蔬菜和蛋黃中鐵的含量的測定實(shí)驗(yàn)論文

1、化學(xué)綜合設(shè)計(jì)論文院系名稱:食品與生物工程學(xué)院班級:生工08-1一.摘要 (3二.前言 (3三.主要儀器及試劑 (3四.實(shí)驗(yàn)步驟 (31:樣品處理 (32:條件實(shí)驗(yàn) (4(1吸收曲線的測繪 (4(2鄰二氮雜菲-亞鐵配合物的穩(wěn)定性 (4(3顯色劑濃度試驗(yàn) (5(4還原劑的用量 (6(5溶液酸度對配合物的影響 (6(6緩沖溶液的用量 (73:樣品測定 (74:回收實(shí)驗(yàn)及結(jié)果 (9五.討論心得 (10六.參考文獻(xiàn) (10采用鄰二氮菲分光光度法直接對薺菜、菠菜、油菜、香菜等幾種蔬菜中鐵的含量進(jìn)行測定。而本實(shí)驗(yàn)采用菠菜和蛋黃兩種樣品,測量菠菜和蛋黃中鐵的含量,實(shí)驗(yàn)表明菠菜的根部含鐵量高,蛋黃含鐵量高,鐵元

2、素含量較為豐富。這為指導(dǎo)人們合理食用蔬菜進(jìn)行補(bǔ)鐵及開發(fā)蔬菜產(chǎn)品提供理論依據(jù)關(guān)鍵詞:分光光度法;鄰二氮雜菲;鹽酸羥胺;鐵;蔬菜;蛋黃。二.前言:鐵作為人體必需的多種微量金屬元素中的一種,對人體的健康是十分重要的。它是血紅蛋白、肌紅蛋白、細(xì)胞色素及其他酶系統(tǒng)的主要成分,不僅能幫助氧的運(yùn)輸,還能促進(jìn)脂肪的氧化。人體如果缺鐵,就會導(dǎo)致貧血,對人的行為和智力水平會產(chǎn)生不良影響。缺鐵還會造成體重增長遲緩、骨骼發(fā)育異常,對兒童及青少年影響較大。另外,美國營養(yǎng)學(xué)家研究還發(fā)現(xiàn),鐵在人體內(nèi)還參與體溫調(diào)節(jié)。鐵缺乏的婦女對寒冷的抵抗能力下降,表現(xiàn)為怕冷、寒顫等。科學(xué)研究發(fā)現(xiàn):正常人體每天從食物中攝取11.5mg的鐵即

3、可維持體內(nèi)鐵的平衡。如果食物中鐵的含量不足,就容易發(fā)生缺鐵。此研究對于指導(dǎo)人們合理食用蔬菜進(jìn)行補(bǔ)鐵,防治缺鐵性貧血的發(fā)生,以及合理開發(fā)蔬菜產(chǎn)品提供了可靠的科學(xué)理論依據(jù)。菠菜中含鐵量豐富,而蛋制品含鐵來量也較為豐富。在日常生活中,要注意多食用含鐵量豐富的食品。牛奶中含鐵量比較少,被稱為貧鐵食品。本實(shí)驗(yàn)通過測定菠菜和蛋黃中鐵的含量,從而指導(dǎo)人們合理的利用使用含鐵豐富的食物。在此,感謝孫玉萍老師對實(shí)驗(yàn)的指導(dǎo)。三.主要儀器及試劑:722型分光光度計(jì),容量瓶,吸量管,馬弗爐,電子天平,電磁爐,坩堝,移液管等。新鮮的菠菜,蛋黃,200ug/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稱取0.864g分析純NH4Fe(SO42&#

4、183;12H2O,置于一燒杯中,以30mL2mol/L的HCL溶液溶解后移入500ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻,20ug/mL 的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(由200ug/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確稀釋10倍而成,鹽酸羥胺固體及其10%的溶液(因其不穩(wěn)定,需臨用時配置,0.2%的鄰二氮雜菲溶液(新配置,1mol/L的NaAc溶液。四.實(shí)驗(yàn)步驟:本實(shí)驗(yàn)采用干法灰化法,將新鮮的菠菜洗凈晾干,用電子天平稱取90-100g的菠菜,記錄菠菜的質(zhì)量。將煮熟的新鮮雞蛋剝皮除去蛋清,在電子天平上稱量蛋黃的質(zhì)量。將菠菜和蛋黃分別放入坩堝中在電磁爐上加熱,直到樣品不冒黑煙為止。再將處理好的樣品分別放入馬弗爐中灰化,經(jīng)4-6小時

5、,灰化結(jié)束,取出樣品。向坩堝中加入鹽酸,少許蒸餾水,溶解(溶解不完全,可加入少許硝酸,過濾,置于50mL容量瓶中,定容至刻度。(1吸收曲線的測繪準(zhǔn)確移取20g/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于50ml容量瓶中,加入10%鹽酸羥胺溶液2.0ml,搖勻,稍冷,加入1mol/ml的NaAc溶液5ml和0.2%的鄰二氮雜菲溶液3ml,以水稀釋至刻度,在722型分光光度計(jì)上,用1cm比色皿,以水為參比液,用不同的波長從570nm開始到430nm為止,每隔10nm 或20nm測定一次吸光度,然后以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制出吸收曲線,從吸收曲線上 由圖可見,當(dāng)波長為510nm時吸光度最大,所以最佳波長為51

6、0nm.(2鄰二氮雜菲-亞鐵配合物的穩(wěn)定性配制上述溶液,在510nm波長處測吸光度,分別測定其在加入顯色劑的第1min、2min、3min、5min、8min、10min、15min、30min、60min、90min的吸光度。然后以時間(t為橫坐標(biāo),吸光度為縱 吸光度與時間的反應(yīng)關(guān)系由圖可見其反應(yīng)的最佳時間是3min左右。(3顯色劑濃度試驗(yàn)取50容量瓶7個,編號。準(zhǔn)確移取5 ml 20g/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于容量瓶中,加入2.0ml 10%的鹽酸羥胺溶液,經(jīng)3 min后,再加入5ml1mol/l的NaAc溶液,然后分別加入0.2%的鄰二氮雜菲溶液0.3ml、0.6ml、1.0ml、1.5

7、ml、2.0ml、3.0ml和4.0ml,以水稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計(jì)上。在510nm波長下用1cm比色皿,水為參比液,測定上述各溶液的吸光度。然后以加入的鄰二氮雜菲試劑的體積為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線,從中找出顯色劑最適宜加入的量。 吸光度與顯色劑用量之間的關(guān)系由圖可見鄰二氮雜菲體積為3ml時吸光度最大。(4鹽酸羥胺的用量取50容量瓶7個,編號。準(zhǔn)確移取5 ml 20g/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于容量瓶中,分別加入10%的鹽酸羥胺溶液0.2 ml、0.5 ml、0.8 ml、1.0 ml、1.2 ml、1.5 ml、2.0 ml,經(jīng)3 min后,再加入5ml1mol/l的NaAc溶

8、液,然后分別加入0.2%的鄰二氮雜菲3.0 ml。以水稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計(jì)上, 510nm波長下用1cm比色皿,水為參比液,測定上述各溶液的吸光度。然后以加入得鹽酸羥胺的體積為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線,從中找出還原劑最適宜加入的量。 吸光度與鹽酸羥胺用量的關(guān)系由圖可見,當(dāng)鹽酸羥胺的體積為1.2ml的時候,吸光度有最大值。(5溶液酸度對配合物的影響準(zhǔn)確移取200g/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于100ml容量瓶中,加入5ml2mol/l的HCl溶液和1.2ml 10%的鹽酸羥胺溶液,經(jīng)3 min后加入0.2%的鄰二氮雜菲溶液30ml,以水稀釋至刻度,搖勻,備用。取50容量瓶10個,編號

9、,用移液管分別移取上述溶液10ml于各容量瓶中,用移液管分別移取0.4mol/l的NaOH溶液1.0 ml、1.5 ml、2.0 ml、3.0 ml、4.0 ml、5.0 ml、6.0 ml、8.0 ml、10.0 ml,以水稀釋至刻度,搖勻。測量各容量瓶中溶液的PH值,先用PH=1-14的廣泛PH試紙粗略確定其PH值,然后用精密PH試紙確定其較準(zhǔn)確的PH值。在分光光度計(jì)上510波長、1cm比色皿,水為空白測定各溶液的吸光度。然后以PH值為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制A-PH曲線。從 吸光度與溶液pH值的關(guān)系有圖可見,當(dāng)2、3或6時,吸光度有最大值,為了以下操作,本實(shí)驗(yàn)采用溶液pH為6.0。(6

10、緩沖溶液的用量取50容量瓶7個,編號。準(zhǔn)確移取5 ml 20g/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml于容量瓶中,加入2.0ml 10%的鹽酸羥胺溶液,經(jīng)3 min后,分別加入5ml1mol/l的NaAc溶液1ml、3ml、4ml、5ml、6ml、7ml、9ml,然后分別加入0.2%的鄰二氮雜菲3.0ml,以水稀釋至刻度,搖勻。在分光光度計(jì)上, 510nm 波長下用1cm比色皿,水為參比液,測定上述各溶液的吸光度。然后以加入的NaAc的體積為橫坐 吸光度與緩沖溶液的關(guān)系由圖可見,緩沖溶液用量為4ml時,吸光度最大。(1標(biāo)準(zhǔn)系列及未知溶液的配制先對樣品進(jìn)行粗測,分別取5ml菠菜樣和蛋黃樣于兩個50ml容量瓶中,

11、加入1.2ml10%的鹽酸羥胺溶液,搖勻2min 后加入4ml1mol/l 的NaAc 溶液和3ml0.2%的鄰二氮雜菲溶液。加水稀釋至接近刻度,然后調(diào)PH 值至6.0,搖勻測吸光度,若在A 在0.2左右則可進(jìn)行精測,若A 不在0.2左右則可適度改變樣品的加入量,直至吸光度達(dá)到合適的范圍。記下加入樣品的體積,然后進(jìn)行精測。 (2吸光度的測定用1cm 比色皿,在510nm 波長處,測定1-8號溶液的吸光度,以50ml 溶液中的鐵含量為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),利用1-6號系列標(biāo)準(zhǔn)溶液,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,由7、8號溶液的吸光度在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出10.0ml 菠菜和8.0ml 蛋黃溶液中鐵的含量。平行

12、測兩次吸光度,取平均值。計(jì)算原未知液中鐵的含量(g/ml 表示。 (3回收實(shí)驗(yàn)及結(jié)果取兩個50ml容量瓶,編號,在1號瓶中加1ml 20g/ml的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和5ml菠菜樣,2號瓶中不加鐵標(biāo)液,加入5ml蛋黃樣。然后分別向兩個瓶中依次加入1.2ml10%的鹽酸羥胺溶液,搖勻,2min 后加入4ml1mol/l的NaAc溶液和3ml0.2%的鄰二氮雜菲溶液。加水稀釋調(diào)PH至刻度,測吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對應(yīng)的鐵的含量,分別記為Y、X。 由以上的回歸直線方程可知,菠菜的回收率:(Y-X/20*100%=102.6%蛋黃的回收率為:當(dāng)吸光度為A=0.249時,Y=63.2ug。(Y-X/20*100

13、%=104%回收率應(yīng)該在95%到105%之間,以上的數(shù)據(jù)表明,該實(shí)驗(yàn)方法可行。通過本次實(shí)驗(yàn)中我和同組人學(xué)會了怎樣從菠菜和蛋黃中提取鐵元素,也學(xué)會了怎樣測定新鮮的菠菜和雞蛋黃中鐵含量,使我充分的體會到在課本上不能直接學(xué)到的東西與實(shí)踐的重要性。既要有理論,又要有實(shí)踐,也就是說要理論聯(lián)系實(shí)驗(yàn)。這次綜合性化學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)完全由自己掌控,從開始需要自己查找資料、寫預(yù)習(xí)報(bào)告,到網(wǎng)上搜尋相關(guān)的資料,設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案到與同學(xué)們交流設(shè)計(jì)思想,再到老師細(xì)致入微的講解,在這個過程中可謂是受益匪淺。做實(shí)驗(yàn),就要動手,動腦,運(yùn)用自己所學(xué)的知識加以創(chuàng)新,在這個過程中,難免會有些失誤,這是不可避免的,我們的任務(wù)是認(rèn)認(rèn)真真的做實(shí)驗(yàn),把失誤降到最低。只有這樣,才能在這次實(shí)驗(yàn)中學(xué)到了真正的知識,才能鍛煉自己的創(chuàng)新性思維,才能加強(qiáng)自己的動手能力。這次的綜合性實(shí)驗(yàn),是對以前學(xué)過的知識的一種鞏固和加