，C C，CO, CCl，CBr 鍵 的伸縮振動頻率依次增加。5. 為了測量吸收線的峰值吸收系數(shù)，必須使吸收線的半寬度比 發(fā)射線的半寬度小得多。6. 在原子吸收測定中，得到較高準確度的前提就是保證100%的 原子化效率。7. 符合比爾定律的有色溶液，當溶液濃度增加到 2c時，其吸光1度增加到2A,透光率降低到丄T。28熒光波長大于磷光波長，熒光壽命小于磷光壽命。9. 在核磁共振波譜中，化學位移與外磁場強度有關(guān)，偶合常數(shù) 與外磁場強度無關(guān)。10. 根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點，塔板高度最小。五、填空題（每空1分，16分）1. 某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為 Kj，當Kij ：1時，

9、表明電極對i離子的響應(yīng)較對j的響應(yīng);當Kj 1時，表明電極選擇性傾向 離子；當Kj=1時，表明電極對i,j離子的響應(yīng)。2. 苯的紫外光譜中有三條吸收帶 B、E2、E1,它們的波長大小 順序為，®max大小順序為。3. 在紫外-可見分光光度法中，選擇測定波長的原則主要是和。4. 原子吸收分析的標準加入法可以消除的干擾，但它不能消除_的影響。5. 熒光分光光度計中，第一個單色器的作用是 ，第二個單色器的作用是。6. 母離子質(zhì)荷比（m/z） 120，子離子質(zhì)荷比（m/z） 105，亞穩(wěn)離子（m*）質(zhì)荷比為。7. 在紙色譜中，被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近，它們之間的作用力越 ，組分

10、斑點距原點的距離越 _。8. 在氣相色譜中，線速度較低時，范迪姆特方程項是引起色譜峰擴展的主要因素，此時宜采用 作載氣，以提高柱效。六、問答題（每題6分，共18分）1. 何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何繪制？各有什么用 途？2. 指出以下化合物在1H-NMR譜中各峰的歸宿，并說明理由。 更多精品文檔O121313. 組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？它們在色譜分析中有什么 意義？七、計算題（共14分）1. 精密稱取Vbi2對照品20.0mg,加水準確稀釋至1000ml，將 此溶液置厚度為1cm的吸收池中，在入=361 nm處測得A= 0.414。 另取兩個試樣，一為 Vb12的原料藥，精密稱取

11、20.0mg,加水準 確稀釋至1000ml，同樣條件下測得 A= 0.390,另一為Vb12注射 液，精密吸取1.00ml，稀釋至10.00ml，同樣條件下測得A= 0.510。 試分別計算Vb12原料藥的百分質(zhì)量分數(shù)和注射液的濃度。2. 某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物?，F(xiàn)稱取該混合物1500mg，加入乙酸正丁酯純品150mg,混勻后在阿皮松柱（100C） 上進行色譜分析，測得結(jié)果如下：組分空氣正庚烷乙酸正丁酯正辛烷保留時間（s）20.0194.0330.0393.4, 2峰面積(mm )987095校正因子0.941.000.93（1）分別計算正庚烷和正辛烷的的含量。（2）計算乙酸正丁

12、酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)八、光譜綜合解析（共10分）利用以下光譜判斷化合物的結(jié)構(gòu)。tir100 aj*.123. 2(4)126. 2(4)?4.6(dJ8 1 C* 1141 6(s)127.4CdJppm儀器分析模擬試題答案一、A型題（最佳選擇題）1. A 2.A 3.B 4.A 5.C6. C 7.B 8.C. 9.B 10.A、B型題(配伍選擇題)1-4DEAB5-8BAEC9-12BCED三、X型題（多項選擇題）1.CD 2.ABCD 3.AD4.BCD 5.AD6.ABD 7.AB8.ABD 9AB 10.AD四、判斷題（正確的劃“"”錯誤的劃“X”,）1.X 2&quo

13、t; 3.X 4.X 5.X6.X 7.X 8.X 9." 10."五、填空題1大；j;相等2. B E2 El ； B :： E2： ；E13. 吸收最大；干擾最小4. 基體效應(yīng)；背景吸收5. 掃描激發(fā)光譜（將光源發(fā)出的復(fù)光變成單色光）；掃描發(fā)射光 譜（將發(fā)出的熒光與雜散光分離，防止雜散光對熒光測定的 干擾）7. 強；遠8. 分子擴散；相對分子量大的氣體（較重的氣體，N2）六、問答題1. 答：吸收曲線：在紫外一可見分光光度法中，以波長（入） 為橫坐標，吸光度（A）為縱坐標得到的曲線。其繪制方法是在 吸光物質(zhì)濃度一定的條件下，掃描吸收波長，即可得到吸收曲線。工作曲線：在紫外

14、一可見分光光度法中，工作曲線是指濃度 和吸光度之間的關(guān)系曲線。當溶液符合比耳定律時，此關(guān)系曲線 為一條直線。繪制方法是在一定條件下，配制吸光物標準品濃度 梯度，測定不同濃度（c）時的吸光度（A），以c為橫坐標，A 為縱坐標進行擬合，即可得到的直線。吸收曲線（1）可進行定性分析；（2）選擇定量分析的吸收波 長。工作曲線可進行定量分析。2. 答:（1） a=1.22ppm, b=1.30ppm 或 b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm（2）由于取代烯烴的分子構(gòu)型有順、反異構(gòu)，造成兩個乙氧基 不是等價的，有趣的是這種不等價只在甲

15、基上反映出來，而在亞甲 基上沒有反映。（3）e （7.59ppm） >d （7.30ppm）由于e同時受苯環(huán)和雙鍵磁各 向異性的共同影響，明顯向低場移動的結(jié)果。3. 答：（1）保留時間或調(diào)整保留時間，用于定性。（2）色譜峰高或峰面積，用于定量。（3）色譜峰區(qū)域?qū)挾群头蛛x度，用于衡量柱效。七、計算題1.解：由Vbi2對照品計算入=361 nm的百分吸收系數(shù)Ei；m :1%E1 cmAcl0.414-1-1207 ml g cm 20.0 10011000 1000VB12原料藥的百分質(zhì)量分數(shù):A0.390El(207x1)Vb12% = 100%100% =94.2%c'原料20.

16、0(1000 10)注射液Vb12的濃度：A 0.51010c =El 207 1 1003 -1 -1= 2.46 10 g ml =0.246 mg ml2.解：（1）分別計算正庚烷和正辛烷的含量。 正庚烷的含量：C正庚烷%A"100%Wm Asfs15098 0.94 100% =13.2%1500 70 1.00C正幸烷%WsWm Asfs A"100%正辛烷的含量:150310.0 -174.0)=768373.4 -174.095 0.93 100% =12.6%1500 70 1.00（2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù):I =100(Z n ) =100(

17、71lgtR(Z 由)lgtR(Z)八、光譜綜合解析（共10分）解：(1) IR: 3030cm-1; 16501450cm-1; 20001660cm-1; 1225955 cm-1;900650cm-1出現(xiàn)吸收峰，說明是芳香族化合物。另外在35003200cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)一個強的寬峰，證明存在 締合的-OH。所以該化合物可能是芳香族的醇類。13(2 ) C-NMR : 在 S =126 142ppm 出 現(xiàn) 126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s 證明是單取代苯；S =68.1ppm, 三重峰，為-CH2； S =74.6ppm，兩重峰，為-CH ; -CH2和-CH由 于苯環(huán)的磁各向異性影響而向低場移動。1(3) H-NMR :在S =7.2ppm附近出現(xiàn)苯環(huán)質(zhì)子峰；S =4.8ppm 出