儀器分析實(shí)驗(yàn)習(xí)題及參考答案

1、色譜分析習(xí)題及參考答案一、填空題1、調(diào)整保留時(shí)間是減去           的保留時(shí)間 。2、氣相色譜儀由五個(gè)部分組成，它們是                        3、在氣相色譜中，常以      &

2、#160;   和            來(lái)評(píng)價(jià)色譜柱效能，有時(shí)也用                   表示柱效能。4、色譜檢測(cè)器按響應(yīng)時(shí)間分類可分為          型和   

3、;       型兩種，前者的色譜圖為  曲線，后者的色譜圖為         曲線。5、高效液相色譜是以           為流動(dòng)相，一般叫做         ，流動(dòng)相的選擇對(duì)分離影響很大。6、通過(guò)色譜柱的     

4、   和            之比叫阻滯因子，用       符號(hào)表示。7、層析色譜中常用比移值表示        。由于比移值Rf重現(xiàn)性較差，通常用       做對(duì)照。他表示        與 

5、      移行距離之比。8、高效液相色譜固定相設(shè)計(jì)的原則是        、          以達(dá)到減少譜帶變寬的目的。 二、選擇題 1、色譜法分離混合物的可能性決定于試樣混合物在固定相中_的差別。A. 沸點(diǎn)差，    B. 溫度差，    C. 吸光度，    D. 分配系

6、數(shù)。2、選擇固定液時(shí)，一般根據(jù)_原則。A. 沸點(diǎn)高低，   B. 熔點(diǎn)高低，  C. 相似相溶，  D. 化學(xué)穩(wěn)定性。3、相對(duì)保留值是指某組分2與某組分1的_。A. 調(diào)整保留值之比，B. 死時(shí)間之比， C. 保留時(shí)間之比， D. 保留體積之比。4、氣相色譜定量分析時(shí)_要求進(jìn)樣量特別準(zhǔn)確。A.內(nèi)標(biāo)法；B.外標(biāo)法；C.面積歸一法。5、理論塔板數(shù)反映了 _。A.分離度；    B. 分配系數(shù)；  C保留值；  D柱的效能。6、下列氣相色譜儀的檢測(cè)器中，屬于質(zhì)量型檢測(cè)器的是A熱導(dǎo)池和氫焰離子化檢測(cè)器； 

7、  B火焰光度和氫焰離子化檢測(cè)器；C熱導(dǎo)池和電子捕獲檢測(cè)器；     D火焰光度和電子捕獲檢測(cè)器。7、在氣-液色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，主要可進(jìn)行如下哪種（些）操作？（    ）  A. 改變固定相的種類                B. 改變載氣的種類和流速C. 改變色譜柱的柱溫      

8、;          D. （A）和（C）8、進(jìn)行色譜分析時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)導(dǎo)致半峰寬_。A. 沒(méi)有變化，   B. 變寬，      C. 變窄，      D. 不成線性9、在氣液色譜中，色譜柱的使用上限溫度取決于 _A.樣品中沸點(diǎn)最高組分的沸點(diǎn)，B.樣品中各組分沸點(diǎn)的平均值。C.固定液的沸點(diǎn)。D.固定液的最高使用溫度10 、分配系數(shù)與下列哪些因素有關(guān)_A.與溫度有關(guān)；B.與柱壓有關(guān)

9、；C.與氣、液相體積有關(guān)；D.與組分、固定液的熱力學(xué)性質(zhì)有關(guān)。11、對(duì)柱效能n，下列哪些說(shuō)法正確_  _  A. 柱長(zhǎng)愈長(zhǎng)，柱效能大；B.塔板高度增大，柱效能減小；C.指定色譜柱對(duì)所有物質(zhì)柱效能相同；D.組分能否分離取決于n值的大小。12、在氣相色譜中，當(dāng)兩組分不能完全分離時(shí)，是由于（     ）A 色譜柱的理論塔板數(shù)少  B 色譜柱的選擇性差   C 色譜柱的分辨率底  D 色譜柱的分配比小  E 色譜柱的理論塔板高度大13用硅膠G的薄層層析法分離混合物中的偶氮苯時(shí)，以環(huán)己烷乙酸乙酯

10、（9；1）為展開(kāi)劑，經(jīng)2h展開(kāi)后，測(cè)的偶氮苯斑點(diǎn)中心離原點(diǎn)的距離為9.5cm，其溶劑前沿距離為24.5cm。偶氮苯在此體系中的比移值Rf為（     ）A 0.56    B 0.49    C 0.45   D 0.25   E 0.3914、氣相色譜分析下列那個(gè)因素對(duì)理論塔板高度沒(méi)有影響（    ）。A  填料的粒度   B  載氣得流速    C 填料

11、粒度的均勻程度   D 組分在流動(dòng)相中的擴(kuò)散系數(shù)    E 色譜柱長(zhǎng)三、計(jì)算題1、用一根2m長(zhǎng)色譜柱將組分A、B分離，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：   空氣保留時(shí)間30s ；A峰保留時(shí)間230s；B峰保留時(shí)間250s；B峰底寬  25s。求：色譜柱的理論塔板數(shù)n；A、B各自的分配比；相對(duì)保留值r2,1；兩峰的分離度R；若將兩峰完全分離，柱長(zhǎng)應(yīng)該是多少？ 2、組分A和B在一1.8m長(zhǎng)色譜柱上的調(diào)整保留時(shí)間tA=3min18s，tB=3min2s，兩組分峰的半寬分別為W1/2A=1.5mm和W1/2B=2.0mm，記錄儀走

12、紙速度為600mm/h，試計(jì)算：（1）       該柱的有效塔板高度H有效和相對(duì)保留值rA,B，（2）         如果要使A和B的分離度R=1.5，色譜柱至少須延長(zhǎng)多少？ 3、從環(huán)己烷和苯的色譜圖上測(cè)得死體積VM=3,VR環(huán)己烷=9.5,VR苯=16，計(jì)算苯對(duì)環(huán)己烷的相對(duì)保留值V苯-環(huán)己烷是多少？4、  色譜柱長(zhǎng)為1m，測(cè)得某組分色譜峰的保留時(shí)間為8.58min，峰底寬為52s，計(jì)算該色譜柱的理論塔板數(shù)及理論塔板高度。5、  為

13、了測(cè)定氫火焰離子化監(jiān)測(cè)器的靈敏度注入0.5uL含苯0.05%的二硫化碳溶液，測(cè)得苯的峰高為12cm，半峰寬為0.5cm，記錄器的靈敏度為0.2mV/cm，紙速為1cm/min，求監(jiān)測(cè)器的靈敏度St。6、在一根理論塔板數(shù)為9025的色譜柱上，測(cè)得異辛烷和正辛烷的調(diào)整保留時(shí)間為840s和865s，則該分離柱分離上述二組分所得到的分離度為多少？7、 在鯊魚(yú)烷柱上，60時(shí)下列物質(zhì)的保留時(shí)間為：柱中氣體（即tr0）157.9s；正己烷420.0s；正庚烷829.2s；苯553.3s。計(jì)算苯在鯊魚(yú)烷柱上60時(shí)的保留指數(shù)8、某樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品經(jīng)薄層層析后，樣品斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)9.0cm，標(biāo)準(zhǔn)樣品斑點(diǎn)中心距原點(diǎn)中

14、心7.5cm，溶劑前沿距原點(diǎn)15cm，求試樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品的比移值（Rf）及相對(duì)比移值（Rst）。四、簡(jiǎn)答題1、色譜定性的依據(jù)是什么，主要有哪些定性方法。 2、簡(jiǎn)述熱導(dǎo)檢測(cè)器的分析原理？           答案一、填空題1、   死時(shí)間2、  氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、監(jiān)測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)3、  理論塔板數(shù)（n）,理論塔板高度(H) ，單位柱長(zhǎng)(m) ，有效塔板理論數(shù)(n有效)4、積分，微分，一臺(tái)階形，峰形5、液體，載液6、樣品，載氣移動(dòng)速度，R

15、F7、組分在層析色譜中的位置，相對(duì)比移值Rst，樣品移行距離，參考物質(zhì)8、縮短傳質(zhì)途徑，降低傳質(zhì)阻力 二、選擇題1、D  2 C  3 A  4 B  5 A B  6 B   7 A B C   8 B   9B   12 C  13  E  14  E三、計(jì)算題1、解：n=16(tR/Wb)2=16(250/25)2=1600kA=tRA/t0=(230-30)/30=6.7KB=tRB/t0=(250-30)/

16、30=7.32,1=tRB/tRA=220/200=1.1R=(tRB-tRA)/Wb=(220-200)/25=0.8L=2×(1.5/0.8)27m2、解：(1)n有效=            H有效=L/n=(1.8×103)/2681=0.67mmrA,B088.1182/198't/'tRBRA=(2) n有效=16R2(/(-1) 2=16×1.52×(1.088/0.088)2=5503 L= n有效H有效=5503

17、×0.67=3692mm3.69m需延長(zhǎng).368-1.8=1.89m四、簡(jiǎn)答題1、  色譜定性的依據(jù)是：保留值主要定性方法：純物對(duì)照法；加入純物增加峰高法；保留指數(shù)定性法；相對(duì)保留值法。  2、  熱導(dǎo)檢測(cè)器的分析原理：熱導(dǎo)池檢測(cè)器是根據(jù)各種物質(zhì)和載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同，采用熱敏元件進(jìn)行檢測(cè)的。 （1）每種物質(zhì)都具有導(dǎo)熱能力，欲測(cè)組分與載氣有不同的導(dǎo)熱系數(shù)；（2）熱敏元件（金屬熱絲）具有電阻溫度系數(shù)；（3）利用惠斯登電橋測(cè)量等設(shè)計(jì)原理。 原子吸收習(xí)題及參考答案一、填空題1、電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)時(shí)所產(chǎn)生的吸收譜線稱為  

18、;        ，在從激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時(shí)，則發(fā)射出一定頻率的光，這種譜線稱為         ，二者均稱為           。各種元素都有其特有的        ，稱為         

19、; 。2、原子吸收光譜儀和紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的不同處在于          ，前者是           ，后者是              。3、空心陰極燈是原子吸收光譜儀的        。其主要

20、部分是            ，它是由      或          制成。燈內(nèi)充以            成為一種特殊形式的          。

21、5、原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由       、       及             三部分組成。6、分子吸收光譜和原子吸收光譜的相同點(diǎn)是：都是        ，都有核外層電子躍遷產(chǎn)生的         ，波長(zhǎng)

22、范圍            。二者的區(qū)別是前者的吸光物質(zhì)是           ，后者是         。 7、在單色器的線色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測(cè)定鐵時(shí)，要求通帶寬度為0.1nm，狹縫寬度要調(diào)到       &

23、#160;         。8、分別列出UV-Vis，AAS及IR三種吸收光譜分析法中各儀器組成(請(qǐng)按先后順序排列)：UV-Vis:                                 

24、                                                  

25、 AAS:                                                 &

26、#160;                                IR:                 

27、60;                                             二、選擇題2、原子吸收分光光度計(jì)由光源、_、 單色器、

28、 檢測(cè)器等主要部件組成。A. 電感耦合等離子體;   B. 空心陰極燈;    C. 原子化器;    D. 輻射源.3、C2H2-Air火焰原子吸收法測(cè)定較易氧化但其氧化物又難分解的元素(如Cr)時(shí)，最適宜的火焰是性質(zhì)：_ A.化學(xué)計(jì)量型    B.貧燃型     C.富燃型      D.明亮的火焰4、貧燃是助燃?xì)饬縚化學(xué)計(jì)算量時(shí)的火焰。A.大于；B.小于C.等于 5、原子

29、吸收光譜法是基于光的吸收符合_, 即吸光度與待測(cè)元素的含量成正比而進(jìn)行分析檢測(cè)的。       A. 多普勒效應(yīng);    B. 朗伯-比爾定律;      C. 光電效應(yīng);    D.乳劑特性曲線.6、原子發(fā)射光譜法是一種成分分析方法, 可對(duì)約70種元素(包括金屬及非金屬元素)進(jìn)行分析, 這種方法常用于_。 A. 定性;   B. 半定量;     

30、; C. 定量;      D. 定性、半定量及定量.7、原子吸收光譜法是基于氣態(tài)原子對(duì)光的吸收符合_，即吸光度與待測(cè)元素的含量成正比而進(jìn)行分析檢測(cè)的。 A. 多普勒效應(yīng)，  B. 光電效應(yīng)，    C. 朗伯-比爾定律， D. 乳劑特性曲線。8、在AES中, 設(shè)I為某分析元素的譜線強(qiáng)度, c為該元素的含量, 在大多數(shù)的情況下, I與c具有_的函數(shù)關(guān)系(以下各式中a、b在一定條件下為常數(shù))。 A. c = abI;      B. c

31、= bIa ;     C. I = ac/b;      D. I = acb.9、富燃是助燃?xì)饬縚化學(xué)計(jì)算量時(shí)的火焰。A.大于；B.小于C.等于 10空心陰極等的主要操作參數(shù)是（      ）A 燈電流    B 燈電壓  C 陰極溫度  D  內(nèi)充氣體壓力   E  陰極濺射強(qiáng)度11、在原子吸收分析中，測(cè)定元素的靈敏度、準(zhǔn)確度及干擾等，在很大程度上取決

32、于（     ）。A 空心陰極燈   B  火焰   C 原字化系統(tǒng)  D 分光系統(tǒng)    E 監(jiān)測(cè)系統(tǒng)12、原子發(fā)射光譜與原子吸收光譜產(chǎn)生的共同點(diǎn)在于（      ）。A激發(fā)態(tài)原子產(chǎn)生的輻射；B輻射能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生躍遷； C基態(tài)原子對(duì)共振線的吸收；D能量使氣態(tài)原字外層電子產(chǎn)生躍遷；E 電能、熱能使氣態(tài)原子內(nèi)層電子產(chǎn)生越遷。三、計(jì)算題1  用原子吸收分光廣度法測(cè)定某元素的靈敏度為0.01(

33、ug/mL)/1%吸收，為使測(cè)量誤差最小，需得到0.434的吸光度值，求在此情況下待測(cè)溶液的濃度應(yīng)為多少？9在原子吸收光譜儀上，用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定試樣溶液中Cd含量。取兩份試液各20.0ml，于2只50ml容量瓶中，其中一只加入2ml鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含Cd10ug）另一容量瓶中不加，稀釋至刻度后測(cè)其吸光度值。加入標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度為0.116，不加的為0.042，求試樣溶液中Cd的濃度（mg/L）？四、簡(jiǎn)答題1、  空心陰極燈可發(fā)射銳線，簡(jiǎn)述其道理。2、  試簡(jiǎn)述發(fā)射線和吸收線的輪廓對(duì)原子吸收光譜分析的影響。 參考答案一、填空題1、共振吸收線，共振發(fā)射線，共振線，共

34、振線，元素的特征譜線2、單色器的位置不同，光源吸收池-單色器，光源單色器吸收池3、  光源，杯形空心陰極，待測(cè)元素金屬，其合金，低壓氖或氬，輝光放電管4、發(fā)射譜線的波長(zhǎng)，譜線的強(qiáng)度，吸收同種元素發(fā)射譜線，定量5、噴霧室，霧化室，燃燒器6、吸收光譜，電子光譜，相同，溶液中的分子或離子，基態(tài)原子蒸汽7、_0.05mm_8、   光源、分光系統(tǒng)、比色皿、光電倍增管、記錄系統(tǒng)                

35、0;                                                 

36、60;             光源、 原子化系統(tǒng) 、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng) 、記錄系統(tǒng)                                 

37、                                         光源、樣品池、分光系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng) 、記錄系統(tǒng)      &

38、#160;   9、元素激發(fā)電位低、強(qiáng)度較大的譜線，多是共振線。是指當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時(shí)，最后仍能觀察到的幾條譜線。二、選擇題1、A 2 C 3 4 C 5 B 6 D  7C 8 D 9 B 10 A 11 C 12 B三、計(jì)算題1、  解：2、  2、解：以濃度增入量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)作圖： 延長(zhǎng)直線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)即為未知濃度Cx四、簡(jiǎn)答題1、  空心陰極燈可發(fā)射銳線，簡(jiǎn)述其道理。由于元素可以在空極陰極中多次濺射和被激發(fā)，氣態(tài)原子平均停留時(shí)間較長(zhǎng)，激發(fā)效率較高，因而發(fā)射的譜線強(qiáng)度較大；由于采用的工作電流

39、一般只有幾毫安或幾十毫安，燈內(nèi)溫度較低，因此熱變寬很?。挥捎跓魞?nèi)充氣壓力很低，激發(fā)原子與不同氣體原子碰撞而引起的壓力變寬可忽略不計(jì)；由于陰極附近的蒸氣相金屬原子密度較小，同種原子碰撞而引起的共振變寬也很??；此外，由于蒸氣相原子密度低、溫度低、自吸變寬幾乎不存在。因此，使用空極陰極燈可以得到強(qiáng)度大、譜線很窄的待測(cè)元素的特征共振線。 2、試簡(jiǎn)述發(fā)射線和吸收線的輪廓對(duì)原子吸收光譜分析的影響。發(fā)射線的輪廓變寬對(duì)分析不利，吸收線的輪廓變寬對(duì)分析有利。紫外-可見(jiàn)分光光度和紅外光譜法習(xí)題及參考答案一、    填空題1、分子內(nèi)部的運(yùn)動(dòng)方式有三種，即： 

40、0;                 、               和         ，相應(yīng)于這三種不同的運(yùn)動(dòng)形式，分子具有       

41、0; 能級(jí)、           能級(jí)和            能級(jí)。2、折射率是指光線在          速度與在            速度的比值。當(dāng)溫度、光波波長(zhǎng)固定后，有機(jī)化合物折

42、射率主要決定于物質(zhì)的          和        。通過(guò)折射率可以測(cè)定出         、         以及         等。3、飽和碳?xì)浠衔锓肿又兄挥?#160; &#

43、160;        鍵，只在         產(chǎn)生吸收，在200-1000nm范圍內(nèi)不產(chǎn)生吸收峰，故此類化合物在紫外吸收光譜中常用來(lái)做          。4、在中紅外光區(qū)中，一般把4000-1350cm-1區(qū)域叫做         ，而把1350-650區(qū)域叫做 

44、        。5、在有機(jī)化合物中, 常常因取代基的變更或溶劑的改變, 使其吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生移動(dòng), 向長(zhǎng)波方向移動(dòng)稱為_(kāi), 向短波方向移動(dòng)稱為_(kāi)。6、在朗伯比爾定律I/Io = 10-abc中, Io是入射光的強(qiáng)度, I是透射光的強(qiáng)度, a是吸光系數(shù), b是光通過(guò)透明物的距離, 即吸收池的厚度, c是被測(cè)物的濃度, 則透射比T = _, 百分透過(guò)率T% =_ _,   吸光度A與透射比T的關(guān)系為_(kāi)。7、在單色器的線色散率為0.5mm/nm的條件下用原子吸收分析法測(cè)定鐵時(shí)，要求通帶寬度為0.1nm

45、，狹縫寬度要調(diào)到                 。8、紫外吸收光譜分析可用來(lái)進(jìn)行在紫外區(qū)范圍有吸收峰的物質(zhì)的_ 及_ 分析。9、在紫外光譜中，隨溶劑極性增加，R帶_移，K帶_移10、某單色器的線色散率為0.5mm/nm，當(dāng)出射狹縫寬度為0.1mm時(shí)，則單色儀的光譜通帶寬度為              

46、60;。11、對(duì)于紫外及可見(jiàn)分光光度計(jì), 在可見(jiàn)光區(qū)可以用玻璃吸收池, 而紫外光區(qū)則用_吸收池進(jìn)行測(cè)量。12、紅外光譜是由于分子振動(dòng)能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生，當(dāng)用紅外光照射分子時(shí)，要使分子產(chǎn)生紅外吸收，則要滿足兩個(gè)條件：(1)_，(2)_。13、把無(wú)色的待測(cè)物質(zhì)轉(zhuǎn)變成為有色物質(zhì)所發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)稱為      所用試劑為         。二、    選擇題1、符合吸收定律的溶液稀釋時(shí)，其最大吸收峰波長(zhǎng)位置（   &

47、#160; ）。A.      向長(zhǎng)波移動(dòng)      B.      向短波移動(dòng)C.      不移動(dòng)D. 不移動(dòng)，吸收峰值降低2、某化合物在紫外光區(qū)204nm處有一弱吸收帶，在紅外特征區(qū)有如下吸收峰：   3400cm-12400 cm-1寬而強(qiáng)的吸收，1710 cm-1。則該化合物可能是：（  ）    A. 醛  

48、0;       B. 酮        C. 羧酸        D. 酯3、光學(xué)分析法中, 使用到電磁波譜, 其中可見(jiàn)光的波長(zhǎng)范圍為_(kāi)。    A. 10400nm;   B. 400750nm;   C. 0.752.5mm;   D. 0.1100cm4、棱鏡或光柵可作為_(kāi)。 A. 濾光元件

49、;    B. 聚焦元件;       C. 分光元件;       D. 感光元件.5、紅外光譜法中的紅外吸收帶的波長(zhǎng)位置與吸收譜帶的強(qiáng)度, 可以用來(lái)_ _。A. 鑒定未知物的結(jié)構(gòu)組成或確定其化學(xué)基團(tuán)及進(jìn)行定量分析與純度鑒定;       B. 確定配位數(shù);    C. 研究化學(xué)位移;   D. 研究溶劑效應(yīng).6、某種化合物，其紅外光譜

50、上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等處有主要吸收帶，該化合物可能是 _。A.烷烴；B.烯烴；C.炔烴；D.芳烴；E.羥基化合物。7、電磁輻射的微粒性表現(xiàn)在哪種性質(zhì)上（）。A. 能量   B. 頻率          C. 波長(zhǎng)          D. 波數(shù)8、指出下列化合物中，哪個(gè)化合物的紫外吸收波長(zhǎng)最大（   &#

51、160; ）。  A. CH3CH2CH3                      B. CH3CH2OHC. CH2=CHCH2CH=CH2              D. CH3CH=CHCH=CHCH39、有一含氧化合物，如用紅外光譜判斷是否

52、為羰基化合物，重要依據(jù)的譜帶范圍為_(kāi)。 A. 3500-3200cm-1;        B. 1500-1300 cm-1;           C. 1000-650 cm-1;           D. 1950-1650 cm-1.10、溶劑對(duì)電子光譜的影響較為復(fù)雜, 改變?nèi)軇┑臉O性, _。 A. 不會(huì)引起吸收帶形狀的變化; B. 會(huì)使吸收帶的最大吸收波長(zhǎng)發(fā)生變化;   C