實驗室用水質(zhì)量要求與驗收作業(yè)指導(dǎo)書

1、1 .目的規(guī)范實驗室用水的質(zhì)量要求和驗收，使實驗室用水符合標準要求，確保檢驗結(jié)果的準確性。2 .適用范圍適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水。3 .職責者化驗員4 .實驗室用水的質(zhì)量要求理化檢驗用水根據(jù)檢驗項目的不同分為三個級別：一級水、二級水和三級水。一級水用于嚴格要求的檢驗，如高效液相色譜、液質(zhì)分析檢驗；二級水用于無機痕量分析，如原子吸收光譜分析檢驗；三級水主要用于一般化學分析。分析實驗室用水目視觀察應(yīng)為無色透明液體。理化及實驗室用水應(yīng)符合表1所列規(guī)格。表1理化檢驗用水質(zhì)量要求名稱一級二級三級pH值范圍（25C）一一5.0-7.5電導(dǎo)率(25C)/(mS/m<0.01<0.1

2、0<0.50可氧化物質(zhì)含量（以。計）/（mg/L）一<0.08<0.4吸光度（254nm1cm光程）<0.001<0.01一蒸發(fā)殘渣(105±2)含量/(mg/L)一<1.0<2.0可溶性硅（以SiO2）含量/（mg/L）<0.01<0.02一5 .試驗頻次理化檢驗用水每批次進行一次檢驗驗收。一二級用水每批次進行一次全檢驗收，中間每周進行一次電導(dǎo)率檢測。6 .試驗方法在試驗方法中，各項試驗必須在潔凈環(huán)境中進行，并采用適當措施，避免試樣的沾污。水樣均按精確至0.1mL量取，所用溶液以“”表示的均為質(zhì)量分數(shù)。試驗中均使用分析純試劑和相

3、應(yīng)級別的水。6.1 pH值量取100mLK樣，用pH計進行測定，測得的pH值讀數(shù)至少穩(wěn)定1min。兩次測定的pH值允許誤差不得大于土0.02。6.2 電導(dǎo)率6.2.1 儀器6.2.1.1 用于一、二級水測定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.01cm-10.1cm-1的“在線”電導(dǎo)池。并具有溫度自動補償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補償功能，可裝“在線”熱交換器，使測定時水溫控制在25c±1C?；蛴涗浰疁囟?，進行換算。6.2.1.2 用于三級水測定的電導(dǎo)儀：配備電極常數(shù)為0.1cm-11cm1的電導(dǎo)池。并具有溫度自動補償功能。若電導(dǎo)儀不具溫度補償功能，可裝恒溫水浴槽，使待測水樣溫度控制在25

4、7;1?；蛴涗浰疁囟?，進行換算。6.2.2 測定步驟6.2.2.1 按電導(dǎo)儀說明書安裝調(diào)試儀器。6.2.2.2 一、二級水的測量：將電導(dǎo)池裝在水處理裝置流動出水口處，調(diào)節(jié)水流速，趕凈管道及電導(dǎo)池內(nèi)的氣泡，即可進行測量。6.2.2.3 三級水的測量：取400mL7K樣于錐形瓶中，插入電導(dǎo)池后即可進行測量。6.2.3 注意事項測量用的電導(dǎo)儀和電導(dǎo)池應(yīng)定期進行檢定。6.3 可氧化物質(zhì)6.3.1 制劑的制備6.3.1.1 硫酸溶液（20%）：量取128ml硫酸，緩緩注入約700ml水中，冷卻，稀釋至1000ml。6.3.1.2 高錳酸鉀標準滴定溶液c（1/5KMnO4）=0.01mol/L按GB/T6

5、01的規(guī)定配制。6.3.2 測定步驟量取1000m級水，注入燒杯中，加入5.0mL硫酸溶液（20%,混勻。量取200mL級水，注入燒杯中，加入1.0mL硫酸溶液（20%,混勻。在上述已酸化的試液中，分別加入1.00mL高錳酸鉀標準滴定溶液c（1/5KMnO4）=0.01mol/L,混勻，蓋上表面皿，加熱至沸并保持5min。溶液的粉紅色不得完全消失。6.4 吸光度6.4.1 儀器條件石英吸收池：厚度1cm和2cm,6.4.2 測定步驟將水樣分別注入1cm及2cm吸收池中，于254nm處，以1cm吸收池中水樣為參比，測定2cm吸收池中水樣的吸光度。若儀器的靈敏度不夠時，可適當增加測量吸收池的厚度。

6、6.5 蒸發(fā)殘渣6.5.1 儀器6.5.1.1 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器：配備500mL蒸儲瓶。6.5.1.2 恒溫水浴。6.5.1.3 蒸發(fā)皿：材質(zhì)可選用鉑、石英、硼硅玻璃。6.5.1.4 電烘箱：溫度可控制在105±2。6.5.2 測定步驟6.5.2.1 水樣預(yù)濃縮量取1000mLT級水（三級水取500mL。將水樣分幾次加入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的蒸儲瓶中，于水浴上減壓蒸發(fā)（避免蒸干）。待水樣最后蒸至約50mL時，停止加熱。6.5.2.2 測定將上述濃集的水樣，轉(zhuǎn)移至一個已于105c±2。叵量的蒸發(fā)皿中，并用5mL10mLic樣分2次3次沖洗蒸餾瓶，將洗液與預(yù)濃集水樣合并于蒸發(fā)皿中，在低于樣品沸

7、點溫度的水浴上蒸干，并在105c±2C的電烘箱中干燥至包量。6.5.2.3 計算蒸發(fā)殘渣的質(zhì)量百分數(shù)w,數(shù)值以%I示，按式（1）或式（2）計算:?V100%式中：m2-殘渣和空皿質(zhì)量的數(shù)值，g;m1空皿質(zhì)量的數(shù)值，g;m-一樣品質(zhì)量的數(shù)值，g;液體樣品密度的數(shù)值，g/ml;V液體樣品體積的數(shù)值，ml。6.6 可溶性硅6.6.1 制劑的制備6.6.1.1 二氧化硅標準溶液（1mg/mL按GB/T602的規(guī)定配制。6.6.1.2 二氧化硅標準溶液（0.01mg/mL）量取1.00mLX氧化硅標準溶液（1mg/mL于100m醉量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。轉(zhuǎn)移至聚乙烯瓶中，臨用前配制。6.6.

8、1.3 鋁酸俊溶液（50g/L）稱取5.0g鋁酸?。∟H4）6Mo7O24.4H2O,溶于水，力口20.0mL硫酸溶液（20%,稀釋至100mL搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。若發(fā)現(xiàn)有沉淀時應(yīng)重新配制。6.6.1.4 對甲胺基酚硫酸鹽（米吐爾）溶液（2g/L）稱取0.20g對甲胺基酚硫酸鹽，溶于水，加20.0g偏重亞硫酸鈉（焦亞硫酸鈉），溶解并稀釋至100mL搖勻。貯存于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期兩周。6.6.1.5 硫酸溶液（20%量取128ml硫酸，緩緩注入約700ml水中，冷卻，稀釋至1000ml。6.6.1.6 草酸溶液（50g/L）稱取5.0g草酸，溶于水，并稀釋至100mL貯存于聚乙烯瓶

9、中。6.6.2 儀器6.6.2.1 柏皿：容量為250mL6.6.2.2 比色管：容量為50mL6.6.2.3 水?。嚎煽刂坪銣貫榧s60Co6.6.3 測定步驟量取520m一級水（二級水取270mL,注入鋁皿中，在防塵條件下，亞沸蒸發(fā)至約20mL停止加熱，冷卻至室溫，加1.0mL鋁酸俊溶液（50g/L），搖勻，放置5min后,加1.0mL草酸溶液（50g/L）,精選范本，供參考!搖勻，放置1min后，力口1.0mLM甲胺基酚硫酸鹽溶液(2g/L),搖勻。移入比色管中，稀釋至25mL搖勻，于60c水浴中保溫10min。溶液所呈藍色不得深于標準比色溶液。標準比色溶液的制備是取0.50m氧化硅標準溶液(0