結構解析實例

1、結構解析實例從窄葉蘭花中分離得到一黃色結晶（I），鹽酸鎂粉反應顯紅色，Molish反應陽性，F(xiàn)eCl3反應陽性，ZrOCl2反應呈黃色，但加入枸櫞酸后黃色褪去。（1） 酸水解后檢出1M葡萄糖和甙元，甙元的分子式C15H10O6。IR Vmax (KBr)cm-1： 3520、3470、1660、1600、1510、1270、11001000、840。MeOH 252 267 (sh) 346NaOMe 261 399 (5分鐘無變化)AlCl3 272 426AlCl3/HCl 260 274 357 385NaOAc 254 400NaOAc/H3BO3 256 378(I)的1H-NMR(

2、DMSO-d6,TMS)ppm: 7.4（1H，d，J=8Hz） 6.9（1H，dd，J=8Hz，3Hz） 6.7（1H，d，J=3Hz） 6.6 （1H，d，J=2Hz） 6.4 （1H，d，J=2Hz） 6.38（1H，S） 5.05（1H，d，J=7Hz）其余略。1.鹽酸鎂粉反應顯紅色黃酮（醇）或二氫黃酮（醇）Molish反應陽性黃酮苷類2.FeCl3反應陽性有酚羥基3.ZrOCl2反應呈黃色，但加入枸櫞酸后黃色褪去有5-OH，無3-OH4.甙元的分子式C15H10O6 不飽和度=15+1-10/2=115.UV nm MeOH 252 267 (sh) 346NaOMe 261 399

3、 (5分鐘無變化)Band I：399-346=53 表示有4-OH強度不降（4060nm） 5分鐘無變化說明無堿敏感系統(tǒng)AlCl3 272 426AlCl3/HCl 260 274 357 385帶I：426-326=41 說明B環(huán)有鄰二酚羥基MeOH 252 267 (sh) 346AlCl3/HCl 260 274 357 385MeOH 252 267 (sh) 346 NaOAc 254 400 MeOH 252 267 (sh) 346NaOAc/H3BO3 256 378(I)的1H-NMR(DMSO-d6,TMS)ppm:7.4（1H，d，J=8Hz）6.9（1H，dd，J=8

4、Hz，3Hz）6.7（1H，d，J=3Hz）6.6 （1H，d，J=2Hz）6.4 （1H，d，J=2Hz）6.38（1H，S）5.05（1H，d，J=7Hz）其余略。一、判斷題 （）1.黃酮類化合物加ZrOCl2試劑產生黃色，加枸櫞酸后黃色不褪，示3位無-OH。（）2.凡是黃類化合物都不能用氧化鋁分離。（）3.區(qū)別黃酮和黃酮醇可用四氫硼鈉反應。（）4.顧名思義，黃酮類化合物都是黃色的并具有酮基。（）5.一般常用聚酰胺色譜來分離黃酮類化合物。（）6.用葡聚糖凝膠柱色譜分離游離黃酮主要靠分子篩作用，并按分子量由大到小的順序流出柱體。二選擇題1.四氫硼鈉反應為陽性的是_。A.黃酮醇 B.異黃酮 C.二氫黃酮 D.橙酮2.紫外光譜中，用來判斷黃酮類化合物7-OH的診斷試劑是_。A.甲醇鈉 B.醋酸鈉 C.三氯化鋁 D.醋酸鈉/硼酸3.中藥槐米的主要有效成分_。A.蘆丁 B.可用水進行重結晶 C.具有維生素P樣作用 D.能發(fā)生Molish反應4. 5，7，3，4-四羥基二氫黃酮可發(fā)生下列反應中