期間核查方案

1、如何制定期間核查方案O引言JJF10692007法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)考核規(guī)范要求，應(yīng)根據(jù)規(guī)定的程序和日程對計(jì)量基(標(biāo))準(zhǔn)、傳遞標(biāo)準(zhǔn)或工作標(biāo)準(zhǔn)以及標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行核查，以保持其檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度。期間核查的目的就在于保持檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)的可信度，防止由于標(biāo)準(zhǔn)的失準(zhǔn)造成傳遞的失準(zhǔn)，并有效縮短失準(zhǔn)后追溯的時(shí)間。依據(jù)IS0100122：1997測量設(shè)備的質(zhì)量保證第二部分：測量過程控制指南的要求，期間核查最佳方案是運(yùn)用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查，核查標(biāo)準(zhǔn)是指本質(zhì)上與所要控制的測量過程測量的物品類似的某種裝置，但核查標(biāo)準(zhǔn)的穩(wěn)定性要求更高，一般不作它用。國外有的實(shí)驗(yàn)室為了有效實(shí)施期間核查甚至專門定做穩(wěn)定性特別好的核查標(biāo)準(zhǔn)，

2、只作核查用，成本極高。國內(nèi)大多數(shù)法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)特別是省以下機(jī)構(gòu)受到成本制約，真正能運(yùn)用核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行核查的項(xiàng)目極少，這就導(dǎo)致大多數(shù)傳遞標(biāo)準(zhǔn)沒有制定期間核查方法，也沒有進(jìn)行核查，主要還是依靠溯源的方式來保證標(biāo)準(zhǔn)裝置計(jì)量性能的準(zhǔn)確、可靠，一旦溯源后發(fā)現(xiàn)問題，往往很難追溯。分析期間核查的定義和目的，不難看出期間核查與運(yùn)行檢查相比它的外延更大，只要是能證明標(biāo)準(zhǔn)器或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢定或校準(zhǔn)狀態(tài)可信度的方式均可以采用，再結(jié)合法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)JJF10332008計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范中測量不確定度的驗(yàn)證方法，法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)可以采取多種方式來制定期間核查方案，確保兩次溯源間計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的可信、可靠。筆者根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的具

3、體情況，在實(shí)際工作中主要采取以下幾種方式來開展期間核查。1核查方法11通過對核查標(biāo)準(zhǔn)不斷的進(jìn)行測量來驗(yàn)證裝置的可信度1)核查標(biāo)準(zhǔn)的選取選用與被測對象精度、量程等指標(biāo)相似的量具(裝置)作為核查標(biāo)準(zhǔn)，核查標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)性能穩(wěn)定，重復(fù)性好，并一般不做它用。本實(shí)驗(yàn)室選取二等砝碼、三等量塊、驗(yàn)光鏡片、標(biāo)準(zhǔn)電阻和標(biāo)準(zhǔn)電池等作為二等砝碼檢定裝置、三等量塊檢定裝置、驗(yàn)光機(jī)、直流電阻箱檢定裝置和直流電位差計(jì)檢定裝置的核查標(biāo)準(zhǔn)。確定核查標(biāo)準(zhǔn)時(shí)注意三點(diǎn)：第一，核查標(biāo)準(zhǔn)本身穩(wěn)定性好；第二，一般只作核查用，不作它用；第三，被核查對象應(yīng)涵蓋校準(zhǔn)或檢定的整個(gè)系統(tǒng)。2)制作控制圖對于某個(gè)待控測量過程，預(yù)先對選定的核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行m組重復(fù)

4、測量。充分暴露各種影響量的變化，一般取每組的觀測值為36次，可得到組內(nèi)均值，極差，一般取410組，在不同時(shí)間段進(jìn)行，可得組間均值，平均極差。(1)均值控制圖均值控制圖主要用于觀察測量結(jié)果平均值的變化情況，極差控制圖主要用于測量結(jié)果的分散情況，將二者聯(lián)合運(yùn)用，可以觀察測量結(jié)果的變化。中線上控制線下控制線2)極差控制圖注意：a)控制圖的制作組間測量應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)裝置溯源后進(jìn)行。b)組間測量盡可能考慮到本實(shí)驗(yàn)室測量的各種情況，盡可能使所有影響測量過程的因數(shù)都有機(jī)會(huì)暴露出來，不應(yīng)在同時(shí)段一次完成。表1控制圖系數(shù)組內(nèi)測量次數(shù)A2A3D3D421.8802.65903.26731.0231.95402.5744

5、0.7291.62802.28250.5771.42702.11460.4831.28702.00470.4191.1820.0761.92480.3731.099O.1361.8649O.3371.0320.1841.816100.308O.975O.2231.777110.2850.9270.2561.744120.2660.8860.2831.717表2極差系數(shù)表234567891.131.642.062.332.532.702.852.973)核查程序：核查時(shí)在規(guī)定的條件下用被核查器具(裝置或系統(tǒng))對核查標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行凡次(一般取36次)測量，計(jì)算出本次測量的均值和極差，分別標(biāo)注在均值控制圖

6、和極差控制圖上，每次核查結(jié)果在圖上按時(shí)間順序依次排列。核查最好安排在檢定、校準(zhǔn)或檢測運(yùn)行中進(jìn)行。對于使用頻率較高的檢定校準(zhǔn)裝置可每月或每兩月核查一次，對于使用頻率較低的檢定校準(zhǔn)裝置可在每次檢測前后進(jìn)行。4)結(jié)論判斷(1)一般而言，數(shù)據(jù)點(diǎn)超出控制限應(yīng)視為異常，需查明原因，予以排除，但如過程一直穩(wěn)定，在大量的數(shù)據(jù)點(diǎn)中只有極個(gè)別數(shù)據(jù)點(diǎn)超出控制限，應(yīng)結(jié)合過程特點(diǎn)作具體分析。(2)中心線一側(cè)的數(shù)據(jù)點(diǎn)明顯比另一側(cè)多，應(yīng)考慮均值可能產(chǎn)生偏移。(3)較多的數(shù)據(jù)點(diǎn)接近上、下控制限，說明變動(dòng)性增大。5)例如：用一只200g二等砝碼作為二等砝碼檢定裝置(含一等標(biāo)準(zhǔn)砝碼和配套天平)的核查標(biāo)準(zhǔn)，每次測量4次，4，并在不

7、同時(shí)間段測量6組數(shù)據(jù)，m6如下(單位：mg)12345610.30.2O.2O.10.2O.32O.20.40.40.30.2O.330.2O.30.40.30.40.440.30.40.30.40.20.20.250.320.320.28O.250.3R0.100.200.200.300.20O.20(1)制作均值控制圖(2)制作極差控制圖(3)期間核查每月在某一次檢測完成后用核查標(biāo)準(zhǔn)對檢定裝置進(jìn)行4次測量的核查，分別進(jìn)行了4個(gè)月，得到數(shù)據(jù)在控制圖上表示如下：時(shí)間5月6月7月8月9月10.30.10.20.220.20.20.40.530.30.30.20.340.30.30.40.30.2

8、80.220.300.250.10.20.20.1結(jié)論：由R圖可知我所二等砝碼檢定裝置(200g)處于較為穩(wěn)定的工作狀態(tài)。12通過傳遞核查的方式來驗(yàn)證裝置的可信度1)核查方法在實(shí)驗(yàn)室不具備核查標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，可以采取用與被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)功能相同的高一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備同時(shí)對同一被測對象進(jìn)行測量，注意被測對象起碼需具備較好的短時(shí)穩(wěn)定度。2)核查程序根據(jù)被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的使用頻率確定核查間隔，原則上兩次溯源間隔期內(nèi)，不少于1次。測量點(diǎn)的選取應(yīng)注意有代表性，可選取常用點(diǎn)，拐點(diǎn)或23滿量程點(diǎn)等，不需要全量程檢測。對同一被測對象進(jìn)行測量時(shí)，被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)和高一等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、儀器設(shè)備的測量結(jié)果分別為和，測量時(shí)

9、的擴(kuò)展不確定度(=2)分別為和。3)結(jié)論判斷測量結(jié)果應(yīng)滿足當(dāng)成立時(shí)，假定被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的允許誤差限的絕對值為，滿足均勻分布，則4)舉例：現(xiàn)需對二等活塞式壓力計(jì)標(biāo)準(zhǔn)裝置進(jìn)行期間核查(檢定精密壓力表的標(biāo)準(zhǔn)器)方法：選擇同量程段(160)MPa二等活塞壓力計(jì)和一等活塞壓力計(jì)同時(shí)對一(040)MPa的精密壓力表進(jìn)行測量，在精壓表全量程范圍選取5點(diǎn)。標(biāo)稱值(MPa)精壓表二等活塞式壓力計(jì)檢出值(MPa)精壓表一等活塞式壓力計(jì)檢出值(MPa)兩次測量之差(MPa)88.028.0201616.0216.0202423.9824.000.023232.0032.0004040.1640.18O.02判定：二

10、等活塞壓力計(jì)最大誤差限為40×O05=002MPa0.02MPa1.150.023MPa13通過多臺(tái)套比對的方式來驗(yàn)證裝置的可信度1)核查方法如果實(shí)驗(yàn)室擁有3臺(tái)(套)或3臺(tái)(套)以上具有相同準(zhǔn)確度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，對計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)可以采用同時(shí)對同一被測對象進(jìn)行測量的比對方式來驗(yàn)證裝置的可信度，注意被測對象起碼需具備較好的短時(shí)穩(wěn)定度。2)核查程序根據(jù)被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的使用頻率確定核查間隔，原則上兩次溯源間隔期內(nèi)，不少于1次。測量點(diǎn)的選取應(yīng)注意有代表性，可選取常用點(diǎn)，拐點(diǎn)或23滿量程點(diǎn)等，不需要全量程檢測。對同一被測對象進(jìn)行測量時(shí)，被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測量結(jié)果為，測量時(shí)的擴(kuò)展不確定度(=2)為，所有標(biāo)

11、準(zhǔn)測量結(jié)果的平均值為。3)結(jié)論判斷測量結(jié)果應(yīng)滿足假定被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的允許誤差限的絕對值為，滿足均勻分布，則測量結(jié)果應(yīng)滿足14通過兩臺(tái)(套)比對的方式來驗(yàn)證裝置的可信度1)核查方法如果實(shí)驗(yàn)室擁有2臺(tái)(套)具有相同準(zhǔn)確度等級(jí)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，對計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)可以采用同時(shí)對同一被測對象進(jìn)行測量的比對方式來驗(yàn)證裝置的可信度，注意被測對象起碼需具備較好的短時(shí)穩(wěn)定度。2)核查程序根據(jù)被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的使用頻率確定核查間隔，原則上兩次溯源間隔期內(nèi)，不少于1次。測量點(diǎn)的選取應(yīng)注意有代表性，可選取常用點(diǎn)，拐點(diǎn)或23滿量程點(diǎn)等，不需要全量程檢測。對同一被測對象進(jìn)行測量時(shí)，被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的測量結(jié)果為，測量時(shí)的擴(kuò)展不確定度(=2)

12、為，另一套標(biāo)準(zhǔn)測量結(jié)果為。3)結(jié)論判斷測量結(jié)果應(yīng)滿足假定被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的允許誤差限的絕對值為，滿足均勻分布，則測量結(jié)果應(yīng)滿足15通過量傳的方式來驗(yàn)證裝置的可信度1)嚴(yán)格量傳方式實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部如能尋找到可直接測量被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的器具或裝置，其精度等級(jí)符合檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范要求，在一定的時(shí)間間隔內(nèi)，可選取典型值進(jìn)行測量，測量結(jié)果最大誤差應(yīng)小于允許誤差限的絕對值為。2)形式量傳方式實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部如能尋找到直接測量被核查計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的器具或裝置，但其精度等級(jí)不滿足檢定規(guī)程或校準(zhǔn)規(guī)范要求，一般為等精度測量，在典型測量點(diǎn)進(jìn)行測量，測量結(jié)果最大誤差為，裝置的擴(kuò)展不確定度(2)為，裝置允許誤差限的絕對值為。則應(yīng)滿足16通過對樣品的相關(guān)特性的考證方式來驗(yàn)證裝置的可信度除了以上幾種方式，根據(jù)傳遞標(biāo)準(zhǔn)的不同特性和實(shí)驗(yàn)室的具體隋況，還可采取多種核查和驗(yàn)證的方式。1)組合測量的驗(yàn)證核查方式如100L金屬量器，可采取50L金屬量器兩次組合測量。2)量程部分覆蓋的驗(yàn)證核查方式。有與被核查標(biāo)準(zhǔn)部分功能和量程交叉的器具時(shí)，可以充分利用交叉段的測量來實(shí)施核查驗(yàn)證。3)推導(dǎo)驗(yàn)證核查方式當(dāng)被核查標(biāo)準(zhǔn)的測量特性無法直接核查時(shí)，可以通過對其它相關(guān)參數(shù)的測量來進(jìn)行推