作業(yè)指導(dǎo)書水泥檢驗(yàn)

1、燒失量的測(cè)定1. 參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 176-2008 水泥化學(xué)分析方法2. 應(yīng)用范圍適用于水泥原材料、生料、熟料、成品燒失量的測(cè)定。3. 儀器設(shè)備3.1 馬弗爐可控溫度不小于1000。3.2 瓷坩堝帶蓋，容量不小于25mL。已經(jīng)灼燒處理至恒量。恒量：連續(xù)兩次灼燒稱重之差不超過0.0005g。以下同。3.3 干燥器硫酸干燥器或真空干燥器。3.4 分析天平分度值0.0001g，量程不小于100g。3.5 藥匙4. 燒失量的測(cè)定41 準(zhǔn)確稱取約1g試樣，放入已灼燒恒重的瓷坩堝中，將坩堝蓋上并留有一縫隙。放入馬弗爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度，并保持1520分鐘，取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫稱量，如此

2、反復(fù)灼燒，直至恒重。%式中：m1試樣的質(zhì)量，g；m2灼燒后剩余物的質(zhì)量，g。5. 注意事項(xiàng)5.1 灼燒溫度，除特殊規(guī)定外（石膏800850），一般均為9501000。5.2灼燒后一些試樣吸水性增強(qiáng)，如粘土，石灰石等，所以稱量時(shí)必須盡可能迅速。5.3為了正確反應(yīng)灼燒基化學(xué)組分，燒失量試樣和進(jìn)行全分析試樣應(yīng)同時(shí)稱取。5.4礦渣(礦渣水泥)試樣,硫化物含量高時(shí)會(huì)被空氣氧化生成硫酸鹽而導(dǎo)致質(zhì)量增加,燒失量測(cè)定結(jié)果會(huì)出現(xiàn)負(fù)值,須校正燒失量。 計(jì)算公式如下：校正后的燒失量（%）=測(cè)得的燒失量（%）+吸收空氣中氧的百分?jǐn)?shù)吸收空氣中氧的百分?jǐn)?shù)為（%）=0.8（試料灼燒后測(cè)得的SO3質(zhì)量百分?jǐn)?shù)-試料未經(jīng)灼燒時(shí)的

3、SO3質(zhì)量百分?jǐn)?shù)）。氧化鈣和氧化鎂的測(cè)定1. 參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1761996 水泥化學(xué)分析方法 2. 適用范圍適用于水泥原材料、生料、熟料、成品中氧化鈣和氧化鎂的測(cè)定。3. 試驗(yàn)儀器3.1 燒杯400 mL。3.2 移液管25mL。3.3 玻璃棒、移液管等3.4 量筒10mL，25mL。3.5 電熱爐可控制高低溫。3.6 酸式滴定管50mL。4. 試劑4.1 鹽酸(1+1)4.2 氨水(11)4.3 酒石酸鉀鈉100 g/L4.4 pH=10的氨水-氯化銨緩沖溶液4.5 氫氧化鉀溶液（200g/L）4.6 K-B指示劑分析純，在50g，105烘干的KNO3中加入1g酸性鉻蘭K，2g萘酚綠B仔

4、細(xì)研磨備用。此比例根據(jù)試劑的出產(chǎn)廠和批號(hào)不同，比例不一樣，應(yīng)事先確定。 4.7 CMP指示劑(鈣黃綠素-甲基百里酚藍(lán)-酚酞指示劑)4.8 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（0.015moL/L）見GB/T 176-1996 4.62EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制和標(biāo)定。5. 試驗(yàn)過程吸取25ml的試樣溶液于400ml燒杯中，根據(jù)估算的二氧化硅含量，加入相應(yīng)的20g/L氟化鉀溶液若干毫升。攪拌并靜置2分鐘以上，用水稀釋至200250ml，加入1ml酒石酸鉀鈉和510 ml三乙醇胺，攪拌后加入少許CMP指示劑，在攪拌下加入200g/L氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光（這時(shí)PH值應(yīng)在12以上），再過量79ml，用0.015

5、mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至熒光消失呈紅色。6. 氧化鈣的百分含量按下式計(jì)算: 式中：TCaO每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/ml；10溶液總體積與所分取試液的比值；V滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)，ml；m被測(cè)溶液中試料的質(zhì)量，g。7. 注意事項(xiàng)：7.1.1氟化鉀的加入量根據(jù)不同試樣中二氧化硅的大致含量而定。二氧化硅（SiO2）含量（mg）2515252153，則按下式（2）計(jì)算： （2）式中：被測(cè)試樣的比表面積，cm2/g 標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積，cm2/g 被測(cè)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間，s（秒）標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測(cè)得的時(shí)間，s（

6、秒）被測(cè)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pas標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pas6.2 當(dāng)被測(cè)物料的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試料層中空隙率不同，試驗(yàn)時(shí)溫差3，可按下式（3）計(jì)算： （3）如試驗(yàn)時(shí)溫度差3，則按下式（4）計(jì)算： （4）式中：被測(cè)試樣試料層中的空隙率 s標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率6.3 當(dāng)被測(cè)試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)不同，試驗(yàn)時(shí)溫差3，可按下式（5）計(jì)算： （5）如試驗(yàn)時(shí)溫度差3，則按下式（6）計(jì)算： （6）式中：被測(cè)試樣的密度，g/cm3 標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度，g/cm3 6.4 當(dāng)被測(cè)試樣的密度與標(biāo)準(zhǔn)不同,空隙率與標(biāo)準(zhǔn)相同，試驗(yàn)時(shí)溫差3，可按下式（7）計(jì)算： ( 7 )6.5 水泥比表面積由兩次

7、透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。兩次試驗(yàn)結(jié)果相差大于2時(shí)，應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算應(yīng)準(zhǔn)確至10 cm2/g，10cm2/g以下的數(shù)值按四舍五入計(jì)。6.6 以cm2/g為單位算得的比表面積換算為m2/kg時(shí)，要乘系數(shù)0.1。密度的測(cè)定1 參照標(biāo)準(zhǔn)GB 208-94水泥密度測(cè)定方法。2 適用范圍適用于測(cè)定水泥熟料及成品的密度。3 設(shè)備儀器3.1 李氏瓶符合GB 3350.6水泥物理檢驗(yàn)儀器。3.2 天平最大稱量100g，分度值0.01g。3.3 烘箱溫度可控制在1105。3.4 恒溫水槽3.5 小匙、濾紙4 試驗(yàn)及樣品準(zhǔn)備4.1 試驗(yàn)用水為自來水，符合JGJ63-89要求。4.2 水泥試樣應(yīng)預(yù)先通過0.90mm

8、方孔篩，在1105溫度下干燥1小時(shí)，并冷卻至室溫。4.3 無水煤油符合GB 253的要求。5 試驗(yàn)過程5.1 稱取水泥試樣P為60g,精確到0.01g。5.2 將無水煤油注入比重瓶中至0到1ml刻度線后，蓋上瓶塞。5.3 將比重瓶放入恒溫水槽內(nèi)，使瓶頸刻度部分浸入水中，恒溫30min，水必須控制在比重瓶刻度。5.4 記錄比重瓶讀數(shù)V0，記錄恒溫水槽溫度。5.5 從恒溫水槽中取出比重瓶，用濾紙將比重瓶?jī)?nèi)零點(diǎn)以上的沒有煤油的部分仔細(xì)擦凈。5.6 將秤好的試樣用小匙一點(diǎn)點(diǎn)的裝入比重瓶中，搖動(dòng)瓶子，排去其中的空氣。5.7 將比重瓶再放入恒溫槽，恒溫30min，兩次讀數(shù)時(shí)溫差不超過0.2，記下其讀數(shù)V1

9、。6 結(jié)果計(jì)算6.1 水泥試樣排出的液體體積：V=V1-V0式中：V試樣排出的液體體積，cm3；V0比重瓶第一次讀數(shù)，cm3；V1比重瓶第二次讀數(shù)，cm3。6.2 試樣密度： =P/V式中：水泥的比重(g/cm3)；P裝入的水泥重量（g）；V試樣排出的液體體積（cm3）。6.3 再取一份試樣重復(fù)4.1-5.2操作，以二次平均值確定試樣密度，二次試驗(yàn)結(jié)果的差不大于0.02 g/cm3，否則重做試驗(yàn)。游離氧化鈣的測(cè)定1. 參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 1761996 水泥化學(xué)分析方法2. 適用范圍適用于水泥、熟料、成品中游離氧化鈣的測(cè)定。3. 儀器和設(shè)備3.1 錐形瓶250ml。3.2 分析天平分度值0.00

10、01g，量程不小于100g。3.3 量筒25ml，酸式滴定管3.4 滴定架和夾3.5 調(diào)溫加熱裝置3.7 冷凝管專用夾4. 試劑41 無水甘油酒精溶液。42苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。5. 熟料游離氧化鈣的測(cè)定甘油乙醇法5.1 準(zhǔn)確稱取0.5000g試樣置于洗凈烘干的250ml錐形瓶中，加入20ml甘油無水乙醇溶液，搖勻，裝上回流冷凝管，放在低溫電爐上加熱至微沸，至溶液出現(xiàn)紅色，取下錐形瓶，立即用苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液至紅色消失，繼續(xù)加熱煮沸至微紅出現(xiàn)，再取下滴定，如此反復(fù)操作，直至加熱10分鐘不出現(xiàn)微紅色為止，準(zhǔn)確計(jì)下幾次滴定的苯甲酸乙醇溶液的毫升數(shù)。5.2.結(jié)果計(jì)算 TCaO V fCaO=100

11、% m 1000式中：TCaO每毫升苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于游離氧化鈣的毫克數(shù)，g/ml；V滴定時(shí)消耗苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的總毫升數(shù)，ml；m試樣的質(zhì)量，g。5.3注意事項(xiàng)1 甘油與氫氧化鈣會(huì)發(fā)生反應(yīng)生成甘油鈣，因此受潮或水浸的水泥熟料，測(cè)出的游離鈣與水泥熟料水化生成的氫氧化鈣的總和，因此試樣和容器一定要保持干燥。2 因?yàn)楦视团c氧化鈣反應(yīng)會(huì)生成水，水與熟料水化作用會(huì)生成氫氧化鈣，如果煮沸時(shí)間太長(zhǎng)，則始終會(huì)有微紅色呈現(xiàn)，這樣測(cè)定值會(huì)偏高，因此，一定要控制煮沸時(shí)間和滴定次數(shù)。3 加熱溫度要控制，以免試樣煮沸時(shí)飛濺，保持微沸狀態(tài)即可。4 在加熱開始時(shí)，每隔斷510分鐘搖動(dòng)錐形瓶一次，以防試樣粘結(jié)瓶

12、底，滴定之前先停止加熱，待冷凝完全落下后再取出滴定，以免冷凝液或蒸汽損失。6. 乙二醇乙醇快速法 6.1稱取約0.4g試樣，置于干燥的250ml錐形瓶中，加入1520ml乙二醇乙醇溶液（2+1），搖動(dòng)錐形瓶使試樣分散，在墊有石棉網(wǎng)的電爐上加熱煮沸35min，并每隔12分鐘搖動(dòng)一次錐形瓶，取下錐形瓶用無水乙醇吹洗一圈，用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.10mol/L）滴定至紅色消失。 6.2結(jié)果計(jì)算TCaO V fCaO=100% m 1000式中：TCaO每毫升苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于游離氧化鈣的毫克數(shù)，g/ml；V滴定時(shí)消耗苯甲酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的總毫升數(shù)，ml；m試樣的質(zhì)量，g。 6.3注意事

13、項(xiàng)1、錐形瓶必須干燥，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程不能有水進(jìn)入。 2、煮沸時(shí)應(yīng)不斷搖動(dòng)，防止粘結(jié)和飛濺。3、煮沸溫度和時(shí)間必須嚴(yán)格控制。4、滴定后有反色現(xiàn)象，不能再滴，否則結(jié)果偏高。熟料立升重的測(cè)定參考標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)室工作手冊(cè)。適用范圍適用各種熟料的立升重測(cè)定試驗(yàn)儀器1.1 5、7標(biāo)準(zhǔn)篩各一個(gè)1.2 臺(tái)秤（5千克）1.3 鐵尺一把1.4 取樣鏟試驗(yàn)過程將7篩放在5篩子上，打開取樣器閘板，放取熟料，然后將閘板關(guān)閉，搖動(dòng)7篩內(nèi)的熟料，使小于7mm的熟料通過篩孔漏入5篩內(nèi)，將大于7的熟料倒掉，再篩動(dòng)5的篩子，直至每分鐘通過5篩孔的熟料不超過50g為止，將留于5篩子之上的熟料倒入升重筒內(nèi)，用鐵尺將多出筒口的熟料刮掉，使其與

14、升重筒水平，然后稱量。5 熟料立升重按下式計(jì)算立升重=（總質(zhì)量-升重筒質(zhì)量）2（g/L）6 注意事項(xiàng)61 將熟料倒入升重筒內(nèi)時(shí)，不能搖動(dòng)升重筒，否則測(cè)定結(jié)果偏高。62 整個(gè)操作過程中，注意安全防護(hù)，以防熟料燙傷。物料水分的測(cè)定1 參考標(biāo)準(zhǔn)化驗(yàn)室工作手冊(cè)2 適用范圍適用各種固狀物水份的測(cè)量3 試驗(yàn)儀器3.1 烘樣盤3.2 藥物天平3.3 烘箱4 試驗(yàn)過程41準(zhǔn)確稱取試樣50.00克,倒入適當(dāng)規(guī)格的小盤內(nèi),使試樣輔平,放入以調(diào)整到恒溫105-110的干燥箱中,恒溫干燥1.5小時(shí),取出冷卻后稱量。4 物料水分的百分含量按下式計(jì)算: 式中: m1干燥前試樣的質(zhì)量,g；m2干燥后試樣的質(zhì)量,g。6注意事

15、項(xiàng):6.1所測(cè)物料的水分是指物料的附著水。6.2測(cè)定石膏水分時(shí),不能在105-110的溫度范圍,而應(yīng)在453溫度范圍內(nèi)測(cè)量。6.3大塊樣品應(yīng)先破碎到2cm以下再測(cè)定。物料粒度的測(cè)定1 參照標(biāo)準(zhǔn) 化驗(yàn)室工作手冊(cè)2 適用范圍本法適用于各種固狀物料的粒度測(cè)定3 試驗(yàn)儀器3.1 各種規(guī)格的標(biāo)準(zhǔn)粒度篩3.2 5千克秤一臺(tái)3.3 取樣鏟4 試驗(yàn)過程4.1 準(zhǔn)確稱取被測(cè)物料2千克倒入分樣篩中，直至無物料通過分樣篩為止，將分樣篩上的篩余物倒入臺(tái)稱中稱量。 篩余質(zhì)量 篩余量=100% 2千克 5 結(jié)果判定凡篩余量15%為不合格，反之為合格。石膏的化學(xué)分析1 參照標(biāo)準(zhǔn) 化驗(yàn)室工作手冊(cè)2 適用范圍本法適用于石膏的測(cè)

16、定3 試驗(yàn)儀器及試劑3.1 稱量瓶3.2 烘箱3.3 干燥器3.4 400ml燒杯、150ml燒杯3.5 漏斗3.6 快速定性濾紙、慢速定量濾紙3.7 電爐可調(diào)3.8 洗瓶3.9 分析天平3.10 瓷坩堝3.11 氯化鋇（10%）3.12 玻棒3.13 漏斗架3.14 硝酸銀（1%）溶液4 試驗(yàn)過程4.1附著水的測(cè)定分析步驟稱取約1 .00.0001g試樣,放入已烘干恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，于453C的烘箱內(nèi)烘1h（烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（但不要塞得太緊），放入干燥、器中冷卻至室溫。將磨口塞緊蓋好，稱量，再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同溫度下烘干30min，如此反復(fù)烘

17、干、冷卻、稱量，直至恒量。結(jié)果按下式計(jì)算：%式中： X1石膏附著水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； m試樣質(zhì)量,g； m1烘干后試料質(zhì)量,g。 4.2結(jié)晶水的測(cè)定 4.2.1分析步驟 稱取約1 .00.0001g試樣,放入已烘干恒量的帶有磨口塞的稱量瓶中，于2305C的烘箱內(nèi)烘1h（烘干過程中稱量瓶應(yīng)敞開蓋），取出，蓋上磨口塞（但不要塞得太緊），放入干燥、器中冷卻至室溫。將磨口塞緊密蓋好，稱量，再將稱量瓶敞開蓋放入烘箱中，在同溫度下烘干30min，如此反復(fù)烘干、冷卻、稱量，直至恒量。4.2.2結(jié)果按下式計(jì)算：式中：X1測(cè)得結(jié)晶水的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，%； m試樣質(zhì)量,g； m1烘干后試料質(zhì)量,g。 43三氧化硫的測(cè)定稱取約0.5試樣，精確至0.0001，置于150ml燒杯中，加入3040ml水，使其分散，加10ml鹽酸（1+1），用平頭玻棒壓碎塊狀物，慢慢地加熱溶液，直至水泥分解完全，將溶液加熱微沸5分鐘，用快速濾紙過濾，用熱水洗滌1012次，調(diào)