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1、電化學測試技術(shù)及其在腐蝕領(lǐng)域的應(yīng)用 1 . 腐蝕電化學測試點滴 宋 詩 哲天津大學材料學院1。腐蝕電化學測試簡介2。電化學噪聲測試3。PowerSuite測試經(jīng)驗點滴 1。腐蝕電化學測試簡介發(fā)展新的穩(wěn)態(tài)與暫態(tài)電化學測試技術(shù)微計算機實時、在線測量與數(shù)據(jù)解析電化學測試與近代物理表面分析相結(jié)合腐蝕電化學研究方法化學工業(yè)出版社 1988年電化學測試 施加激勵(擾動)信號,得到響應(yīng) E (電位) 、I(電流) 如何實現(xiàn)?恒電位、恒電流 恒電位/恒電流儀 電解池: 研究電極 W (電極系統(tǒng)) 輔助電極A(C) 參比電極R穩(wěn)態(tài)測試 穩(wěn)態(tài)測試得到的電化學參數(shù)與時間無關(guān)暫態(tài)測試 暫態(tài)時電化學參數(shù)與時間有關(guān),故可
2、用于研究界面結(jié)構(gòu)。 穩(wěn)態(tài)和暫態(tài)是為了測試技術(shù)而引入的概念,是相對時間而言的。只要根據(jù)實驗條件,在一定時間內(nèi)E,I相對穩(wěn)定就是穩(wěn)態(tài)。 腐蝕電位測定 Ecor t 曲線 Ecor與Icor無簡單的對應(yīng)關(guān)系,但Ecor值特別是Ecor t關(guān)系,對研究腐蝕過程有意義。 EcorrttEcorr膜破裂膜緩慢修復一般變化緩慢為均勻腐蝕,出現(xiàn)突變?yōu)榫植扛g。變“正”保護膜形成、修補;變“負”膜破壞、局部腐蝕。 電化學瞬態(tài)響應(yīng)Et0)exp(1 )(dpPsCRtIRIRtE t=0 E = IRs t E = IRs + IRP 腐蝕體系簡化的電化學等效電路恒電流:Et曲線指數(shù)上升,= RpCd恒電位:It
3、曲線指數(shù)下降,= RCd=(Rp/Rs)Cd對于同一腐蝕體系(Rp,Cd一定),恒電位時間常數(shù)小,易達到穩(wěn)態(tài), 故采用恒電位比恒電流測試Rp有利。 研究目的評價耐蝕性測定腐蝕速度研究腐蝕機理依據(jù)腐蝕體系、腐蝕類型極化曲線與腐蝕速度測定極化曲線上根據(jù) E的大小,分為三個區(qū): (1 1)微極化區(qū) - 線性極化 (2 2)弱極化區(qū) - 計算機解析 (3 3)強極化區(qū) - Tafel- Tafel外推不同區(qū)域腐蝕速度方程式可以化簡成不同形式,腐蝕速度測試方法也不同。但是各個區(qū)域的分界不是嚴格的,且不同腐蝕體系也不相同。極化阻力測定PcacacorRbbbbi1)(3 .2 Rp 是Ecor附近極化曲線
4、的斜率,具有電阻的量綱,稱極化電阻。 pcorRBicorpiR1IERdIdERpEpcorr,)(定性比較Rp,判斷金屬的耐蝕性。用極化阻力技術(shù)判斷局部腐蝕Rpa = Rpc 均勻腐蝕Rpa Eb測定,E越正,誘導期越短。 恒電流:E t曲線,當E突然變負,為誘導期。點蝕生長過程研究 恒電位下,I t曲線,斜率2。電化學噪聲Electrochemical Noise(EN)(1)電化學噪聲技術(shù)簡介(2)電化學噪聲測定(3)電化學噪聲數(shù)據(jù)分析(4)電化學噪聲測量的應(yīng)用()電化學噪聲技術(shù)簡介電化學噪聲是電解池中通過金屬電極/溶液界面的電流或電極電位的自發(fā)波動。腐蝕電極局部陰陽極反應(yīng)活性的變化、
5、環(huán)境溫度的改變、腐蝕電極表面鈍化膜的破壞與修復、擴散層厚度的改變、表面膜層的剝離及電極表面氣泡的產(chǎn)生等不是儀器的噪聲 。以隨機過程理論為基礎(chǔ),用統(tǒng)計方法研究E、I波動規(guī)律性的電化學方法。電化學噪聲是一種原位、無損的金屬腐蝕檢測技術(shù),無須對被測電極施加擾動;無須預先建立被測體系的電極過程模型;檢測設(shè)備簡單,可以實現(xiàn)遠程監(jiān)測。 電化學噪聲測量意義:研究局部腐蝕的發(fā)生過程、研究表面膜動態(tài)特征等。()電化學噪聲的測定可在開路(Ecor)或極化(恒電位或恒電流控制)狀態(tài)下測定。當在開路電位下測定EN時,檢測系統(tǒng)一般采用同種電極雙電極體系??刹捎肸RA模式進行測量 Zero-Resistance Amme
6、ter 電化學噪聲測試的電化學噪聲測試的ZRA模式模式 ZRA模式電路原理圖電化學噪聲測試的ZRA模式()電化學噪聲數(shù)據(jù)分析原始EN數(shù)據(jù):時間域曲線,去除直流分量時頻轉(zhuǎn)換:FFT, MEM, 小波分析頻率域分析:SPD曲線,(噪聲功率譜),譜噪聲電阻時間域分析:噪聲電阻, Origin 7.5 LabView 7, 8.5 噪聲的頻譜特征,一般用譜功率密度(Spectral Power Density)曲線表示 Fig. 3-1. Typical SPD curve fc Frequency f/Hz W SPD/dBV2Hz-1 Slope k SPD曲線的特征參數(shù) 白噪聲水平 W、高頻線性
7、部分的斜率 k、截止頻率 fc 均勻腐蝕產(chǎn)生的電流噪聲的SPD值在整個頻率域接近于恒定值,近似于白噪聲;而局部腐蝕產(chǎn)生電流噪聲的SPD值在雙對數(shù)坐標系中表現(xiàn)為f-函數(shù) 。Uruchurtu和Dawson等指出:如果電位噪聲功率密度譜 SPD曲線高頻線性段的斜率等于或大于-20dB/decade時,電極發(fā)生局部腐蝕;小于-20dB/decade時,發(fā)生全面腐蝕。功率密度譜的直流極限可以作為腐蝕程度的判據(jù),即直流極限越大,腐蝕越嚴重。 電化學噪聲標準偏差(SI ,SV)1)(21nxxSnii IVnSSR 噪聲電阻 (Rn)譜噪聲電阻 fIfVfRFFTFFTsn噪聲數(shù)據(jù)的頻率響應(yīng):譜噪聲圖與阻
8、抗圖相似 tfRlinRsnfsn00pnsnRRR0()電化學噪聲測量的應(yīng)用SCC緩蝕劑腐蝕監(jiān)控高溫氧化點蝕涂層評價3。PowerSuite測試經(jīng)驗點滴(1)不同模式電極系統(tǒng)及引線連接(2)腐蝕電位測定(3)腐蝕速度測定(4)極化阻力測定(5)極化曲線測定(6)電偶腐蝕測試(7)電化學噪聲(EN)測試(8)電化學阻抗譜(EIS)測試(1)不同模式電極系統(tǒng)及引線連接(2)腐蝕電位(開路電位)測定PowerCorr OpenCircuit Ecor vs Time設(shè)定:Total Time 和 Time per Point (S)由此確定點數(shù)。也可設(shè)定當I或 某值,E某值時停止。注意應(yīng)選中“Ov
9、erride Auto I Run”,確定Max I也可測定Ecor下的電位噪聲(3)腐蝕速度測定線性極化:弱極化測量,可測 Icor,Rp PowerCorr Linear Sweep Linear Polarization 通常設(shè)定:E0 = -0.02V, E1 = 0.02V (v.s Eocp) Step Height :0.1mV, Scan Rate: 0.166mV/S (10mV/min )Tafel: 強極化測量, 可測 Icor, ba, bc PowerCorr Linear Sweep Tafel 通常設(shè)定:E0 = -0.25V, E1 = 0.25V (v.s E
10、ocp) Step Height :0.5mV, 決定 number of Points Scan Rate: 0.166mV/S 或 1mV/S, 決定 Step Time (4)極化阻力Rp測定恒電流階躍 PowerCorr - Galvanic Step Galvanostatic 設(shè)定階躍電流I1和持續(xù)時間Ts,Time per Point (采樣時間),可設(shè)定當E,某值,或E某值時停止。注意應(yīng)選中“Override Auto I Run”,確定Max I對于273、273A和其他不是采用零阻電路測定電流的恒電位儀,可以連接成雙電極體系,恒電位下設(shè)定直流電位DC Potential 0V(不vs Eocp)DC = 0,相當電極1與電極2短路,可測定兩電極間的短路電流即電流。(7)電化學噪聲(EN)測試PowerCorr OpenCircuit ZRA當電極1和電極2為同種材料時,相當短接,處于相同電位,即 Ecor, 這樣測出的E, I 即為Ecor, I0。故可用于EN, 電位噪聲和電流噪聲測量。設(shè)定同電偶腐蝕測試(8)EIS測試中注意的問題 實驗設(shè)計: 根據(jù)研究目的 Eocp, Epol,
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