
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文檔簡介
1、中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) :546.22.062 煤中各種形態(tài)硫的測(cè)定方法 GB21582 代替GB21563 Determination of forms of sulphur in coal 國家標(biāo)準(zhǔn)總局1982-05-10發(fā)布
2、; 1982-12-01實(shí)施 本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤中硫酸鹽硫、硫化鐵硫和有機(jī)硫含量的測(cè) 定。 硫酸鹽硫和硫化鐵硫通過實(shí)驗(yàn)直接測(cè)定,有機(jī)硫通過差減法由全硫(按GB 21477煤中全硫的測(cè)定方法測(cè)定)、硫酸鹽硫和硫化鐵硫計(jì)算。 1 硫酸鹽硫的測(cè)定 方法原理 用
3、稀鹽酸煮沸煤樣,浸出煤中所含硫酸鹽,使成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的重 量,計(jì)算煤中硫酸鹽硫含量。 儀器 分析天平:準(zhǔn)確到。 箱形電爐:帶有熱電偶高溫計(jì)(1200),能升溫到900,并可調(diào)節(jié)溫度, 通風(fēng)良好。 試劑 所用試劑除特別規(guī)定外均為分析純;所用的水均為蒸餾水。 鹽酸(GB 62277):3%。 鹽酸(GB 62277):5N(5mol/L)。 氨水(GB 63177):11。 氯化鋇(GB 65278):化學(xué)純,10%水溶液。 30%過
4、氧化氫(HG 3-108277)。 硫氰酸鉀(GB 64878):2%水溶液。 硝酸銀(GB 67077):1%水溶液,儲(chǔ)于深色瓶中,并加入數(shù)滴硝酸。 95%乙醇(GB 67980)。 甲基橙(HGB 308959):0.2%水溶液。 測(cè)定步驟 準(zhǔn)確稱取粒度小于分析煤樣1g(準(zhǔn)確到0.0002g),放入250mL錐形瓶 中,加入1mL乙醇潤濕煤樣,然后加入5N鹽酸50mL,在瓶口上放一個(gè)小 漏斗,搖蕩均勻,加熱微沸30min。 稍冷后,先用傾瀉法以致密的慢速定性濾低過濾,用熱水沖洗煤樣數(shù)次,然 后將煤樣全部轉(zhuǎn)移
5、到濾紙上,并用熱水洗到無鐵離子為止(加數(shù)滴過氧化氫和硫氰酸 鉀溶液檢驗(yàn)),過濾時(shí)如有煤粉穿過濾紙,則須重新過濾。(如濾液呈黃色,須加入 約鋁粉或鋅粉,微熱,使黃色消失后再過濾,用水洗到濾液無氯離子為止)。過 濾畢,將煤樣與濾紙一起疊好后,放入原錐形瓶中,供測(cè)定硫化鐵硫用。 向?yàn)V液中加23滴甲基橙指示劑,用11氨水中和至微堿性(溶液變成黃 色),再加5N鹽酸調(diào)至溶液呈微酸性(溶液變成紅色),再過量加入2mL,使溶液體 積在200mL左右,加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液10mL,放在 電熱板上或砂盤上微沸2h,或放置過夜,最后保持溶液體積在200mL左右。 用
6、致密慢速的定量濾紙過濾,并用熱水洗到無氯離子為止(用硝酸銀溶液檢 驗(yàn))。 將沉淀物連同濾紙移入已知重量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在 溫度800850箱形電爐中灼燒40min,取出坩堝,在空氣中稍稍冷卻后,再放 入干燥器中冷卻至室溫稱重。 對(duì)每一批試劑,應(yīng)按款步驟不加煤樣進(jìn)行空白測(cè)定,平行作二 次,取算術(shù)平均值作空白值。 結(jié)果計(jì)算 測(cè)定結(jié)果按下列公式計(jì)算:
7、160; (1) 式中 fLY分析煤樣中硫酸鹽硫含量,%; G1測(cè)定煤樣的硫酸鋇重量,g; G 2空白測(cè)定的硫酸鋇重量,g; 由硫酸鋇換算為硫的系數(shù); G煤樣重量,g。 表1 允許差 平行測(cè)定的差值
8、不得超過表1規(guī)定。 2 硫化鐵硫的測(cè)定氧化法 方法原理 用稀鹽酸浸出煤中非硫鐵礦鐵,浸出后的煤樣用稀硝酸溶解,以重鉻酸鉀滴定 法測(cè)定硝酸浸出液中以硫化鐵形式結(jié)合的鐵的量,再以鐵的量計(jì)算煤中硫化鐵硫含 量。 儀器 恒溫干燥箱:能保持恒溫150±5。 玻璃小漏斗:直徑約4cm。 錐形瓶:容量250300mL。 試劑 所用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純;所用的水均為蒸餾水。 硝酸(GB 62678):17。
9、 氨水(GB 63177):11。 30%過氧化氫(HG 3-108277)。 鹽酸(GB 62277):5N。 硫酸-磷酸混合酸:取150mL硫酸(GB 62577)(比重1.84)和150mL磷酸(GB 128277)(比重1.75)小心混合,將此混合液倒入700mL水中。 氯化亞錫溶液,10%:10g氯化亞錫(GB 63878)溶于50mL濃鹽酸中,加 水稀釋到100mL(使用前配制或加錫粒)。 氯化汞飽和溶液:80克氯化汞(HG 3-106877)溶于1000mL水中。
10、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液,:準(zhǔn)確稱取預(yù)先在130烘至恒重的優(yōu)級(jí)純重 鉻酸鉀(GB 642溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋到刻度。 二苯胺磺酸鈉指示劑:0.2%水溶液,儲(chǔ)于深色瓶中。 測(cè)定步驟 向盛有用鹽酸浸洗過的煤樣的錐形瓶中款),加入17硝酸50mL, 在瓶口上放一個(gè)小漏斗,煮沸30min,沖洗小漏斗,用致密的慢速定性濾紙過濾,并 用熱水洗到無鐵離子為止(用硫氰酸鉀溶液檢驗(yàn))。 在濾液中加入2mL過氧化氫,并煮沸約5min,以消除由于煤分解時(shí)產(chǎn)生的 顏色(對(duì)于變質(zhì)程度低的煤種,可多加過氧化氫,直至棕色消失)。 鐵的沉淀
11、:向煮沸的溶液中,加入11氨水至出現(xiàn)鐵的沉淀,待沉淀完全 時(shí),再多加2mL,將溶液煮沸,用快速定性濾紙過濾,用熱水沖洗沉淀與燒杯壁1 2次,穿破濾紙,用細(xì)嘴噴出的熱水把沉淀洗到原燒杯中,并用10mL 5N鹽酸 沖洗濾紙四周,以除去濾紙上痕量的鐵,再用熱水洗滌濾紙數(shù)次,洗凈為止(用硫 氰酸鉀溶液檢驗(yàn))。 鐵的測(cè)定:蓋上表面皿,將溶液加熱到沸騰(溶液體積約2030mL),在不 斷攪拌下,滴加氯化亞錫溶液,直到黃色消失,多加2滴,迅速冷卻,沖洗表面皿與 杯壁。加10mL氯化汞飽和溶液,此時(shí)將形成絲狀的氯化亞汞沉淀,放置片刻。 用水
12、稀釋到100mL,加入15mL硫酸-磷酸混合酸和5滴二苯胺磺酸鈉指示劑, 用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,直到溶液呈穩(wěn)定的紫色,即為終點(diǎn),記下重鉻 酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 空白測(cè)定: 對(duì)每一批試劑應(yīng)按款步驟不加煤樣進(jìn)行空白測(cè)定,平行作二次, 取算術(shù)平均值作為空白值。 結(jié)果計(jì)算 測(cè)定結(jié)果按下列公式計(jì)算: (2
13、) 式中 SfLT分析煤樣中硫化鐵硫含量,%; V1測(cè)定煤樣時(shí)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL; V0測(cè)定空白時(shí)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL; N重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(物質(zhì)量濃度); 鐵的毫克當(dāng)量(毫摩爾); 由鐵換算成硫的因數(shù); G煤樣重量,g。 允許差
14、160; 平行測(cè)定的差值不得超過表2規(guī)定。 表2 3 有機(jī)硫的計(jì)算 有機(jī)硫按下列公式計(jì)算: (3) 式中 SfYJ分析煤樣中有機(jī)硫含量,%; SfQ分析煤樣
15、中全硫含量(按GB 21477的規(guī)定測(cè)定),%; SfLT分析煤樣中硫化鐵硫含量,%; SfLY分析煤樣中硫酸鹽硫含量;%。 附 錄 A 硫酸鹽硫的測(cè)定 (參考件) 當(dāng)采用灰化法測(cè)定硫化鐵硫時(shí),硫酸鹽硫按本附錄測(cè)定。 方法原理同本標(biāo)準(zhǔn)條。 儀器同本標(biāo)準(zhǔn)條。 試劑同本標(biāo)準(zhǔn)條。 測(cè)定步驟: 準(zhǔn)確稱取粒度小于的分析煤樣2g(準(zhǔn)確到0.0002g),放入250
16、300mL燒杯中。加入1mL乙醇潤濕煤樣,然后加入3%鹽酸100mL,蓋上表 面皿,搖蕩均勻,加熱微沸30min。 稍冷后,先用傾瀉法以致密的慢速定量濾紙過濾,用熱水沖洗試樣數(shù)次, 然后將煤樣全部轉(zhuǎn)移到濾紙上。并用熱水洗到無鐵離子為止(加數(shù)滴過氧化氫和硫氰 酸鉀溶液檢驗(yàn))。過濾時(shí)如有煤粉穿過濾紙,則需重新過濾。 以下的測(cè)定步驟(濾液的調(diào)整酸度、過濾、灼燒、稱重、空白測(cè)定)同本標(biāo)準(zhǔn)款。 結(jié)果計(jì)算同本標(biāo)準(zhǔn)條。 允許差同本標(biāo)準(zhǔn)條。 附 錄 B 硫化鐵硫的測(cè)定灰化法* (參考件) 方法原理 &
17、#160; 用稀鹽酸和氟化銨浸出煤中非硫鐵礦鐵,浸出后的煤樣進(jìn)行灰化,用稀鹽酸溶 解灰渣,以重鉻酸鉀滴定法測(cè)定溶液中以硫化鐵形式結(jié)合的鐵的量,再以鐵的量計(jì) 算硫化鐵硫含量。 儀器 箱形電爐:帶有熱電偶高溫計(jì)(1200)能升溫到900,并可調(diào)節(jié)溫度,通 風(fēng)良好。 瓷坩堝:容量2530mL。 試劑 所用試劑除特殊規(guī)定外均為分析純;所用的水均為蒸餾水。 95%乙醇(GB 67980)。 氟化銨(GB 127677)。 其余試
18、劑同本標(biāo)準(zhǔn)款。 測(cè)定步驟 準(zhǔn)確稱取粒度小于的分析煤樣1g(準(zhǔn)確到0.0002g),放入250300mL 燒杯中,加1mL乙醇潤濕煤樣,然后加入5N鹽酸50mL,氟化銨1g 和10%氯化亞錫34滴,搖蕩均勻,蓋上表面皿,加熱,微沸30min。 _ *本法可作為日常分析用,仲裁分析時(shí)必須采用氧化法。 稍冷后,用致密慢速的定性濾紙過濾,用熱水沖洗煤樣,然后用1/4濾紙擦 洗燒杯,將煤樣全部無遺地轉(zhuǎn)移到濾紙上,用熱水洗滌到無鐵離子為止(加數(shù)滴過氧 化氫和硫氰酸鉀溶液檢驗(yàn))。過濾時(shí)如有煤粉穿過濾紙,則須重新過濾。 棄去濾液,把用鹽酸浸洗過的煤樣與濾紙一起疊好后,放入30mL坩堝中, 置于箱形電爐內(nèi),由室溫升到750±10進(jìn)行灰化,并在此溫度下灼燒2h。 取出坩堝(如仍有未燒盡的炭粒,可延長灼燒時(shí)間),冷卻,把灰渣倒入250 300mL燒杯中,并用5N鹽酸40mL分?jǐn)?shù)次沖洗坩堝,以保
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