紅外光譜分析技術(shù)

1、制作人：田飛概述 紅外吸收光譜是物質(zhì)的分子吸收了紅外輻射后，引起分子的振動(dòng)-轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷而形成的光譜，因?yàn)槌霈F(xiàn)在紅外區(qū)，所以稱之為紅外光譜紅外光譜。利用紅外光譜進(jìn)行定性定量分析的方法稱之為紅外光譜分析法。 紅外光譜圖：縱坐標(biāo)： 吸收強(qiáng)度，橫坐標(biāo)： 波長(zhǎng)（ m ） 或波數(shù)1/ （cm-1）基本原理紅外吸收光譜產(chǎn)生的兩個(gè)條件：(1)輻射應(yīng)具有能滿足物質(zhì)產(chǎn)生振動(dòng)躍遷所需的能量；(2)輻射與物質(zhì)間有相互偶合作用。對(duì)稱分子：沒有偶極矩，輻射不能引起共振，無紅外活性。如：N2、O2、Cl2 等。 非對(duì)稱分子：有偶極矩，紅外活性。 紅外光譜儀定義：定義：紅外光譜儀是記錄通過樣品的紅外光的透射率或吸光度隨波

2、數(shù)變化的裝置。 分類：分類：主要有色散型紅外光譜儀和干涉型傅立葉變換光譜儀兩類，目前以干涉型傅立葉變換光譜儀為主。 優(yōu)缺點(diǎn)：優(yōu)缺點(diǎn)：傅立葉變換光譜儀測(cè)量具有時(shí)間短、輸出能量大、波數(shù)精度高、光譜范圍寬、數(shù)據(jù)處理功能多、分辨能力高及樣品取用量少等優(yōu)點(diǎn)。色散型紅外光譜儀 色散型光譜儀一般由光源、單色器，檢測(cè)器、放大器及記錄裝置組成，如圖1所示。 紅外光源發(fā)出高強(qiáng)度連續(xù)波長(zhǎng)紅外光，經(jīng)棱鏡、光柵等單色器使光波色散，把復(fù)合光分為單色光，經(jīng)分光成兩束能量相同的光，分別照射并透過樣品槽和參比槽，若樣品對(duì)紅外光產(chǎn)生了吸收。則通過樣品槽的紅外光與通過參比槽的紅外光間產(chǎn)生能量差異，且這種差異與光的波長(zhǎng)有關(guān)，經(jīng)過放大

3、、依次對(duì)單色光的強(qiáng)度進(jìn)行測(cè)定，就可得到樣品的整個(gè)紅外吸收光譜圖。 紅外光譜儀紅外光譜儀 傅立葉變換光譜儀典型的傅里葉變換光譜儀由以下5部分組成：紅外光源，干涉儀系統(tǒng)，樣品室，紅外探測(cè)器系統(tǒng)，數(shù)據(jù)處理及顯示系統(tǒng)，如圖2所示。 傅立葉變換紅外光譜儀屬大型精密儀器，是利用光相干性原理設(shè)計(jì)的干涉型紅外分光光度計(jì)。它用邁克爾遜干涉儀，使光譜信號(hào)做到“多路傳輸”，它先得到的是光源的干涉圖，然后根據(jù)傅立葉變換函數(shù)，利用計(jì)算機(jī)將干涉信號(hào)經(jīng)傅立葉數(shù)學(xué)變換轉(zhuǎn)化成普通光譜信號(hào)，亦即是將以光程差為函數(shù)的干涉圖像轉(zhuǎn)換成以波長(zhǎng)為函數(shù)的光譜圖，因此能再同一時(shí)刻收集光譜中所有頻率的信息，在一分鐘內(nèi)能對(duì)全部光譜掃描近千次，因此

4、大大提高了靈敏度和工作效率。傅立葉變換光譜儀傅立葉變換光譜儀在紡織研究中的應(yīng)用 在紡織材料研究中的應(yīng)用主要有：纖維鑒別，高聚物結(jié)構(gòu)分析，混紡纖維的定量分析，分析纖維變化和織物樹脂整理，高聚物結(jié)晶度的測(cè)定等，其中最常用的是纖維鑒別及分析纖維變化和織物樹脂整理。（一） 纖維鑒別 不同結(jié)構(gòu)的高聚物，均有其特征的吸收光譜，根據(jù)樣品譜圖所出現(xiàn)的特征吸收峰的位置并對(duì)照高聚物的紅外光譜系統(tǒng)表即可鑒別出未知樣品為何種高聚物。（二） 測(cè)定高聚物主鏈結(jié)構(gòu) 以聚丁二烯為例。聚丁二烯具有三種不同的異構(gòu)體，即順式1，4、反式1，4和1，2加成鏈結(jié)構(gòu)。這三種結(jié)構(gòu)的紅外光譜圖有很大的差異，其譜線的吸收帶各不相同。這三種異構(gòu)

5、體在高聚物中的含量強(qiáng)烈地影響高聚物的性能，因而對(duì)異構(gòu)體進(jìn)行定量測(cè)定非常必要。要定量測(cè)定這三種異構(gòu)體的含量，必須找到這三種結(jié)構(gòu)的純組分標(biāo)準(zhǔn)樣品，根據(jù)郎伯比爾定律分別測(cè)得三個(gè)吸收帶的光密度，用已測(cè)得的光密度測(cè)量高聚物中各異構(gòu)體的含量。（三） 結(jié)晶度的測(cè)定 高聚物結(jié)晶時(shí)，常常會(huì)出現(xiàn)非晶態(tài)高聚物所沒有的新的紅外吸收譜帶，即“晶帶”。當(dāng)高聚物的晶體熔融時(shí)，該譜帶的強(qiáng)度將有所下降；在高聚物熔融完畢時(shí)所出現(xiàn)的特有吸收譜帶為“非晶帶”。比較高聚物在高度結(jié)晶時(shí)及它在熔融狀態(tài)下的紅外光譜，根據(jù)這些光譜的差別，可通過測(cè)量一個(gè)結(jié)晶帶和一個(gè)非晶帶的相對(duì)吸收強(qiáng)度的方法來計(jì)算高聚物的結(jié)晶度。（四） 取向度的測(cè)定 高分子鏈上

6、的某些官能團(tuán)具有一定的方向性，它對(duì)振動(dòng)方向不同的紅外光也有不同的吸收率，也會(huì)表現(xiàn)出二色性，這種二色性叫做紅外二色性。紅外二色性所反映的是纖維大分子的取向情況。因此，可用紅外二色性去研究大分子鏈的取向結(jié)構(gòu)。（五） 纖維內(nèi)不同化學(xué)成分的測(cè)量 根據(jù)不同化學(xué)鍵的特征吸收峰的不同，其特征吸收峰的增強(qiáng)或減弱可用于分析化學(xué)成分的變化。并可以根據(jù)不同處理后結(jié)構(gòu)和成分的變化，推出紡織材料的性質(zhì)變化。（六）混紡比測(cè)定 在混紡紗混紡比測(cè)定中，首先選定某一特征吸收譜帶作為測(cè)定依據(jù)，這一特征吸收譜帶只在混紡紗的某一種纖維中存在，其他纖維沒有的。然后做出各種不同比例的混紡紗的紅外吸收光譜，從這些光譜中得出光密度與混紡比的對(duì)應(yīng)關(guān)系圖。以后在同一臺(tái)儀器上（不同儀器對(duì)應(yīng)關(guān)系要重做