第八章 萃取分離設(shè)備

1、第八章第八章 萃取分離設(shè)備萃取分離設(shè)備 第一節(jié)第一節(jié) 萃取分離設(shè)備萃取分離設(shè)備1 1、液、液- -液萃取分離設(shè)備液萃取分離設(shè)備2 2、液、液- -固萃取分離設(shè)備固萃取分離設(shè)備3 3、超臨界萃取分離設(shè)備、超臨界萃取分離設(shè)備萃取定義：溶質(zhì)溶解與某種液體中的一種提取方法。萃取定義：溶質(zhì)溶解與某種液體中的一種提取方法。萃取原理萃取原理: :根據(jù)溶解度的不同而分離根據(jù)溶解度的不同而分離液液- -液萃取：萃取的混合物料為液體。液萃?。狠腿〉幕旌衔锪蠟橐后w。液液- -固萃?。狠腿〉幕旌衔锪蠟楣腆w。固萃取：萃取的混合物料為固體。超臨界流體萃?。撼R界狀態(tài)下的流體對(duì)各組分超臨界流體萃取：超臨界狀態(tài)下的流體對(duì)各組

2、分溶解度不同而分離。溶解度不同而分離。（一）混合設(shè)備（一）混合設(shè)備傳統(tǒng)的混合設(shè)備是攪拌罐傳統(tǒng)的混合設(shè)備是攪拌罐1 1、管式混合器、管式混合器 在管道中混合在管道中混合2 2、氣流攪拌混合罐、氣流攪拌混合罐將空氣通入液體介質(zhì)，將空氣通入液體介質(zhì)，借鼓泡作用發(fā)生攪拌。借鼓泡作用發(fā)生攪拌。一、液一、液-液萃取分離設(shè)備液萃取分離設(shè)備 設(shè)備動(dòng)畫設(shè)備動(dòng)畫88萃取器萃取器8-018-01混合沉降萃取混合沉降萃取器器.swf.swf設(shè)備動(dòng)畫設(shè)備動(dòng)畫88萃取器萃取器 混合器與澄清器混混合器與澄清器混合裝置合裝置.swf.swf設(shè)備動(dòng)畫設(shè)備動(dòng)畫88萃取器萃取器 單級(jí)轉(zhuǎn)筒式離心萃單級(jí)轉(zhuǎn)筒式離心萃取器取器.swf.s

3、wf3 3、噴嘴式混合器、噴嘴式混合器 利用工作流體在一定利用工作流體在一定壓力下經(jīng)過噴嘴以高速壓力下經(jīng)過噴嘴以高速度射度射出，當(dāng)流體流至噴嘴時(shí)出，當(dāng)流體流至噴嘴時(shí)速度增大，壓力降低產(chǎn)速度增大，壓力降低產(chǎn)生真空，這樣就將第二生真空，這樣就將第二種液體吸入達(dá)到混合目種液體吸入達(dá)到混合目的。的。 原理原理: :靠?jī)上嗷ゲ幌嗳艿囊后w的密度不同，在離心力的靠?jī)上嗷ゲ幌嗳艿囊后w的密度不同，在離心力的作用下，將液體分離。作用下，將液體分離。1 1、碟片式離心萃取機(jī)、碟片式離心萃取機(jī)2 2、管式離心機(jī)、管式離心機(jī)（二）分離設(shè)備（二）分離設(shè)備一級(jí)一級(jí)二級(jí)二級(jí)三級(jí)三級(jí) 下部為混合區(qū)下部為混合區(qū),中部是分中部是分

4、離區(qū)離區(qū),上部是外沿重液相上部是外沿重液相引出區(qū)引出區(qū),內(nèi)沿是輕相引出內(nèi)沿是輕相引出區(qū)區(qū)新鮮萃取劑由第三級(jí)加入新鮮萃取劑由第三級(jí)加入,待萃取料液由第一級(jí)加待萃取料液由第一級(jí)加入入,萃取輕相在第一級(jí)引萃取輕相在第一級(jí)引出出,萃余重液在第三級(jí)引萃余重液在第三級(jí)引出出（三）離心萃取機(jī)（三）離心萃取機(jī)重液相由底部軸周圍的套管進(jìn)入重液相由底部軸周圍的套管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓后轉(zhuǎn)鼓后,沿螺旋通道由內(nèi)向外沿螺旋通道由內(nèi)向外流經(jīng)各筒流經(jīng)各筒,最后由外筒經(jīng)溢流最后由外筒經(jīng)溢流環(huán)到向心泵室被排出環(huán)到向心泵室被排出.輕液由底部中心管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓輕液由底部中心管進(jìn)入轉(zhuǎn)鼓,流入流入第十圓筒第十圓筒,從下端進(jìn)入螺旋通從下端進(jìn)入螺旋通道道

5、,由外向內(nèi)流過各筒由外向內(nèi)流過各筒,最后從最后從第一筒經(jīng)出口排出第一筒經(jīng)出口排出由由11個(gè)不同直徑的同心圓筒組成個(gè)不同直徑的同心圓筒組成的轉(zhuǎn)鼓的轉(zhuǎn)鼓,每個(gè)圓筒上均在一端每個(gè)圓筒上均在一端開孔開孔,相鄰?fù)查_孔位置上下錯(cuò)相鄰?fù)查_孔位置上下錯(cuò)開開, 料液和萃取劑上下曲折流料液和萃取劑上下曲折流動(dòng)動(dòng) 設(shè)備動(dòng)畫設(shè)備動(dòng)畫88萃取器萃取器8-078-07離心萃取機(jī)離心萃取機(jī).swf.swf設(shè)備動(dòng)畫設(shè)備動(dòng)畫88萃取器萃取器8-028-02篩板萃取塔篩板萃取塔.swf.swf設(shè)備動(dòng)畫設(shè)備動(dòng)畫88萃取器萃取器8-038-03填料萃取塔填料萃取塔.swf.swf設(shè)備動(dòng)畫設(shè)備動(dòng)畫88萃取器萃取器8-048-04轉(zhuǎn)盤篩

6、板萃取塔轉(zhuǎn)盤篩板萃取塔.swf.swf設(shè)備動(dòng)畫設(shè)備動(dòng)畫88萃取器萃取器8-058-05往復(fù)篩板萃取塔往復(fù)篩板萃取塔.swf.swf設(shè)備動(dòng)畫設(shè)備動(dòng)畫88萃取器萃取器8-068-06脈沖篩板萃取塔脈沖篩板萃取塔.swf.swf二、液二、液- -固萃取分離設(shè)備固萃取分離設(shè)備 液液- -固萃取固萃取: :是在一定條是在一定條件下用一定浸出溶劑從固件下用一定浸出溶劑從固體原料中浸出有效成分的體原料中浸出有效成分的過程。過程。液液- -固萃取分離設(shè)備：固萃取分離設(shè)備： （一）單級(jí)間歇萃?。ㄒ唬﹩渭?jí)間歇萃取 帶蒸汽加熱夾套的單級(jí)帶蒸汽加熱夾套的單級(jí)間歇萃取裝置間歇萃取裝置。（二）多級(jí)逆流連續(xù)及半連續(xù)萃?。ǘ?/p>

7、）多級(jí)逆流連續(xù)及半連續(xù)萃取1 1、多功能提取罐、多功能提取罐2 2、多級(jí)逆流液固萃取罐組、多級(jí)逆流液固萃取罐組第二節(jié)第二節(jié) 離子交換及其設(shè)備離子交換及其設(shè)備 根據(jù)物質(zhì)吸附性質(zhì)的不同，可用根據(jù)物質(zhì)吸附性質(zhì)的不同，可用吸附法吸附法進(jìn)行分離；進(jìn)行分離； 根據(jù)分子電離（電負(fù)性）的差異，可用根據(jù)分子電離（電負(fù)性）的差異，可用離子交換法、離子交換法、電泳法和等電聚焦法電泳法和等電聚焦法等進(jìn)行分離；等進(jìn)行分離； 根據(jù)分子形狀和大小的不同，可用根據(jù)分子形狀和大小的不同，可用凝膠過濾層析、凝膠過濾層析、膜分離膜分離等分離；等分離； 根據(jù)配體特異性的不同，可用根據(jù)配體特異性的不同，可用親和層析法親和層析法進(jìn)行分離

8、。進(jìn)行分離。n離子交換法：是應(yīng)用合成的離子交換劑作為吸附劑，將溶液中的物質(zhì)，吸附在交換劑上，然后用合適的洗脫劑將吸附物質(zhì)從交換劑上洗脫下來，達(dá)到分離、濃縮、提純的目的。n離子交換樹脂是能在水溶液中交換離子的固離子交換樹脂是能在水溶液中交換離子的固體，其分子可以分成三個(gè)部分：體，其分子可以分成三個(gè)部分：n交聯(lián)的具有三維空間立體結(jié)構(gòu)的網(wǎng)絡(luò)骨架交聯(lián)的具有三維空間立體結(jié)構(gòu)的網(wǎng)絡(luò)骨架（通（通常不溶于酸、堿和有機(jī)溶媒，化學(xué)穩(wěn)定性良好）常不溶于酸、堿和有機(jī)溶媒，化學(xué)穩(wěn)定性良好）n聯(lián)結(jié)在骨架上的功能基聯(lián)結(jié)在骨架上的功能基（活性基）（活性基）；n活性基所帶的相反電荷的離子活性基所帶的相反電荷的離子（稱為可交換離

9、子）（稱為可交換離子）惰性不溶的網(wǎng)絡(luò)骨架和活性基聯(lián)成一體，不能自惰性不溶的網(wǎng)絡(luò)骨架和活性基聯(lián)成一體，不能自由移動(dòng)。由移動(dòng)?；钚噪x子則可以在網(wǎng)絡(luò)骨架和溶液間自由遷移?；钚噪x子則可以在網(wǎng)絡(luò)骨架和溶液間自由遷移。當(dāng)樹脂發(fā)生離子交換時(shí)，其上的活性離子與溶液當(dāng)樹脂發(fā)生離子交換時(shí)，其上的活性離子與溶液中的同性離子，按與樹脂的化學(xué)親和力不同產(chǎn)生中的同性離子，按與樹脂的化學(xué)親和力不同產(chǎn)生交換過程。交換過程。離子交換的一般流程離子交換的一般流程（1）原料液的預(yù)處理，使得流動(dòng)相易于被吸附劑）原料液的預(yù)處理，使得流動(dòng)相易于被吸附劑吸附；吸附；（2）原料液和離子交換樹脂的充分接觸，使吸附）原料液和離子交換樹脂的充分接

10、觸，使吸附進(jìn)行；進(jìn)行；（3）淋洗離子交換樹脂，以去除雜質(zhì)；）淋洗離子交換樹脂，以去除雜質(zhì)；（4）把離子交換樹脂上的有用物質(zhì)解吸并洗脫下）把離子交換樹脂上的有用物質(zhì)解吸并洗脫下來；來；（5）離子交換樹脂的再生。）離子交換樹脂的再生。離子交換過程原理離子交換過程原理n離子交換樹脂的分類離子交換樹脂的分類n離子交換樹脂按活性基團(tuán)的性質(zhì)不同可分為：離子交換樹脂按活性基團(tuán)的性質(zhì)不同可分為：l陽離子交換劑：前者對(duì)陽離子具有交換能力，活陽離子交換劑：前者對(duì)陽離子具有交換能力，活性基團(tuán)為酸性性基團(tuán)為酸性l陰離子交換劑：對(duì)陰離子具有交換能力，活性基陰離子交換劑：對(duì)陰離子具有交換能力，活性基團(tuán)為堿性。團(tuán)為堿性。陰

11、陽離子交換劑又根據(jù)其活性基團(tuán)的電離程度強(qiáng)陰陽離子交換劑又根據(jù)其活性基團(tuán)的電離程度強(qiáng)弱不同分為：弱不同分為：強(qiáng)酸性陽離子交換劑強(qiáng)酸性陽離子交換劑弱酸性陽離子交換劑弱酸性陽離子交換劑強(qiáng)堿性陰離子交換劑強(qiáng)堿性陰離子交換劑弱堿性陰離子交換劑弱堿性陰離子交換劑n根據(jù)離子交換劑的材料也可分為兩類：根據(jù)離子交換劑的材料也可分為兩類： 1、苯乙烯和聚苯乙烯樹脂、苯乙烯和聚苯乙烯樹脂 常用于分離離子型小分子（如多肽，糖磷酸脂、抗生素等）常用于分離離子型小分子（如多肽，糖磷酸脂、抗生素等）CH2N+CH2CH3CH3CH2OHCH2NH3+CH2NH3+CH2NH2R+CH2NHR2+;名 稱類 型功 能 團(tuán)73

12、2或Dowex50強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂724或IRC-50弱酸性陽離子交換樹脂711或Dowex1強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂763或Dowex2強(qiáng)堿型陰離子交換樹脂704或IR-45弱堿性陰離子交換樹脂701或Dowex3弱堿性陰離子交換樹脂三甲胺基SO3-CH2CHCOO-CH2N+CH3CH3CH3CH2N+CH2CH3CH3CH2OHCH2NH3+CH2NHR2+CH2NH2R+CH2NH3+磺酸基2、第二類離子交換劑是多糖類骨架的離子交換樹脂第二類離子交換劑是多糖類骨架的離子交換樹脂 目前廣泛應(yīng)用在離子交換分離生物大分子上目前廣泛應(yīng)用在離子交換分離生物大分子上CH2OOOCOCOCH2CH2

13、NCH2CH3CH2CH3H+名稱類型功能團(tuán)DEAE-纖維素和DEAE-葡萄糖陰離子交換 纖維素樹脂（弱堿性）或葡聚糖CM-纖維素和CM-葡萄糖陰離子交換 纖維素樹脂（弱酸性）或葡聚糖磷酸-纖維素磷酸-葡聚糖陰離子交換 纖維素樹脂（強(qiáng)酸性）或葡聚糖苯甲?；疍EAE（B-DEAE）-纖維素和（B-DEAE）-葡聚糖陰離子交換樹脂（弱堿性）POO-OO-OCH2COO-CH2OOOCOCOCH2CH2NCH2CH3CH2CH3H+OCH2CH2NCH2HCH2CH3CH3+2膨脹度 各種離子的交換樹脂，都含有極性很強(qiáng)的交換基團(tuán)，因此親水性極強(qiáng)，吸水就膨脹，脫水就收縮。膨脹是可逆地進(jìn)行的，其程度隨樹

14、脂的交聯(lián)度、相反離子的種類和濃度、外部溶液的濃度而變化。3交聯(lián)度： DVB的含量% 樹脂的性質(zhì)隨著作為交聯(lián)劑的DVB的含量不同而有所差異。通常是8%12%。一般說來，交聯(lián)度越大，樹脂越堅(jiān)固，在水中不易溶脹。而交聯(lián)度減少，樹脂變得柔軟，容易溶脹。1外觀 大多數(shù)商品樹脂多制成球形，其直徑為0.21.2mm。 一般有黃、白、黃褐、紅棕等幾種顏色。4交換容量交換容量 交換容量是單位質(zhì)量的干燥離子交換劑或單位體積的濕離子交換交換容量是單位質(zhì)量的干燥離子交換劑或單位體積的濕離子交換劑所能吸附的一價(jià)離子的毫摩爾數(shù)，是表征樹脂交換能力的主要參數(shù)。劑所能吸附的一價(jià)離子的毫摩爾數(shù)，是表征樹脂交換能力的主要參數(shù)。

15、蛋白質(zhì)等生物大分子與小分子化合物的離子交換特性有很大差別：蛋白質(zhì)等生物大分子與小分子化合物的離子交換特性有很大差別：蛋白質(zhì)的分子量大，樹脂孔道對(duì)其空間排阻作用大，不能與所有的離蛋白質(zhì)的分子量大，樹脂孔道對(duì)其空間排阻作用大，不能與所有的離子交換活性中心接觸；離子交換吸附的蛋白質(zhì)分子會(huì)妨礙其他蛋白質(zhì)子交換活性中心接觸；離子交換吸附的蛋白質(zhì)分子會(huì)妨礙其他蛋白質(zhì)與未吸附蛋白質(zhì)的離子交換基團(tuán)發(fā)生作用，并阻礙蛋白質(zhì)擴(kuò)散進(jìn)入到與未吸附蛋白質(zhì)的離子交換基團(tuán)發(fā)生作用，并阻礙蛋白質(zhì)擴(kuò)散進(jìn)入到其他交換區(qū)域；蛋白質(zhì)帶多價(jià)電荷，在離子交換中一般可與多個(gè)離子其他交換區(qū)域；蛋白質(zhì)帶多價(jià)電荷，在離子交換中一般可與多個(gè)離子交換

16、基發(fā)生作用。因此，蛋白質(zhì)的交換容量遠(yuǎn)低于小分子化合物的交交換基發(fā)生作用。因此，蛋白質(zhì)的交換容量遠(yuǎn)低于小分子化合物的交換容量。換容量。n5滴定曲線滴定曲線n滴定曲線是檢驗(yàn)和測(cè)定離子交換劑性能的重要數(shù)據(jù)，可估算離子交滴定曲線是檢驗(yàn)和測(cè)定離子交換劑性能的重要數(shù)據(jù)，可估算離子交換劑的交換容量，可推算不同離子交換基團(tuán)的數(shù)目。同時(shí)，滴定曲換劑的交換容量，可推算不同離子交換基團(tuán)的數(shù)目。同時(shí)，滴定曲線還表示交換容量隨線還表示交換容量隨pH的變化。因此，滴定曲線比較全面地表征了的變化。因此，滴定曲線比較全面地表征了離子交換劑的性質(zhì)。離子交換劑的性質(zhì)。2動(dòng)力學(xué)動(dòng)力學(xué) 由于樹脂放入水溶液中表面就會(huì)始終存在一層薄膜，

17、所以離子交換由于樹脂放入水溶液中表面就會(huì)始終存在一層薄膜，所以離子交換過程一般包含有下列五個(gè)步驟。過程一般包含有下列五個(gè)步驟。（）液相中的反離子擴(kuò)散到樹脂表面；（）液相中的反離子擴(kuò)散到樹脂表面；（）反離子從樹脂表面再擴(kuò)散到樹脂內(nèi)部的活性中心（）反離子從樹脂表面再擴(kuò)散到樹脂內(nèi)部的活性中心（）反離子與樹脂上反離子發(fā)生交換反應(yīng)（）反離子與樹脂上反離子發(fā)生交換反應(yīng)（）解吸離子自樹脂內(nèi)部擴(kuò)散到樹脂表面（）解吸離子自樹脂內(nèi)部擴(kuò)散到樹脂表面（）離子從樹脂表面擴(kuò)散到溶液中。（）離子從樹脂表面擴(kuò)散到溶液中。其中（）和（）為外部擴(kuò)散，其中（）和（）為外部擴(kuò)散，（）和（）為內(nèi)部擴(kuò)散，（）和（）為內(nèi)部擴(kuò)散，（）為化學(xué)

18、交換反應(yīng)。（）為化學(xué)交換反應(yīng)。整個(gè)交換反應(yīng)的控制步驟是擴(kuò)散整個(gè)交換反應(yīng)的控制步驟是擴(kuò)散 離子交換設(shè)備離子交換設(shè)備 按結(jié)構(gòu)型式分按結(jié)構(gòu)型式分: :罐式、塔式、槽式等。罐式、塔式、槽式等。 按操作方式分按操作方式分: :間歇式、周期式、連續(xù)式；間歇式、周期式、連續(xù)式； 按兩相接觸方式的不同分：固定床、移動(dòng)床、流化床按兩相接觸方式的不同分：固定床、移動(dòng)床、流化床等。其中固定床設(shè)備是現(xiàn)今應(yīng)用最多的離子交換設(shè)備；等。其中固定床設(shè)備是現(xiàn)今應(yīng)用最多的離子交換設(shè)備； 使用單一交換柱不能連續(xù)生產(chǎn)，多柱串聯(lián)雖可實(shí)現(xiàn)連使用單一交換柱不能連續(xù)生產(chǎn)，多柱串聯(lián)雖可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，但設(shè)備投資增加。續(xù)生產(chǎn)，但設(shè)備投資增加。（一

19、）間歇式離子交換設(shè)（一）間歇式離子交換設(shè)備備 一般的離子交換罐為具一般的離子交換罐為具有橢圓形封頭的圓筒形設(shè)有橢圓形封頭的圓筒形設(shè)備，樹脂層高度約占圓筒備，樹脂層高度約占圓筒高度的高度的505070%70%，須留有充，須留有充分的空間，已備反沖時(shí)樹分的空間，已備反沖時(shí)樹脂層的擴(kuò)脹。脂層的擴(kuò)脹。 交換罐上部溶液分布裝交換罐上部溶液分布裝置，使溶液均勻通過樹脂置，使溶液均勻通過樹脂層。層。 罐底罐底有多孔板、篩網(wǎng)及有多孔板、篩網(wǎng)及濾布以支持樹脂層，或者濾布以支持樹脂層，或者用石英石或卵石直接鋪于用石英石或卵石直接鋪于罐底以支持樹脂層。罐底以支持樹脂層。 1 1、反吸附離子交換罐（流化床）、反吸附離子交換罐（流化床） 被交換的溶液由罐的被交換的溶液由罐的下部導(dǎo)入下部導(dǎo)入，其流速和粘度