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文檔簡介

1、工業(yè)丙酮GB/T6026 1998國家技術監(jiān)督局1998 10 19 批準 ?1999 04 01 實施 ?前言本標準等效采用ASTMD329 1995 標準, 對 GB/T6026 1989 進行了修訂。 主要項目的設置與ASTMD329相同。由于我國丙酮產(chǎn)品均偏酸性;高錳酸鉀時間試驗包括了醛及國內(nèi)用戶對醛沒有特殊要求;氣味是定性指標易產(chǎn)生爭議, 所以堿度、 醛、 氣味項目未列入標準。 根據(jù)國內(nèi)丙酮生產(chǎn)工藝情況, 保留了 GB/T6026-1989 標準中醇含量測試項目。與 GB/T6026-1989 相比,此次修訂增加了水混溶性和純度兩個測試項目。高錳酸鉀時間試驗方法等同采用了 ASTM

2、D329規(guī)定的方法。本標準自實施之日起,代替GB/T6026-1989 。本標準的附錄A 是提示的附錄。本標準由中華人民共和國化學工業(yè)部提出。本標準由全國化學標準化技術委員會有機分會技術歸口。本標準起草單位:北京燕化石油化工股份有限公司化工二廠。本標準主要起草人:張鳳玲、時安敏、袁秀芳、吳炳印。本標準于 1985 年首次發(fā)布, 1989 年進行修訂。本標準委托全國化學標準化技術委員會有機分會負責解釋。1 范圍本標準規(guī)定了工業(yè)丙酮的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存等。本標準適用于異丙苯法和發(fā)酵法制得的丙酮。該產(chǎn)品主要用作有機溶劑及有機合成的原料。分子式:(CH3) 2CO相對分子

3、質(zhì)量:(按1995 年國際相對原子質(zhì)量)2 引用標準下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。GB190 1990 危險貨物包裝標志GB/T601 1988 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB/T603 1988 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T1250 1989 極限數(shù)值表示方法和判定方法GB/T31431982液體化學產(chǎn)品顏色測定法(Hazen單位一鉗-鉆號)GB/T4472 1984 化工產(chǎn)品密度、相對密度測定通則GB/ 1986 揮發(fā)性

4、有機液體水浴上蒸發(fā)后干殘渣測定的通用方法( eqv ISO759 : 1981 )GB/T6678 1986 化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680 1986 液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682 1992 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T7534 1987 工業(yè)用揮發(fā)性有機液體沸程的測定( eqv ISO918 : 1983)3 要求外觀:透明一體。工業(yè)丙酮應符合表1 要求。4 試驗方法本標準所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均使用符合現(xiàn)行標準的分析純試劑和GB/T6682 中實驗室用三級蒸餾水或相應純度的水。表1要求項 目指 標優(yōu)等品 1工口守口口合格品 1色度,Ha工m單位(鈿鉆號)W5

5、510密度(20TC )f g/crr?0 78。旬 7910.789-0.7920.7S9-0.793沸程(口匕IQLSkPa)(包括5b.iC), C走0.71.02.0蒸發(fā)殘渣,%(血血)£0.0020.003U.005酸度(以乙酸計),% (m/m)W10,0020.0030.005高益酸鯽時瞅噓(25TK妾1208035水稻容性合 格水分,%W0.300.40U60薛含量也% tni/rn)W0.20.31.0獨度,%主9g,599.098.5注二異丙木法不考核睥含量.色度的測定按GB/T3143進行測定。密度的測定按GB/T44721984中進行測定。密度計示值范圍為。試

6、樣應在(20 ± 5) C下進行測定。密度-溫度校正系數(shù)為cm3-C。沸程的測定按GB/T7534進行測定。儀器溫度計:局浸式,溫度范圍4565 c或5070 C,分度值C,局浸線 110mm結(jié)果計算按GB/T75341987中第6章計算,K值列于表2。表2 K值氣壓, kPa73.0-B1.381.3-Sfi.tSSfl (M2.0Q2cb3E.e-lD4,iO104.0-106,6及值,D/kPa0.3220.3150.3080.3000 2930 285蒸發(fā)殘渣的測定按GB/進行測定。酸度的測定儀器a)堿式滴定管:2mL或1mL,分度值為;b)移液管:25mLc)錐形瓶:100

7、mL試劑和溶液a)蒸儲水:按 GB/T603制備;b)氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH尸L;c)酚Mt指示液:10g/L。分析步驟在100mL錐形瓶中,加入 25mL蒸儲水及2滴酚血:指示液,加氫氧化鈉標準滴定溶液中和至淡粉紅色,再用移液管量取試樣 25mL于100mL錐形瓶中,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至淡粉紅色,保持15s不褪色為終點。酸度以質(zhì)量百分數(shù) X1表示(以乙酸計),按式(1)計算:25 乂口 (1)式中:c氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L ;V氫氧化鈉標準滴定溶液的用量, mLp t t C時試樣的密度,g/cm3;25試樣白體積,mL;與氫氧化鈉標準滴定溶液 c (

8、NaOH =L相當?shù)囊钥吮硎镜囊宜豳|(zhì)量。 允許差平行測定兩次結(jié)果的差值不大于 取算術平均值作為測定結(jié)果。高鎰酸鉀時間試驗儀器a)恒溫水?。簻囟瓤煽刂圃冢?5土)C,試驗時能避免光對試樣的照射;b)移液管:2mLc)無色透明具塞比色管:50mLd)定時器:能測量120min或較多間歇時間,備有鬧鈴。試劑和溶液a)高鎰酸鉀溶液:L。稱取高鎰酸鉀,用新鮮煮沸的水溶解后,置于1L容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液必須儲存在棕色瓶中,有效期為一周;b)氯化鉆-鉗-鉆標準比色液:稱取 175mg氯化鉆(CoCb-6HQ ,加入號鉗-鉆比色液,轉(zhuǎn)移至 50mL 容量瓶中,用蒸儲水稀釋至刻度,才§勻

9、,轉(zhuǎn)移到與試驗相同的50mL比色管中,此標準比色液有效期為三個月;c) 500號鉗-鉆比色液按 GB/T3143制備。分析步驟將待測試樣注入50mL具塞比色管中至超過刻度,放置在恒溫水浴中溫度控制在(25士)C,當試樣溫度達到(25±) C時,使比色管中液面位于50mL刻度。用移液管加入 2mL高鎰酸鉀溶液,搖勻,放入恒溫水浴中,記錄時間。待給定的最少時間到達后,從恒溫水浴中取出比色管,對著光線,在白色襯底下, 用手提起比色管,縱向觀察,與標準比色液相比較。若試樣顏色深于標準比色液,則還原高鎰酸鉀時間為 “大于Xmin" ;若試樣顏色與標準比色液相同,則還原高鎰酸鉀時間為“

10、 Xmin” ;若試樣顏色淺于標準比 色液,則還原高鎰酸鉀時間為“小于Xmin” X是按給出的被測試樣的最少時間。水混溶性試驗儀器a)具塞量筒:250mL;b)移液管:25mL試齊I蒸儲水:按GB/T603制備。分析步驟用移液管吸取25mL試樣與250mL量筒中,用蒸儲水稀釋到刻度, 搖勻。在另一 250mL量筒中加入250mL 蒸儲水做標準,在環(huán)境條件下放置30min后,通過液柱對著黑色背景進行觀察,比較試樣溶液與蒸儲水的清濁程度。如用人工光源,使光線處于橫向通過量筒的位置。若試樣與蒸儲水濁度相同,則為合格;若試樣濁度大于蒸儲水濁度,則為不合格。丙酮中水、醇含量的測定(醇含量為甲醇加乙醇)色

11、譜參考操作條件見附錄 C (提示的附錄)儀器熱導氣相色譜儀。色譜儀性能a)儀器靈敏度:以氫氣作載氣,對甲醇的靈敏度應優(yōu)于500mV- mL/mgb)儀器穩(wěn)定性:在操作條件不變的情況下,儀器連續(xù)運轉(zhuǎn)8h,色譜峰的保留值的變化差值不得大于土5%分析步驟按儀器操作規(guī)程開啟儀器,嚴格控制操作條件,待儀器穩(wěn)定后方可測定。用10 dL注射器進樣,進樣前必須用待測試樣將注射器清洗 5次以上,快速進樣。測定結(jié)果以兩次進樣平均值為準。計算按校正面積歸一法進行計算。丙酮中水、甲醇、乙醇含量以質(zhì)量百分數(shù)X表示,按式(2)計算:K 二 f "烏一芟 10。 ZA &( 2)式中:Xi組分的百分含量;

12、A i組分的峰面積;fii組分的質(zhì)量校正因子值。質(zhì)量校正因子的測定用重量添加法配制接近實際樣品濃度的一系列已知含量的水、甲醇、乙醇和丙酮的混合樣品,按實際 測試試樣條件進行測定。質(zhì)量校正因子用fi表示,按式(3)計算,兩樣酮校正因子為1。A 強(3)式中:f ii組分的質(zhì)量校正因子;A丙酮峰面積;Ai組分的峰面積;m丙酮的質(zhì)量百分數(shù);mi組分的質(zhì)量百分數(shù)。允許差平行測定兩次結(jié)果的差值不大于 取算術平均值作為測定結(jié)果。純度丙酮的純度以質(zhì)量百分數(shù) 為表示,按式(4)計算:工100%-冰 +酸% +醇 酸水醇ft和條中獲得。5檢驗規(guī)則工業(yè)丙酮應由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門進行檢驗,生產(chǎn)廠應保證所有出廠的工

13、業(yè)丙酮都符合本標準的要 求。每一批出廠的工業(yè)丙酮都應附有一定格式的質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括:生產(chǎn)廠名稱、廠址、產(chǎn)品名稱、 等級、批號、檢驗日期、產(chǎn)品凈重、本標準編號。組批:可按生產(chǎn)周期、生產(chǎn)班次或產(chǎn)品貯罐進行組批。使用單位有權按照本標準規(guī)定的檢驗規(guī)則和試驗方法對所收到的工業(yè)丙酮的質(zhì)量進行驗收,驗收其指 標是否符合本標準的要求。取樣方法:按GB/T6680中第2章“常溫下為流動態(tài)的液體”的相應規(guī)定進行。桶裝時,取樣桶數(shù)應根據(jù)GB/T6678中的規(guī)定取樣,所取試樣總量不得少于1L。將選取的試樣充分混勻后,等量分別裝入二個清潔、干燥帶磨口塞的玻璃瓶中,貼上標簽,注明:生 產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號和取樣日

14、期,一瓶作檢驗分析,一瓶保存二個月以備查驗。如果檢驗結(jié)果有一項指標不符合本標準要求時,應重新選取兩倍數(shù)量的包裝取樣,進行檢驗,重新檢 驗結(jié)果即使有一項指標不符合本標準要求時,則整批產(chǎn)品為不合格。當供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議需要解決時,用戶應在產(chǎn)品到貨之日起一個月內(nèi)提出仲裁,仲裁單位 可由雙方協(xié)議選定,按照本標準的規(guī)定進行檢驗。檢驗結(jié)果的判定按 GB/T1250修約值比較法進行。蒸發(fā)殘渣、密度、水混溶性項目為型式檢驗項目,每兩周檢驗一次。6標志、包裝、運輸、貯存包裝容器上應有牢固的標志,其內(nèi)容包括:注冊商標、生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、等級、批號、凈重及 按GB190規(guī)定的易燃物品標志。工業(yè)丙酮應用干燥、清潔的鍍鋅桶或槽車包裝。桶裝凈重160kg。裝卸及運輸時,均應防止猛烈撞擊,避免日曬、雨淋。工業(yè)丙酮應貯存在干燥、通風、溫度保持在35c以下的防火、防爆的倉庫內(nèi)。7安全丙酮是高度易燃、易揮發(fā)產(chǎn)品,使用時要注意遠離火源。附錄A(提示的附錄)丙酮中水、醇含量的色譜測定參考操作條件A1色譜參考操作條件(見表 A1)表A1色譜參考操作條件項 目參考條件固定相名稱GDX-102GDX-104有機擔體401目感8口加S0-10O 180100色喈柱內(nèi)徑,mm444長度,m222色譜柱溫度,£130120134載氣氧氣氫氣氧氣載氣流董,mLAniii354S 142汽化室溫

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