示波極譜法在食品合成食用色素測(cè)定中的應(yīng)用

1、 實(shí)驗(yàn)技術(shù)和方法示波極譜法在食品合成食用色素測(cè)定中的應(yīng)用宋新紀(jì)雙利楊麗李新波(河南省鶴壁市疾病預(yù)防控制中心,河南鶴壁458030摘要:目的探討示波極譜法對(duì)食品合成食用色素測(cè)定的應(yīng)用效果。方法采用示波極譜法測(cè)定了常見的莧菜紅、胭脂紅、日落黃、檸檬黃和亮藍(lán)5種合成食用色素的最低檢出量和檢出濃度、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍、加標(biāo)回收率。結(jié)果5種食用色素的回收率在8816%10113%之間;結(jié)合樣品進(jìn)行示波極譜法與高效液相色譜法(HP LC 兩種測(cè)定方法的對(duì)比實(shí)驗(yàn)。通過F 檢驗(yàn)與t 檢驗(yàn),驗(yàn)證了示波極譜法和HP LC 法兩種測(cè)定結(jié)果的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。結(jié)論示波極譜法測(cè)定食品中合成食用色素,靈敏度高、精密度好、操

2、作簡(jiǎn)便快速,適合在基層疾控檢測(cè)工作中普及應(yīng)用。關(guān)鍵詞:食品著色劑;示波極譜法;色譜法,高壓液相Application of Oscillopolarography in Synthetic Food Colorants DeterminationS ONG X in ,J I Shuang 2li ,Y ANGLi ,LI X in 2bo(Henan Municipal Center for Disease C ontrol and Prevention ,Henan Hebi 458030,China Abstract :Objective T o investigate the osci

3、llopolarography synthetic food colorants on the determination of the application.Method Oscillopolarography comm on vegetables red ,carmine ,sunset yellow ,lem on yellow and bright yellow synthesis of five kinds of food coloring agent ,a minimum concentration of detection and detection ,the standard

4、 curve linear range ,plus recovery experiment.R esults Five kinds of com ponents measured in the recovery rate between 8816%-10113%;combination oscillopolarography sam ples with high 2per formance liquid chromatography (HP LC method of com paring the tw o tests.Through the F test and t test basis ,v

5、erify scillopolarography HP LC method and the results of the tw o measured no significant difference.Conclusion Oscillopolarography synthetic colorants in foods ,high sensitivity ,g ood precision ,easy to operate fast ,suitable for detection of disease control at the grass 2roots w ork generalizable

6、.K ey w ords :F ood C oloring Agents ;Oscillopolarography ;Chromatography ,High Pressure Liquid作者簡(jiǎn)介:宋新男副主任技師在本地區(qū)2008年的食品污染檢測(cè)項(xiàng)目中,對(duì)熟肉制品中合成食用色素用示波極譜法進(jìn)行了測(cè)定。測(cè)定中,對(duì)莧菜紅、胭脂紅、日落黃、檸檬黃和亮藍(lán)5種合成食用色素分別進(jìn)行了最低檢出量和檢出濃度、標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍、加標(biāo)回收率的有關(guān)實(shí)驗(yàn)。5種食用色素回收率均在河南省疾控中心規(guī)定的85%115%范圍內(nèi)1。隨后又用高效液相色譜(HP LC 法重復(fù)測(cè)定了部分樣品。對(duì)部分表層色素類的豆果樣品,同時(shí)進(jìn)行了兩

7、種測(cè)定方法的比對(duì)實(shí)驗(yàn)。通過F 檢驗(yàn)和t 檢驗(yàn),驗(yàn)證了示波極譜法和HP LC 法兩種測(cè)定結(jié)果的差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。1材料與方法111試劑與儀器11111試劑底液A :磷酸鹽緩沖液;底液B :乙酸鹽緩沖液;200g L 檸檬酸溶液;乙醇-氨溶液;莧菜紅、胭脂紅、日落黃、檸檬黃和亮藍(lán)5種標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度均為0150mg ml 購(gòu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心;1010g ml 食用色素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。11112儀器MP -2型微機(jī)極譜儀(山東電訊七廠產(chǎn)品,常用玻璃儀器,SY -4000型高效液相色譜儀(北京分析儀器廠產(chǎn)品,K NAUER -1001輸液泵與K -1500溶劑組織器組成的四元低壓梯度洗脫系統(tǒng),K N

8、AUER -2501紫外檢測(cè)器。112測(cè)定方法11211極譜條件滴汞電極,三電極制,底液A 的初始掃描電位為-0120V ,終止掃描電位為-0190V ;底液B 的初始掃描電位為010V ,終止掃描電位為-110V 。11212標(biāo)準(zhǔn)溶液的測(cè)定吸取0,0150,1100,2100,3100,4100標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別加入10ml 比色管中,加入5100ml 磷酸鹽緩沖液,用于測(cè)定莧菜紅、胭脂紅、日落黃;測(cè)定檸檬黃和亮藍(lán)則加入5100ml 乙酸鹽緩沖液。最后用水定容至1010ml (濃度分別是0,224中國(guó)食品衛(wèi)生雜志CHI NESE JOURNA L OF FOOD HYGIE NE2009年第2

9、1卷第5期 0150,1100,2100,3100,4100g ml ,混合均勻后上機(jī)測(cè)定。(0管為試劑空白溶液。11213樣品處理與測(cè)定稱取熟肉制品的試樣10100g ,按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法2進(jìn)行表層色素類樣品的處理,制得一定體積的試樣處理液。取處理液1100ml ,加入與標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的底液5100ml ,加水至1010ml ,混勻后與標(biāo)準(zhǔn)液系列同時(shí)測(cè)定。2結(jié)果與討論211合成食用色素的極譜行為5種合成食用色素的電位值分別是:A 底液莧菜紅-0158V 、日落黃-0164V 、胭脂紅-0179V ;B 底液檸檬黃-0162V 、亮藍(lán)-0187V 。212線性范圍和檢出濃度在以上條件下,5種合

10、成食用色素在05g ml 濃度范圍內(nèi)有著良好的線性范圍。均以1010g ml 食用色素標(biāo)準(zhǔn)使用溶液為起點(diǎn),分別取110ml ,以10倍逐級(jí)稀釋后測(cè)定,相當(dāng)于空白溶液的3倍電訊號(hào)為最低檢出量,以進(jìn)樣量相當(dāng)01025g 計(jì)算檢出濃度。標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程、相關(guān)系數(shù)、最低檢出量和檢出濃度見表1。表15種合成食用色素的線性范圍和檢出濃度色素名稱標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程相關(guān)系數(shù)(r 最低檢出量(ng 檢出濃度(mg kg 莧菜紅y =1015608x +012393019996130152213精密度與準(zhǔn)確度首先用極譜法和HP LC 法對(duì)表層色素類豆果樣品提取液各測(cè)定6次,然后用兩種分析方法對(duì)該樣品進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)

11、與對(duì)比試驗(yàn)。精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果見表2。表2精密度與準(zhǔn)確度試驗(yàn)色素名稱極譜法( x ±s ,mg kg HP LC 法( x ±s ,mg kg 加標(biāo)質(zhì)量(g 極譜法( x ±s ,mg kg 回收率(%LC 法( x ±s ,mg kg 回收率1911±01321819±01373104510±012587124513±01278818注:“-”為未檢測(cè)。以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)參照計(jì)量質(zhì)量保證方案的要求3,用F 檢驗(yàn)和t 檢驗(yàn),驗(yàn)證了兩種方法測(cè)定結(jié)果差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。214干擾實(shí)驗(yàn)與方法適用范圍常見的苯甲酸、山梨酸、糖精

12、鈉和甜蜜素等食品添加劑,對(duì)上述5種食用色素的測(cè)定均不產(chǎn)生干擾。示波極譜法測(cè)定食品中合成食用色素的適用樣品范圍,包括了熟肉制品與糖果表層色素類、飲料和酒類等多種樣品的測(cè)定。食品中合成食用色素的示波極譜法測(cè)定,屬于高靈敏度的單掃描極譜法。該方法在電化學(xué)分析中不僅靈敏度高,還具有分析速度快和分辨率高的特征。由于計(jì)算機(jī)控制實(shí)現(xiàn)了儀器自動(dòng)化和連續(xù)測(cè)定,幾秒鐘內(nèi)即可完成試樣溶液的譜圖掃描,特別適合大批試樣的常規(guī)分析。單掃描極譜法能夠分辨出相差50mV 的兩個(gè)峰,可用于多組分的同時(shí)測(cè)定4。HP LC 法作為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法的第一法,其儀器分析靈敏度高、精密度好,是合適的仲裁分析方法。但HP LC 法的色素提取操作步驟和儀器的譜圖掃描時(shí)間較長(zhǎng),不利于大批樣品的快速測(cè)定,加之HP LC法由于需要梯度洗脫裝置,儀器價(jià)位較高,目前在基層衛(wèi)生檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)尚未普及。示波極譜法測(cè)定食品中合成食用色素,同樣具有靈敏度高、精密度好的特點(diǎn),并且操作方法簡(jiǎn)便、快速,儀器價(jià)位低廉。便于大批樣品的常規(guī)分析,適合在基層疾病預(yù)防控制機(jī)構(gòu)檢測(cè)工作中普及應(yīng)用。參考文獻(xiàn)1河南省疾病預(yù)防控制中心.2008年河南省食品污染物監(jiān)測(cè)方案Z.鄭州:豫疾控99號(hào),2008.2.2中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部,中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).G B T5009.352003.食品衛(wèi)生檢驗(yàn)方法理化部分